CN1244724C - 磁性石榴石单晶膜及其制法,和使用该单晶膜的法拉第转子 - Google Patents

磁性石榴石单晶膜及其制法,和使用该单晶膜的法拉第转子 Download PDF

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Abstract

本发明涉及Bi置换稀土类铁石榴石单晶膜及其制造方法，和使用该单晶膜的法拉第转子。其特征在于，在使用外延生长法生长Bi置换磁性石榴石单晶的磁性石榴石单晶膜的制造方法中，随着单晶膜的生长，使上述磁性石榴石单晶膜的晶格常数保持恒定或渐渐减少，接着，随着上述单晶膜的生长使上述晶格常数增加，以形成磁性石榴石单晶膜。

Description

磁性石榴石单晶膜及其制法，和使用 该单晶膜的法拉第转子
本发明涉及磁性石榴石单晶膜(Bi(铋)置换稀土类铁石榴石单晶膜)及其制造方法，和使用该单晶膜的法拉第转子。
在光隔离器或光循环器等的法拉第转子中使用的Bi置换磁性石榴石单晶膜，由于在用液相外延生长法进行生长时或作为法拉第转子进行研磨加工时易于裂纹，故存在着法拉第转子制作的成品率非常低的问题。对此，例如，在特开平4-139093号公报(以下，叫做文献1)中所公开的方法中，是采用使室温下液相外延生长膜的晶格常数与衬底的晶格常数一致的办法进行生长，来防止裂纹。此外，在特开平6-92796号公报(以下，叫做文献2)中所公开方法中，是使液相外延生长膜的晶格常数从膜-衬底界面开始在膜的生长方向上渐渐地增加的方法来防止裂纹。
用液相外延生长法得到的Bi置换磁性石榴石单晶膜，由于与已掺进了Ca、Mg、Zr的钆·镓·石榴石(Gd3Ga5O12)系单晶衬底(以下，叫做CaMgZr置换GGG单晶衬底)热膨胀系数不同，在700～1000℃的温度范围内的生长中或生长结束之后的冷却中，或者在法拉第转子加工时的研磨中易于发生裂纹。
Bi置换磁性石榴石单晶膜，在生长之后，在室温下进行研磨加工作成为法拉第转子，但为了防止加工时的裂纹，就必须使衬底与单晶膜的界面附近的晶格常数一致。然而，Bi置换磁性石榴石单晶膜，由于热膨胀系数比衬底大大约20～30％，故若在室温下使衬底-膜界面附近的晶格常数一致，则在700～1000℃的生长温度下单晶膜的晶格常数将变成为衬底的晶格常数大。为此，衬底和单晶膜在生长中将发生膜一侧变成为凸状的挠曲。
如在文献1中所公开的那样，在室温下在衬底上边生长使膜与衬底的晶格常数一致，且全部的晶格常数都具有恒定值的单晶膜的情况下，该凸状的挠曲随着单晶膜厚度变厚而增大，在单晶膜厚度变成为衬底厚度的大约一半的厚度时具有最大的挠曲。当因进一步生长而使膜厚超过了衬底的厚度的大约一半时，凸状的挠曲虽然不再增大，但在膜表面上则发生同心圆状的裂纹。为此制作法拉第转子的成品率下降。
于是，若使用具有制作法拉第转子所需要的膜厚(法拉第转子厚度+研磨厚度)的大约2倍以上的厚度的单晶衬底来生长单晶膜，则可以防止同心圆状的裂纹的发生。但是，由于因单晶膜的生长条件或衬底晶格常数的不均一而产生的衬底-膜界面的微小的晶格常数的偏差，如果单晶衬底变厚，在生长中或生长结束后的冷却时，在衬底-膜界面处易于发生裂纹，成为使法拉第转子制作的成品率降低的根由。
因此，就如在文献1中所提出的那样，当用室温下使单晶衬底与单晶膜的晶格常数一致，且使膜全体的晶格常数变成为恒定这样的方法尝试进行外延膜的生长时，若使衬底厚度变薄，则将产生同心圆裂纹，若使衬底厚度加厚，则将在衬底-膜界面处产生裂纹。结果是不能避免法拉第转子制作的成品率降低的问题。
