CN1255148A - 掺有金属处理炭黑的弹性体组合物 - Google Patents
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Abstract
公开的是弹性体配混料,该配混料包括弹性体和含有碳相及含金属物质相的聚集体,和任选地包括偶联剂。还公开了含有碳相及含金属物质相的聚集体。考虑和公开了各种弹性体和使用这样弹性体的配方。还公开了掺有弹性体和氧化的、金属处理过的炭黑的弹性体配混料。也公开了用该聚集体配混的弹性体的制备方法,以及改性弹性体组合物的各种性能如耐磨性、滞后性和耐湿滑性和/或湿牵引的方法。
Description
本发明涉及新的聚集体和弹性体配混料。更具体地，本发明涉及含金属的炭黑和掺有金属处理炭黑如铝处理炭黑或锌处理炭黑的弹性体配混料，和从这样的配混料制造的产品。
背景技术
在橡胶和其它弹性体配混料的配混和制备中，炭黑被广泛地用作颜料，填料和补强剂。炭黑在制备用于生产轮胎的弹性体配混料中作为补强剂是特别有用的。
通常在炉式反应器中通过用热燃烧气使烃原料热解从而生产出含有颗粒炭黑的燃烧产物来生产炭黑。炭黑以聚集体的形式存在。该聚集体本身又由炭黑颗粒制成。然而，炭黑颗粒一般并非以与炭黑聚集体无关的形式存在。根据分析性质，炭黑的一般特征包括，但不限于：粒径和比表面积；聚集体大小、形状、和分布；以及表面的化学和物理性质。通过本领域已知的实验分析测定炭黑的这些性质。例如，氮吸附表面积(用ASTM实验方法的D3037-方法A测定)和溴化十六烷基三甲基铵吸附值(CTAB)(用ASTM实验方法的D3765[09.01]测定)测定比表面积。粉碎炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸附(CDBP)(用ASTM实验方法的D3493-86测定)和未粉碎炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸附(DBP)(用ASTM实验方法的D2414-93测定)涉及到聚集体的结构。结合橡胶值涉及到炭黑的表面活性。给定炭黑的性质取决于生产方法，并且例如通过改变温度，压力，原料，停留时间，骤冷温度，生产率，和其它参数可以进行调节。
在生产轮胎中，当其构成轮胎的外胎和其它部分时，一般希望使用含炭黑的配混料。例如，合适的外胎配混料使用配混的弹性体以便提供在不同温度下高的耐磨性和良好滞后平衡。具有高耐磨性的轮胎是需要的，因为耐磨性与轮胎寿命成正比。炭黑的物理性质直接影响到外胎配混料的耐磨性和滞后性。通常，具有高比表面积和小粒径的炭黑赋予外胎高的耐磨性和高的滞后性。炭黑填充量也影响弹性体配混料的耐磨性。耐磨性随填充量增加而提高，至少到一个最佳点，超过该点耐磨性实际上降低。
弹性体配混料的滞后性与在循环变形下消耗的能量有关。换言之，弹性组合物的滞后性与施加的使该弹性组合物变形的能量和当该弹性组合物恢复到开始的未变形状态所释放的能量之差有关。滞后性的特征在于损耗角正切值，tanδ，它是损耗模量与储能模量(即粘性模量与弹性模量)之比。用具有在较高温度(例如40℃或更高)测定的较低滞后性的轮胎外胎配混料制备的轮胎具有降低的抗滚动性，这又导致降低了使用该轮胎车辆的燃料消耗。同时，具有在低温(例如0℃或更低)测定的较高滞后性的轮胎外胎导致轮胎具有高的湿牵引力和抗滑性，这增加了驾驶安全性。因此，可以说显示出高温低滞后性和低温高滞后性的轮胎外胎配混料具有良好的滞后平衡。
还有其他许多应用，在这些应用中提供显示出良好滞后平衡弹性体是有用的，但耐磨性不是重要因素。这样的应用包括，但不限于：轮胎组份例如胎面垫胶、胎肩垫胶配混料、轮胎侧壁、轮胎胎壳、轮胎脊、轮胎边填料和导线表面薄覆盖层；发动机座；和在工业驱动和自动传送带中使用的基本配混料。
也使用二氧化硅作为弹性体的补强剂(或填料)。然而，与单独用炭黑作为补强剂得到的结果相比，单独使用二氧化硅作为用于弹性体的补强剂导致性能差。理论上说强的填料-填料相互作用和差的填料-弹性体相互作用是二氧化硅性能差的原因。通过用化学偶联剂例如可从Degussa AG，Germany得到的双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫烷将两个物质化学键合可以改进二氧化硅-弹性体的相互作用。偶联剂例如Si-69在弹性体和二氧化硅之间形成化学键，因此将二氧化硅偶联到弹性体上。
当将二氧化硅化学偶联到弹性体上时，增强了所得弹性体组合物的某些性能特性。当将这样的弹性体配混料加入进车辆轮胎中时，该弹性体配混料提供了改进的滞后平衡。然而，含有二氧化硅作为基本补强剂的弹性体配混料显示出低的导热性、高的电阻率、高的密度和差的加工性。
当在弹性组合物中仅用炭黑作为补强剂时，它没有化学偶联到弹性体上，但炭黑表面提供了很多用于与弹性体相互作用的部位。尽管与炭黑一起使用偶联剂可以给弹性组合物提供某些性能上的改进，但该改进不能与当与二氧化硅一起使用偶联剂时得到的相比。
已发现已填充配混料的滞后性主要涉及在聚合物基质中形成的填料网络，该网络在造成高温高的滞后性和低温低的滞后性。这在轮胎应用中是不希望的。控制填料成网的主要因素是填料-填料间的互相作用。
发明概述
本发明的一个目的是提供可加入到弹性体配混料中的填料配混料。具体地，本发明的一个目的是提供掺有金属处理炭黑如铝处理炭黑或锌处理炭黑的弹性体配混料。本发明的再一个目的是提供掺有金属处理炭黑的弹性体配混料，其中用偶联剂可以将该炭黑有效地偶联到该弹性体上。这样的炭黑可以用于：例如，轮胎配混料、工业橡胶产品和其它橡胶物品。本发明的又一个目的是提供金属处理的炭黑/弹性配方，该配方使用了在各种产品应用中有用的各种弹性体。
本发明的其它特征和优点部分列在下面的说明书中、部分通过说明书可以是显而易见的，或通过实施本发明可得知。通过下面的说明书和权利要求书可认识到本发明的目的和其它优点。
为了达到这些和其它优点并根椐本发明的目的，如本文所实施和广泛描述的，本发明涉及金属处理的炭黑，该炭黑是含至少一个碳相和一个含金属物质相的聚集体。本发明也涉及弹性体配混料，该配混料包括弹性体和金属处理的炭黑，和任选地包括偶联剂。考虑和公开了各种弹性体和使用这样弹性体的配方。还公开了掺有弹性体和金属处理过的炭黑的弹性体配混料。也公开了用该金属处理过的炭黑配混的弹性体的制备方法和从这样的配混料生产的产品。
附图简述
图1是一种可以用于生产本发明处理炭黑的炭黑反应器的部分示意图。
图2是说明对本发明弹性的组合物在70℃温度和应变下测定的滞后值的图。
发明详述
本发明涉及金属处理的炭黑。这些金属处理的炭黑可加入弹性体配混料中用于各种目的。该金属处理的炭黑是含至少一个碳相和一个含金属物质相的聚集体。该含金属的物质包括含铝、锌、镁、钙、钛、钒、钴、镍、锆、锡、锑、铬、钕、铅、碲、钡、铯、铁和钼的化合物。优选该含金属的物质相是含铝或锌物质的相。该含金属的物质的相包括、但不限于金属的氧化物。该含金属的物质可分布经过聚集体的至少一部分并成为该聚体固有的部分。这些金属处理的炭黑可加入弹性体配混料中并可通过配混弹性体和金属处理过的炭黑而得到所希望要的性能。
金属处理的炭黑聚集体不代表分离的炭黑聚集体和分离的金属聚集体的混合物。相反地，本发明的金属处理的炭黑聚集体包括浓缩在炭黑聚集体(只一部分聚集体)的表面或附近或在聚集体内部的至少一个含金属区域。因此，如前上述，该金属处理的炭黑聚集体可描述成含碳相和含金属物质相的聚集体。因此，该聚集体含有至少两个相，其中一个为碳相、另一个为含金属物质的相。是聚集体一部分的该含金属物质的相不象硅烷偶连剂连接到炭黑聚集体上，而实际如碳相一样为聚集体的一部分。另外，该金属处理的炭黑含有一种以上含金属物质相也在本发明的范围，或者该金属处理的炭黑也可包括含硅物质的相和/或含硼物质相。例如，本发明的金属处理的炭黑可有含碳相、含铝物质相和含锌物质相的聚集体。因此，本发明的金属处理的炭黑可有两种或两种以上的不同种类的含金属物质相和/或另外的非金属物质相。
