CN1256965A - 糠醛气相加氢生产糠醇的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种糠醛气相加氢生产糠醇的催化剂及其制备方法。所述的催化剂组成为CuO为30～50%,ZnO为40～50%,Al2O3为5～10%,1～15%的一种选自Mg、Ca、Mn、Ba的氧化物。所述的制备方法主要包括混合反应,静置老化、过滤、洗涤、干燥、煅烧过程,特征在于:混合反应条件,pH为7～8.5,温度为65～80℃,本发明催化剂属于低毒性、污染轻产品,制备方法简单。
Description
本发明涉及一种糠醛气相加氢生产糠醇的催化剂及其制备方法。它属于以糠醛为原料加氢生产糠醇的催化剂技术。
糠醛加氢生产糠醇的技术有两种，一种是液相加氢法，一种是气相加氢法，气相加氢法是采用固定床反应器，具有耗能低，污染轻的特点。所使用的催化剂，目前主要是Cu-Cr系催化剂，该催化剂生产成本高，环境污染严重，生产和使用过程对人体均有危害作用，为此，人们都在积极努力开发无Cr的高效催化剂，有的人以浸渍法制备了Cu/SiO2催化剂，该催化剂的还原性能较差，还有的人以硝酸锌、硝酸铜为原料制备了Cu-Zn催化剂。其制备方法为共沉淀法。
本发明的目的在于提供一种糠醛气相加氢生产糠醇的催化剂及其制备方法。所述的催化剂毒性低、环境污染轻、所述的制备方法简单。
为达到上述目的，本发明是通过下述方案加以实现的。本发明的催化剂为无Cr的铜系催化剂，它的成分以重量百分比计为：CuO为30～50％，ZnO为40～50％，Al2O3为5～10％，1～15％的一种选自Mg、Ca、Mn、Ba的氧化物。上述的催化剂的制备方法是沉积沉淀法。它以Al(OH)3、Na2CO3及金属硝酸盐为主要原料，主要经过混合反应，反应液的静置老化、过滤、洗涤、干燥、煅烧过程制成，其特征在于，混合反应条件为，pH为7～8.5，温度为65～80℃。
下面对本发明过程加以详尽说明。混合反应，先是将Na2CO3配制成溶液，溶液浓度为10～20％为宜，然后向溶液中加Al(OH)3粉，并搅拌升温，温度达70～75℃，再加入金属硝酸盐溶液，并控制溶液pH在7～8.5，温度保持在70～75℃下恒温，加料完毕后静置老化30分钟以上，然后再经过过滤、洗涤，洗涤至溶液中无Na+为止，滤饼在120℃干燥2小时以上，再在350℃下煅烧2小时之后压片成型。
以上述的方法制备的催化剂，其成分为CuO、ZnO、Al2O3及MgO或MnO或CaO或BaO。因为不含有Cr，因此在制备过程或使用中，毒性低，污染环境轻，制备过程主要包括混合反应、过滤、洗涤、干燥、煅烧，其条件易控、操作简单。
下面再以实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：
1)称取Al(OH)30.8g，Na2CO3粉16g，室温下将Na2CO3用144ml去离子水溶解，配成的质量计10％的溶液，Na2CO3溶液用以Cu、Zn等金属离子的沉淀剂。
2)将Na2CO3溶液与Al(OH)3混合，加入到反应器中，开动搅拌，同时加热升温至70℃，并在此温度下恒温。搅拌的目的是使Al(OH)3均匀地悬浮在Na2CO3溶液中。
3)称取Cu(NO3)2·3H2O12.77g，Zn(NO3)2·6H2O15.90g，Mg(NO3)2·6H2O5.04g，将三种金属硝酸盐混合，加入250ml去离子水溶解成溶液，使Cu2+浓度为2mol/l。
4)将混合液滴加到反应器中，同时增加搅拌速度，以使三种金属离子发生均匀沉积沉淀。
5)滴加完毕时，用少量Na2CO3粉调节pH值，使反应器中pH＝7.5，Na2CO3加入量以pH值变化来确定。
6)在pH＝7.5和T＝70℃下静置老化30分钟，然后过滤洗涤至滤液中无Na+存在(用二苯胺的浓硫酸溶液检测至滤液无变色反应)。静置过程中pH发生变化，pH＝7.5～8。
7)滤饼于120℃下干燥2小时，350℃下煅烧2小时，8MPa下压片成型。
实施例二：
1)称取Al(OH)3粉1.0g，称取Na2CO3粉末20g，将Na2CO3粉用180g去离子水溶解，配成10％的溶液。
2)将Na2CO3溶液与Al(OH)3粉混合均匀，加入到水浴中的反应器中，开动搅拌，使Al(OH)3粉均匀分散在Na2CO3溶液中，同时加热升温至70℃，并在70℃下恒温。
3)称取Cu(NO3)2·3H2O14.87g，Zn(NO3)2·6H2O17.2g，Ca(NO3)2·6H2O4.83g，将三种金属硝酸盐混合，加入260ml去离子水溶解，配制成混合溶液。
4)将混合溶液加入到反应器中，同时提高搅拌速度。
5)采用少量Na2CO3调节pH＝7.5。
6)在pH＝7.5，T＝70℃下，反应后溶液静置老化30分钟，老化后pH＝7.5～8。然后过滤洗涤至滤液中无Na+存在(用5％的二苯胺的浓硫酸溶液检色至滤液无变色反应)。
7)滤饼于120℃下干燥2小时，350℃下煅烧2小时，8MPa下压片成型。
Claims (2)
1.一种糠醛气相加氢生产糠醇的催化剂，其特征在于：它的成分以重量百分比计为：CuO为30～50％，ZnO为40～50％，Al2O3为5～10％，1～15％的一种选自Mg、Ca、Mn、Ba的氧化物。
2.一种按权利要求1所述的催化剂的制备方法，它是以Al(OH)3、Na2CO3及金属硝酸盐为主要原料，并主要经过混合反应，反应液的静置老化、过滤、洗涤、干燥、煅烧的过程制成，其特征在于：混合反应条件，pH为7～8.5，温度为65～80℃。
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|---|---|---|---|
| CN 99124510 CN1256965A (zh) | 1999-11-10 | 1999-11-10 | 糠醛气相加氢生产糠醇的催化剂及其制备方法 |
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| CN1256965A true CN1256965A (zh) | 2000-06-21 |
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| CN 99124510 Pending CN1256965A (zh) | 1999-11-10 | 1999-11-10 | 糠醛气相加氢生产糠醇的催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN1256965A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1089035C (zh) * | 2000-08-04 | 2002-08-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 用于糠醛气相加氢制2－甲基呋喃的催化剂及其用途 |
| CN102247860A (zh) * | 2011-08-03 | 2011-11-23 | 中国地质大学（武汉） | 硅胶载体上负载氧化铜加氢催化剂的制备方法 |
| CN109942517A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-06-28 | 信阳师范学院 | 一种金属氢氧化物催化糠醛转移加氢制备糠醇的方法 |
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1999
- 1999-11-10 CN CN 99124510 patent/CN1256965A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1089035C (zh) * | 2000-08-04 | 2002-08-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 用于糠醛气相加氢制2－甲基呋喃的催化剂及其用途 |
| CN102247860A (zh) * | 2011-08-03 | 2011-11-23 | 中国地质大学（武汉） | 硅胶载体上负载氧化铜加氢催化剂的制备方法 |
| CN109942517A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-06-28 | 信阳师范学院 | 一种金属氢氧化物催化糠醛转移加氢制备糠醇的方法 |
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