CN1263067A - 压电陶瓷组合物及使用该组合物的压电陶瓷器件 - Google Patents

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Abstract

一种无铅的压电陶瓷组合物,该组合物包括以通式(Sr1-xM1x)Bi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分,M1是除Sr之外的二价金属和除Bi之外的三价金属中的一种金属,0< x≤0.3,0< y≤0.3。二价金属和三价金属的例子包括Ca、Ba、Mg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc和Y。该压电陶瓷组合物可在1100℃或更低的温度下烧结,并具有实际使用水平的机电偶合系数kt。该压电陶瓷组合物可用于压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器以及压电陶瓷振动器。

Description

压电陶瓷组合物及使用该组合物的压电陶瓷器件
本发明涉及压电陶瓷组合物以及使用该组合物的压电陶瓷器件。具体而言，本发明涉及可用作压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器、以及压电陶瓷振动器的压电陶瓷组合物，还涉及使用该组合物的压电陶瓷器件。
包含钛锆酸铅(Pb(TixZr1-x)O3)或钛酸铅(PbTiO3)作为主要组分的压电陶瓷组合物广泛地用于压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器以及压电陶瓷振动器。在制备包含钛锆酸铅或钛酸铅为主要组分的压电陶瓷组合物时，一般使用氧化铅。然而，氧化铅需要诸如过滤器的设备除去粉末化的氧化铅，因为粉末化氧化铅在制备步骤中由于蒸发而散逸。这类设备导致生产成本的增加。另外，氧化铅的蒸发使产品质量的一致性变差。
另一方面，包含铋的多层复合物，如(Sr1-xMx)Bi2Nb2O9作为主要组分，Mn作为任选组分的压电陶瓷组合物不含氧化铅，没有出现上面的问题。
然而，这些压电陶瓷组合物必须在至少1250℃的高温下烧结，以获得机电偶合系数kt至少为10％的压电陶瓷，这样的压电陶瓷才能达到实际使用水平。因此，这些压电陶瓷需要能耐如此高的烧结温度的烧结炉。而且，容纳压电陶瓷组合物的耐火架等在高温操作下使用寿命较短，将导致生产成本的上升。
因此，本发明的目的是提供可以在1100℃或更低温度下烧结的压电陶瓷组合物，这类组合物不含铅或铅化合物，在这样低的烧结温度下可得到实际使用水平的机电偶合系数kt。这种压电陶瓷组合物可用作压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器以及压电陶瓷振动器。
本发明的另一个目的是提供使用该压电陶瓷组合物的压电陶瓷器件。
根据本发明的第一方面，压电陶瓷组合物包含由通式SrBi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分，其中0＜y≤0.3。
根据本发明的第二方面，压电陶瓷组合物包含由通式(Sr1-xM1x)Bi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分，其中M1是除Sr之外的二价金属和Bi之外的三价金属中的一种金属，0＜x≤0.3和0＜y≤0.3。通式中M1可以是至少一种选自Ca、Ba、Mg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。
根据本发明的第三方面，压电陶瓷组合物包含由通式(Sr1-xM22x/3)Bi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分，其中M2是一种除Bi之外的三价金属，0＜x≤0.45和0＜y≤0.3。通式中M2可以是至少一种选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。
根据本发明第四方面，压电陶瓷组合物包含由通式SrBi2Nb2O9表示的主要组分，相对于主要组分中1摩尔的Bi，还含有大于0至0.3摩尔的W。这种压电陶瓷组合物还包含除Sr之外的二价金属和Bi之外的三价金属中的一种金属，相对于主要组分中1摩尔的Bi，其量为大于0至0.15摩尔。二价金属或三价金属是至少一种选自Ca、Ba、Mg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。
本发明第一至第四方面的压电陶瓷组合物还可以包含锰作为次要组分，其量按MnCO3计为大于0至1.0％(重量)。
根据本发明的第五方面，压电陶瓷器件包括含本发明第一至第四方面的压电陶瓷组合物的压电陶瓷，以及电极。
由下面的优选实施方案能更好地理解本发明的上述目的、其它目的、特征以及优点。
图1是根据本发明的压电陶瓷振动器例子的立体图。
图2是图1所示的压电陶瓷振动器的剖面示意图。
本发明的压电陶瓷组合物包括由通式(Sr1-xMx)Bi2Nb2O9表示的主要组分，其中M是除Sr之外的二价金属或除Bi之外的三价金属的一种金属，0≤x≤0.3。或者，压电陶瓷组合物包括由通式SrBi2Nb2O9表示的主要组分。
在包括由通式(Sr1-xM1x)Bi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分的压电陶瓷组合物中，指示M1含量的下标x在0＜x≤0.3范围。当M1含量在此范围之外，机电偶合系数kt不能达到实际使用水平。
在包括由通式(Sr1-xM22x/3)Bi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分的压电陶瓷组合物中，指示M2含量的下标x在0＜x≤0.45范围。当M2含量在此范围之外，机电偶合系数kt不能达到实际使用水平。
本发明的压电陶瓷组合物中，指示W含量的下标y在0＜y≤0.3范围。当压电陶瓷组合物不含W(y＝0)时，这种压电陶瓷组合物在1100℃或更低温度下不能充分烧结，并且不能被极化。当下标y超过0.3时，机电偶合系数不能达到实际使用水平。
