CN1958852A - 过渡金属掺杂的聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法 - Google Patents

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过渡金属掺杂的聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，涉及聚苯胺纳米粒子的一种电化学合成方法。在三电极体系内，将浓度为0.5～1.5mol dm－3质子酸掺杂剂、浓度为0.1～0.4mol dm－3苯胺单体和浓度为0.1～1.0mol dm－3过渡金属离子掺杂剂混合均匀后，倒进反应器中，在恒电位下电解上述电解质溶液，反应温度为10～30℃，反应时间为10～30min，电解后工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米粒子。聚苯胺纳米粒子粒径均匀、排列规则，粒径在50～100nm。本发明产物聚苯胺纳米粒子能广泛应用于纳米导线、聚合物电池、电催化反应、生物传感器、发光器件、电磁屏蔽等领域。

Description

过渡金属掺杂的聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法
技术领域
本发明涉及聚苯胺纳米粒子的一种电化学合成方法。
背景技术
聚苯胺是一种重要的导电聚合物材料，它具有电导率高、良好的氧化还原可逆性和环境稳定性等优点。聚苯胺在塑料电池、电催化反应、化学生物传感器、发光二极管、金属防腐、抗静电、电磁屏蔽等领域的应用已受到广泛的关注，被认为是在实际应用中最有希望的导电高聚物。
聚苯胺与金属离子反应所形成的大分子配合物具有特殊的化学和物理性质。而人们对导电高聚物纳米结构的兴趣主要来源于它们可以应用于催化、分子电子学、能量转换装置和药物控制释放等。目前，制备纳米聚苯胺的方法主要有模板合成法、界面聚合、脉冲恒电位法、分步电化学沉积及微乳液法，尽管制备聚苯胺纳米粒子的方法很多，但是这些方法各有其优缺点。有文献报道金属离子的加入有利于球型纳米粒子的成核和生长，因此在电解液加入过渡金属离子电化学合成聚苯胺纳米粒子是一种值得探索的新型合成方法。
发明内容
本发明的目的：提供一种简易、价廉的合成粒子大小均匀、排列规则的聚苯胺纳米粒子的电化学方法。
本发明的技术方案是：在三电极体系内，将浓度为0.5～1.5mol dm-3质子酸掺杂剂、浓度为0.1～0.4mol dm-3苯胺单体和浓度为0.1～1.0mol dm-3过渡金属离子掺杂剂混合均匀后，倒进反应器中，在恒电位下电解上述电解质溶液，反应温度为10～30℃，反应时间为10～30min，电解后工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米粒子。
采用本发明之方法制得的聚苯胺纳米粒子粒径均匀、排列规则，粒径在50～100nm。本发明产物聚苯胺纳米粒子能广泛应用于纳米导线、聚合物电池、电催化反应、生物传感器、发光器件、电磁屏蔽等领域。
本发明所述三电极体系是以导电玻璃或铂片作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
所述质子酸掺杂剂为无机酸(盐酸、硫酸等)或有机酸(苯磺酸、乙酸等)。
本发明所述过渡金属离子掺杂剂为CoCl2或NiCl2或CuCl2或ZnCl2。
另，本发明电解电位控制在0.65～0.85V。
附图说明
图1为本发明在不同过渡金属离子存在条件下制得的聚苯胺纳米粒子的扫描电镜照片。
具体实施方法
1、制备原料：
苯胺，分析纯，减压蒸馏至无色并保存在4℃冰箱中备用。
其它化学试剂均为分析纯且直接使用。
所有的溶液都用二次蒸馏水配制。
质子酸掺杂剂为无机酸(盐酸或硫酸)或有机酸(苯磺酸或乙酸)。
过渡金属离子掺杂剂CoCl2或NiCl2或CuCl2或ZnCl2。
2、将苯胺和过渡金属离子加到质子酸水溶液中，搅拌至均匀，并使苯胺的浓度为0.1～0.4mol dm-3，质子酸浓度为0.5～1.5mol dm-3，过渡金属离子掺杂剂浓度为0.1～1.0mol dm-3。
3、电解液准备：
电解池采用三电极体系，以导电玻璃或铂片作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极。。
导电玻璃或铂片在电解前经稀盐酸进行预处理，铂片在电解前经过铬酸洗液进行预处理。
4、电解合成：
将配制的溶液加入到电解槽中，用恒电位法进行电解。电解电位控制在0.65～0.85V(vs.SCE)。电解时间控制在10～30min。反应环境温度为10～30℃。
5、洗涤：
电解结束，取出工作电极，用稀盐酸浸洗。电极自行晾干后得到聚苯胺纳米纤维。
6、不同的过渡金属离子对聚苯胺纳米粒子形貌的影响
如图1所示，图(a)～(d)分别是在CoCl2、NiCl2、CuCl2和ZnCl2存在的条件下合成的。在0.1～1.0mol dm-3过渡金属离子存在的条件下得到大小均匀、排列规则的聚苯胺纳米粒子，平均直径约为50nm。

Claims (7)

1、过渡金属掺杂的聚苯胺纳米粒子的电化学合成方法，其特征在于在三电极体系内，将浓度为0.5～1.5mol dm-3质子酸掺杂剂、浓度为0.1～0.4moldm-3苯胺单体和浓度为0.1～1.0mol dm-3过渡金属离子掺杂剂混合均匀后，倒进反应器中，在恒电位下电解上述电解质溶液，反应温度为10～30℃，反应时间为10～30min，电解后工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米粒子。
2、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于上述三电极体系是以导电玻璃或铂片作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
3、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述质子酸掺杂剂为无机酸或有机酸。
4、根据权利要求3所述合成方法，其特征在于所述无机酸为盐酸或硫酸。
5、根据权利要求3所述合成方法，其特征在于所述有机酸为苯磺酸或乙酸。
6、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述过渡金属离子掺杂剂为CoCl2或NiCl2或CuCl2或ZnCl2。
7、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述电解电压控制在0.65～0.85V。
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