如上所述，本发明的聚集体也可另外含有含硅物质相，如在U.S.专利申请系列号08/446,141；08/446,142；08/528,895；和08/750,017，和PCT出版的申请WO 96/37547，所有这些文献全文引入本文作为参考。
可以通过在可挥发的或可分解的含金属配混料存在下制备炭黑来得到金属处理的炭黑。优选在如图1所述的组合式(modular)或“分级”的炉法反应器中来生产这样的炭黑。该炉法反应器包括：具有收缩直径区2的燃烧区1；具有限定直径3的原料注射区；和反应区4。
为了用上述反应器生产炭黑，通过将液体和气体燃料与合适的氧化剂流例如空气，氧气，或空气和氧气的混合物接触，来在燃烧区生成热燃烧气。在适用于在燃烧区1与氧化剂流接触从而生成热燃烧气的燃料中，包括任何容易燃烧的气体，蒸气或液体流，例如天然气，氢，甲烷，乙炔，醇，或酮。然而，一般优选使用具有高含量含碳组份的燃料，和特别地，使用烃类。空气与燃料之比随使用燃料的类型而变化。当使用天然气生产本发明炭黑时，空气与燃料之比可以为约10∶1-约1000∶1。为了便于生成热燃烧气，可以将该氧化剂流预热。
热燃烧气流从区域1和2向下游流动进入区域3和4。在图1中用箭头说明了热燃烧气的流动方向。在位置7将原料6加进原料注射区3。通过为油在该气体流中最佳分布而设计的喷嘴将原料注射进该气体流。这样的喷嘴可以是单流体或双流体的。双流体喷嘴可以使用液流或空气从而使燃料雾化。单流体喷嘴可以被加压雾化或将原料直接注射进该气体流。在后者的情况下，由该气体流的力发生雾化。
通过任何液体或气体烃的热解或部分燃烧可以生产炭黑。优选的炭黑原料包括石油炼油来源例如来自催化裂化操作的倾析油，以及焦化操作和生产烯烃操作的副产品。
形成炭黑的原料和热燃烧气的混合物向下游流动通过区域3和4。在反应器的反应区部分，原料被热解成炭黑。在反应器的骤冷区该反应被中止。骤冷区8位于反应区的下游，并且将骤冷流，通常是水喷雾进新形成炭黑颗粒的液流中。骤冷起冷却炭黑颗粒，降低气流温度，和降低反应速度的作用。Q是从反应区4开始到骤冷位置8的距离，并且它根据骤冷的位置而变化。任选地，骤冷可以分阶段进行，或可以在反应器中的几个位置进行。
将炭黑骤冷后，冷却气体和炭黑向下游通过进入任何常规冷却和分离装置，由此回收炭黑。通过常规的装置例如沉淀器，旋风分离器，袋滤器，或其他本领域技术人员已知的装置可以容易地实现从该气体流中分离炭黑。从该气体流中分离炭黑后，任选地进行造粒步骤。
通过在骤冷区上游位置处将可挥发的含金属配混料加入到炭黑反应器中可以生产金属处理的炭黑。有用的可挥发配混料包括任何在炭黑反应器温度下可挥发的配混料。例子包括可挥发或可分解的含铝、锌、镁、钙、钛、钒、钴、镍、锆、锡、锑、铬、钕、铅、碲、钡、铯、铁和钼的化合物。具体的例子包括但不限于：丁醇盐，如正丁醇铝III和仲丁醇铝III，和丙醇盐，如异丙醇铝III。适宜的含锌化合物的例子包括但不限于萘酸锌和辛酸锌。其它的例子包括但不限于乙醇镁、异丙醇镁、丙醇镁、丙醇钙、异丙醇钛、萘酸钴、二乙醇锡、草酸钕等。该可挥发配混料的流量确定了在该金属处理的炭黑中的金属重量百分比。在该金属处理的炭黑中的金属元素(例如铝或锌)重量百分比应该在约0.1-25％的范围，但可调节至任何所要的量，如为聚集体的最高达50重量％，大于50重量％，或最高达99重量％。
可以将可挥发配混料与形成炭黑的原料预混合并与该原料一起加入到反应区中。另外，也可以从原料注射位置分开地将硅配混料加入到反应器中。这样的加入可以在原料注射位置的上游或下游进行，只要该可挥发配混料在骤冷区的上游加入就行。例如，参考图1，可以在位置12或该区域中的任何其它位置将硅配混料加入Q区域。当在反应器中该化合物挥发或暴露于高温时，该配混料分解并与反应区中的其它物质反应，生成金属处理的炭黑，致使硅，或含硅物质成为炭黑的固有部分。含硅物质的例子是二氧化硅。除了可挥发配混料外，也可以使用不需要挥发的可分解配混料形成金属处理的炭黑。
除可挥发化合物外，不必是可挥发的可分解的含金属化合物也可用来产生该金属处理的炭黑。
如下面进一步详细讨论的，如果可挥发配混料与原料基本上同时加入，那么金属处理区域分布在整个炭黑聚集体的至少一部分。
在本发明的第2个实施方案中，在炭黑形成过程已经开始但该反应流还没有进行骤冷之前的位置将金属配混料加入到反应区中。在该实施方案中，得到其中含金属物质基本上存在于或靠近于炭黑表面的金属处理炭黑。
本发明人已经发现：掺有金属处理炭黑的弹性体配混料可以另外地与一种或多种偶联剂配混以便进一步增强该弹性体配混料的性质。如在本文中所使用的，偶联剂包括，但不限于：能够将填料例如炭黑或二氧化硅偶联到弹性体上的配混料。将二氧化硅或炭黑偶联到弹性体上有用的偶联剂预计对金属处理的炭黑也是有用的。有用的偶联剂包括，但不限于：硅烷偶联剂，例如双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫烷(Si-69)、3-硫氰氧基丙基-三乙氧基甲硅烷(从Degussa AG得到的Si-264得到)、γ-巯基丙基-三甲氧基硅烷(从Union Carbide Corp.Danbury，Conneticut得到的A189)；锆酸盐偶联剂，例如二新链烷醇基二(3-巯基)丙酸基-O锆(从Kenrich Petrochemicals，Inc.，of Bayonne，New Jersey得到的NZ 66A)；钛酸盐偶联剂；硝基偶联剂，例如N，N’-双(2-甲基-2-硝基丙基)-1，6-二氨基己烷(从Sumitomo Chemical Co.，Janpa得到Sumifine1162)；和上述的任意混合物。偶联剂可以作为与合适载体一起的混合物提供，这些载体是：例如可从Degussa AG得到的X50-S、Si-69和N330炭黑的混合物。
该金属处理的炭黑还可以改性来具有至少一种连接至该金属处理的炭黑上的有机基团。另外一种方法，或除此之外，可使用金属处理的炭黑和有至少一个相连的有机基团的改性炭黑的混合物。另外，在本发明的弹性体组合物中使用两种或多种金属处理的炭黑也在本发明的范围内。
把有机基团连接到炭黑上的方法和可连接的有机基团种类的进一步讨论可参见U.S.专利申请系列号08/356,660；08/572,525；08/356,459；和现在的专利号5,559,169，和PCT出版的申请WO 96/18688，所有这些文献全文引入本文作为参考。。
一种将有机基团连接在炭黑上的方法包括：在没有外部施加足以还原该重氮盐的电流下将至少一种重氮盐与炭黑反应。即在没有足以还原该重氮盐的外部电子源下进行重氮盐和炭黑之间的反应。在本发明的方法中可以使用不同重氮盐的混合物。可以在各种反应条件下和在任何类型的反应介质(包括质子传递和非质子传递溶剂体系或浆液中)进行该方法。
在另一个方法中，至少一种重氮盐与炭黑在质子传递反应介质中反应。在本发明的该方法中可以使用不同重氮盐的混合物。该方法也可以在各种反应条件下进行。
优选地，在这两个方法中，该重氮盐是就地形成的。如果需要，在任何一个方法中，用本领域已知的方法可以将该炭黑产物分离和干燥。此外，用已知的技术可以处理得到的炭黑产物以便除去杂质。下面讨论这些方法的各种优选实施方案。