此外，在文献2中报道的方法是，使单晶膜的生长膜厚变厚，同时使晶格常数渐渐增大来抑制在膜表面上发生的同心圆状的裂纹。如果在室温下使衬底-膜界面处的晶格常数一致，则在生长温度中单晶衬底与单晶膜将变成为凸状。于是，与单晶膜的膜厚变厚相吻合地使单晶的晶格常数增大，与在生长中发生的挠曲相吻合地生长凸状的单晶膜。
这样一来，就可以用在文献1中所述的方法除去在使用薄的衬底的单晶膜的生长时成为问题的同心圆裂纹。此外，若用文献2的方法用薄的衬底进行生长，则不会产生在用厚的衬底生长时成为问题的衬底-膜界面处发生的裂纹。因此，文献2的方法与文献1的方法相比较，在单晶膜的生长和冷却的工序中对于裂纹的除去是有效的。
但是，如用这样的操作来抑制裂纹，则单晶膜将变成为凸状，在冷却到室温后仍将保持具有凸状挠曲的状态。由于单晶衬底的形状是平滑的圆板，故若在单晶衬底上边外延生长凸状的磁性石榴石单晶膜，则在衬底与膜之间内部存在着应力的同时，在室温下将变成为具有某些凸状的形状。为此，在进行单晶膜的研磨加工时，由于内部存在着的应力，故将会发生裂纹。结果是使制作法拉第转子的成品率降低。
本发明的目的在于提供在膜生长中或冷却中或者在研磨加工中难于产生裂纹的磁性石榴石单晶膜及其制造方法。
此外，本发明的目的还在于提供可以以高的成品率使用在膜生长中或冷却中或者在研磨加工中难于产生裂纹的磁性石榴石单晶膜制作的法拉第转子。
本发明的目的是通过具有下列特征的磁性石榴石单晶膜完成的，即，以向着膜生长方向晶格常数恒定、或慢慢减少，然后再增加的方式进行成膜。
另外，上述目的是通过磁性石榴石单晶膜的制造方法实现的，该方法是使用液相外延生长法生长的Bi置换磁性石榴石单晶的单晶膜的制造方法，该方法的特征是：随着单晶膜的生长，使上述磁性石榴石单晶的晶格常数保持恒定或渐渐减少，接着，随着上述单晶膜的生长使上述晶格常数增加。
此外，上述目的还可以用借助于液相外延生长法生长的磁性石榴石单晶膜制作的法拉第转子来实现，该法拉第转子的特征是：在上述磁性石榴石单晶膜的光入射面的晶格常数A、光出射面的晶格常数B和处于距上述光入射面和上述光出射面大体上等距离的上述磁性石榴石单晶膜的晶格常数C之间，(A+B)/2＞C的关系成立。
如上所述，本发明通过液相外延生长法生长Bi置换稀土类铁石榴石单晶时，从外延生长的初期到一定的膜厚为止，要使膜的晶格常数维持恒定或渐渐地减少那样地进行成膜。然后，当膜厚进一步变厚时，与膜厚对应地使膜的晶格常数增加。因此，在单晶膜生长中或冷却时和在研磨加工工序中就可以防止裂纹，就可以提高制作法拉第转子的成品率。
下面对附图作简单的说明
图1示出了本发明的一个实施形态的实施例1中的单晶膜晶格常数与膜厚的关系。
图2示出了本发明的一个实施形态的实施例2中的单晶膜晶格常数与膜厚的关系。
图3示出了本发明的一个实施形态的比较例1中的单晶膜晶格常数与膜厚的关系。
图4示出了本发明的一个实施形态的比较例2中的单晶膜晶格常数与膜厚的关系。
图5示出了本发明的一个实施形态的比较例3中的单晶膜晶格常数与膜厚的关系。
用图1到图5，对本发明的一个实施形态的磁性石榴石单晶膜及其制造方法和使用该单晶膜的法拉第转子，进行说明。
本发明人等，以防止在磁性石榴石单晶膜的生长中、冷却中或研磨加工时的裂纹为目的，对膜生长方向的晶格常数控制进行了研究。其结果是发现：从单晶膜的生长初期到途中，使膜的晶格常数保持恒定或使之渐渐地减少，然后，随着膜生长使膜的晶格常数增加地进行生长，这对于生长中、冷却中和研磨加工时的裂纹的抑制，具有很大的效果。
