CN1277641C - 粉末冶金用金属粉末及铁基烧结体 - Google Patents

粉末冶金用金属粉末及铁基烧结体 Download PDF

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Abstract

提供以铁为主要成分的粉末冶金用金属粉末，其特征在于含有铟皂；或者粉末冶金用金属粉末，其特征在于，在该铟皂的基础上，还含有选自铋皂、镍皂、钴皂、铜皂、锰皂、铝皂的至少1种。本发明的课题是得到采用几乎不改变的现有工序，简单地可以提高其防锈效果粉末冶金用金属粉末用混合粉。

Description

粉末冶金用金属粉末及铁基烧结体
技术领域
本发明涉及一种用于烧结零件、刷子等的制造的粉末冶金用混合粉，特别涉及一种适于制造作为固体润滑剂等使用的防锈性好的铁基烧结零件等的粉末冶金用金属粉末及铁基烧结体。
背景技术
通常用于烧结机械零件、烧结含油轴承、金属石墨刷子等的铁粉容易生锈，一般是将苯并三唑等的有机防锈剂混合使用。
但是，这些有机防锈剂虽然具有暂时的防锈效果，但由于在50℃以上时发生分解或者挥发，在通常使用的700℃以上的烧结温度下所述的有机防锈剂一点也不存在。因此，烧结后形成与不防锈时相同的状态，非常容易生锈。
一方面，为了达到烧结后具有防锈性，提出的技术方案是将微量的锌、铋、铅等的金属粉末混合在以铁为主要成分的烧结用粉末中，或者将这些的蒸汽混合成烧结时的气体，做成复合粉末烧结体。
但是，这样就增加了新的工序，使制造工序复杂，而且在产品质量上也会出现偏差。另外，即使混合铋或铅的金属粉末，也仅使小的粒子分散开而难以形成均匀的分布，而且，因为金属铟是软的金属，难以做成金属粉末。
公开的技术中，现有的粉末冶金用添加剂是以有机酸钴金属皂为主要成分的添加剂，将其添加0.1～2.0重量％，使其混合，将该混合粉末进行金属模具成形烧结，制造烧结体(参照例如特开平10-46201号公报)。
另外，公开的技术(参照例如特开平6-290919号公报)是在稀土类-铁-硼系永磁合金粗粉中添加混合硬脂酸金属盐之后，利用干式进行微粉碎，其中稀土类-铁-硼系永磁合金粗粉是以原子百分率，稀土类元素R(含有Y的稀土类元素中的1种或2种以上的组合)为10～25％，硼B为1～12％，其余成分为以铁Fe为主要成分，根据需要将Fe的一部分用选自Co，Ni，Al，Nb，Ti，W，Mo，V，Ga，Zn，Si中的至少1种或1种以上的元素，在0～15％的范围内取代。
另外，公开的技术有永磁用合金粉末的成形改进剂(例如参照特开昭61-34101号公报)，其中是在选自聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯单脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基烯丙基醚中的至少1种中，以1/20～5/1的配比配合硬脂酸盐中的至少1种。
发明内容
本发明的目的是得到粉末冶金用金属粉末和烧结该粉末得到的具有防锈功能的铁基烧结体，其中，粉末冶金用金属粉末采用几乎不改变的现有工序，简单地可以提高其防锈效果。
本发明人等为了解决上述问题，进行了各种研究，结果得到的结论是通过将特定的添加材料，在以铁为主要成分的烧结用粉末进行成形时混合，使其具有成形时润滑剂的效果，而且使金属成分均匀地进行分散，可以使烧结后的零件的防锈效果得到显著的提高。
本发明根据上述研究结论，提供：
1.一种以铁为主要成分的粉末冶金用金属粉末，其特征在于含有铟皂。
2.如上述1所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于还含有选自铋皂、镍皂、钴皂、铜皂、锰皂、铝皂的至少1种。
3.一种具有防锈功能的铁基烧结体，其中，在以铁为主要成分的粉末冶金用金属粉末中添加铟皂粉进行烧结。
4.一种具有防锈功能的铁基烧结体，其中添加铟皂及、再添加选自铋皂、镍皂、钴皂、铜皂、锰皂、铝皂的至少1种，进行烧结。
具体实施方式
在完成本发明时，着眼于进行粉末成形时作为润滑剂微量添加的硬脂酸锌，但是该硬脂酸锌在烧结中散失，由于其腐蚀性高而存在使烧结炉受到损害的问题，而且防锈效果与不添加时几乎相同。
如上所述，该硬脂酸锌是单纯地作为成形时的润滑剂而专门使用的，另外研究了一种材料，该材料具有与该硬脂酸锌同等的润滑功能，并且可以提高该硬脂酸锌所没有的防锈效果。
此时是在粉末冶金用金属粉末中添加金属皂，该金属皂在烧结温度下具有适当的蒸汽压，使得到的产品具有与硬脂酸锌同等的成形用润滑剂的功能，而且在烧结后也可以提高防锈效果，
这样可以不改变现有的烧结体制造工序，使烧结体的防锈效果得到快速地提高。
可知，在该烧结温度下具有适当的蒸汽压的铟皂可以得到非常优秀的防锈效果。通过在该铟皂中再添加选自铋皂、镍皂、钴皂、铜皂、锰皂、铝皂的皂可以得到同样的防锈效果。
另外皂可以使用硬脂酸金属皂、丙酸金属皂、环烷酸金属皂等金属皂。
这些金属皂相对以铁为主成分的粉末冶金用金属粉末100重量份，通常优选添加0.1～2.0重量份。
但是根据烧结体的种类可以改变其添加量，不限于上述的添加量。也就是在可以维持目的产物的烧结体的特性的范围内可以任意地进行设定。
另外，添加这些金属皂的粉末冶金用粉末不一定限于铁粉，为了提高防锈效果同样可以应用在其他的金属粉中包覆铁的粉末及铁的混合粉末。
实施例及比较例
下面对本发明的实施例进行说明。本实施例只是1个例子，不限于该实例。也就是在本发明的技术思想范围内包括所有的该实施例以外的方式或变形。
实施例1
将合成的硬脂酸铟(In含量12.0重量％)细细地进行粉碎，通过筛，得到250目以下的微粉。
相对铁粉(赫加奈斯还原铁粉)混合前述硬脂酸铟(下述表1中简称“In”)0.8重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力6t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.06mmφ×2.70～4.55mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表1(试样No.291～298)。
对所述的试样进行混合粉的成形性评价，再使制成的上述试样的成形体在间歇式气氛炉中在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表1中。
