CN1260236A - 脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺 - Google Patents

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一种脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺,用天然纤维素纤维与硝酸铈铵盐组成的氧化还原体系,通过自由基反应,使丙烯酰胺在纤维素纤维上生接枝共聚合反应,通过霍夫曼转位反应制得对印染废水、食品、医药生产脱色处理性能良好,使用形式方便的弱碱性阴离子交换吸附剂。

Description

脱色用纤维素纤维离子变换吸附剂及其制配工艺
本发明涉及一种离子交换吸附剂及其配制工艺，特别涉及一种脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其配制工艺。
传统的吸附剂，如活性碳、离子交换树脂等，呈粉未状或颗粒状，使用和再生都很不方便。
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺，用天然纤维素纤维与硝酸铈铵盐组成的氧化还原体系，通过自由基反应，使丙烯酰胺在纤维素纤维上生接枝共聚合反应，通过霍夫曼转位反应制得对印染废水、食品、医药生产脱色处理性能良好，使用形式方便的弱碱性阴离子交换吸附剂。
本发明可以以织物或线等形态使用，与脱色液同浴处理，使用和再生方便，不需要另外的吸附设备。
纤维素纤维经酸预处理，在不充N2的条件下，可容易地与单体丙烯酰胺(AAM)接枝共聚，最高接枝率达42.2％(迄今为止所报导的最大值为23.2％)。
本发明的吸附剂包括纤维素纤维，纤维素纤维上附着有氨基离子交换基团，经凯达尔(kjeldahl)测氮法测定结果，该纤维素纤维吸附剂含氮量为2.5～3.1％。
本发明的配置工艺是：首先将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5～2.0％的盐酸煮沸10～20分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按一定顺序加入纤维素纤维、重量比为5.0～7.0％的丙烯酰胺以及浓度为0.5～1.5×10-3mol/L硝酸铈铵盐，在45～50℃、浴比1∶(40～80)条件下进行接枝共聚合反应2～3小时，反应过程中缓慢搅拌。接枝共聚反应结束后，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶(60～80)加入15～20g/L的氢氧化钠和40～50ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在10～30℃条件下反应1.5～2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。
实施例一：首先将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，同时加入纤维素纤维、重量比为5.0％的丙烯酰胺以及浓度为1.0×10-3mol/L的硝酸铈铵盐，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌可制得接枝率42.2％的丙烯酰胺—纤维素共聚物。接枝反应结束后，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在30℃条件下反应2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。制得的弱碱性阴离子吸附剂对活性染料废水脱色效果与活性碳相当。
实施例二：首先将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维、在50℃保持30分钟后，再加入丙烯酰胺(重量比为5.0％)以及硝酸铈铵盐(浓度为1.0×10-3mol/L)，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌可制得接枝率40.9％的丙烯酰胺—纤维素共聚物。接枝反应结束后，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在30℃条件下反应2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。制得的弱碱性阴离子吸附剂对活性染料废水脱色效果与活性碳相当。
实施例三：首先将一定量的纤维素纤维用重量比为2.0％的盐酸煮沸10分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维和丙烯酰胺(重量比为5.0％)，30分钟后再加入硝酸铈铵盐(浓度为1.5×10-3mol/L)，在50℃、条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌可制得接枝率38.3％的丙烯酰胺—纤维素共聚物。接枝共聚反应结束后，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶60加入15g/L的氢氧化钠和45ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在25℃条件下反应2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。

Claims (6)

1、脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺，包括纤维素纤维，其特征在于，纤维素纤维上附着有氨基离子交换基团。
2、根据权利要求1所述的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺，其特征在于，纤维素纤维吸附剂含氮量为2.5～3.1％。
3、脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的配置工艺，首先进行接枝共聚合反应，再采用一段堆夫曼转位方法使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，其特征在于，将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5～2.0％的盐酸煮沸10～20分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按一定顺序加入纤维素纤维、重量比为5.0～7.0％的丙烯酰胺以及浓度为0.5～1.5×10-3mol/L硝酸铈铵盐，在45～50℃、浴比1∶(40～80)条件下进行接枝共聚合反应2～3小时，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶(60～80)加入15～20g/L的氢氧化钠和40～50ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在10～30℃条件下反应1.5～2小时。
4、根据权利要求3所述的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺，其特征在于，将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，同时加入纤维素纤维、重量比为5.0％的丙烯酰胺以及浓度为1.0×10-3mol/L的硝酸铈铵盐，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在30℃条件下反应2小时。
5、根据权利要求3所述的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺，其特征在于，将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维、在50℃保持30分钟后，再加入丙烯酰胺(重量比为5.0％)以及硝酸铈铵盐(浓度为1.0×10-3mol/L)，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在30℃条件下反应2小时。
6、根据权利要求3所述的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺，其特征在于，将一定量的纤维素纤维用重量比为2.0％的盐酸煮沸10分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维和丙烯酰胺(重量比为5.0％)，30分钟后再加入硝酸铈铵盐(浓度为1.5×10-3mol/L)，在50℃、条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶60加入15g/L的氢氧化钠和45ml/L的次氯酸钠(有效氯≥8％)在25℃条件下反应2小时。
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