这些方法可以在各种条件下进行并且通常并不限于任何特定的条件。该反应条件必须是这样的，它使得特定的重氮盐足以稳定到让其与炭黑反应。因此，可以在其中重氮盐是短时间存在的条件下进行这些方法。例如，重氮盐和炭黑之间的反应在宽范围的pH和温度下发生。这些方法可以在酸性、中性、和碱性pH下进行。优选地，pH在约1-9的范围。反应温度优选在0-100℃范围。
如本领域已知的，重氮盐可以通过例如伯胺与亚硝酸水溶液的反应来形成。重氮盐和其制备方法的一般性讨论在Morrison和Boyd，OrganicChemistry(有机化学)，5th Ed.，pp.973-983，(allyn and Bacon，Inc.1987)和March，Advanced Organic Chemistry：Reactions，Mechanisms andStructures(高级有机化学：反应、机理和结构)，4th Ed.，(wiley，1992)中可以找到。按照本发明，重氮盐是具有一个或多个重氮基团的有机配混料。
重氮盐可以在与金属处理的炭黑反应前制备，或更优选地可以使用本领域已知的技术就地生成。就地生成也允许使用不稳定的重氮盐，例如烷基重氮盐并避免不需要的重氮盐的处理和控制。在特别优选的方法中，亚硝酸和重氮盐均是就地反应的。
如本领域已知的，重氮盐可以通过将伯胺、亚硝酸盐和酸反应来形成。亚硝酸盐可以是任何金属亚硝酸盐，优选亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、或亚硝酸锌，或任何有机亚硝酸盐，例如异戊基亚硝酸盐或乙基亚硝酸盐。酸可以是在形成重氮盐中有效的任何酸、有机酸或无机酸。优选的酸包括：硝酸HNO3，盐酸HCl，和硫酸H2SO4。
重氮盐也可以通过将伯胺与二氧化氮水溶液反应来形成。该二氧化氮水溶液NO2/H2O提供了形成重氮盐所需要的亚硝酸。
与其它方法相比，在过量HCl存在下形成重氮盐是较不优选的，因为HCl腐蚀不锈钢。用NO2/H2O形成重氮盐具有另外的优点，它对不锈钢或其它通常用于反应容器的金属有较小的腐蚀性。使用H2SO4/NaNO2或HNO3/NaNO2形成重氮盐也是相对无腐蚀的。
通常，从伯胺、亚硝酸盐和酸反应来形成重氮盐，以所用胺的量计，需要2当量的酸。在就地方法中，可以使用1当量的酸形成重氮盐。当伯胺含有强酸基团时，可以不需要加入另外的酸。该酸基团或该伯胺的基团可以提供1个或2个所需当量的酸。当伯胺含有强酸基团时，优选地，不将另外的酸，或将最高达1当量另外的酸加入到本发明的方法中以便就地形成重氮盐。可以使用略微过量的另外的酸。这种伯胺的一个例子是对-氨基苯磺酸(磺胺酸)。
通常，重氮盐是热不稳定的。一般在低温(例如0-5℃)溶液中制备它们并且该盐不分离就加以使用。某些重氮盐的热溶液可以释放出氮并在酸性介质中形成相应的醇或在碱性介质中形成有机自由基。
然而，仅需要该重氮盐足以稳定到让其与炭黑反应。因此，可以用某些在其它情况下被认为是不稳定的和分解的重氮盐来实施这些方法。一些分解过程可以与炭黑和重氮盐之间的反应竞争并可以降低连接在炭黑上有机基团的总数。另外，可以在很多重氮盐易于分解的升高的温度下进行该反应。升高温度也可以有利于增加重氮盐在反应介质中的溶解度且在该过程中改进其操作。然而，由于其它的分解过程，升高温度可以导致一些重氮盐的损失。
可以将试剂加入到炭黑在反应介质(例如水)中的悬浮液中以便形成重氮盐。因此，待用的炭黑悬浮液可以已经含有一种或多种形成重氮盐的试剂并通过加入剩余的试剂完成该过程。
形成重氮盐的反应与很多通常在有机配混料中发现的官能团是一致的。因此，仅是用于与炭黑反应的重氮盐的可得到性限制了本发明方法。
这些方法可以在任何允许重氮盐和炭黑之间反应进行的反应介质中进行。优选地，该反应介质是溶剂基的体系。该溶剂可以是质子传递溶剂、非质子传递溶剂、或这些溶剂的混合物。质子传递溶剂是含有连接于氧或氮上的氢并因此具有足够的酸性以便形成氢键的溶剂，象水或甲醇。非质子传递溶剂是不含有上面定义的酸性氢的溶剂。非质子传递溶剂包括：例如溶剂如己烷、四氢呋喃(THF)、乙腈、和苯基腈。对于质子传递和非质子传递溶剂见Morrison和Boyd的Organic Chemistry(有机化学)，5th Ed.，pp.228-231，(allyn and Bacon，Inc.1987)。
这些方法优选在质子传递反应介质中，即在单独的质子传递溶剂或含有至少一种质子传递溶剂的溶剂混合物中进行。优选的质子传递介质包括，但不限于：水、含有水和其它溶剂的含水介质、醇、和任何含醇的介质、或上述介质的混合物。
重氮盐和炭黑之间的反应可以用任何类型的炭黑例如飞扬性或颗粒形式的炭黑来进行。在一个设计为降低生产成本的实施方案中，该反应在形成炭黑颗粒的过程中进行。例如，可以在干燥鼓中通过将重氮盐的溶液或浆液喷雾到炭黑上制备炭黑产品。另外，可以通过在含有重氮盐或就地形成重氮盐试剂的溶剂体系(例如水)存在下对炭黑进行造粒，来制备炭黑产品。含水溶剂体系是优选的。因此，另一个实施方案提供了形成颗粒炭黑的方法，包括这些步骤：将炭黑和重氮盐的含水浆液或溶液加入到造粒机中，使重氮盐与发黑反应从而将有机基团连接到该炭黑上，和将所得的连接上有机基团的炭黑造粒。然后用常规工艺干燥已造粒的炭黑产品。
通常，该方法产生无机副产物，例如盐。在某些最终用途(例如下面讨论的那些)中，这些副产物可能是不希望要的。几种生产没有不希望要的无机副产物炭黑的可能方法如下：
第一，在使用前通过使用本领域已知的技术方法除去不希望要的无机副产物纯化该重氮盐。第二，用有机亚硝酸盐而不是无机盐作为形成相应醇的重氮盐试剂形成该重氮盐。第三，当从具有酸基团的浆液和含水NO2形成重氮盐时，没有无机盐形成。其它方法对本领域技术人员来说是已知的。
除了无机盐副产物外，该方法也可能产生有机副产物。它们可以通过例如用有机溶剂萃取除去。其它得到没有不需要有机副产物产品的方法对本领域技术人员来说是已知的，并且包括用反渗透洗涤或除去离子。
重氮盐和金属处理的炭黑之间的反应形成具有连接于炭黑上有机基团的金属处理炭黑。该重氮盐可以含有要被连接在金属处理炭黑上的有机基团。通过本领域技术人员已知的其它方法也可以生产该炭黑产品。
该有机基团可以是脂族基团、环状有机基团、或具有脂族部分和环状部分的有机配混料。如上所讨论的，在该方法中使用的重氮盐可以是从含有一个这些基团并能够形成重氮盐(甚至是不稳定的)的伯胺衍生的。该有机基团可以是取代或未取代的，支链或非支链的。脂族基团包括：例如，从烷、烯、醇、醚、醛、酮、羧酸、和碳水配混料衍生的基团。环状有机基团包括，但不限于：脂环烃基团(例如环烷基、环烯基)、杂环烃基团(例如吡咯烷基、吡咯啉基、哌啶基、吗啉基等)、芳香基团(例如苯基、萘基、蒽基等)、和杂芳基团(咪唑基、吡唑基、吡啶基、噻吩基、噻唑基、呋喃基、吲哚基等)。随着取代有机基团的位阻增大，可以减少由重氮盐和炭黑之间反应而连接在炭黑上的有机基团的数。
