CN1245155A - 一种钛碳化硅粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛碳化硅粉末的制备方法,其特征在于:以Si、Ti、石墨粉及NaF或AlF3·NaF为原料,氟化物加入量为2～10wt%,Si、Ti、C以原子比3∶1∶2的化学计量加入,在惰性气氛下1200～1300℃,保温1～4小时反应生成Ti3SiC2。本发明简便易行,产率高,纯度高,适合于工业规模生产。
Description
本发明涉及功能陶瓷技术，特别提供了一种钛碳化硅陶瓷的固液相反应合成方法。
钛碳化硅(Ti3SiC2)是一种杰出的结构/功能陶瓷材料，它综合了金属的塑性、导电、导热、可加工和陶瓷的耐高温、高强度等特点，但是Ti3SiC2的合成却很难。文献1 Monatash Chem.98(1967)329利用TiH2、Si和石墨为原料，在2000℃反应合成Ti3SiC2。文献2 J.Less-Common Met.，26(1972)283和文献3 Matev.Res.Bull.，22(1987)1195用SiCL4、TiCL4、CCL4和H2做原料，通过气相沉积法制备Ti3SiC2。文献4 Matev.Lett.，22(1995)163是选择Ti、Si和碳黑为原料，用自慢延反应方法合成Ti3SiC2。文献5 J.Am.Cercom.Soc 78(1995)667是以Ti、Si和碳黑为原料，用电弧熔化法和后退火处理制备块状材料，但是所有这些方法合成的Ti3SiC2中都含有TiC或Ti5Si3、TiSi2等杂质，并且气相法、电弧熔化法等不适于工业化规模。
本发明的目的在于提供一种钛碳化硅粉末的制备方法，其简便易行，产率高，纯度高，适合于工业规模生产。
本发明提供了一种钛碳化硅粉末的制备方法，其特征在于：以Si、Ti、石墨粉及NaF或AlF3·NaF为原料，氟化物加入量为2～10wt％，Si、Ti、C以原子比3∶1∶2的化学计量加入，在隋性气氛下1200～1300℃，保温1～4小时反应生成Ti3SiC2。
本发明的实质是利用一种固液相的反应方法合成Ti3SiC2粉末，采用的原材料为Si、Ti和石墨粉末，液相生成剂是NaF或AlF3·NaF，由于氟化物在高温熔融成液相，Ti、Si和石墨粉溶入液相中反应生成Ti3SiC2粉末，再沉淀出来。由于熔融氟化物的存在，该方法称为固-液相反应法，以区别气相和固相反应。该方法可以描述为
本发明的产物中Ti3SiC2含量高，在普通的高温炉，保护气氛中即可进行，适合于工业规模生产，合成的Ti3SiC2颗粒呈棒状。
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
Ti粉：72g，Si粉：14g，石墨粉：12g，加入NaF 4.9g，放入管式电炉中，通入动态Ar气保护，反应温度为1250℃，保温3hr，经清洗后，得到的Ti3SiC2的产率为93％。
实施例2
Ti粉：72g，Si粉：14g，石墨粉：12g，加入AIF3·NaF 10.8g，放入管式炉中，通入Ar气保护，反应温度为1210℃，保温时间4hr，经清洗得Ti3SiC2的产率为95％。
Claims (1)
1.一种钛碳化硅粉末的制备方法，其特征在于：以Si、Ti、石墨粉及NaF或AlF3·NaF为原料，氟化物加入量为2～10wt％，Si、Ti、C以原子比3∶1∶2的化学计量加入，在隋性气氛下1200～1300℃，保温1～4小时反应生成Ti3SiC2。
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