就是说，在厚度为t的CaMgZr置换GGG单晶衬底上边生长Bi置换稀土铁石榴石单晶时，要这样地进行生长：在从生长开始到膜厚约t/2为止的范围内使单晶膜的晶格常数与在室温下衬底晶格常数变成为相同或渐渐减少。然后，在在膜厚约t/2以上的膜生长中，随着膜的生长，使膜的晶格常数增加。借助于此，可以抑制在生长中的膜表面上发生的同心圆状的裂纹的发生，此外，还可以抑制在生长结束后的冷却或研磨加工时的裂纹的发生。
如果在衬底上以外延生长法生长Bi置换稀土类铁石榴石单晶膜，使得在室温下在衬底-膜界面处晶格常数一致，由于膜的热膨胀系数比衬底大，故在生长中膜的晶格常数将变得比衬底大。若生长使单晶膜全体的晶格常数变成为恒定那样的单晶膜，则在膜厚达到衬底厚度的一半之前，要使膜和衬底在膜一侧凸状地进行变形，同时还要给膜表面加上压缩应力。
在膜厚超过了衬底厚度的一半后膜厚进一步变厚时，对于生长中的膜表面，这回要加上拉伸应力，且要使得单晶膜越厚其拉伸应力越大。若在膜的生长中给膜表面加上拉伸应力，则结果就变成为构成膜的原子间的结合键被切断，以表现出应力的分布的形状在膜表面上发生同心圆状的裂纹。
在生长中使膜的晶格常数增加的操作，虽然对于抑制在膜厚超过了衬底厚度的一半时发生的拉伸应力是有效的，但是在膜厚比衬底厚度的一半还薄的情况下，由于已经加上了压缩应力，故即便是使晶格常数恒定或渐渐减少也不会发生同心圆裂纹。于是，采用在膜厚比衬底厚度的大约一半还薄的情况下使膜的晶格常数恒定或渐渐减少，而在膜厚变得比衬底厚度的大约一半还厚时使晶格常数增加的办法，就可以抑制膜生长中的同心圆裂纹的发生。此外，与膜生长中的使晶格常数增加的条件相比，由于在室温下单晶膜与单晶衬底在膜一侧变成为凸状的程度小，故可以抑制在生长结束后的冷却中或研磨加工时的裂纹。
倘采用以上所说明的方法，由于可以不发生同心圆状的裂纹地生长衬底厚度的一半以上的厚度的单晶膜，故可以把在生长中使用的单晶衬底的厚度形成得薄。当衬底厚度厚时，由于可以抑制衬底与膜的变形，由于内部存在着起因于生长条件的波动的在室温下的衬底与膜的晶格常数的微小的偏差所产生的应力，故在衬底与膜的界面处将发生裂纹。当衬底厚度薄时，起因于在衬底-膜界面的晶格常数的偏差的应力，借助于衬底和膜的变形而被缓和，在衬底-膜界面处不会发生裂纹。
因此，采用更薄的衬底，从外延生长的初期到不发生同心圆状的裂纹的膜厚为止，使膜的晶格常数恒定或渐渐减少地生长单晶膜，然后随着单晶膜变厚增加晶格常数的办法，就可以抑制生长中、冷却中和研磨加工时的裂纹，就可以以飞跃性地高的成品率得到法拉第转子。
如以上所说明的那样，用向着膜生长方向使晶格常数恒定或渐渐减少，接着使之增加那样地成膜的磁性石榴石单晶膜制作法拉第转子。当在法拉第转子中含有晶格常数增加的区域时，在该磁性石榴石单晶膜中，法拉第转子的光入射面和光出射面的晶格常数的平均值，显示出比处于与两表面等距离的该磁性石榴石单晶膜内部的晶格常数大的值。就是说，在磁性石榴石单晶的光入射面的晶格常数A、光出射面的晶格常数B和处于与上述光入射面和上述光出射面大体上等距离的上述磁性石榴石单晶的晶格常数C之间，(A+B)/2＞C的关系成立。
以下，作为本实施形态的磁性石榴石单晶膜及其制造方法和使用该单晶膜的法拉第转子的具体的实施例，边参看图1到图5，边对实施例1和实施例2，以及比较例1到3进行说明。
实施例1
