JPH03261616A - アルミナ又はアルミナ水和物の造粒法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皮栗圭坐剋里光互 本発明は、アルミナ又はアルミナ水和物の球状粒体を得
る造粒法に関するもので、殊に微細な球状粒体の造粒法
を提案するものである。

とその。　占 アルミナ又はアルミナ水和物の粒状粒子が各種用途の原
料として使用されている。それらはその用途に応じて各
種の方法で製造されているが、ボーキサイト鉱石をアル
カリ抽出するバイヤープロセス法が工業的な安価な方法
として多用されているが、塩化アルミニウム溶液から析
出させる方法などもある。これらの方法の場合、水酸化
アルミニウムとして得た後、乾燥加熱・坑底させ、その
処理の程度によってアルミナ三水和物から無水アルミナ
に至る間の中間アルミナ及びアルミナが調製されている
。また、気相反応によってアルミナを調製する方法など
もある。

従来、これらの方法によって調製された粉体からの造粒
方法としては、転勤造粒・押出造粒・圧縮造粒等の手段
が多用されて来たが、造粒レベルが極めて大きかった。

しかし、近年、均一反応性・均一混合性・反応焼結性等
の各種の性状を期待して、より微細な球状粒子が求めら
れるようになっている。

そのため、流動層造粒法、破砕造粒法、油浴法等が提案
されているが、特異な装置を使用するため煩雑であった
り、純度が低下したり、球状でなかったり種々の問題が
ある。

又、近年、微粒アルミナが求められているが、微粒が故
にハンドリングに伴ない発塵が発生して作業環境を悪化
したり、ブリッジ効果を生じて定量供給が困難であるな
どの問題があり、最終加工に至るまでの一時的状態とし
て解砕が容易な造粒状態にあるものが期待されている。

そこで、本発明者等は、鋭意検討したところ従来から汎
用されている振蕩機を使用して真球に近いアルミナ又は
アルミナ水和物を得ることが出来る方法を見い出し、本
発明を提案するに至った。

髪里旦構基 本発明は、平均粒子径１μｍ以下のアル旦す又はアルよ
す水和物をエチルエーテル、イソプロピルエーテル、ノ
ルマルヘキサン、石油エーテル。

トルエン、ノルマルヘプタン、イソオクタンの中の一種
又は二種以上から成る有機溶媒が入った円形内壁状の振
蕩容器中で７０〜１５０ｒｐｍの振蕩速度で振蕩するこ
とを特徴とするアルミナ又はアル５す水和物の造粒法で
ある。

ここで、アルミナ水和物、アルミナには、水酸化アルミ
ニウムといわれるものから三水和物、水和物、更にはα
−アルミナといわれる状態に至るまでの中間アルミナを
も含むものである。（以下、総括して「原料アルミナ」
ともいう）本発明方法に好適な原料アルミナとしては、
平均粒子径が１μｍ以下で実用レベルまでのものを用い
るべきで、１μｍ以上のものを用いると有機溶媒中で泥
状となってしまい造粒が困難である。

又、その形状は、球状でも枠面のある不定形のものであ
ってもよいが、付着水分は０．７重量％以下のものを使
用するのが好ましい。

溶媒は、原料アルミナの泥状化を防止するため有機溶媒
の中、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ノルマ
ルベキサン、石油エーテル、トルエン、ノルマルヘプタ
ン、イソオクタンが好適であり、それらを単独又は二種
以上混合して適用される。

一定量の溶媒中に投入する原料アルミナの量が多くなる
程、大きな粒子が得られ易くなるので、所望の粒径によ
ってその量的関係を選定し得るものであるが、溶媒容積
／原料アルミナ重量の比が３〜４０程度であることが好
ましい。

振蕩に際しては、円形内壁から成る振蕩容器を振蕩機に
取付けて行ない、その振幅は問題でないが、７０〜１５
０ｒｐｍの振蕩速度で行なうのがよい。

ここで振蕩容器内壁が四角形などの角形であると、混合
流体の流れが乱れて粒子同志が再度解離して造粒状態と
なりにくい、又、振蕩速度が７゜ｒｐｍ未満であると原
料アルミナ粒同志が適切に障突し合わないため造粒状態
が発現し難＜、逆に１５Ｏｒｐｓを越えると一旦粒化し
たものが粉砕されて造粒状態が発現され難い。又振蕩時
間は、大体２０〜４０分間で十分であり、それ以上時間
をかけても大形化が進行し難くなるので効率が悪い。