在包含由通式SrBi2Nb2O9表示的主要组分和W作为辅助组分的压电陶瓷组合物中，相对于主要组分中1摩尔的Bi，W含量在大于0至0.3摩尔范围。W含量为0时，这种压电陶瓷组合物在1100℃或更低温度下不能充分烧结，且不能被极化。当W超过0.3摩尔时，机电偶合系数kt不能达到实际使用的水平。
这种压电陶瓷组合物还可包括除Sr之外的二价金属和Bi之外的三价金属中的一种金属，相对于主要组分中的1摩尔Bi，其量为大于0至0.15摩尔，当所述二价或三价金属的含量超过0.15摩尔时，机电偶合系数kt不能达到实际使用水平。
本发明的压电陶瓷组合物还可含有Mn作为辅助组分，其量按MnCO3计为大于0至1.0％(重量)。加入锰可用于改善烧结特性。当锰含量超过按照MnCO3计的1.0％(重量)时，压电陶瓷组合物不能极化。
当M1是至少一种选自Ca、Ba、Mg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素时，本发明的优点尤其引人注目。
当M2是至少一种选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素时，本发明的优点也很引人注目。
而且，当除Sr之外的二价金属或除Bi之外的三价金属是至少一种选自Ca、Ba、Mg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素时，本发明的优点尤其引人注目。
图1是本发明的压电陶瓷振动器例子的立体图，图2是该压电陶瓷振动器的剖面示意图。压电陶瓷振动器10例如包括长方体的压电陶瓷块12。压电陶瓷块12有两层压电陶瓷层12a和12b。这些压电陶瓷层12a和12b由本发明的压电陶瓷组合物层叠而成。而且，如图2中的箭头所示，压电陶瓷层12a和12b在相同的厚度方向被极化。
在压电陶瓷层12a和12b之间形成圆形振动电极14a，T形引出电极(extractionelectrode)16a从振动电极14a伸到压电陶瓷12的一个端面。在压电陶瓷层12a上形成另一个圆形振动电极14b，另一个T形引出电极16b从振动电极14b伸到压电陶瓷12的另一个端面。另外，在压电陶瓷层12b上形成第三个圆形振动电极14c，T形引出电极16c从振动电极14c伸到压电陶瓷12的另一个端面。
引出电极16a通过导线18a连接到外部终端20a，而引出电极16b和16c通过另一根导线18b连接到另一个外部终端20b。
本发明不限于压电陶瓷振动器10所示的器件构型，可应用于其它器件构型和其它压电陶瓷器件，如采用振动模式(如厚度切向振动(thickness shear vibration)或厚度三次谐波(thickness third harmonic waves))的压电陶瓷振动器、以及压电陶瓷振荡器。
实施例
制备SrCO3、Bi2O3、Nb2O5、CaCO3、BaCO3、La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3、WO3和MnCO3作为原料。称取这些原料，并用湿法在一球磨机中混合约4小时，使其组成为(Sr1-xM1x)Bi2(Nb1-yWy)2O9+z％(重量)MnCO3，其中M1是除Sr之外的二价金属和Bi之外的三价金属中的一种金属，0≤x≤0.35，0≤y≤0.35和0≤z≤1.1；或其组成为(Sr1-xM22x/3)Bi2(Nb1-yWy)2O9+z％(重量)MnCO3，其中M2是一种除Bi之外的三价金属，0≤x≤0.5，0≤y≤0.35和0≤z≤1.1。干燥该混合物，并于700-800℃煅烧。煅烧后的混合物粗粉碎，然后采用湿法与适量有机粘合剂一起细粉碎4小时。用40目的筛来筛分粉碎的粉末，调整粉末粒度。在1,000kg/cm2压力下将粉末压成直径12.5mm，厚1mm的圆片。这种圆片在900-1250℃，于空气中烧结，形成陶瓷片。在陶瓷片的两个主表面上施涂银膏，形成银电极。在150-200℃的绝缘油中，在银电极之间施加5-10kv/mm的直流电压10-30分钟使其极化。制得压电陶瓷样品。同样，制得M1或M2类型、M1或M2含量(x)和W含量(y)不同的压电陶瓷样品。
上式(Sr1-xM1x)Bi2(Nb1-yWy)2O9中下标x的二分之一对应于上面本发明第四方面主要组分中二价或三价金属相对于1摩尔Bi的含量。同样，上式(Sr1-xM22x/3)Bi2(Nb1-yWy)2O9中下标x的三分之一对应于本发明第四方面主要组分中二价或三价金属相对于1摩尔Bi的含量。
测定每一样品的密度、电阻率、机电偶合系数kt。表1-表3列出这些测量结果，以及M1或M2的类型、x、y、MnCO3含量、以及烧结温度。表1至表3中，有星号的样品表示这些样品不在本发明的范围之内。
                                                       表1
  样品编号    M1     X    Y     MnCO3(重量％)     煅烧温度(℃)     密度(g/cm3)     电阻率(Ω·cm)      kt(％)
   1*    -     0    0      0      1,100     5.70    5.0×108     未极化
   2    -     0    0.1      0      1,100     6.85    3.0×1012     13.1
   3    -     0    0.3      0      1,100     6.96    4.0×1012     11.8
   4*    -     0    0.35      0      1,100     6.80    3.0×1012     8.8
   5*    -     0    0      0.5      1,250     6.96    6.0×1012     17.6
   6*    -     0    0      0.5      1,100     6.05    2.0×109     未极化
   7    -     0    0.05      0.5      1,100     6.98    8.0×1012     17.9