称量6.747g Yb2O3、6.624g Gd2O3、43.214g B2O3、144.84g Fe2O3、1189.6g PbO、826.4g Bi2O3、2.360g GeO2，填充到Pt坩埚内，在约1000℃下熔融后进行搅拌使之均质化之后，以120℃/H的速度降温，在820℃的过饱和状态这得到温度的稳定。然后，用100r.p.m.使2英寸φ(厚度500微米)CaMgZr置换GGG单晶衬底进行旋转，边用0.30℃/H速度降温边在衬底的单面外延生长磁性石榴石单晶膜，时间为15小时。接着，边以0.80℃/H的速度降温，边在20小时使单晶膜生长。
其结果是得到了膜厚525微米的单晶膜。该磁性石榴石单晶膜的表面是镜面状态，在膜表面上未发现裂纹。用荧光X射线法分析衬底-膜界面附近的单晶膜的组分，得知为Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O1.2。
此外，对该磁性石榴石单晶膜进行研磨加工使得在波长1.55μm的光的情况下法拉第旋转角变成为45deg，给两面加上无反射膜制作成波长1.55微米用法拉第转子。把该法拉第转子切断成3mm见方后对法拉第旋转能、插入损耗、温度特性和消光比进行评价，得到了膜厚为400微米且法拉第旋转系数为0.113deg/微米，插入损耗最大为0.05dB最小为0.01dB，温度特性为0.067deg/℃，消光比最大为45.1dB最小为42.0dB的值。
然后，对该单晶膜从膜表面一侧反复进行用研磨和X射线衍射(结合剂(bond)法)进行的晶格常数测定，对单晶膜的晶格常数和生长方向的膜厚之间的关系进行评价(参看图1)。另外，晶格常数由(888)面的衍射线求得。其结果，如图1所示，对于衬底的晶格常数12.495，单晶膜的晶格常数，到厚度250微米为止，变成为12.495的值之后，随着膜厚变厚使晶格常数增加，在膜厚500微米处晶格常数变成为12.503
在用这些工序制作法拉第转子的情况下，可以得到约85％的成品率。
实施例2
称量14.110g Tb2O3、46.45g B2O3、148.82g Fe2O3、1054.4g PbO、965.8g Bi2O3、2.522g GeO2，填充到Pt坩埚内，在约1000℃下熔融后进行搅拌使之均质化之后，用120℃/H的速度降温，在833℃的过饱和状态下得到温度的稳定。然后，用100r.p.m.使2英寸φ(厚度550微米)CaMgZr置换GGG单晶衬底进行旋转，边用0.25℃/H的速度降温边在衬底的单面外延生长磁性石榴石单晶膜，时间为15小时。其次，用0.85℃/H的速度降温边生长单晶膜，时间为27小时
其结果是得到了膜厚620微米的单晶膜。该磁性石榴石单晶膜的表面是镜面状态，在膜表面上未发现裂纹。用荧光X射线法分析衬底-膜界面附近的单晶膜的组分，得知为Bi0.80Tb2.16Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O1.2。
此外，对该磁性石榴石单晶膜进行研磨加工使得在波长1.55微米的光的情况下法拉第旋转角变成为45deg，给两面加上无反射膜制作成波长1.55微米用法拉第转子。把该法拉第转子切断成3mm见方后对法拉第旋转能、插入损耗、温度特性和消光比进行评价，得到了膜厚为505微米且法拉第旋转系数为0.089deg/微米，插入损耗最大为0.10dB最小为0.08dB，温度特性为0.040deg/℃，消光比最大为46.1dB最小为42.3dB的值。
