CN1270815C - 一种浆料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种浆料的制备方法，即将浆料粘度调节剂、浆料分散剂、表面活性剂溶解在溶剂中，形成液体混合物，然后将此液体混合物与固体粉末混合均匀，从而制备出该固体粉末的浆料。该浆料是一种单分散性和稳定性都很好的分散体系，可用于制备多孔的固体薄膜，所制的膜具有表面积大、表面平整、孔洞分布均匀、与衬底结合牢固等特点；该浆料也可以应用于油墨、陶瓷、涂料、纺织、化妆品和胶粘剂等领域；同时用宽禁带半导体粉末的浆料制得的薄膜可以用于染料敏化太阳能电池、光分解水装置、降解污水中的污染物等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体粉末的浆料的制备方法，这种浆料可以应用于化工、材料、油墨、陶瓷、涂料、纺织、化妆品、胶粘剂、器件组装、固体多孔薄膜制备及其应用等诸多领域。
背景技术
从1991年，瑞士联邦工学院的Gratzel Michael教授及其合作者发明了一种新型的太阳能电池——染料敏化太阳能电池(自然，353卷，737页，1991年(Nature，Vol.353，737，1991))以来，这种电池就因其制备工艺简单、费用低、效率高而受到世界各国科学家的关注。这种电池由三部分组成：吸附了一层染料的二氧化钛光电阳极、对电极和这两个电极之间的电解质。光分解水的研究最先要追溯到1972年日本东京大学的A.Fujishima教授及其合作者发明的用二氧化钛电极为主要部件的光分解水装置(自然，238卷，37页，1972年(Nature，Vol.238，37，1972))。这种技术为人类利用氢气这种清洁能源提供了一条简单易行的途径。另外，利用二氧化钛的光催化性能来降解污水中的污染物(化学评论，93卷，341页，1993年(Chemical Review，Vol.93，341，1993))也引起了科学界的广泛兴趣。这些领域有一个共同的特点，那就是它们的核心部分都是二氧化钛膜，而且要求二氧化钛膜有很大的表面积(这可以通过减小二氧化钛粒子的粒径和增加膜表面的孔洞来实现)。因此，能否制备出性能优良的多孔二氧化钛膜就成了应用上述装置的关键。而要制备性能优良的多孔二氧化钛膜就必须有合适的二氧化钛浆料。
现在已经有一些文献或专利阐述了如何制备二氧化钛浆料。美国化学会志(115卷，6382页，1993年(Journal of American Chemical Society，Vol.115，6382，1993))所述的二氧化钛浆料，用其制得的膜孔径不够大，而且膜与衬底结合不牢固。申请号为01128206.1的中国专利中所述的二氧化钛浆料主要用于涂料、油墨、陶瓷、纺织、化妆品和胶粘剂等领域，不适合于制备多孔二氧化钛膜。而且申请号为01128206.1的中国专利中所制备的二氧化钛浆料会引入无机杂质，不适合于制备光电转化器件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够制备固体薄膜、用途广泛的固体粉末的浆料的制备方法。
本发明所要解决的另一个技术问题是，所得浆料可以应用于油墨、陶瓷、涂料、纺织、化妆品和胶粘剂等诸多领域，也可用于制备固体薄膜。其制得的宽禁带半导体薄膜可以广泛应用于染料敏化太阳能电池、光分解水装置、降解污水中的污染物等领域。
本发明的浆料的制备方法，是将浆料粘度调节剂、浆料分散剂、表面活性剂溶解在溶剂中，形成液体混合物，然后将此液体混合物与固体粉末混合均匀，从而制备出该固体粉末的浆料。
本发明的浆料的制备方法中，用于制备固体薄膜的浆料的液体混合物中同时添加造孔物质，然后再与固体粉末混合均匀，制得该固体粉末的浆料。
本发明的浆料的粘度调节剂和分散剂为淀粉及其盐或衍生物、纤维素及其盐或衍生物、聚醇类中的一种或它们任意组成的混合物。溶剂为水、醇类、萜类化合物、聚醇类中的一种或它们任意组成的混合物。其中，纤维素及其盐或衍生物为甲基纤维素、乙基纤维素、纤维素醋酸酯和羧甲基纤维素钠等及其它们的盐或衍生物中的一种或它们任意组成的混合物；聚醇类为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇等中的一种或它们任意组成的混合物，其可以选取不同的平均分子量，聚醇类同时作为制备多孔的固体薄膜时的造孔物质；醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、苯甲醇、烯丙醇等中的一种或它们任意组成的混合物；萜类化合物为松油醇、薄荷醇、薄荷酮、茨烷、茨醇、冰片、异冰片等中的一种或它们任意组成的混合物。
本发明的浆料的表面活性剂为TritonX 100、TritonX 405、TritonX 114、TritonCF 10、TritonDF 20、Triton 15-S-7、Triton 15-S-9等中的一种或它们任意组成的混合物。表面活性剂用于改善浆料的流动性，同时也用于增加多孔固体薄膜中的孔率和调节孔的分布。
