CN102320832A - 一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法 - Google Patents

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方频阳
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Abstract

本发明涉及一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：以分析醇级的Bi2O3、Nb2O5、SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O为原料，按照化学式Sr1-xCuxBi2Nb2O9，x＝0～1配比，以丙酮为介质，将配比好的原料在滚轴式球磨机上进行球磨，将球磨后的粉体煅烧，再次进行球磨预压制成型，抽真空、油压和烧结获得Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。有益结果是：采用固相合成工艺制备Sr1-xCuxBi2Nb2O9铁电陶瓷，可以明显降低了体系的烧结温度。

Description

一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法。 
背景技术
由于在非挥发性铁电存储器和高温压电方面的巨大应用前景，铋层状钙钛矿结构材料近年来了引起了广大学者很大的研究兴趣。这主要是因为铋层状钙钛矿铁电材料具有大的剩余极化强度、低的合成温度、较好的抗疲劳特性、低的介电损耗、低的漏电流、优异的高温压电性能和高温稳定性。SrBi2Nb2O9(SBN)，SrBi2Ta2O9(SBT)以及它们的固溶体SrBi2TaxNb1-xO9(SBNT)由于其适合于制作非挥发性铁电存储器的理想的剩余极化强度，使得其一度成为非挥发性铁电存储器的理想材料体系之一。然而这个体系的材料却有着相对较高的高的合成温度、相对较低的剩余极化强度以及相对较高的介电损耗等缺点，这些缺点一直阻碍着其在非挥发性铁电存储器方面的进一步应用。 
文献″M.J.Forbess，S.Seraji，Y.Wu，et al.Appl.Phys.Lett.，76：2934(2000)″报道了A位Sr离子被La，Ca和Pb离子取代对其结构和介电性能的影响，通过其掺杂后微观结构的变化和介电性能的对应关系，得出了掺杂导致其介电性能增强的原因是因为SBN微观结构的变化。 
发明内容
要解决的技术问题 
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，通过固相合成工艺制备了Sr1-xCuxBi2Nb2O9(SCBN)固溶体，研究了Cu离子取代SBN中的Sr离子对其烧结温度、微观结构的影响。 
技术方案 
一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下： 
步骤1：以分析醇级的Bi2O3、Nb2O5、SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O为原料，按照化学式Sr1-xCuxBi2Nb2O9，x＝0～1，按照摩尔比进行配比； 
步骤2：以丙酮为介质，将配比好的原料在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为8～15小时； 
步骤3：将球磨后的粉体在800～850℃下煅烧2～6小时； 
步骤4：将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为20～26小时；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体放入直径为15mm的金属模具中预压制成型； 
步骤5：把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为100MPa，保压8～20分钟； 
步骤6：然后在1020～1100℃进行烧结，保温0.5～2小时，获得Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。 
有益效果 
本发明提出的一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，有益结果是：采用固相合成工艺制备Sr1-xCuxBi2Nb2O9铁电陶瓷，研究了Cu离子取代SBN中的Sr离子对SBN晶体结构、微观形貌的影响，并且分析了晶体结构、微观形貌的相互关系。Cu离子取代SBN可以明显降低了体系的烧结温度。 
附图说明
图1：是SCBN陶瓷(x＝0.0，0.2，0.4，0.6，简写为SBN，SCBN2，SCBN4，SCBN6)的XRD图谱，内图为28-30°的进一步图谱； 
图2：图二表示的是SCBN陶瓷的SEM照片： 
(a)SBN；(b)SCBN2；(c)SCBN4；(d)SCBN6。 
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述： 
实施例1，以分析醇级的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O为起始原料，按照化学式Sr1-xCuxBi2Nb2O9(x＝0简写为SBN)，以摩尔比进行配比、称量各种原料。所得粉体以丙酮为介质在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为12小时；球磨后的粉体在800℃下煅烧4小时，使得各种原料粉体充分反应；将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为24小时，使得煅烧后的粉体有较小的颗粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体直接放入直径为15mm的金属模具中压制成型。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为100MPa，保压10分钟；然后将坯体在1020～1100℃进行烧结，保温1小时，以获得致密度较高的Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。 
实施例2，以分析醇级的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O为起始原料，按照化学式Sr1-xCuxBi2Nb2O9(x＝0.2简写为SCBN2)，以摩尔比进行配比、称量各种原料。所得粉体以丙酮为介质在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为12小时；球磨后的粉体在800℃下煅烧4小时，使得各种原料粉体充分反应；将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为24小时，使得煅烧后的粉体有较小的颗粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体直接放入直径为15mm的金属模具中压制成型。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为100MPa，保压10分钟；然后将坯体在1020～1100℃进行烧结，保温1小时，以获得致密度较高的Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。 
图1表示的是SCBN陶瓷(x＝0.0，0.2，0.4，0.6，简写为SBN，SCBN2，SCBN4，SCBN6)的XRD图谱，内图为28-30°的进一步图谱。 
实施例3，以分析醇级的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O为起始原料，按照化学式Sr1-xCuxBi2Nb2O9(x＝0.4简写为SCBN4)，以摩尔比进行配比、称量各种原料。所得粉体以丙酮为介质在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为12小时；球磨后的粉体在800℃下煅烧4小时，使得各种原料粉体充分反应；将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为24小时，使得煅烧后的粉体有较小的颗粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体直接放入直径为15mm的金属模具中压制成型。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为100MPa，保压10分钟；然后将坯体在1020～1100℃进行烧结，保温1小时，以获得致密度较高的Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。 
将以获得致密度较高的Cu取代 SrBi2Nb2O9铁电陶瓷进行扫描，从中可以看出：SBN的晶体形貌为片状颗粒，这是典型的铋层状钙钛矿结构材料的晶体形貌特征，而Cu取代SBN样品的晶体形貌相对于SBN来说都显得比较丰满，而且在SCBN6的扫描照片中发现，一些明显的第二相富集于晶界，这个现象和X射线衍射分析得到的结果是一致的。对于Cu取代SBN样品来说，其烧结温度相对于SBN较低，这表明：在烧结过程中，进入SBN晶格的Cu离子有可能在晶界形成液相，这种液相在烧结过程中可以有效增强离子的弥散效率以促进烧结，降低烧结温度。这可能是CuO在晶界富集的主要原因。 
图2表示的是SCBN陶瓷的SEM照片：(a)SBN；(b)SCBN2；(c)SCBN4；(d)SCBN6。 
总之，本发明Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备，涉及了Cu取代对SrBi2Nb2O9铁电陶瓷微观结构的影响，研究了Cu离子取代SBN中的Sr离子对SBN晶体结构、微观形貌的影响，并且分析了晶体结构、微观形貌的相互关系，从而在实际应用中得到参考。 

Claims (1)

1.一种Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：以分析醇级的Bi2O3、Nb2O5、SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O为原料，按照化学式Sr1-xCuxBi2Nb2O9，x＝0～1，按照摩尔比进行配比；
步骤2：以丙酮为介质，将配比好的原料在滚轴式球磨机上进行球磨，球磨时间为8～15小时；
步骤3：将球磨后的粉体在800～850℃下煅烧2～6小时；
步骤4：将煅烧后的粉体再次进行球磨，球磨时间为20～26小时；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉体放入直径为15mm的金属模具中预压制成型；
步骤5：把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空，放进油压机中，压力约为100MPa，保压8～20分钟；
步骤6：然后在1020～1100℃进行烧结，保温0.5～2小时，获得Cu取代SrBi2Nb2O9铁电陶瓷。 
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