然后，对该单晶膜从膜表面一侧反复进行用研磨和X射线衍射(结合剂(bond)法)进行的晶格常数测定，对单晶膜的晶格常数和生长方向的膜厚之间的关系进行评价(参看图2)。另外，晶格常数由(888)面的衍射线求得。其结果，如图2所示，对于衬底的晶格常数12.495，单晶膜的晶格常数，在从厚度10微米的晶格常数12.495到膜厚310微米的晶格常数12.492为止，随着膜厚的增加而渐渐地减少之后，随着膜厚变厚，使晶格常数增加，在膜厚600微米处晶格常数变成为12.502。
在用这些工序制作法拉第转子的情况下，可以得到约80％的成品率。
比较例1
称量6.747g Yb2O3、6.624g Gd2O3、43.214g B2O3、144.84g Fe2O3、1189.6g PbO、826.4g Bi2O3、2.360g GeO2，填充到Pt坩埚内，在约1000℃下熔融后进行搅拌使之均质化之后，用120℃/H的速度降温，在820℃的过饱和状态下得到温度的稳定。然后，用100r.p.m.使2英寸φ(厚度500微米)CaMgZr置换GGG单晶衬底进行旋转，边用0.30℃/H的速度降温边在衬底的单面外延生长磁性石榴石单晶膜，时间为35小时。
其结果是得到了膜厚505微米的单晶膜。在该磁性石榴石单晶膜的表面上在整个面上发生了同心圆状的裂纹，衬底外周部分还发现了因裂纹而脱离开来的部分。用荧光X射线法分析衬底-膜界面附近的单晶膜的组分，得知为Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12。
此外，还进行了把该磁性石榴石单晶膜加工成法拉第转子的尝试，但是由于裂纹的缘故未能得到转子。然后，对该单晶膜从膜表面一侧反复进行用研磨和X射线衍射(结合剂(bond)法)进行的晶格常数测定，对单晶膜的晶格常数和生长方向的膜厚之间的关系进行评价(参看图3)。另外，晶格常数由(888)面的衍射线求得。其结果，如图3所示，对于衬底的晶格常数12.495，一直到厚度500微米为止，单晶膜的晶格常数变成为与衬底大体上同样的12.495的值。在用这些工序制作法拉第转子的情况下，成品率为0％。
比较例2
称量6.747g Yb2O3、6.624g Gd2O3、43.214g B2O3、144.84g Fe2O3、1189.6g PbO、826.4g Bi2O3、2.360g GeO2，填充到Pt坩埚内，在约1000℃下熔融后进行搅拌使之均质化之后，用120℃/H的速度降温，在820℃的过饱和状态下得到温度的稳定。然后，用100r.p.m.使2英寸φ(厚度1000微米)CaMgZr置换GGG单晶衬底进行旋转，边用0.30℃/H的速度降温边在衬底的单面外延生长磁性石榴石单晶膜，时间为35小时。
其结果是得到了膜厚510微米的单晶膜。在该磁性石榴石单晶膜的表面上虽然未发现裂纹，但是在衬底-膜界面处发现了多个直线状的裂纹。用荧光X射线法分析衬底-膜界面附近的单晶膜的组分，得知为Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12。
此外，还进行了对该磁性石榴石单晶膜进行加工使得在1.55微米的光的情况下法拉第旋转角变成为为45deg，给两面加上无反射膜，制作成波长1.55微米用法拉第转子。把该法拉第转子切断成3mm见方后对法拉第旋转能、插入损耗、温度特性和消光比进行评价，得到了膜厚为400微米且法拉第旋转系数为0.113deg/微米，插入损耗最大为0.05dB最小为0.01dB，温度特性为0.067deg/℃，消光比最大为45.1dB最小为42.0dB的值。