当有机基团被取代时，它可以含有与形成重氮盐一致的任何官能团。优选的官能团包括，但不限于：R，OR，COR，COOR，OCOR，羧酸盐例如COOLi，COONa，COOK，COO-NR4 +，卤素，CN，NR2，SO3H，磺酸盐例如SO3Li，SO3Na，SO3K，SO3 -NR4 +，OSO3H，OSO3 +盐，NR(COR)，CONR2，NO2，PO3H2，膦酸盐例如PO3HNa和PO3Na2，磷酸盐例如OPO3HNa和OPO3Na2，N＝NR，NR3 +X-，PR3 +X-，SkR，SSO3H，SSO3 -盐，SO2NRR1，SO2SR，SNRR’，SNQ，SO2NQ，CO2NQ，S-(1，4-哌嗪二基)-SR，2-(1，3-二噻烷基)，2-(1，3-二硫环戊基)，SOR，和SO2R。R和R’可以相同或不同，各自独立地是氢、支链或非支链的C1-C20取代或未取代的、饱和或不饱和的烃，例如烷基、链烯基、链炔基，取代或未取代的芳基，取代或未取代的杂芳基，取代或未取代的烷基芳基，或取代或未取代的芳基烷基。整数k在1-8的范围并且优选2-4。阴离子X-是卤化物或从矿物或有机酸衍生的阴离子。Q是(CH2)w，(CH2)xO(CH2)z，(CH2)xNR(CH2)z，或(CH2)xS(CH2)z，其中w是2-6的整数及x和z是1-6的整数。
优选的有机基团是式AyAr-的芳香基团，它相应于AyArNH2的伯胺。在该式中，变量具有下面的意义：Ar是芳香基团，例如芳基或杂芳基。优选地，Ar选自：苯基、萘基、蒽基、苯基蒽基、联苯基、吡啶基、苯并噻二唑基、和苯并噻唑基；A是在芳香基团上的取代基，各自独立地选自上述优选的官能团，或A是直链、支链或环状烃基团(优选含有1-20个碳原子)，它是未取代的或用一种或多种这些官能团取代；以及y在1到芳香基团中-CH基团的总数的范围。例如，当Ar是苯基时，y是1-5，当Ar是萘基时，y是1-7，当Ar是蒽基、苯基萘基、或联苯基时，y是1-9，或当Ar是吡啶基时，y是1-4。在上式中，R和R’的具体例子是NH2-C6H4-，CH2CH2-C6H4-NH2，CH2-C6H4-NH2和C6H5。
另一组可以连接在炭黑上的优选有机基团是用离子或可离子化基团作为官能团取代的有机基团。可离子化基团是在所用介质中能够形成离子基团的基团。该离子基团可以是阴离子基团或阳离子基团，而可离子化基团可以形成阴离子或阳离子。
形成阴离子的可离子化官能团包括：例如，酸性基团或酸性基团的盐。因此，该有机基团包括从有机酸衍生的基团。优选地，当其含有形成阴离子的可离子化基团时，这样的有机基团具有：a)芳香基，和b)至少一个pKa小于11的酸性基团，或至少一个pKa小于11的酸性基团的盐，或至少一个pKa小于11的酸性基团和至少一个pKa小于11的酸性基团的盐的混合物。该酸性基团的pKa表示作为整体而不仅仅是酸性取代基的有机基团的pKa。更优选地，该pKa小于10，和更优选该pKa小于9。优选地，该有机基团的芳香基团直接连接在炭黑上。该芳香基团可以进一步被取代例如用烷基取代，或是未取代的。更优选地，该有机基团是苯基或萘基，以及酸性基团是磺酸、亚磺酸、膦酸、或羧酸基团。这些酸性基团和其盐的例子在上面讨论了。更优选地，该有机基团是取代或未取代的磺基苯基或其盐；取代或未取代的(多磺基)苯基或其盐；取代或未取代的磺基萘基或其盐；取代或未取代的(多磺基)萘基或其盐。优选的取代磺基苯基是羟基磺基苯基或其盐。
具有形成阴离子的可离子化官能团(和其相应伯胺)的具体有机基团是对磺基苯基(对-磺胺酸)，4-羟基-3-磺基苯基(2-羟基-5-氨基-苯磺酸)，和2-磺基乙基(2-氨基乙烷磺酸)。也可以使用其它具有形成阴离子的可离子化官能团的其它有机基团。
胺代表形成阳离子的可离子化官能团的例子。例如，胺在酸性介质中可以被质子化从而形成铵。优选地，具有胺取代基的有机基团的pKb小于5。季铵基团(-NR3 +)和季辚基团(-PR3 +)也代表了阳离子基团的例子。优选地，该有机基团含有：芳香基例如苯基或萘基和季铵或季基团。该芳香基优选直接连接在含硅炭黑上。也可以使用季环胺和季芳香胺作为该有机基团。因此，在这方面，可以使用N-取代的吡啶配混料，例如N-甲基-吡啶基。有机基团的例子包括，但不限于：(C5H4N)C2H5 +，C6H4(NC5H5)+，C6H4COCH2N(CH3)3 +，C6H4COCH2(NC5H5)+，(C5H4N)CH3 +和C6H4CH2N(CH3)3 +。
具有连接上用离子或可离子化基团取代的有机基团的炭黑产品的优点是：该炭黑产品相对于未处理的炭黑具有增加的水分散性。炭黑产品的水分散性随连接在具有可离子化基团的炭黑上的有机基团数目，或连接在给定有机基团上的可离子化基团数目而增加。因此，增加与炭黑产品缔合的可离子化基团数目应增加其水分散性并可以将水分散性控制到所需要的水平。可以指出的是：通过将该含水介质酸化可以增加含有胺作为连接在炭黑上有机基团的炭黑产品的水分散性。
因为炭黑产品的水分散某种程度上取决于电荷稳定性，因此优选该含水介质的离子强度小于0.1摩尔。更优选地，该离子强度小于0.01摩尔。
当制备这样的水可分散的炭黑产品时，优选在反应介质中将该离子或可离子化的基团离子化。可以照原来的样子使用得到的产物溶液或浆液或者在使用前稀释。另外，炭黑产物可以通过用于常规炭黑的技术来干燥，这些技术包括，但不限于：在烘箱或旋转炉中干燥。然而，过干燥可以引起水分散性程度的损失。
除了其水分散性外，可以将具有用离子或可离子化基团取代的有机基团的炭黑产品分散在极性有机溶剂例如二甲基亚砜(DMSO)和甲酰胺中。在醇例如甲醇或乙醇中，使用络合剂例如冠醚增加具有含酸性基团金属盐的有机基团的炭黑分散性。
芳香硫化物包括另一类优选的有机基团。具有芳香硫化物基团的炭黑在橡胶组合物中是特别有用的。这些芳香硫化物可以用式Ar(CH2)qSk(CH2)rAr’或Ar(CH2)qSk(CH2)rAr”表示，其中Ar和Ar’各自独立地是取代或未取代的亚芳基或亚杂芳基，Ar”是芳基或杂芳基，k是1-8，q和r是0-4。取代的芳基包括取代的烷基芳基。优选的亚芳基包括亚苯基，特别是对-亚苯基，或苯并亚噻唑基。优选的芳基包括苯基、萘基和苯并噻唑基。硫存在的数用k来限定，在2-4的范围内。优选的炭黑是具有连接上式-(C6H4)-Sk-(C6H4)-的芳香硫化物有机基团的那些炭黑，其中k是1-8的整数，和更优选地其中k在2-4的范围内。特别优选的芳香硫化物是：双-对-(C6H4)-S2-(C6H4)-和对-(C6H5)-S2-(C6H5)。这些芳香硫化物基团的重氮盐可以从其相应的伯胺、H2N-Ar-Sk-Ar’-NH2或H2N-Ar-Sk-Ar”常规地制备。优选的基团包括：二硫代二-4，1-亚苯基，四硫代二-4，1-亚苯基，苯基二硫代亚苯基，二硫代二-4，1-(3-氯亚苯基)，-(4-C6H4)-S-S-(2-C7H4NS)，-(4-C6H4)-S-S-(4-C6H4)-OH，-6-(2-C7H3NS)-SH，-(4-C6H4)-CH2CH2-S-S-CH2CH2-(4-C6H4)-，-(4-C6H4)-CH2CH2-S-S-S-CH2CH2-(4-C6H4)，-(2-C6H4)-S-S-(2-C6H4)-，-(3-C6H4)-S-S-(3-C6H4)-，-6-(C6H3N2S)，-6-(2-C7H3NS)-S-NRR’，其中RR’是-CH2CH2OCH2CH2-，-(4-C6H4)-S-S-S-S-(4-C6H4)，-(4-C6H4)-CH＝CH2，-(4-C6H4)-SO3H，-(4-C6H4)-SO2NH-(4-C6H4)-S-S-(4-C6H4)-NHSO2-(4-C6H4)-，-6-(2-C7H3NS)-S-S-2-(6-C7H3NS)-，-(4-C6H4)-S-CH2-(4-C6H4)-，-(4-C6H4)-SO2-S-(4-C6H4)-，-(4-C6H4)-CH2-S-CH2-(4-C6H4)-，-(3-C6H4)-CH2-S-CH2-(3-C6H4)-，-(4-C6H4)-CH2-S-S-CH2-(4-C6H4)-，-(3-C6H4)-CH2-S-S-CH2-(3-C6H4)-，-(4-C6H4)-S-NRR’，其中RR’是-CH2CH2OCH2CH2-，-(4-C6H4)-SO2NH-CH2CH2-S-S-CH2CH2-NHSO2-(4-C6H4)-，-(4-C6H4)-2-(1，3-二噻烷基)，和-(4-C6H4)-S-(1，4-哌啶二基)-S-(4-C6H4)-。