溶媒の温度の影響は少なく、高温＜８０℃程度まで）の
方が低温（１５℃程度まで）よりもやや造粒効果が高く
なるが顕著でないので、室温で十分である。

造粒終了後は、濾過、例えば減圧が過を行ない、造粒生
成物は風乾又は乾燥処理を行ない、有機溶媒は循環使用
する。

この様にして製造される造粒生成物は、粒径０．３〜３
　ｎのものであるが、通常の単なるハンドリング操作時
には球状造粒体として存在するが、ある程度の加圧力を
かけると容易に粉体化することが出来るし、そのまま１
０００℃以上に坑底すると、同等形状の粒状アル旦すを
形成する程度の保形性は有している。

造粒されたアルミナ又はアルミナ水和物は、その使用目
的に応じて、適宜そのままの状態または再度解砕してア
ルミニウム化合物やアルミナ製セラミックス等の製造原
料に供される。

大豊班 以下に、実施例を示して本発明を詳細に述べるが、その
態様に限定されるものではない。

失隻班上 栓付ガラス製三角フラスコ（３００ｍｌ）中に１８℃の
エチルエーテル２００ｍｆと所定量の水酸化アルミニウ
ム（日本軽金属株式会社製商品名Ｂ１４０３：平均粒径
０．２μｍ、付着水分０．２５重量％）を入れ、小型シ
ェーカー（株式会社イワキ製商品名ＫＭ式小型シェーカ
ー　）を用いて、振幅４００、振蕩速度１２０ｒｐｍの
条件で３０分間造粒を行ない、水酸化アルミニウムの投
入量と造粒生成物の大きさとの相関を調べた。

造粒完了後、吸引濾過し、造粒生成物を風乾させた後、
造粒生成物の平均粒度を走査型電子顕微鏡法によって測
定した結果を図１に示す。

大嵐班１ 栓付ガラス製三角フラスコ（３００請ｌ）中に１８℃の
エチルエーテル２００１＋１と微粒α−アルミナ（平均
粒径０．２６μｍ、付着水分０８０５重量％）２０ｇを
入れ、実施例１に用いたシェーカーを用いて、振幅４０
ｆｉ、振蕩速度１３Ｏｒｐｍの条件で３０分間造粒を行
ない、吸引濾過後、風乾させた。

造粒アルミナの平均粒径を測定したら、０．　５ｎであ
り、その走査型電子顕微鏡写真（８０倍）を図２に示す
が、原料アルミナ粒子が付着し合って球状の造粒生成物
となっていることが分かる。

究」目量１渠 本発明は、上述のように平均粒子径１μｍ以下のアルミ
ナ又はアルミナ水和物を特定の有機溶媒中で振蕩させる
ことによって造粒するものであるが、 ｌ〉 造粒に際して揮発性の有機溶媒のみを使用するだけであ
るので、バインダーや粉砕用ボールを使用する場合に見
られるそれらからの不純物の混入もなく造粒出来 ２〉　原料粒子の一次粒径を変形させることなく、球状
粒子化出来るため、微粉アルミナなどのハンドリングを
容易としその粉塵化を防止し、その定量供給が容易とす
ることに活用出来３）粒状粒子としての保形性を有する
程度の凝集力によって造粒さているため、次工程の必要
性に応じて当初の一次粒子の大きさまで容易に解砕出来
る などのメリットを得るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１による場合の、水酸化アルミニウム
の投入量と造粒生成物の大きさとの相関関係を示す図で
あり、第２図は実施例２による造粒生成物の粒子構造を
示す走査型電子顕微鏡写真（８０倍率）である。 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）平均粒子径１μｍ以下のアルミナ又はアルミナ水
   和物をエチルエーテル、イソプロピルエーテル、ノルマ
   ルヘキサン、石油エーテル、トルエン、ノルマルヘプタ
   ン、イソオクタンの中の一種又は二種以上から成る有機
   溶媒が入った円形内壁状の振蕩容器中で７０〜１５０ｒ
   ｐｍの振蕩速度で振蕩することを特徴とするアルミナ又
   はアルミナ水和物の造粒法。