将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果示于表2。
表1
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
  No.   样品   皂   填充量   压力   压力机压力(装置侧)   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  291   ⑨   In   1.5   6   420   10.1   2.71   1.48   6.86   4-4   10   2.69   1.46   6.86
  292   ⑨   In   1.5   6   420   10.1   2.7   1.48   6.87   4-4   10.1   2.69   1.46   6.84
  293   ⑨   In   2.5   6   420   10.1   4.52   2.46   6.83   4-4   10.1   4.5   2.44   6.84
  294   ⑨   In   2.5   6   420   10.1   4.54   2.46   6.80   4-4   10.1   4.51   2.46   6.88
  295   ⑨   In   2.5   6   420   10.1   4.5   2.47   6.88   4-4   10.1   4.47   2.45   6.91
  296   ⑨   In   2.5   6   420   10.1   4.55   2.5   6.91   4-4   10.1   4.53   2.48   6.90
  297   ⑨   In   2.5   6   420   10.1   4.52   2.47   6.87   4-4   10.1   4.51   2.46   6.86
  298   ⑨   In   2.5   6   420   10.1   4.52   2.49   6.93   4-4   10.1   4.5   2.46   6.88
表2
  添加剂   耐氧化性
  96小时后   168小时后   336小时后
  实施例1   硬脂酸In   ◎不变色   ○仅一点变色   ○仅一点变色
  实施例2   硬脂酸In+Bi   ◎不变色   ○仅一点变色   ○仅一点变色
  实施例3   硬脂酸In+Ni   ◎不变色   ○仅一点变色   ○仅一点变色
  实施例4   硬脂酸In+Co   ◎不变色   ○仅一点变色   ○仅一点变色
  实施例5   硬脂酸In+Cu   ◎不变色   ○仅一点变色   ○仅一点变色
  实施例6   硬脂酸In+Mn   ◎不变色   ○仅一点变色   ○仅一点变色
  比较例1   硬脂酸Zn   △稍微变色   ×变色剧烈   ×变色剧烈
  比较例2   硬脂酸Sr   ×变色剧烈   ×变色剧烈   ×变色剧烈
  比较例3   硬脂酸Ba   △稍微变色   ×变色剧烈   ×变色剧烈
  比较例4   硬脂酸Re   ×变色剧烈   ×变色剧烈   ×变色剧烈
  比较例5   不添加   △稍微变色   ×变色剧烈   ×变色剧烈
实施例2
将合成的硬脂酸铋(Bi含量12.0重量％)细细地进行粉碎，通过筛，得到250目以下的微粉。
相对铁粉(赫加奈斯还原铁粉)，混合前述硬脂酸铋(下述表3中简称“Bi”)0.4重量％、实施例1得到的硬脂酸铟0.4重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力6t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.05mmφ×2.74～4.59mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表3(试样No.281～288)。另外，在同表中，尽管没有表示出共同添加的铟皂，但硬脂酸铟含有0.4重量％。
对所述的试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表3中。
将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表3
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
  No.   样品   皂   填充量   压力   压力机压力(装置侧)   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  281   ④   Bi   1.5   6   420   10.1   2.76   1.47   6.71   4-3   10.1   2.74   1.49   6.86
  282   ④   Bi   1.5   6   420   10.1   2.74   1.47   6.72   4-3   10.1   2.7   1.49   6.96
  283   ④   Bi   2.5   6   420   10.1   4.55   2.48   6.84   4-3   10.1   4.54   2.49   6.89
  284   ④   Bi   2.5   6   420   10.1   4.55   2.47   6.84   4-3   10.1   4.52   2.49   6.93
  285   ④   Bi   2.5   6   420   10.1   4.55   2.47   6.84   4-3   10.1   4.54   2.5   6.91
  286   ④   Bi   2.5   6   420   10.1   4.59   2.5   6.87   4-3   10.1   4.58   2.52   6.91
  287   ④   Bi   2.5   6   420   10.1   4.6   2.5   6.84   4-3   10.1   4.57   2.52   6.94