另一类可以连接在炭黑上的优选有机基团是具有氨基苯基的有机基团，例如(C6H4)-NH2，(C6H4)-CH2-(C6H4)-NH2，(C6H4)-SO2-(C6H4)-NH2。优选的有机基团也包括芳香硫化物，用式Ar-SnAr’或Ar-Sn-Ar”表示，其中Ar和Ar’各自独立地是亚芳基或，Ar”是芳基，以及n是1-8。将这样的有机基团连接在炭黑上的方法在美国专利申请系列号08/356660，08/572525，和08/356459中有讨论，这些文献的公开内容全部引入本文作为参考。
另外使用二氧化硅和金属处理炭黑的混合物也在本申请的范围内。再有也可以使用添加组份与金属处理炭黑的任意组合，例如下面的一种或多种：
a)金属处理的炭黑，该炭黑具有连接上的有机基团，任选地用硅烷偶联剂处理过；
b)二氧化硅；
c)改性的二氧化硅，例如连接上有机基团的二氧化硅，和/或
d)其它无机填料和其化学改性的衍生物；
e)炭黑；和/或
f)改性的具有连接上有机基团的炭黑；
g)金属处理炭黑，任选地具有连接上的有机基团。
二氧化硅的例子包括，但不限于：二氧化硅，沉淀二氧化硅，无定型二氧化硅，玻璃二氧化硅，蒸发二氧化硅，熔融二氧化硅，硅酸盐(例如硅铝酸盐)，和其它含Si填料，例如粘土，滑石，硅灰石等。二氧化硅可从这样的来源：如Cabot Corporation以Cab-O-SilR商标名；PPG Industries以Hi-Sil和Ceptane商标名；Rhone-Poulence以Zeosil商标名；和Degussa AG以Ultrasil和Coupsil商标名购得。
从该金属处理的炭黑，通过与任何弹性体(包括对配混炭黑有用的那些弹性体)配混可以制备本发明的弹性体配混料。
任何合适的弹性体都可以与金属处理的炭黑配混从而提供本发明的弹性体配混料。这样的弹性体包括，但不限于：1，3-丁二烯、苯乙烯、异戊二烯、异丁烯、2，3-二甲基-1，3-丁二烯、丙烯腈、乙烯、和丙烯的均聚物或共聚物，优选地，其中用差示扫描量热计(DSC)测定的玻璃转化温度(Tg)在约-120℃到0℃的范围。例子包括，但不限于：苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、天然橡胶、聚丁二烯、聚异戊二烯、和其充油衍生物。也可以使用上述的任意共混物。
在适用于本发明的橡胶中的是天然橡胶和其衍生物，例如氯化橡胶。本发明的金属处理的炭黑也可以与合成橡胶一起使用，合成橡胶是：例如约10-约70％(重量)苯乙烯和约30-90％(重量)丁二烯的共聚物，如19份苯乙烯和81份丁二烯的共聚物，30份苯乙烯和70份丁二烯的共聚物，43份苯乙烯和57份丁二烯的共聚物；共轭二烯的聚合物和共聚物，例如聚丁二烯、聚异戊二烯、聚氯化异戊二烯等，和这样的共轭二烯与含乙烯基的可共聚单体的共聚物，这样的单体包括：例如苯乙烯、甲基苯乙烯、氯化苯乙烯、丙烯腈、2-乙烯基-吡啶、5-甲基-2-乙烯基吡啶、5-乙基-2-乙烯基吡啶、2-甲基-5-乙烯基吡啶、烷基取代的丙烯酸酯、乙烯基酮、甲基异丙烯基酮、甲基乙烯基醚、α亚甲基羧酸和其酯和酰胺例如丙烯酸和二烷基丙烯酸酰胺；也适用于本文中的是乙烯和其它高级α烯烃如丙烯、丁烯-1和戊烯-1的共聚物。
因此，本发明的橡胶组合物可以含有弹性体、固化剂、补强剂、偶联剂、和任选地，各种加工助剂、石油软化剂、和抗降解剂。除了上面提到的例子外，该弹性体可以是，但不限于：从1，3-丁二烯、苯乙烯、异戊二烯、异丁烯、2，3-二甲基-1，3-丁二烯、丙烯腈、乙烯、丙烯等生产的聚合物(例如，均聚物、共聚物、和三聚物)。优选的是这些弹性体的玻璃转化温度(用DSC测定)在-120℃到0℃之间。这样的弹性体的例子包括聚(丁二烯)、聚(苯乙烯-共-丁二烯)、和聚(异戊二烯)。
弹性组合物也包括硫化组合物(VR)、热塑性硫化橡胶(TPV)、热塑性弹性体(TPE)、和热塑性聚烯烃(TPO)。TPV、TPE、和TPO材料还可以通过其挤塑和模塑几次而不损失性能的能力来进一步分类。
在制备弹性组合物时，可以使用一种或多种固化剂，例如硫、硫供体、活化剂、促进剂、过氧化物、和其它用于弹性体组合物有效硫化的体系。
本发明的金属处理的炭黑与弹性体的配方被认为具有当这样的弹性体与常规炭黑配制时意想不到的优点。
下面实施例非限制性地说明了本发明。
实施例
实施例1
使用如上所述的中试规模反应器来制备本发明的铝处理的炭黑，该反应器如图1所示并具有下述尺寸：D1＝4英寸，D2＝2英寸，D3＝5英寸，L1＝4英寸，L2＝5英寸，L3＝7英寸，L4＝1英尺，和Q＝4.5英尺。使用列于下面表中的反应条件。
这些反应条件导致形成用ASTM规定N234定义的炭黑。可从市场上购得的N234例子是从Cabot Corporation，Boston，Mass得到的VulcanR 7H。通过将可挥发的含铝配混料加入到该反应器中来改变这些反应条件，从而得到铝处理的炭黑。调节可挥发配混料的流量以便改变铝在该处理炭黑中的重量百分比。通过按照ASTM规定D-1506进行的灰化实验测定铝在该处理炭黑中的重量百分比。
一个这样的新处理的炭黑是通过将70％仲丁醇铝III和30％仲丁醇的溶液注射进烃原料制备的。该配混料由Gelest Inc.，Tullytown，PA销售。该得到的硅处理的炭黑在本文中称之为Al-CB1，Al-CB2和ACB4。通过将含铝的可挥发性混料加入到位置Lr的反应器中来制备不同的铝处理炭黑(Al-CB3)。
由于已知反应温度变化会改变炭黑的表面积，并且反应温度对注射区(图1中区域3)中原料总流量非常敏感，所以将原料的流量调低以便对加入的硅配混料进行大致的补偿，致使维持恒温。这导致所得到的炭黑大约为恒定的外表面积(用t面积测定)。维持生产N234炭黑需要的所有其它条件。将结构控制添加剂(醋酸钾溶液)注射进原料中以便维持N234的特定结构。在制备全部下面实施例中所述的炭黑中，将该添加剂的流量维持恒定。
按照在ASTM D3037-方法A中所述的用于氮表面积的样品制备和测定方法来测定外表面积(t-面积)。为了进行该测定，将氮吸附等温线延伸最高达0.55相对压力。相对压力是压力(P)除以饱和压力(P0)(在该压力下，氮气冷凝)。然后用下面式子计算吸附层厚度(t1)：
然后将吸附氮的体积(V)对t1作图。然后通过3.9-6.2A的t1值数据点拟合一条直线。然后从该直线的斜率得到t-面积如下：
t-面积，m2/gm＝15.47×斜率
表1
Al-CB1 Al-CB2 Al-CB3 Al-CB4条件空气速率，kscfh 12.8 12.8 12.8 12.8气体速率，kscfh 1.033 1.029 1.028 1.036原料速率，lbs/hr 128 147 164 142Al-化合物速率， 32 8 8 16lbs/hr注：kscfh：每小时标准立方千英尺
lbs/hr：磅/小时
分析得到炭黑的表面积和铝含量。这些值列于下面表2中：
表2
t-面积 DBP CDBP ％Al
N234 119 125.8 101 0.03
Al-CB1 116 136 104 2.9
Al-CB2 128 123 98 0.9
Al-CB3 122 121 100 0.8
Al-CB4 115 116 95 2.3
实施例2
使用实验规模的反应器制备本发明ZnO处理的炭黑和ZnO-氧化硅处理的炭黑。使用列于下表3的反应条件。