然后，对该单晶膜从膜表面一侧反复进行用研磨和X射线衍射(结合剂(bond)法)进行的晶格常数测定，对单晶膜的晶格常数和生长方向的膜厚之间的关系进行评价(参看图4)。另外，晶格常数由(888)面的衍射线求得。其结果，如图4所示，对于衬底的晶格常数12.495，一直到厚度510微米为止，单晶膜的晶格常数变成为12.495的值。在用这些工序制作法拉第转子的情况下，成品率约为25％。
比较例3
称量6.747g Yb2O3、6.624g Gd2O3、43.214g B2O3、144.84g Fe2O3、1189.6g PbO、826.4g Bi2O3、2.360g GeO2，填充到Pt坩埚内，在约1000℃下熔融后进行搅拌使之均质化之后，用120℃/H的速度降温，在820℃的过饱和状态下得到温度的稳定。然后，用100r.p.m.使2英寸φ(厚度500微米)CaMgZr置换GGG单晶衬底进行旋转，边用0.80℃/H的速度降温边在衬底的单面外延生长磁性石榴石单晶膜，时间为33小时。
其结果是得到了膜厚500微米的单晶膜。该磁性石榴石单晶膜的表面上镜面状态，在膜表面上未发现裂纹。用荧光X射线法分析衬底-膜界面附近的单晶膜的组分，得知为Bi1.12Gd1.15Yb0.59Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12。
此外，还进行了把该磁性石榴石单晶膜加工成使得在1.55微米的光的情况下法拉第旋转角为45deg的法拉第转子的尝试，但是，在切断时产生了裂纹。给加工后的已产生了裂纹的样品加上无反射膜，制作成波长1.55微米用法拉第转子。把该法拉第转子切断成3mm见方后对法拉第旋转能、插入损耗、温度特性和消光比进行评价，得到了膜厚为400微米且法拉第旋转系数为0.113deg/微米，插入损耗最大为0.05dB最小为0.02dB，温度特性为0.067deg/℃，消光比最大为45.5dB最小为41.7dB的值。
然后，对该单晶膜从膜表面一侧反复进行用研磨和X射线衍射(结合剂(bond)法)进行的晶格常数测定，对单晶膜的晶格常数和生长方向的膜厚之间的关系进行评价(参看图5)。另外，晶格常数由(888)面的衍射线求得。其结果，如图5所示，对于衬底的晶格常数12.495，单晶膜的晶格常数从10微米的晶格常数12.494到厚度500微米的12.510为止，随着膜厚的增加晶格常数增加。在用这些工序制作法拉第转子的情况下，成品率约为35％。
发明的效果
如上所述，倘采用本发明，在用液相外延法生长Bi置换稀土类铁石榴石单晶膜时，就可以防止在单晶膜生长中、在冷却时和在研磨加工工序中的裂纹，就可以提高制作法拉第转子的成品率。

Claims (3)

1.一种磁性石榴石单晶膜，其特征是：该膜是使晶格常数向着膜生长方向在膜厚一半的范围内保持恒定或渐渐地减少，接着增加地进行成膜而成的。
2.一种磁性石榴石单晶膜的制造方法，该方法是用液相外延生长法生长Bi置换磁性石榴石单晶的磁性石榴石单晶膜的制造方法，其特征是：以给定的降温速度进行晶体生长，使上述磁性石榴石单晶的晶格常数保持恒定或渐渐地减少，接着以比上述给定降温速度快的降温速度进行晶体生长，使上述晶格常数增加。
3.一种法拉第转子，该转子是使用用液相外延生长法生长的磁性石榴石单晶膜制作的法拉第转子，其特征是：在上述磁性石榴石单晶膜的光入射面的晶格常数A、光出射面的晶格常数B和处于距上述光入射面和上述光出射面大体上等距离的上述磁性石榴石单晶膜的晶格常数C之间，(A+B)/2＞C的关系成立。
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