  288   ④   Bi   2.5   6   420   10.1   4.59   2.5   6.84   4-3   10.1   4.57   2.51   6.90
实施例3
将合成的硬脂酸镍(Ni含量12.0重量％)细细地进行粉碎，通过筛，得到250目以下的微粉。
相对铁粉(赫加奈斯还原铁粉)，混合前述硬脂酸镍(下述表4中简称“Ni”)0.4重量％、实施例1得到的硬脂酸铟0.4重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力6t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约9.93mmφ×2.59～4.48mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表4(试样No.221～228)。另外，在同表中，尽管没有表示出共同添加的铟皂，但硬脂酸铟含有0.4重量％。
对所述的试样在实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表4中。
将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
另外，除硬脂酸镍以外，在同样的条件下对丙酸镍和环烷酸镍也进行试验，得到同样的结果。
表4
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
  No.   样品   皂   填充量   压力   压力机压力(装置侧)   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  221   ⑤   Ni   1.5   6   420   9.93   2.59   1.5   7.48   4-1   9.88   2.54   1.48   7.60
  222   ⑤   Ni   1.5   6   420   9.97   2.69   1.55   7.38   4-1   9.9   2.64   1.53   7.53
  223   ⑤   Ni   2.5   6   420   9.94   4.44   2.5   7.26   4-1   9.89   4.43   2.48   7.29
  224   ⑤   Ni   2.5   6   420   9.96   4.38   2.46   7.21   4-1   9.88   4.27   2.44   7.32
  225   ⑤   Ni   2.5   6   420   9.95   4.48   2.5   7.18   4-1   9.9   4.35   2.47   7.44
  226   ⑤   Ni   2.5   6   420   9.96   4.39   2.45   7.16   4-1   9.9   4.31   2.45   7.38
  227   ⑤   Ni   2.5   6   420   9.95   4.48   2.51   7.21   4-1   9.89   4.44   2.51   7.36
  228   ⑤   Ni   2.5   6   420   9.96   4.37   2.47   7.25   4-1   9.87   4.34   2.46   7.41
实施例4
将合成的硬脂酸钴(Co含量12.0重量％)细细地进行粉碎，通过筛，得到250目以下的微粉。
相对铁粉(赫加奈斯还原铁粉)，混合前述硬脂酸钴(下述表5中简称“Co”)0.4重量％、实施例1得到的硬脂酸铟0.4重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力6t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约9.96mmφ×2.64～4.47mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表5(试样No.231～238)。另外，在同表中，尽管没有表示出共同添加的铟皂，但硬脂酸铟的含量为0.4重量％。
对所述的试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表5中。
将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表5
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
  No.   样品   皂   填充量   压力   压力机压力(装置侧)   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  231   ⑧   Co   1.5   6   420   9.96   2.64   1.5   7.29   4-1   9.87   2.59   1.5   7.57
  232   ⑧   Co   1.5   6   420   9.96   2.68   1.53   7.33   4-1   9.87   2.57   1.5   7.63
  233   ⑧   Co   2.5   6   420   9.96   4.43   2.49   7.21   4-1   9.89   4.4   2.45   7.25
  234   ⑧   Co   2.5   6   420   9.94   4.47   2.53   7.29   4-1   9.89   4.48   2.5   7.26
  235   ⑧   Co   2.5   6   420   9.97   4.43   2.5   7.23   4-1   9.89   4.42   2.48   7.30
  236   ⑧   Co   2.5   6   420   9.96   4.44   2.47   7.14   4-1   9.87   4.39   2.48   7.38