这些反应条件导致形成用ASTM规定N234定义的炭黑。可从市场上购得的N234例子是从Cabot Corporation，Boston，Mass得到的VulcanR 7H。通过将可挥发的含铝配混料加入到该反应器中来改变这些反应条件，从而得到铝处理的炭黑。调节可挥发配混料的流量以便改变铝在该处理炭黑中的重量百分比。通过按照ASTM规定D-1506进行的灰化实验测定铝在该处理炭黑中的重量百分比。
一个这样的新的锌处理的炭黑是通过将辛酸锌C16H30O4Zn注射进烃原料制备的。该得到的Zn处理的炭黑在本文中称之为Zn-CB1，Zn-CB2和ACB4。通过将含Zn的可挥发性配混料(辛酸锌)和含硅的可挥发性配混料(八甲基车车四硅氧烷)加入到烃原料中来制备-Si处理炭黑(Zn-Si-CB)。
由于已知反应温度变化会改变炭黑的表面积，并且反应温度对注射区(图1中区域3)中原料总流量非常敏感，所以将原料的流量调低以便对加入的硅配混料进行大致的补偿，致使维持恒温。这导致所得到的炭黑大约为恒定的外表面积(用t面积测定)。将结构控制添加剂(醋酸钾溶液)注射进原料中以便维持N234的特定结构。在制备下面实施例中锌和硅处理的炭黑中，将该添加剂的流量维持恒定。
表3
分析得到炭黑的表面积和硅及锌的含量。这些值列于下面表4中：
| Zn-CB1 | Zn-CB2 | Zn-Si-CB | |
| 条件 | |||
| 空气速率，kscfh | 12.8 | 12.0 | 12.8 |
| 气体速率，kscfh | 0.95 | 0.953 | 0.95 |
| 原料速率，lbs/hr | 140.5 | 109.2 | 135.7 |
| Zn化合物速率，lbs/hr | 11.2 | 24.5 | 13 |
| Si化合物速率，lbs/hr | 0 | 0 | 6.4 |
表4
| t面积 | DBP | CDBP | ％Zn | ％Si | |
| N234 | 116.8 | 123.3 | 96 | ||
| Zn-CB1 | 117.2 | 124.5 | 91.2 | 2.85 | |
| Zn-CB2 | 116 | 112.8 | 90.8 | 8 | |
| Zn-Si-CB | 119.9 | 134.4 | 104.9 | 2.95 | 3.01 |
实施例3-弹性组合物的制备
使用前面实施例的炭黑和多相聚集体来制备弹体配混料。使用下面弹性体来制备掺有上面讨论的铝处理炭黑、锌处理炭黑、铝-锌处理炭黑的弹性组合物：溶液SBR(从Firestone Synthetic Rubber & Latex Co.，Akron，Ohio得到的Duradene 715和Carflex S-1215)、BR(聚丁二烯，Taktene1203，购自Ohio Akron的Bayer)。按照下面配方制备弹性组合物：
表5
| N234(A) | N234(B) | Al-CB | Zn-CB | Zn-Si-CB | |
| 溶液SBR | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 |
| BR | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| N234 | 75 | 80 | - | - | - |
| Al-CB | - | - | 75 | - | - |
| Zn-CB | - | - | - | 80 | - |
| Zn-Si-CB | - | - | - | - | 80 |
| Si 69●(每百份树脂的份数) | - | - | 4.5 | - | - |
| Sundex 8125● | 25 | 32.5 | 25 | 32.5 | 32.5 |
| 氧化锌 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 |
| 硬脂酸 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Fexzone 7P● | 1.5 | 2 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| Sunproof Imp.● | 1.5 | 2.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| Durax● | 1.5 | 1.35 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| Vanax DPG● | - | - | 1.0 | 0.5 | 0.5 |
| TMTD | 0.4 | - | 0.4 | - | - |
| 硫 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 |
| Benzyl Tuex● | - | - | - | 0.25 | 0.25 |
Si 69R-双(3-三乙氧甲硅烷丙基)四硫化物，购自Germany AG，Degussa的偶连剂；Sundex 8125高级芳香油，购自Nj.TrentonR.E.Carroll；Flexzone 7PR，N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基-对-亚苯基二胺，是从Uniroyal Chemical Co.，Middlebury，CT得到的抗氧化剂；Sunproof ImpR，改性的防晒剂，为一种蜡状材料的混合物，购自CT，Middlebury Uniroyal Chemical Co.；DuraxR，N-环己烷-2-苯并噻唑亚磺酰胺，是从R.T.Vanderbilt CO.，of Norwalk，CT得到的促进剂，VanaxDPG4二苯基胍，购自CT，Norwalk的R.T.Vanderbilt Co.的促进剂；和Benzyl TeuxR四苄基二硫化四烷基秋兰姆，购自CT，Middleburg，UniroyalChemical Co.的的促进剂；TMTD-四甲基二硫化四烷基秋兰姆，购自Nj.Trenton，R.E.Carroll的促进剂；和购自Nj.Trenton，R.E.Carroll的硫化交连剂。
使用两段混炼法或三段混炼法制备弹体配混料。用于制备该配混料的密炼机是装有凸轮型混合头(容量600ML)的Plasti-Corder EPL-V(从C.W.Brabender，South Hackensack，New Jersey得到)。在第1阶段，将该密炼机设定在80℃，转子速度设定在60rpm。通过将装有虚设(dummy)混合物的仓加热来将该密炼机调节到100℃后，加入弹性体并塑炼1分钟。然后加入与偶联剂(如果有的话为Si 69)预混合的炭黑。2.5分钟后，或当温度达到约160℃时，加入油。然后总共第7分钟时将第1阶段的母胶从该混合机中卸料出。然后通过一个开炼机3次并在室温下存放2小时。在第2阶段，将混合室温度设定在80℃，转子速度设定在60rpm。通过将装有虚设(dummy)混合物的仓加热来将该密炼机调节到100℃后，加入第1阶段的母胶并混合1分钟。然后加入氧化锌和硬脂酸。一分钟后加入Flexzone7P和蜡(Sunproof Improved)。最后阶段，将混合室温度设定在80℃，转子速度设定在35rpm。调节密炼机后，加入第2阶段的母胶并混合1分钟。然后加入固化剂料包(包括硫和促进剂)。2分钟时将该材料从混合机中卸料出并通过一个开炼机3次。
