CN1232575C - 导电晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种导电晶须的制备方法，属于材料领域。本发明以六钛酸钾晶须和锡锑盐为原料，以尿素为均匀沉淀剂，在H+离子浓度为1～2mol/L的强酸性晶须悬浮液中，加入三氯化锑和四氯化锡混合溶液，然后加入尿素，通过升温使尿素分解并使溶液最终pH值达到0.5～3.0，使晶须表面均匀的包覆上锡锑水合物，然后过滤、洗涤、干燥，再通过煅烧得到导电晶须。本发明工艺简单，晶须制成品导电性和白度俱佳，白度可达到80以上，粉体电阻率可达到25Ωcm以下，同时通过包覆降低了成本。具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种导电晶须的制备方法，尤其是一种包覆锡锑掺杂氧化物的浅色导电晶须粉体的制备方法。属于材料领域。
背景技术
随着电子行业的飞速发展，人们对高分子材料导电性的要求也越来越高。国际上大多使用掺入导电粉的方法改善其导电性，目前主要使用的导电粉是金属粉、碳系粉、金属氧化物粉和有机导电粉。其中金属粉和碳系粉价格较高，而且颜色较深，有机粉体稳定性则较差。金属氧化物粉体近年来使用较多，但普通金属氧化物粉体加入高分子中导电性能约为107～108Ωcm，并不能满足某些场合的要求。导电晶须的出现则很大程度上解决的这个缺点。
经文献检索发现，中国专利号为：02150911.5，名称为：掺杂微量元素的锡氧化物针状导电细粒及其制造方法，该专利自述为：一种掺杂微量元素的锡氧化物针状导电细粒及其制造方法。掺杂微量元素的锡氧化物针状导电细粒为一种组合物，其组分和摩尔含量包括：锡氧化物70％～98％，锑氧化物1％～20％，镉氧化物1％～10％，该导电细粒的平均直径为0.005～0.1μm，平均长度为0.1～1.0μm及长径比为4～30的针状氧化物。此法虽然制得了针状导电晶体，但尺寸很不均匀，由于采用的是共沉淀法，晶体表面沉淀不均匀，步骤较多，成本较高，不利于大规模生产；并且由于使用了镉氧化物，最终制得的导电粉和废水毒性较大，对环境污染较大。
发明内容
本发明针对现有技术中的上述不足，提供一种导电晶须的制备方法，采用均匀沉淀法，使其一步反应即得到品质较好的浅色导电晶须，晶须表面包覆均匀，致密，而且制备工艺简单，成本低，环境污染小。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以晶须和锡锑盐为原料，以尿素为均匀沉淀剂，在强酸性晶须悬浮液中，加入三氯化锑和四氯化锡混合溶液，然后加入尿素，通过升温使尿素分解并使溶液达到指定的PH值，使晶须表面均匀的包覆上锡锑水合物，然后过滤、洗涤、干燥，再通过煅烧得到导电晶须。
以下对本发明方法作进一步的限定，方法包括如下步骤：
(1) 将晶须加水打浆，悬浮液固含量为30～350g/L，加入浓盐酸或浓硫酸调节至H+离子浓度为1～2mol/L。
(2) 加入锑锡混合溶液。锑与锡的摩尔比为1～20％，加入量折算为氧化物重量与晶须的重量比为5～100％。所用锡锑盐为三氯化锑和四氯化锡。
(3) 搅拌均匀后加入4～16倍折算氧化物质量的尿素。
(4) 逐渐升温至80～95℃，保持温度至溶液PH值到0.5～3.0。
(5) 过滤、洗涤、干燥，再在500～650℃煅烧1～10小时得到导电晶须。
所述的晶须为六钛酸钾晶须，尺寸为直径0.1～2um，长度为1～20um，长径比为5～20。
传统导电粉随着煅烧时间延长，晶粒尺寸长大。本发明的浅色导电晶须由于采用了均匀沉淀法，以及包覆技术，晶须制成品导电性和白度俱佳，白度可达到80以上，粉体电阻率可达到25Ωcm以下。本发明使用晶须作为内核，使粉体尺寸基本上和煅烧时间无关。而只与开始晶须尺寸以及包覆量有关，克服了现有技术中的不足。并且由于使用了廉价的晶须作为内核，使成本进一步降低。本发明成本较低，工艺简单，所以具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施对本发明方法制备过程进一步说明：
实施例1
六钛酸钾晶须30.1g加入400ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比13％锡锑混合液(折算氧化物0.182g/ml)43ml，搅拌均匀后加入尿素108g，升温至92℃，反应至PH为2.0，过滤、洗涤、80℃干燥。600℃煅烧2小时得导电晶须。
测试结果：电阻率11.4Ωcm，白度80。导电晶须为晶须表面均匀致密的包覆了锡锑掺杂氧化物。
实施例2
六钛酸钾晶须29.8g加入400ml水中，均匀打浆，用硫酸(1∶1)调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比9％锡锑混合液(折算氧化物0.131g/ml)58.4ml，搅拌均匀后加入尿素118g，升温至88℃，反应至PH为1.9，过滤、洗涤、110℃干燥。600℃煅烧2小时得导电晶须。
测试结果：电阻率25.0Ωcm，白度84。
实施例3
六钛酸钾晶须30.5g加入400ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比10％锡锑混合液(折算氧化物0.182g/ml)68.6ml，搅拌均匀后加入尿素129g，升温至90℃，反应至PH为2.0，过滤、洗涤、110℃干燥。550℃煅烧3小时得导电晶须。