   8    -     0    0.1      0.5      1,100     7.01    6.0×1012     17.3
   9    -     0    0.1      0.5      1,000     6.99    8.0×1011     16.0
   10    -     0    0.3      0.5      1,100     7.02    5.0×1012     15.7
   11*    -     0    0.35      0.5      1,100     6.98    2.0×1012     8.1
   12*    -     0    0.35      0.5      1,000     6.65    2.0×1010     6.5
   13*    -     0    0.35      0.5      900     5.65    5.0×108     未极化
   14*    -     0    0      1.0      1,100     5.98    1.0×109     未极化
   15*    -     0    0.3      1.0      1,100     6.97    4.0×1012     14.6
   16*    -     0    0.35      1.0      1,100     6.84    2.0×1012     8.0
   17    -     0    0.1      1.1      1,100     6.96    7.0×109     11.8
   18    -     0    0.3      1.1      1,100     6.95    5.0×109     10.8
   19*    Ca     0.1    0      0.5      1,100     6.07    4.0×109     未极化
   20    Ca     0.1    0.1      0.5      1,100     7.05    6.0×1012     18.3
   21    Ca     0.1    0.3      0.5      1,100     7.07    6.0×1012     16.6
   22*    Ca     0.1    0.35      0.5      1,100     6.98    2.0×1012     9.1
   23*    Ca     0.3    0      0.5      1,100     6.07    2.0×1013     未极化
   24    Ca     0.3    0.1      0.5      1,100     7.07    2.0×1013     20.9
   25    Ca     0.3    0.3      0.5      1,100     7.07    1.0×1013     19.1
                                                         表2
   样品编号    M1     X     Y     MnCO3(重量％)     烧结温度(℃)      密度(g/cm3)     电阻率(Ω·cm)     kt(％)
   26*    Ca    0.3    0.35      0.5      1,100      7.05    2.0×1012     9.4
   27    Ca    0.35    0.1      0.5      1,100      6.67    9.0×1010     10.3
   28    Ca    0.35    0.3      0.5      1,100      6.55    5.0×1010     10.1
   29*    Ba    0.1    0      0.5      1,100      6.06    4.0×109     未极化
   30    Ba    0.1    0.1      0.5      1,100      7.05    6.0×1012     18.0
   31    Ba    0.1    0.3      0.5      1,100      7.05    6.0×1012     16.1
   32*    Ba    0.1    0.35      0.5      1,100      6.98    9.0×1011     8.1
   33*    La    0.1    0      0.5      1,100      6.03    4.0×109     未极化
   34    La    0.1    0.1      0.5      1,100      7.00    6.0×1012     17.6
   35    La    0.1    0.3      0.5      1,100      7.02    6.0×1012     16.0
   36*    La    0.1    0.35      0.5      1,100      6.80    1.0×1012     7.8
   37*    Nd    0.1    0      0.5      1,100      6.05    4.0×109     未极化
   38    Nd    0.1    0.1      0.5      1,100      7.05    6.0×1012     17.7
   39    Nd    0.1    0.3      0.5      1,100      7.06    6.0×1012     15.9
   40*    Nd    0.1    0.35      0.5      1,100      6.89    9.0×1011     7.6
   41*    Sm    0.1    0      0.5      1,100      6.00    4.0×109     未极化