本发明的固体粉末为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化锆、氧化硅、氧化铌、碳酸钙、硫酸钡、碳化硅、三氧化钨、三氧化二铁、硫化镉、硒化镉、磷化镓、砷化镓、银粉、金粉、铝粉、铂粉、锡粉等粉末状固体的一种或它们的任意组合物。固体粉末中，粒子的粒径在1毫米以下，其在浆料中的含量为5-85(质量％)。
粉碎固体粉末以及混合固体粉末和液体混合物的装置包括高速分散机、球磨机、沙磨机、珠磨机、研磨机。
本发明中的浆料由于能调节其中固体粉末的含量，可以控制浆料的粘度，能够保持浆料的长期稳定，因此可以满足油墨、陶瓷、涂料、纺织、化妆品和胶粘剂等领域的不同需求。
本发明中的浆料还可以用于制备多孔的固体薄膜。将此浆料用一些常见的成膜办法涂覆在各种衬底上，在经过高温处理，即可得到表面积大、表面平整、孔洞分布均匀、与衬底结合牢固的固体薄膜。根据涂覆方法和涂覆次数的不同可以得到不同厚度的固体薄膜。
用二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化铌宽禁带半导体的浆料制得的薄膜可以用于染料敏化太阳能电池、光分解水装置、降解污水中的污染物等许多方面。
在同等条件下测试，本明中的二氧化钛等宽禁带半导体的浆料应用于染料敏化太阳能电池时，其开路电压、短路电流和光电转化效率都明显高于用美国化学会志(115卷，6382页，1993年(Journal of American ChemicalSociety，Vol.115，6382，1993))的浆料和薄膜制备方法所得的染料敏化太阳能电池。
附图说明
图1是用本发明中的浆料制得的二氧化钛薄膜的扫描电子显微镜的照片；
图2是用不同的二氧化钛膜组装的染料敏化太阳能电池的电流—电压对比图；B曲线对应于用本发明中的浆料制备方法制备的二氧化钛膜；H曲线对应于用美国化学会志(115卷，6382页，1993年(Journal ofAmerican Chemical Society，Vol.115，6382，1993))所述的方法制备的二氧化钛膜，图中每条曲线都是实验过程中有正负扫描，所以可看到正扫描和负扫描不完全重合。
具体实施方式
实施例1：
称取0.2000克乙基纤维素，使其溶于15毫升异丙醇，再加入5.0000克聚乙二醇600。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例2：
称取0.2000克乙基纤维素，使其溶于8毫升松油醇和9毫升异丙醇的混合液中，再加入4.5000克聚乙二醇600和0.5毫升Triton100。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例3：
称取0.15000克乙基纤维素，使其溶于8毫升松油醇和12毫升异丙醇的混合液中，再加入5.500克聚乙二醇600和0.6毫升Triton100。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例4：
称取1.0000克乙基纤维素，使其溶于7毫升松油醇中，再加入9.2000克聚乙二醇800和1.2毫升Triton100。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例5：
称取1.2500克乙基纤维素，使其溶于7毫升松油醇中，再加入8.0000克聚乙二醇1500和1.2毫升Triton100。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例6：
称取2.0000克乙基纤维素，使其溶于5毫升松油醇和15毫升异丙醇的混合液中，再加入5.9000克聚乙二醇2000和1.5毫升Triton100。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例7：
称取1.2500克乙基纤维素，使其溶于4毫升松油醇和12毫升异丙醇的混合液中，再加入7.2000克聚乙二醇600和1.2毫升Triton100。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末及3.0000克淀粉混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例8：
称取1.2500克乙基纤维素，使其溶于4毫升松油醇和15毫升异丙醇的混合液中，再加入7.2000克聚乙二醇600和1.2毫升Triton100。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末及4.5000克淀粉混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例9：
称取1.5000克聚乙二醇20000，使其溶于10毫升水中，再加入羧甲基纤维素钠2.100克。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例10：
称取3.9000克聚乙二醇20000，使其溶于12毫升水中，再加入羧甲基纤维素钠4.3000克。将以上液体混合物与6.0000克德国德固萨(Degussa)公司的P25二氧化钛粉末混合，再用球磨机混匀，制成二氧化钛浆料。