  237   ⑧   Co   2.5   6   420   9.96   4.4   2.5   7.29   4-1   9.89   4.39   2.48   7.35
  238   ⑧   Co   2.5   6   420   9.94   4.39   2.47   7.25   4-1   9.9   4.32   2.45   7.37
实施例5
将合成的硬脂酸铜(Cu含量12.0重量％)细细地进行粉碎，通过筛，得到250目以下的微粉。
相对铁粉(赫加奈斯还原铁粉)，混合前述硬脂酸铜(下述表6中简称“Cu”)0.4重量％、实施例1得到的硬脂酸铟0.4重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力6t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.05mmφ×2.64～4.43mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表6(试样No.261～268)。另外，在同表中，尽管没有表示出共同添加的铟皂，但硬脂酸铟的含量为0.4重量％。
对所述的试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表6中。
将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表6
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
  No.   样品   皂   填充量   压力   压力机压力(装置侧)   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  261   ⑥   Cu   1.5   6   420   10.1   2.69   1.47   6.89   4-2   10   2.62   1.45   6.99
  262   ⑥   Cu   1.5   6   420   10   2.64   1.46   6.99   4-2   10   2.57   1.43   7.04
  263   ⑥   Cu   2.5   6   420   10   4.42   2.44   6.97   4-2   10   4.39   2.4   6.91
  264   ⑥   Cu   2.5   6   420   10.1   4.43   2.45   6.97   4-2   10   4.41   2.41   6.92
  265   ⑥   Cu   2.5   6   420   10   4.41   2.45   7.02   4-2   10   4.4   2.4   7.03
  266   ⑥   Cu   2.5   6   420   10   4.38   2.42   6.98   4-2   10.1   4.31   2.38   6.96
  267   ⑥   Cu   2.5   6   420   10.1   4.34   2.4   6.96   4-2   10   4.29   2.36   6.96
  268   ⑥   Cu   2.5   6   420   10.1   4.4   2.43   6.96   4-2   10   4.36   2.39   6.92
实施例6
将合成的硬脂酸锰(Mn含量12.0重量％)细细地进行粉碎，通过筛，得到250目以下的微粉。
相对铁粉(赫加奈斯还原铁粉)，混合前述硬脂酸锰(下述表7中简称“Mn”)0.4重量％、实施例1得到的硬脂酸铟0.4重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力6t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.05mmφ×2.78～4.61mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表7(试样No.251～258)。另外，在同表中，尽管没有表示出共同添加的铟皂，但硬脂酸铟的含量为0.4重量％。
对所述的试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表7中。
将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表7
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
  No.   样品   皂   填充量   压力   压力机压力(装置侧)   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  251   ③   Mn   1.5   6   420   10.1   2.78   1.54   6.96   4-2   10.1   2.77   1.51   6.87
  252   ③   Mn   1.5   6   420   10.1   2.78   1.53   6.91   4-2   10   2.76   1.51   6.92
  253   ③   Mn   2.5   6   420   10.1   4.61   2.54   6.95   4-2   10.1   4.56   2.49   6.86
  254   ③   Mn   2.5   6   420   10.1   4.6   2.55   6.97   4-2   10   4.56   2.51   6.97
  255   ③   Mn   2.5   6   420   10   4.59   2.53   6.96   4-2   10   4.56   2.48   6.82
  256   ③   Mn   2.5   6   420   10   4.58   2.51   6.92   4-2   10   4.59   2.47   6.80