如对上述实施例的炭黑中所述的，制备该配混料的料胶。使用常规炭黑N234作为对照。混合后，每个弹性组合物在145℃固化从而得到最佳的固化状态(根据用Monsanto ODR流变学仪测定)。
实施例4-动力滞后性和耐磨性
测定上面实施例2制备的弹性组合物的动力滞后性和耐磨性速率。
使用基于在US4995197(该文献引入本文作为参考)中所述的Lambourn-型机的研磨机测定耐磨性。在14％滑移下进行该实验。该滑移百分比是根据样品轮和研磨石轮的相对速度确定的。从该弹体配混料的质量损失计算其耐磨性指数。使用带有应变扫描的流变动力能谱仪II(RDS II，Rheometrics，Inc.，N.J.)测定动力性质。用应变扫描在0℃和70℃在0.2-120％双应变放大(DSA)范围进行该测定。用该应变扫描曲线上的最大tanδ值来比较弹体配混料之间的滞后性。
表6
| tanδ@0℃ | tanδ@70℃ | 磨蚀指数@14％ | |
| Duradene 715/BR | |||
| N234(A) | 0.451 | 0.225 | 100 |
| Al-CB1 | 0.369 | 0.139 | 85.0 |
| Al-CB2 | 0.407 | 0.184 | 93.2 |
| Al-CB3 | 0.399 | 0.173 | 99.3 |
| Al-CB4 | 0.393 | 0.160 | 88.4 |
| NS116/BR | |||
| N234(A) | 0.448 | 0.241 | 100 |
| Al-CB1 | 0.410 | 0.129 | 83.4 |
| Al-CB2 | 0.451 | 0.177 | 101.0 |
| Al-CB3 | 0.447 | 0.157 | 93.9 |
| Al-CB4 | 0.431 | 0.154 | 89.5 |
| Duradene 715/BR | |||
| N234(B) | 0.492 | 0.31 | 100 |
| Zn-CB1 | 0.465 | 0.268 | 81 |
| Zn-CB2 | 0.455 | 0.226 | 104 |
| Zn-Si-CB | 0.466 | 0.23 | 98 |
如在上面表4和图2中所看到的，对于Duradene 715/BR体系，70℃的tanδ值降低了18.2-38.2％，对于NS116/BR聚合物体系，降低了26.6-46.5％；而对于Duradene 715/BR体系，0℃的tanδ值降低了11.0-18.2％，对于NS116/BR聚合物体系，降低了-0.7-8.4％。对于耐磨损性，与没有N234相比，对于铝处理炭黑Al-CB1，在Duradene 715/BR和NS116/BR中，发现有最大的减少，分别为15％和16.65。Al-CB2和AL-CB3显示出与常规炭黑不相上下的耐磨损性。锌处理和锌-硅处理炭黑显示出类似的性能改善。
用改性的British Portable Skid Tester(BPST)，根椐Ouyang等人记载的程序(G.B.Ouyang，N.Tokita，C.H.Sheih；“Carbon Black Effectson Friction Properties of Tread Compound-Using a Modified ASTM-E303Pendulum Skid Tester”，在Rubber Division，ACS，Denver，Colorado，May 18-21，1993会议上的讲话)，测定抗湿滑性(或湿牵引(wettraction))。摩擦系数参照炭黑N234填充的配混料(100％)。该值越高，抗湿滑性越高。
表7
| 抗湿滑性％ | |
| N234 | 100 |
| Zn-CB1 | 102 |
| Zn-CB2 | 104 |
| Zn-Si-CB | 106 |
本文中提到的所有专利，申请，实验方法，和出版物均引入本文作为参考。
根据上面详细的公开，本发明的很多变化将呈现在本领域技术人员眼前。例如，本发明的组合物可以包括其它补强剂，其它填料，石油软化剂，和抗降解剂等。所有这样的改变均在权利要求书的范围内。
Claims (76)
1.一种弹性体配混料，包括弹性体和含有碳相及含金属物质相的聚集体。
2.权利要求1的弹性体配混料，其中所说的含金属物质相包括含镁物质相、含钙物质相、含钛物质相、含钒物质相、含钴物质相、含镍物质相、含锆物质相、含锡物质相、含锑物质相、含铬物质相、含钕物质相、含铅物质相、含碲物质相、含钡物质相、含铯物质相、含铁物质相和含钼物质相，或其混合物。
3.权利要求1的弹性体配混料，其中所说的含金属物质相包括含铝物质相。
4.权利要求1的弹性体配混料，其中所说的含金属物质相包括含锌物质相。
5.权利要求1的弹性体配混料，其中还含有偶联剂。
6.权利要求1的弹性体配混料，其中所述的含金属物质相主要存在该聚集体的表面上。
7.权利要求1的弹性体配混料，其中所述的含金属物质相分布在整个该炭黑聚集体中。
8.权利要求1的弹性体配混料，其中所述的弹性体包括：溶液SBR、天然橡胶、功能溶液SBR、乳液SBR、聚丁二烯、聚异戊二烯、和上述的共混物。
9.权利要求1的弹性体配混料，还含有填料。
10.权利要求1的弹性体配混料，其中所述的含金属物质相是氧化的。
11.权利要求1的弹性体配混料，还含有炭黑、二氧化硅、具有连接其上的有机基团的炭黑、或其组合。
12.权利要求1的弹性体配混料，其中至少一部分所述的聚集体具有其上连接有的有机基团，和任选地用硅烷偶联剂处理过。
13.权利要求1的弹性体配混料，还含有具有其上连接有的有机基团的炭黑。
14.权利要求1的弹性体配混料，还含有炭黑。
15.权利要求1的弹性体配混料，其中部分所述的聚集体具有其上连接有的有机基团，且所述的弹性体配混料还含有具有连接其上的有机基团的炭黑、二氧化硅、炭黑、或其混合物。
16.权利要求1的弹性体配混料，其中所述的含金属物质相含有约0.1-约25％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
17.权利要求16的弹性体配混料，其中所述的含金属物质相含有约0.5-约10％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
18.权利要求17的弹性体配混料，其中所述的含金属物质相含有约2-约6％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
19.权利要求5的弹性体配混料，其中所述的偶联剂选自：硅烷偶联剂、锆酸盐偶联剂、钛酸盐偶联剂、硝基偶联剂、和上述的任意混合物。
20.权利要求5的弹性体配混料，其中所述的偶联剂选自：双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫烷、3-硫氰氧基丙基-三乙氧基甲硅烷、γ-巯基丙基-三甲氧基硅烷、二新链烷醇基二(3-巯基)丙酸基-O锆、N，N’-双(2-甲基-2-硝基丙基)-1，6-二氨基己烷和上述的混合物。
21.权利要求5的弹性体配混料，其中所述的偶联剂存在的量是每100份弹性体约0.1-15份偶联剂。
22.一种弹性体配混料，包括弹性体和含有碳相及含金属物质相的聚集体，其中所述的弹性体是：乙烯丙烯二烯单体橡胶、聚氯丁二烯、天然橡胶、氢化丁腈橡胶、丁腈橡胶、氯化聚乙烯、苯乙烯丁二烯橡胶、丁基橡胶、聚丙烯酸橡胶、聚表氯代醇、乙烯乙酸乙烯酯和上述的共混物。
23.权利要求22的弹性体配混料，其中所述聚集体的存在量为每100份所述弹性体约10-300份。
