CN1831030A - 均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法 - Google Patents

均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法 Download PDF

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Abstract

均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，本发明涉及导电聚苯胺纳米粒子制备方法。在强磁场存在的条件下，在三电极体系内，将苯胺的盐酸溶液电解，电解时保持工作电极与磁场方向垂直，电解工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米粒子。采用本发明之方法制得的聚苯胺纳米粒子大小均匀、排列规则，能广泛地应用于纳米导线、高比能量导电聚合物电池、电催化反应、生物传感器、发光器件、电磁屏蔽等领域。

Description

均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法
技术领域
本发明涉及导电聚苯胺纳米粒子制备方法。
背景技术
电化学方法制备聚苯胺可以使聚苯胺附在电极表面上成为薄膜，或以粉末形式沉积在电极表面上。聚苯胺由于具有较高的电导率及环境稳定性、结构多样化、独特的掺杂机理、氧化还原可逆性、电致变色、和光电转换等诸多优良性质。聚苯胺在塑料电池、电催化反应、化学生物传感器、发光二极管、金属防腐、抗静电、电磁屏蔽等领域的应用已受到研究者的广泛关注，被认为是在实际应用中最有希望的导电高聚物。
近年来，聚苯胺纳米材料的合成和性能研究是研究的又一热点，关于导电聚苯胺纳米纤维、纳米粒子等纳米材料的报道日益增多。聚苯胺颗粒减小到纳米级时，由于其较小的尺寸可能会使其更有效地掺杂，增强链内和链间的相互作用，提高结晶度；因此，可能会具有一些特异的电学性能、光学性能等。而排列规则的纳米聚苯胺在传感器等方面有更广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、便宜的方法合成大小均匀、排列规则的聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法。
本发明是在强磁场存在的条件下，在三电极体系内，将苯胺的盐酸溶液电解，电解时保持工作电极与磁场方向垂直，电解工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米粒子。
采用本发明之方法制得的聚苯胺纳米粒子大小均匀、排列规则，能广泛地应用于纳米导线、高比能量导电聚合物电池、电催化反应、生物传感器、发光器件、电磁屏蔽等领域。
本发明中磁场强度B：0＜B≤2T。目的在于合成排列规则的聚苯胺纳米粒子。
另，本发明电解液中苯胺的浓度为0.1～0.5mol dm-3，盐酸浓度为0.5～4mol dm-3。在此条件下，有利于形成大小均匀、排列规则的聚苯胺纳米粒子。
为得到排列规则的产品，电解时间大于5分钟。
由于苯胺在空气中易被氧化，为提高电解的有效性，本发明中使用的苯胺在电解前经减压蒸馏，保存在4℃环境下备用。
附图说明
图1为磁场对聚苯胺形貌的影响对比图片。
图2为时间对聚苯胺形貌的影响对比图片。
具体实施例
1、制备原料：
苯胺，试剂纯，减压蒸馏至无色后保存在4℃冰箱中备用。其他化学试剂都是分析纯且直接使用。所有的溶液都用二次蒸馏水配置。
2、配制电解液：
将苯胺加到盐酸水溶液中，搅拌至均匀，并使苯胺的浓度为0.1～0.5moldm-3，盐酸浓度为0.5～4mol dm-3。
3、电解池准备：
电解池采用三电极体系，由表面喷铂的石英玻璃片，铂片和饱和甘汞电极(SCE)构成。表面喷铂的石英玻璃片的表面电阻由喷铂的时间控制。
表面喷铂的石英玻璃片在电解前经丙酮进行预处理，铂片在电解前经铬酸洗液进行预处理。
4、电解合成：
将配制的溶液加入到电解槽中，用恒电位法进行电解。电解电位在0.5～1V(vs.SCE)。电解时间控制在5～60min。
5、洗涤：
将工作电极取出，用二次蒸馏水冲洗。再将电极自行晾干，得到共聚物。
以下介绍的是作为本发明上述内容的具体事实例，并可由此对本发明的上述内容作进一步的说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例。
例1：
磁场对聚苯胺形貌的影响
图1是用恒电位方法在苯胺电解液中合成的聚苯胺膜。图1(a)和(b)分别是在和不在磁场中合成的。如图1(a)中所示，在磁场强度B：0＜B≤2T，得到大小均一、排列规则的聚苯胺纳米粒子，平均直径约为95纳米。图1(b)则为不规则排列的聚苯胺纳米粒子。
例2：时间对聚苯胺形貌的影响
图2(a，b，c)是在磁场中用恒电位法在苯胺溶液中合成的聚苯胺膜的SEM图。膜是沉积在表面喷铂的石英玻璃片上的。它们的聚合时间分别是5、12、15分钟。图2(a)和(d)是相同的膜，不同的放大倍率。图2(a)和(d)中，形成直径为95纳米的均一定向的聚苯胺纳米粒子，粒子排列较松散。图2(b)和(c)中，和上述相同的聚苯胺纳米粒子布满整个电极，且排布紧密。

Claims (5)

1、均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，其特征在于在强磁场存在的条件下，在三电极体系内，将苯胺的盐酸溶液电解，电解时保持工作电极与磁场方向垂直，电解工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米粒子。
2、根据权利要求1所述均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，其特征在于磁场强度B：0＜B≤2T。
3、根据权利要求1所述均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，其特征在于电解液中苯胺的浓度为0.1～0.5mol dm-3，盐酸浓度为0.5～4mol dm-3。
4、根据权利要求1所述均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，其特征在于电解时间大于5分钟。
5、根据权利要求1或2或3或4所述均匀有序聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，其特征在于所述苯胺在电解前经减压蒸馏，保存在4℃环境下备用。
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