  257   ③   Mn   2.5   6   420   10.1   4.57   2.51   6.92   4-2   10   4.52   2.47   6.92
  258   ③   Mn   2.5   6   420   10   4.57   2.5   6.91   4-2   10   4.53   2.47   6.89
比较例1
使用硬脂酸锌SZ-2000(界化学工业制)，相对实施例1同样的铁粉，混合前述硬脂酸锌(下述表8中简称“Zn”)0.8重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力6t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.04mmφ×2.73～4.58mmH的试样。
为了判断成形性，对该试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价。将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表8(试样No.241～248)。
对所述的试样在实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表8中。
将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表8
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
No. 样品 皂 填充量 压力 压力机压力(装置侧) φ t w GD φ t w SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  241   ①   Zn   1.5   6   420   10.1   2.78   1.51   6.85   4-2   10   2.73   1.49   6.91
242 ① Zn 1.5 6 420 10 2.73 1.51 6.99 4-2 10 2.71 1.49 6.94
  243   ①   Zn   2.5   6   420   10   4.51   2.5   7.02   4-2   10   4.47   2.46   6.95
  244   ①   Zn   2.5   6   420   10   4.56   2.53   7.01   4-2   10   4.54   2.48   6.90
  245   ①   Zn   2.5   6   420   10   4.5   2.5   7.02   4-2   10   4.47   2.45   6.94
  246   ①   Zn   2.5   6   420   10   4.53   2.52   7.03   4-2   10   4.53   2.48   6.93
  247   ①   Zn   2.5   6   420   10.1   4.58   2.53   6.96   4-2   10   4.54   2.49   6.94
248 ① Zn 2.5 6 420 10.1 4.52 2.5 6.97 4-2 10 4.47 2.46 6.95
比较例2
使用硬脂酸锶(Sr)，相对与实施例1同样的铁粉，混合前述硬脂酸锶(下述表9中简称“Sr”)0.8重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力5t/cm2、6t/cm2、7t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.35mmφ×2.47～4.30mmH的试样。
为了判断成形性，对该试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价。将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表9(试样No.31～40)。
对所述的试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表9中。
和实施例1相同，将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表9
No.   样品 皂   填充量   压力   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  31   ④   Sr   1.5   6   10.3   2.57   1.48   6.86   10.34   2.57   1.47   6.81
  32   ④   Sr   1.5   6   10.3   2.47   1.45   7.00   10.35   2.44   1.44   7.01
  33   ④   Sr   2.5   6   10.4   4.29   2.49   6.89   10.37   4.24   2.46   6.87
  34   ④   Sr   2.5   6   10.4   4.25   2.45   6.84   10.35   4.22   2.42   6.82
  35   ④   Sr   2.5   6   10.4   4.3   2.51   6.92   10.38   4.25   2.49   6.92
  36   ④   Sr   2.5   6   10.4   4.1   2.41   6.99   10.34   4.06   2.39   7.01
  37   ④   Sr   2.5   6   10.4   4.23   2.47   6.94   -   -   -   -
  38   ④   Sr   2.5   6   10.4   4.22   2.46   6.93   -   -   -   -
  39   ④   Sr   2.5   6   10.3   4.26   2.43   6.79   10.35   4.19   2.4   6.81
  40   ④   Sr   2.5   6   10.4   4.14   2.43   6.98   10.35   4.12   2.41   6.95