测试结果：电阻率4.0Ωcm，白度82。
实施例4
六钛酸钾晶须30.3g加入400ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比3％锡锑混合液(折算氧化物0.182g/ml)142.0ml，搅拌均匀后加入尿素177g，升温至90℃，反应至PH为1.9，过滤、洗涤、110℃干燥。600℃煅烧2小时得导电晶须。
测试结果：电阻率20.0Ωcm，白度80。
实施例5
六钛酸钾晶须250g加入700ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为2mol/L，加入摩尔比16％锡锑混合液(折算氧化物0.154g/ml)1104ml，搅拌均匀后加入尿素799g，升温至91℃，反应至PH为1.7，过滤、洗涤、110℃干燥。600℃煅烧10小时得导电晶须。
测试结果：电阻率18.6Ωcm，白度85。
实施例6
六钛酸钾晶须254g加入800ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比13％锡锑混合液(折算氧化物0.154g/ml)1134ml，搅拌均匀后加入尿素799g，升温至80℃，反应至PH为1.9，过滤、洗涤、110℃干燥。550℃煅烧5小时得导电晶须。
测试结果：电阻率20.6Ωcm，白度83。
实施例7
六钛酸钾晶须258g加入800ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比5％锡锑混合液(折算氧化物0.162g/ml)1080ml，搅拌均匀后加入尿素769g，升温至91℃，反应至PH为2.7，过滤、洗涤、110℃干燥。500℃煅烧10小时得导电晶须。
测试结果：电阻率23.2Ωcm，白度82。
实施例8
六钛酸钾晶须249g加入800ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比19％锡锑混合液(折算氧化物0.178g/ml)970ml，搅拌均匀后加入尿素732g，升温至91℃，反应至PH为0.5，过滤、洗涤、110℃干燥。650℃煅烧1小时得导电晶须。
测试结果：电阻率18.4Ωcm，白度83。
实施例9
六钛酸钾晶须130g加入700ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1mol/L，加入摩尔比9％锡锑混合液(折算氧化物0.160g/ml)568ml，搅拌均匀后加入尿素490g，升温至95℃，反应至PH为0.7，过滤、洗涤、110℃干燥。500℃煅烧5小时得导电晶须。
测试结果：电阻率4.0Ωcm，白度81。
实施例10
六钛酸钾晶须16.7g加入500ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为1.5mol/L，加入摩尔比13％锡锑混合液(折算氧化物0.180g/ml)23ml，搅拌均匀后加入尿素62g，升温至90℃，反应至PH为2.0，过滤、洗涤、80℃干燥。600℃煅烧2小时得导电晶须。
测试结果：电阻率10.3Ωcm，白度82。
实施例11
六钛酸钾晶须241g加入800ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为2mol/L，加入摩尔比1％锡锑混合液(折算氧化物0.197g/ml)1205ml，搅拌均匀后加入尿素805g，升温至92℃，反应至PH为1.5，过滤、洗涤、110℃干燥。600℃煅烧2小时得导电晶须。
测试结果：电阻率18.8Ωcm，白度80。
实施例12
六钛酸钾晶须306g加入1000ml水中，均匀打浆，用浓盐酸调制酸浓度为2mol/L，加入摩尔比1％锡锑混合液(折算氧化物0.184g/ml)84ml，搅拌均匀后加入尿素225g，升温至92℃，反应至PH为1.5，过滤、洗涤、110℃干燥。600℃煅烧2小时得导电晶须。
测试结果：电阻率24.6Ωcm，白度80。
Claims (3)
1、一种导电晶须的制备方法，其特征在于，以六钛酸钾晶须和锡锑盐为原料，以尿素为均匀沉淀剂，在H+离子浓度为1～2mol/L的强酸性晶须悬浮液中，加入三氯化锑和四氯化锡混合溶液，然后加入尿素，通过升温使尿素分解并使溶液最终PH值达到0.5～3.0，使晶须表面均匀的包覆上锡锑水合物，然后过滤、洗涤、干燥，再通过煅烧得到导电晶须。
2、根据权利要求1所述的导电晶须的制备方法，包括如下步骤：
(1)将晶须加水打浆，悬浮液固含量为30～350g/L，加入浓盐酸或浓硫酸调节至H+离子浓度为1～2mol/L；
(2)加入锑锡混合溶液，锑与锡的摩尔比为1～20％，加入量折算为氧化物重量与晶须的重量比为5～100％，所用锡锑盐为三氯化锑和四氯化锡；
(3)拌均匀后加入4～16倍折算氧化物质量的尿素；
(4)升温至80～95℃，保持温度至溶液PH值到0.5～3.0；
(5)过滤、洗涤、干燥，再在500～650℃煅烧1～10小时得到导电晶须。
3、根据权利要求1或2所述的导电晶须的制备方法，其特征是，所述的晶须为六钛酸钾晶须，尺寸为直径0.1～2um，长度为1～20um，长径比为5～20。
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