CN1277119C - 一种金佛止痛丸的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金佛止痛丸的质量控制方法，在改进原有佛手鉴别的基础上增加了白芍、延胡索的薄层色谱鉴别，还增加了采用高效液相色谱法测定芍药苷含量，本发明的控制方法提高了控制的准确性、有效性，有利于实现对金佛止痛丸成品质量的有效控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种金佛止痛丸的质量控制方法。
背景技术
金佛止痛丸是一种用于治疗胃脘气痛、月经痛、消化道溃疡、慢性胃炎引起的疼痛的中药，该产品收载于部标准中药成方制剂保护第一分册(WS3-Bb-0046)，由白芍、延胡索、佛手、三七、郁金、姜黄、甘草制成，其中白芍占31.35％、佛手占18.81％、延胡索占14.11％。而现有的控制方法中仅对佛手进行薄层色谱鉴别，难以有效控制成品的质量。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种能提高控制的准确性、有效性，有利于实现对金佛止痛丸成品质量的有效控制的质量控制方法。
本发明的主要技术方案是，该金佛止痛丸的质量控制方法包含如下步骤：
(1)取金佛止痛丸成品置于显微镜下观察，其中草酸钙簇晶直径11-35μm，散在或存在于薄壁细胞以至细胞间隙中；厚壁下皮组织成片，淡绿黄色，细胞呈长条形或不规则形，直径48-96μm，壁稍弯曲，厚3-5μm，木化，有的作连珠状增厚，纹孔细密；石细胞多单个离散，淡绿黄色，呈类多角形、长圆形或长多角形，直径24-61μm，长88-160μm，纹孔细小而较密；
(2)取金佛止痛丸成品2g，研细，加80％乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，加100-200目中性氧化铝适量，拌匀，在水浴上干燥，装入中性氧化铝小柱顶部，其中中性氧化铝2g、100-200目、内径1.2cm，用乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂展开，取出，晾干喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取金佛止痛丸成品5g，研细，加氨水1ml使湿润，加乙醚40ml，振摇后放置过夜，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取佛手对照药材1g，同法制成佛手对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为延胡索对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环乙烷—氯仿—甲醇(5.5∶5∶0.4)为展开剂，预饱和1小时后展开，取出，晾干，以碘蒸气薰至斑点显色清晰；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
符合以上条件的金佛止痛丸成品为合格。
本发明在改进原有佛手鉴别的基础上增加了白芍、延胡索的薄层色谱鉴别。其中关于白芍的鉴别，如果样品直接用80％的乙醇提取所制备的供试品液，存在较多的糖与杂质，薄层色谱背景大，影响鉴别，而通过中性氧化铝柱处理后，得到的薄层图谱斑点清晰，背景较少。本发明使佛手、延胡索在同一硅胶G板、同一展开剂下得到较好的分离，具有较强的专属性和良好的重现性，简化了检验工作。为了使各组分得到较好的分离，其相对湿度控制在50-80％之间，用展开剂预平衡1小时，可消除边缘效应的影响。
具体实施方式
本实施例的一种金佛止痛丸的质量控制方法，包含如下步骤：
(1)取金佛止痛丸成品置于显微镜下观察，其中草酸钙簇晶直径11-35μm，散在或存在于薄壁细胞以至细胞间隙中；厚壁下皮组织成片，淡绿黄色，细胞呈长条形或不规则形，直径48-96μm，壁稍弯曲，厚3-5μm，木化，有的作连珠状增厚，纹孔细密；石细胞多单个离散，淡绿黄色，呈类多角形、长圆形或长多角形，直径24-61μm，长88-160μm，纹孔细小而较密；
(2)取金佛止痛丸成品2g，研细，加80％乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，加100-200目中性氧化铝适量，拌匀，在水浴上干燥，装入中性氧化铝小柱顶部，其中中性氧化铝2g、100-200目、内径1.2cm，用乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(见中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂展开，取出，晾干喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取金佛止痛丸成品5g，研细，加氨水1ml使湿润，加乙醚40ml，振摇后放置过夜，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取佛手对照药材1g，同法制成佛手对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为延胡索对照品溶液；照薄层色谱法(见中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环乙烷—氯仿—甲醇(5.5∶5∶0.4)为展开剂，预饱和1小时后展开，取出，晾干，以碘蒸气薰至斑点显色清晰；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
符合以上条件的金佛止痛丸成品为合格。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行。而且同时还可以进行常规的检测，如关于性状的观察，该成品为棕褐色至黑褐色的浓缩水丸；味苦、甘。该成品还应该符合中国药典2000年版一部附录IA中关于丸剂项下的各项规定。
在金佛止痛丸的七味中药中，白芍具有平肝止痛的功效，为君药，其主要成分芍药苷具有镇静、镇痛的作用，为金佛止痛丸的有效成分，测定芍药苷的含量，可以进一步准确控制金佛止痛丸的质量。
本实施例的控制方法中还可以照高效液相色谱法(见中国药典2000年版一部附录VI D)对金佛止痛丸成品中的有效成分芍药苷进行含量测定：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(14∶86)为流动相、检测波长为230nm、理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于7000；精密称取芍药苷对照品适量，加水制成每1ml含60μg的溶液，摇匀即得对照品溶液；取金佛止痛丸成品，研细，称取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理30分钟，取出，放冷，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；按照金佛止痛丸成品的干燥品计算，每1g含白芍以芍药苷计，不少于设定值为之合格。在本实施例中设定每1g金佛止痛丸成品中含芍药苷不少于6.0mg。
Claims (3)
1、一种金佛止痛丸的质量控制方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)取金佛止痛丸成品置于显微镜下观察，其中草酸钙簇晶直径11-35μm，散在或存在于薄壁细胞以至细胞间隙中；厚壁下皮组织成片，淡绿黄色，细胞呈长条形或不规则形，直径48-96μm，壁稍弯曲，厚3-5μm，木化，有的作连珠状增厚，纹孔细密；石细胞多单个离散，淡绿黄色，呈类多角形、长圆形或长多角形，直径24-61μm，长88-160μm，纹孔细小而较密；
(2)取金佛止痛丸成品2g，研细，加80％乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，加100-200目中性氧化铝适量，拌匀，在水浴上干燥，装入中性氧化铝小柱顶部，其中中性氧化铝2g、100-200目、内径1.2cm，用乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使之溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40∶5∶10∶0.2的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂展开，取出，晾干喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取金佛止痛丸成品5g，研细，加氨水1ml使湿润，加乙醚40ml，振摇后放置过夜，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取佛手对照药材1g，同法制成佛手对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为延胡索对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5.5∶5∶0.4的环乙烷-氯仿-甲醇为展开剂，预饱和1小时后展开，取出，晾干，以碘蒸气薰至斑点显色清晰；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
符合以上条件的金佛止痛丸成品为合格。
2、根据权利要求1所述的一种金佛止痛丸的质量控制方法，其特征在于，照高效液相色谱法对金佛止痛丸成品中的有效成分芍药苷进行含量测定。
3、根据权利要求2所述的一种金佛止痛丸的质量控制方法，其特征在于，对金佛止痛丸成品中的有效成分芍药苷进行的含量测定中，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为14∶86的乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液为流动相、检测波长为230nm、理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于7000；精密称取芍药苷对照品适量，加水制成每1ml含60μg的溶液，摇匀即得对照品溶液；取金佛止痛丸成品，研细，称取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理30分钟，取出，放冷，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；按照金佛止痛丸成品的干燥品计算，每1g含白芍以芍药苷计，不少于设定值为之合格。
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