比较例3
使用硬脂酸钡(Ba)，相对与实施例1同样的铁粉，混合前述硬脂酸钡(下述表10中简称“Ba”)0.8重量％、石墨粉1.0重量％。在成形压力5t/cm2、6t/cm2、7t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.35mmφ×2.52～4.33mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表10(试样No.41～50)。
对所述的试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表10中。
和实施例1相同，将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表10
No.   样品 皂   填充量   压力   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  41   ⑤   Ba   1.5   6   10.4   2.52   1.48   6.98   10.34   2.5   1.47   7.00
  42   ⑤   Ba   1.5   6   10.3   2.52   1.46   6.90   10.35   2.48   1.45   6.95
  43   ⑤   Ba   2.5   6   10.4   4.28   2.5   6.94   10.38   4.22   2.47   6.92
  44   ⑤   Ba   2.5   6   10.4   4.33   2.54   6.97   10.35   4.33   2.51   6.89
  45   ⑤   Ba   2.5   6   10.4   4.29   2.48   6.87   10.34   4.24   2.46   6.91
  46   ⑤   Ba   2.5   6   10.4   4.31   2.51   6.92   10.35   4.29   2.48   6.87
  47   ⑤   Ba   2.5   6   10.4   4.25   2.49   6.96   -   -   -   -
  48   ⑤   Ba   2.5   6   10.4   4.22   2.47   6.96   -   -   -   -
  49   ⑤   Ba   2.5   5   10.4   4.32   2.49   6.85   10.35   4.25   2.47   6.91
  50   ⑤   Ba   2.5   7   10.4   4.26   2.53   7.06   10.35   4.25   2.5   6.99
比较例4
使用硬脂酸(Ce，La，Nd，Pr)(稀土类)，相对与实施例1同样的铁粉，混合前述硬脂酸(Ce，La，Nd，Pr)(下述表11中简称“RE”)0.8重量％、石墨粉1.0重量％(其中Ce 6.2重量％，La 3.4重量％，Nd 1.8重量％，Pr 0.6重量％)。在成形压力5t/cm2、6t/cm2、7t/cm2条件下，将该混合粉(填充量1.5～2.5g)制成约10.35mmφ×2.55～4.29mmH的试样。
为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表11(试样No.51～60)。
对所述的试样在与实施例1相同的条件下进行混合粉的成形性评价，再将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表11中。
和实施例1相同，将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度90％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表11
No.   样品 皂   填充量   压力   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  51   ⑥   RE   1.5   6   10.4   2.6   1.5   6.84   10.35   2.56   1.48   6.87
  52   ⑥   RE   1.5   6   10.4   2.55   1.48   6.90   10.36   2.53   1.47   6.89
  53   ⑥   RE   2.5   6   10.4   4.2   2.46   6.95   10.36   4.17   2.45   6.97
  54   ⑥   RE   2.5   6   10.4   4.31   2.48   6.84   10.35   4.25   2.5   6.99
  55   ⑥   RE   2.5   6   10.4   4.2   2.47   6.98   10.34   4.16   2.45   7.01
  56   ⑥   RE   2.5   6   10.4   4.23   2.48   6.96   10.35   4.2   2.47   6.99
  57   ⑥   RE   2.5   6   10.4   4.16   2.45   6.99   -   -   -   -
  58   ⑥   RE   2.5   6   10.4   4.25   2.51   7.02   -   -   -   -
  59   ⑥   RE   2.5   5   10.4   4.29   2.47   6.84   10.34   4.25   2.46   6.89
  60   ⑥   RE   2.5   7   10.4   4.1   2.44   7.07   10.34   4.06   2.41   7.07
比较例5
在成形压力5t/cm2、6t/cm2、7t/cm2条件下，将无添加的铁粉(赫加奈斯还原铁粉(填充量1.5～2.5g))制成约9.96mmφ×2.61～4.46mmH的试样。同样为了判断成形性，将各成形体的成形密度(GD)和成形压力的关系等情况示于表12(试样No.301～308)。