24.权利要求2 3的弹性体配混料，其中所述聚集体的存在量为每100份所述弹性体约100-200份。
25.权利要求24的弹性体配混料，其中所述聚集体的存在量为每100份所述弹性体约10-150份。
26.权利要求25的弹性体配混料，其中所述聚集体的存在量为每100份所述弹性体约20-80份。
27.由权利要求22的弹性体配混料制备成的制品。
28.制备包括一个碳相和至少一个含金属物质相的聚集体的方法，包括：
把至少一种可分解或可挥发的含金属化合物和炭黑原料一起或在炭黑形成过程中，在足够的温度下加入到反应器中，以分解或挥发所说的化合物并形成包括一个碳相和至少一个含金属物质相的聚集体。
29.权利要求28的方法，其中所说的含金属物质相包括含镁物质相、含钙物质相、含钛物质相、含钒物质相、含钴物质相、含镍物质相、含锆物质相、含锡物质相、含锑物质相、含铬物质相、含钕物质相、含铅物质相、含碲物质相、含钡物质相、含铯物质相、含铁物质相和含钼物质相，或其混合物。
30.权利要求28的方法，其中所说的含金属物质相包括含铝物质相。
31.权利要求28的方法，其中所说的含金属物质相包括含锌物质相。
32.权利要求28的方法，其中所述的含金属物质相主要存在该聚集体的表面上。
33.权利要求28的方法，其中所述的含金属物质相分布在整个该炭黑聚集体中。
34.权利要求28的方法，其中所述的含金属物质相是氧化的。
35.权利要求28的方法，其中所述的含金属物质相含有约0.1-约25％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
36.权利要求28的方法，其中所述的含金属物质相含有约0.5-约10％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
37.权利要求28的方法，其中所述的含金属物质相含有约2-约6％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
38.一种制备弹性体配混料的方法，包括
在混合机中，将包括碳相和含金属物质相的聚集体和一种弹性体，和任选地一种偶联剂塑炼一段时间并且温度足以形成母炼胶；
辊炼所述的母炼胶；
将所述的母炼胶冷却以便加入固化添加剂和避免大部分早期交联；
在混合机中，将含有该母炼胶和固化添加剂，和任选地一种偶联剂的混合物塑炼一段时间并且温度足以形成所述的弹性体配混料。
39.权利要求38的方法，其中所述的含金属物质相主要存在该炭黑聚集体的表面上。
40.权利要求38的方法，其中所述的含金属物质相分布在整个该炭黑聚集体上。
41.权利要求38的方法，其中所述的含金属物质相是氧化的。
42.权利要求38的方法，其中所述的弹性体选自：溶液SBR、天然橡胶、功能溶液SBR、乳液SBR、聚丁二烯、聚异戊二烯、和上述的混合物。
43.权利要求38的方法，其中所述的含金属物质相含有约0.1-约25％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
44.权利要求43的方法，其中所述的含金属物质相含有约0.5-约10％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
45.权利要求44的方法，其中所述的含金属物质相含有约2-约6％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
46.权利要求38的方法，其中所述的偶联剂选自：硅烷偶联剂、锆酸盐偶联剂、钛酸盐偶联剂、硝基偶联剂、和上述的混合物。
47.权利要求38的方法，其中所述的偶联剂选自：双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫烷、3-硫氰氧基丙基-三乙氧基甲硅烷、γ-巯基丙基-三甲氧基硅烷、二新链烷醇基二(3-巯基)丙酸基-O锆、N，N’-双(2-甲基-2-硝基丙基)-1，6-二氨基己烷和上述的任意混合物。
48.权利要求47的方法，其中所述的偶联剂存在的量是每100份弹性体约0.1-15份偶联剂。
49.权利要求5的弹性体配混料，其中所述的偶联剂存在的量在每100份弹性体约0.1-6份之间。
50.权利要求1的弹性体配混料，其中所述的弹性体配混料包括均聚物、共聚物或三聚物。
51.权利要求1的弹性体配混料，其中所述的弹性体配混料的用DSC测定的玻璃转变化温度低于20℃。
52.权利要求51的弹性体配混料，其中所述的弹性体配混料的用DSC测定的玻璃转变化温度为-120℃-0℃。
53.包括一个碳相和至少一个含金属物质相的聚集体。
54.权利要求53的聚集体，其中所说的含金属物质相包括含镁物质相、含钙物质相、含钛物质相、含钒物质相、含钴物质相、含镍物质相、含锆物质相、含锡物质相、含锑物质相、含铬物质相、含钕物质相、含铅物质相、含碲物质相、含钡物质相、含铯物质相、含铁物质相和含钼物质相，或其混合物。
55.权利要求53的聚集体，其中所说的含金属物质相包括含铝物质相。
56.权利要求53的聚集体，其中所说的含金属物质相包括含锌物质相。
57.权利要求53的聚集体，其中所述的含金属物质相主要存在该聚集体的表面上。
58.权利要求53的聚集体，其中所述的含金属物质相分布在整个聚集体中。
59.权利要求53的聚集体，其中所述的含金属物质相是氧化的。
60.权利要求53的聚集体，其中所述的含金属物质相含有约0.1-约25％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
61.权利要求53的聚集体，其中所述的含金属物质相含有约0.5-约10％重量的金属元素，以所说的聚集体重量计。
62.权利要求53的聚集体，其中所述的含金属物质相含有约2-约6％重量的金属元素属，以所说的聚集体重量计。
63.权利要求53的聚集体，其中所说的含金属物质相包括含硅物质相。
64.权利要求1的聚集体，其中所说的聚集体还包括含硅物质相。
65.权利要求1的聚集体，其中所说的聚集体包括至少两种不同的含金属物质相。
66.权利要求1的聚集体，其中所说的聚集体还包括含硼物质相。
67.权利要求53的聚集体，其中所说的聚集体包括至少两种不同的含金属物质相。
68.权利要求53的聚集体，其中所说的聚集体还包括含硼物质相。
69.制备弹性体的方法，包括：
把至少一种可分解或可挥发的含金属化合物和炭黑原料一起或在炭黑形成过程中，在足够的温度下加入到反应器中，以分解或挥发所说的化合物并形成包括一个碳相和至少一个含金属物质相的聚集体；和
混合所述的聚集体和弹性体和偶连剂，以形成所说的弹性体配混料。
70.权利要求69的方法，其中所说的可分解或可挥发的含金属化合物包括含镁、钙、钛、钒、钴、镍、锆、锡、锑、铬、钕、铅、碲、钡、铯、铁和钼的化合物，或其混合物。
71.权利要求69的方法，其中所说的可分解或可挥发的含金属化合物包括含铝的化合物。
72.权利要求69的方法，其中所说的可分解或可挥发的含金属化合物包括含锌的化合物。
73.一种改进弹性体配混料滞后性的方法，包括把权利要求53的聚集体加入到该弹性体配混料中。
74.一种改进弹性体配混料耐磨性的方法，包括把权利要求53的聚集体加入到该弹性体配混料中。
75.一种改进弹性体配混料耐湿滑性的方法，包括把权利要求53的聚集体加入到该弹性体配混料中。
76.一种改进弹性体配混料牵引的方法，包括把权利要求53的聚集体加入到该弹性体配混料中。
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