CN1120044C - 脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂及其制配工艺，用天然纤维素纤维与硝酸铈铵盐组成的氧化还原体系，通过自由基反应，使丙烯酰胺在纤维素纤维上产生接枝共聚合反应，通过霍夫曼转位反应制得对印染废水、食品、医药生产脱色处理性能良好，使用形式方便的弱碱性阴离子交换吸附剂。

Description

脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子交换吸附剂，特别涉及一种脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法。
背景技术
传统的吸附剂，如活性碳、离子交换树脂等，呈粉末状或颗粒状，使用和再生都很不方便。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，用天然纤维素纤维与硝酸铈铵盐组成的氧化还原体系，通过自由基反应，使丙烯酰胺在纤维素纤维上产生接枝共聚合反应，通过霍夫曼转位反应制得对印染废水、食品、医药生产脱色处理性能良好，使用形式方便的弱碱性阴离子交换吸附剂。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维，纤维素纤维上附着有氨基离子交换基团；按以下步骤制配：
首先进行接枝共聚合反应，再采用一段霍夫曼转位方法使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，其特征是，将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％～2.0％的盐酸煮沸10分钟～20分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按一定顺序加入纤维素纤维、重量比为5.0％～7.0％的丙烯酰胺以及浓度为0.5×10-3mol/L～1.5×10-3mol/L硝酸铈铵盐，在45℃～50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应2小时～3小时，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶(60～80)加入15g/L～20g/L的氢氧化钠和40ml/L～50ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在10℃～30℃条件下反应1.5小时～2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。
本发明的制备方法所制备的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂，可以以织物或线等形态使用，与脱色液同浴处理，使用和再生方便，不需要另外的吸附设备。
纤维素纤维经酸预处理，在不充N2的条件下，可容易地与单体丙烯酰胺(AAM)接枝共聚，最高接枝率达42.2％(迄今为止所报导的最大值为23.2％)
本发明的方法所制备的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂，经凯达尔(Kjeldahl)测氮法测定结果，该纤维素纤维吸附剂含氮量为2.5％～3.1％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：按本发明的技术方案，脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维，纤维素纤维上附着有氨基离子交换基团；
首先将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，同时加入纤维素纤维、重量比为5.0％的丙烯酰胺以及浓度为1.0×10-3mol/L硝酸铈铵盐，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌可制得接枝率42.2％的丙烯酰胺—纤维素共聚物。接枝反应结束后，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在30℃条件下反应2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。制得的弱碱性阴离子吸附剂对活性染料废水脱色效果与活性炭相当。
实施例二：按本发明的技术方案，脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维，纤维素纤维上附着有氨基离子交换基团；
首先将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维、在50℃保持30分钟后，再加入重量比为5.0％丙烯酰胺以及浓度为1.0×10-3mol/L的硝酸铈铵盐，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌可制得接枝率40.9％的丙烯酰胺—纤维素共聚物。接枝反应结束后，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在30℃条件下反应2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。制得的弱碱性阴离子吸附剂对活性染料废水脱色效果与活性炭相当。
实施例三：按本发明的技术方案，脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维，纤维素纤维上附着有氨基离子交换基团；
首先将一定量的纤维素纤维用重量比为2％的盐酸煮沸10分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维和重量比为5.0％丙烯酰胺，30分钟后再加入浓度为1.5×10-3mol/L的硝酸铈铵盐，在50℃条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌可制得接枝率38.3％的丙烯酰胺—纤维素共聚物。接枝反应结束后，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶60加入15g/L的氢氧化钠和45ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在25℃条件下反应2小时，使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。
上述实施例中的所制备的吸附剂，经凯达尔(Kjeldahl)测氮法测定结果，该纤维素纤维吸附剂含氮量为2.5％～3.1％。

Claims (4)

1.脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维；按以下步骤制备：
首先进行接枝共聚合反应，再采用一段霍夫曼转位方法使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，其特征在于，将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％～2.0％的盐酸煮沸10分钟～20分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按一定顺序加入纤维素纤维、重量比为5.0％～7.0％的丙烯酰胺以及浓度为0.5×10-3mol/L～1.5×10-3mol/L硝酸铈铵盐，在45℃～50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应2小时～3小时，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶(60～80)加入15g/L～20g/L的氢氧化钠和40ml/L～50ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在10℃～30℃条件下反应1.5小时～2小时，即可使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。
2.根据权利要求1所述的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维；其特征在于，按以下步骤制备：将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，同时加入纤维素纤维、重量比为5.0％的丙烯酰胺以及浓度为1.0×10-3mol/L硝酸铈铵盐，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在30℃条件下反应2小时，即可使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。
3.根据权利要求1所述的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维；其特征在于，按以下步骤制备：将一定量的纤维素纤维用重量比为0.5％的盐酸煮沸15分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维、在50℃保持30分钟后，再加入重量比为5.0％的丙烯酰胺以及浓度为1.0×10-3mol/L的硝酸铈铵盐，在50℃、浴比1∶40条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶80加入17g/L的氢氧化钠和50ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在30℃条件下反应2小时，即可使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。
4.根据权利要求1所述的脱色用纤维素纤维离子交换吸附剂的制备方法，包括纤维素纤维；其特征在于，按以下步骤制备：将一定量的纤维素纤维用重量比为2.0％的盐酸煮沸10分钟，然后在无N2保护的反应氛围中，按浴比1∶40的比例先加入纤维素纤维和重量比为5.0％的丙烯酰胺，30分钟后，再加入浓度为1.5×10-3mol/L的硝酸铈铵盐，在50℃条件下进行接枝共聚合反应3小时，反应过程中缓慢搅拌，再采用一段霍夫曼转位方法按浴比1∶60加入15g/L的氢氧化钠和45ml/L的有效氯≥8％的次氯酸钠，在25℃条件下反应2小时，即可使接枝纤维上的酰胺基转化为氨基，即导入了氨基离子交换基。
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