实施例11
图1是用实施例2所制得的二氧化钛浆料制备的二氧化钛薄膜的扫描电子显微镜的照片。从图中可以看出，用这种浆料制备的薄膜，表面平整，薄膜孔洞多，且分布均匀，这有利于染料敏化太阳能电池中电解质的填充。而且薄膜的表面积大，益于染料分子的吸附。另外，二氧化钛薄膜与衬底(一般为玻璃)结合牢固。而美国化学会志(115卷，6382页，1993年)所述的二氧化钛薄膜很容易剥落。
实施例12
图2是用不同的二氧化钛膜组装的染料敏化太阳能电池的电流—电压对比图。B曲线是使用实施例2所制得的二氧化钛浆料制备的二氧化钛薄膜应用在染料敏化太阳能电池中时，电池的电流—电压曲线；H曲线是使用美国化学会志(115卷，6382页，1993年)中所述的浆料制得的二氧化钛薄膜应用在染料敏化太阳能电池中时，电池的电流—电压曲线。可以看出B曲线所对应的短路电流和开路电压都比H曲线中的高(以绝对值为准)。通过计算可以知道，B曲线的电池的光电转换效率为5.39％，而H曲线的电池光电转换效率为3.75％。这说明同等条件下用本发明中的浆料所制的二氧化钛薄膜的性能优于美国化学会志(115卷，6382页，1993年)所述的薄膜。
Claims (13)
1.一种浆料的制备方法，是将浆料粘度调节剂、浆料分散剂、表面活性剂溶解在溶剂中，形成液体混合物，然后将此液体混合物与固体粉末混合均匀，从而制备出该固体粉末的浆料；所述的浆料的粘度调节剂和浆料的分散剂包括淀粉及其盐或衍生物、纤维素及其盐或衍生物、聚醇类中的一种或它们任意组成的混合物；所述表面活性剂为Triton系列非离子表面活性剂，用于改善浆料的流动性，同时也用于增加多孔固体薄膜中的孔率；所述的溶剂为水、醇类、聚醇类、萜类化合物中的一种或它们任意组成的混合物，其中所选用的聚醇类溶剂同时作为制备多孔的固体薄膜的造孔物质。
2.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于所述溶剂中的醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、苯甲醇、烯丙醇中的一种或它们任意组成的混合物。
3.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于所述聚醇类为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇中的一种或它们任意组成的混合物。
4.按照权利要求3所述的浆料的制备方法，其特征在于所述的聚醇类可以选取不同的平均分子量。
5.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于所述的萜类化合物为松油醇、薄荷醇、薄荷酮、茨烷、茨醇、茨酮、冰片、异冰片中的一种或它们任意组成的混合物。
6.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于纤维素及其盐或衍生物为甲基纤维素、乙基纤维素、纤维素醋酸酯和羧甲基纤维素钠及其它们的盐或衍生物中的一种或它们任意组成的混合物。
7.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于所述的Triton系列表面活性剂为TritonX 100、TritonX 405、TritonX 114、TritonCF 10、TritonDF 20、Triton 15-S-7、Triton 15-S-9中的一种或它们任意组成的混合物。
8.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于所述的固体粉末为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化锆、氧化硅、氧化铌、碳酸钙、硫酸钡、碳化硅、三氧化钨、三氧化二铁、硫化镉、硒化镉、磷化镓、砷化镓、银粉、金粉、铝粉、铂粉、锡粉固体粉末中的一种或它们任意组成的混合物。
9.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于所述的固体粉末在浆料中的重量百分含量为5-85％。
10.按照权利要求1或9所述的浆料的制备方法，其特征在于所述的固体粉末中，粒子的粒径在1毫米以下。
11.按照权利要求1所述的浆料的制备方法，其特征在于粉碎固体粉末以及混合固体粉末和液体混合物的装置包括高速分散机、球磨机、沙磨机、珠磨机、研磨机。
12.一种权利要求1所述制备方法制得的浆料的应用，其特征是所述的浆料能够制备多孔的固体薄膜，也能应用于油墨、陶瓷、涂料、纺织、化妆品和胶粘剂领域。
13.按照权利要求12所述的浆料的应用，其特征在于用制备的二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化铌宽禁带半导体的浆料所制得的固体薄膜可以用于染料敏化太阳能电池、光分解水装置、降解污水中的污染物方面。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060823 Termination date: 20131111 |