将上述试样成形的成形体在间歇式气氛炉中，在烧结温度1150℃、在氢气气氛中进行烧结60min。将烧结体的密度(SD)等同样示于表12中。
和实施例1相同，将该烧结体放置在恒温恒湿槽中，在温度40℃、湿度95％气氛中进行336小时的暴露试验，进行耐湿氧化试验。将耐湿氧化性试验结果同样示于表2。
表12
  烧结前   烧结间隙   1150℃，1hr，H2烧结后
  No.   样品   皂   填充量   压力   压力机压力(装置侧)   φ   t   w   GD   φ   t   w   SD
  g   t·cm-2   kgf·cm-2   mm   mm   g   g/cc   mm   mm   g   g/cc
  301   ②   无   1.5   6   420   10.1   2.72   1.47   6.79   4-3   10.1   2.7   1.5   6.99
  302   ②   无   1.5   6   420   10.1   2.66   1.44   6.80   4-3   10.1   2.64   1.48   7.05
  303   ②   无   2.5   6   420   10.1   4.38   2.44   6.98   4-3   10.1   4.37   2.46   7.10
  304   ②   无   2.5   6   420   10.1   4.48   2.49   7.01   4-3   10.1   4.45   2.52   7.14
  305   ②   无   2.5   6   420   10.1   4.47   2.48   6.98   4-3   10.1   4.45   2.5   7.15
  306   ②   无   2.5   6   420   10.1   4.42   2.44   6.96   4-3   10.1   4.41   2.46   7.03
  307   ②   无   2.5   6   420   10.1   4.44   2.45   6.95   4-3   10   4.43   2.46   7.01
  308   ②   无   2.5   6   420   10.1   4.44   2.45   6.96   4-3   10   4.42   2.48   7.09
如表1～表12所述，压缩性的评价结果得到几乎相同的压粉密度。另外成形后的抽出压力(kg)示于表13中，添加有本发明的金属皂的成形体比不添加的相比抽出压力低，和硬脂酸锌具有几乎相同的抽出压力。
由以上可知，添加本发明的金属皂的实施例1～实施例6与添加了硬脂酸锌润滑剂的比较例具有几乎相同的润滑性、成形性。
表13
  抽出压力(kg)
  成形压力5(t/cm2)   成形压力6(t/cm2)   成形压力7(t/cm2)
  防锈润滑材料   5   6   7
  ①   硬脂酸Zn   301   384   431
  ②   硬脂酸Mn   352   359   363
  ③   硬脂酸Bi   316   350   383
  ④   硬脂酸Ni   318   377   402
  ⑤   硬脂酸Cu   371   370   364
  ⑥   硬脂酸Al   343   361   372
  ⑦   硬脂酸Co   322   382   429
  ⑧   硬脂酸In   345   340   396
  ⑨   无   639   812   914
正如表2所表明的，在铁粉中不添加润滑剂的比较例5在烧结后的耐湿、耐氧化性试验中，96小时(4天)后发生变色(腐蚀)，随着时间的经过，变色逐渐加重。336小时后变色严重。
另外，比较例2的硬脂酸锶与上述不添加的比较例5相比变色，随着时间的经过变色严重。而且比较例4的比较例4的硬脂酸(Ce，La，Nd，Pr)(稀土类)经过96小时(4天)后也发生严重的变色。由此可知，比较例2的硬脂酸锶与比较例4的硬脂酸(Ce，La，Nd，Pr)(稀土类)与不添加时相比，没有防锈效果。
与此相对，比较例1添加硬脂酸锌和比较例3添加硬脂酸钡，经过336小时后也和比较例5中不添加时具有相同的程度，添加硬脂酸锌和添加硬脂酸钡可知完全没有耐湿、耐氧化性效果。
与此相对，实施例1～实施例6添加了本发明的金属皂，经过336小时后，在上述耐湿、耐氧化性试验中，都是略微地发生变色，可知具有耐湿、耐氧化性。
另外，实施例中添加了铝皂，以及在铟皂基础上复合添加了铋皂、镍皂、钴皂、铜皂、锰皂、铝皂时，尽管没有特别记载，但是得到的结果都和实施例1～实施例6相同。
由以上可知，在以铁为主成分的粉末冶金用金属粉末中添加了本发明的金属皂的粉末冶金用混合粉具有良好的成形性，而且其耐湿、耐氧化性良好。
而且，使用本发明的铟皂、铋皂、锰皂、锌皂的情况下，测定了电极电位。使用的测定条件为：溶液：0.03MFeSO4+0.47MK2SO4、pH：4.56、液体温度：23.1、参照电极：SSE(Ag/AgCl)。
其结果，添加铋：-604.73mV、添加铟：-614.33mV、添加锰：-628.93mV、添加锌：-631.87mV。电位越高，环境试验中生锈越倾向于少。这与表2所示的烧结后的耐湿、耐氧化性试验的倾向几乎一致。
发明效果
如上所示，通过在以铁为主成分的粉末冶金用金属粉末中添加本发明的金属皂制成粉末冶金用混合粉，可以在不改变现有的烧结体制造工序的条件下，显著提高烧结机械零件、烧结含油轴承、金属石墨刷子等烧结体的防锈效果。

Claims (4)

1、一种以铁为主要成分的粉末冶金用金属粉末，其特征在于，含有铟皂粉。
2、如权利要求1所述的粉末冶金用金属粉末，其特征在于，还含有选自铋皂、镍皂、钴皂、铜皂、锰皂、铝皂的至少1种粉。
3、一种具有防锈功能的铁基烧结体，在以铁为主要成分的粉末冶金用金属粉末中添加铟皂粉进行烧结。
4、如权利要求3所述的铁基烧结体，再添加选自铋皂、镍皂、钴皂、铜皂、锰皂、铝皂的至少1种粉，进行烧结。
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