CN1958854A - 聚苯胺纳米纤维的电化学合成方法 - Google Patents

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Abstract

聚苯胺纳米纤维的电化学合成方法，涉及聚苯胺纳米纤维的一种电化学合成方法。在三电极体系内，将浓度为0.5～1.5mol dm－3质子酸掺杂剂、浓度为0.1～0.4mol dm－3苯胺单体和浓度为0.5～2mol dm－3醇类掺杂剂混合均匀后，倒进反应器中，在恒电位下电解上述电解质溶液，反应温度为10～30℃，反应时间为10～30min，电解工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米纤维。采用本发明制得的聚苯胺纳米纤维粒径均匀、排列规则，粒径在50～150nm。本发明产物聚苯胺纳米纤维在光电子器件、信息、传感器、分子导线和分子器件有着广泛的应用前景。

Description

聚苯胺纳米纤维的电化学合成方法
技术领域
本发明涉及聚苯胺纳米纤维的一种电化学合成方法。
背景技术
聚苯胺由于具有较高的电导率及环境稳定性、结构多样性、独特的掺杂机理、氧化还原可逆性、电致变色、和光电转换等诸多优良性质。聚苯胺在塑料电池、电催化反应、化学生物传感器、发光二极管、金属防腐、抗静电、电磁屏蔽等领域的应用已受到广泛的关注，被认为是在实际应用中最有希望的导电高聚物之一。
在过去的十多年里，纳米结构的聚苯胺由于具有不寻常的物理和化学性质已经引起了研究者的极大兴趣。而人们对导电高聚物纳米结构的兴趣主要来源于它们可以应用于催化、分子电子学、能量转换装置和药物控制释放等。目前，各种各样的技术包括模板合成法、界面聚合、自组装、分步电化学沉积等被用于制备聚苯胺纳米结构。尽管制备聚苯胺纳米结构的方法很多，但是这些方法存在着成本高或模板除去困难或难以批量生产等不足，因此进一步探索合成聚苯胺纳米的新方法仍是人们研究的热门课题。
发明内容
本发明的目的：提供一种简易、价廉的合成粒径均匀、排列规则的聚苯胺纳米纤维的电化学方法。
本发明是在三电极体系内，将浓度为0.5～1.5mol dm-3质子酸掺杂剂、浓度为0.1～0.4mol dm-3苯胺单体和浓度为0.5～2mol dm-3醇类掺杂剂混合均匀后，倒进反应器中，在恒电位下电解上述电解质溶液，反应温度为10～30℃，反应时间为10～30min，电解工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米纤维。
采用本发明之方法制得的聚苯胺纳米纤维粒径均匀、排列规则，粒径在50～150nm。本发明产物聚苯胺纳米纤维在光电子器件、信息、传感器、分子导线和分子器件有着广泛的应用前景。
本发明所述三电极体系是以导电玻璃或铂片作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
本发明所述质子酸掺杂剂可以为无机酸(盐酸、硫酸等)或有机酸(苯磺酸、乙酸等)。
所述醇类掺杂剂为小分子醇类，如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等。
电解时，电位控制在0.65～0.85V。
附图说明
图1为本发明在不同小分子醇条件下制得的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜照片。
具体实施方式
1、制备原料：
苯胺，分析纯，减压蒸馏至无色保存在4℃冰箱中备用。其它化学试剂都是分析纯且直接使用。所有的溶液都用二次蒸馏水配置。
2、将苯胺和小分子醇(甲醇或乙醇或丙醇或丁醇)加到盐酸水溶液中，搅拌至均匀，并使苯胺的浓度为0.1～0.4mol dm-3，盐酸浓度为0.5～1.5moldm-3，醇类掺杂剂浓度为0.5～2mol dm-3。
此步骤中，盐酸可以采用硫酸或有机酸(苯磺酸、乙酸等)替代。
3、电解液准备：
电解池采用三电极体系，以导电玻璃或铂片作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
导电玻璃在电解前经稀盐酸进行预处理，铂片在电解前经过铬酸洗液进行预处理。
4、电解合成：
将配制的溶液加入到电解槽中，用恒电位法进行电解。电解电位控制在0.65～0.85V(vs.SCE)。电解时间控制在10～30min。反应环境温度为10～30℃。
5、洗涤：
电解结束，取出工作电极，用稀盐酸浸洗。电极自行晾干后得到聚苯胺纳米纤维。
6、不同的醇对聚苯胺纳米纤维形貌的影响：
图1(a)～(d)分别是在甲醇、乙醇、丙醇和丁醇存在的条件下合成的。如图1(a)～(d)所示，在0.5～2mol dm-3小分子醇存在的条件下得到粒径均匀、排列规则的聚苯胺纳米纤维，平均直径约为150nm。

Claims (8)

1、聚苯胺纳米纤维的电化学合成方法，其特征在于在三电极体系内，将浓度为0.5～1.5mol dm-3质子酸掺杂剂、浓度为0.1～0.4mol dm-3苯胺单体和浓度为0.5～2mol dm-3醇类掺杂剂混合均匀后，倒进反应器中，在恒电位下电解上述电解质溶液，反应温度为10～30℃，反应时间为10～30min，电解后工作电极上附着的产物即为聚苯胺纳米纤维。
2、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于上述三电极体系是以导电玻璃或铂片作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
3、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述质子酸掺杂剂为无机酸或有机酸。
4、根据权利要求3所述合成方法，其特征在于所述质子酸掺杂剂为盐酸或硫酸。
5、根据权利要求3所述合成方法，其特征在于所述质子酸掺杂剂为苯磺酸或乙酸。
6、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述醇类掺杂剂为小分子醇类。
7、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述小分子醇类为甲醇或乙醇或丙醇或丁醇。
8、根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述电位控制在0.65～0.85V。
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