   42    Sm    0.1    0.1      0.5      1,100      7.10    6.0×1012     17.9
   43    Sm    0.1    0.3      0.5      1,100      7.08    6.0×1012     16.1
   44*    Sm    0.1    0.35      0.5      1,100      7.00    9.0×1011     8.0
   45*    Y    0.1    0      0.5      1,100      6.06    4.0×109     未极化
   46    Y    0.1    0.1      0.5      1,100      7.09    6.0×1012     17.9
   47    Y    0.1    0.3      0.5      1,100      7.06    6.0×1012     15.7
   48*    Y    0.1    0.35      0.5      1,100      6.92    2.0×1012     7.9
                                                    表3
  样品编号   M3    X   Y     MnCO3(重量％)     烧结温度(℃)     密度(g/cm3)    电阻率(Ω·cm)      kt(％)
   49*   La   0.15   0      0.5      1,100     6.01   2.0×109     未极化
   50   La   0.15   0.1      0.5      1,100     6.87   4.0×1012     15.8
   51   La   0.15   0.3      0.5      1,100     6.75   4.0×1012     14.3
   52*   La   0.15   0.35      0.5      1,100     6.52   5.0×1011     7.2
   53*   La   0.45   0      0.5      1,100     5.99   1.0×109     未极化
   54   La   0.45   0.1      0.5      1,100     6.75   4.0×1012     14.7
   55   La   0.45   0.3      0.5      1,100     6.76   4.0×1012     13.9
   56*   La   0.45   0.35      0.5      1,100     6.29   4.0×1011     6.6
   57   La   0.5   0.1      0.5      1,100     6.50   4.0×109     10.4
   58*   Nd   0.15   0      0.5      1,100     5.98   2.0×109     未极化
   59   Nd   0.15   0.1      0.5      1,100     6.90   4.0×1012     15.9
   60   Nd   0.15   0.3      0.5      1,100     6.86   4.0×1012     14.7
   61*   Nd   0.15   0.35      0.5      1,100     6.59   5.0×1011     7.9
如表1-表3所示，本发明样品于1100℃或更低温度下烧结时，具有实际使用水平的机电偶合系数kt。
本发明的压电陶瓷组合物不限于上述实施例，可以有其它属于本发明范围的配方。

Claims (10)

1.一种压电陶瓷组合物，它包含以通式SrBi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分，其中，0＜y≤0.3。
2.一种压电陶瓷组合物，它包含以通式(Sr1-xM1x)Bi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分，其中，M1是除Sr之外的二价金属和除Bi之外的三价金属中的一种金属，0＜x≤O.3，0＜y≤0.3。
3.如权利要求2所述的压电陶瓷组合物，其特征在于所述M1是至少一种选自Ca、Ba、Mg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。
4.一种压电陶瓷组合物，它包含以通式(Sr1-xM22x/3)Bi2(Nb1-yWy)2O9表示的主要组分，其中，M2是一种除Bi之外的三价金属，0＜x≤0.45，0＜y≤0.3。
5.如权利要求4所述的压电陶瓷组合物，其特征在于所述M2是至少一种选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。
6.一种压电陶瓷组合物，它包含以通式SrBi2Nb2O9表示的主要组分，以及相对于主要组分中1摩尔Bi的大于0至0.3摩尔的W。
7.如权利要求6所述的压电陶瓷组合物，其特征在于所述组合物还包含除Sr之外的二价金属和除Bi之外的三价金属中的一种金属，相对于主要组分中1摩尔的Bi，其量为大于0至0.15摩尔。
8.如权利要求7所述的压电陶瓷组合物，其特征在于所述除Sr之外的二价金属和除Bi之外的三价金属中的一种金属是至少一种选自Ca、Ba、Mg、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。
9.如权利要求1-8中任一项权利要求所述的压电陶瓷组合物，其特征在于所述组合物还包含锰作为辅助组分，其量按MnCO3计为大于0至1.0％重量。
10.一种压电陶瓷器件，该器件包括含有如权利要求1-9中任一权利要求所述的压电陶瓷组合物的压电陶瓷；以及电极。
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