CN108659217A - 一种电化学法聚合树枝状聚苯胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电化学法聚合树枝状聚苯胺的制备方法，用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的1M H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解；将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成双电极电化学系统，施加不同的直流电压；电化学反应不同的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料；本发明制备方法简单温和、聚苯胺的结构可控、产物纯度高以及产物后处理简单，且制备的特殊结构的树枝状其比表面积大。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，特别涉及一种电化学法聚合树枝状聚苯胺的制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展，以及能源消耗和环境污染等问题日益严峻，我们目前需尽快寻找更绿色环保的储能装置。电化学电容器作为储能装置的其中之一，通常又称为超级电容器(SCs)。与传统的电池相比，超级电容器具有安全性高、组装简单、功率性能高、可逆性良好、超长的循环寿命(>100万次)、操作方式简单、易于集成到电子产品以及热化学热的产生量较少等优点，从而受到了科研工作者的极大的关注。目前，超级电容器已被广泛应用于便携式电子产品、内存储备份系统、工业电力和能源管理等众多领域中，而且不久的将来将会出现在更多的市场上。根据储能机制的不同将超级电容器分为两类第一种是双电层电容(EDLCs)，典型的双电层电容材料有活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维、多孔碳等具有高比表面积的碳材料。双电层电容具有价格低廉、电化学稳定性高等优点，但是由于碳材料与电解液间的接触面积有限，从而限制其能量存储性能的提高；另一种是赝电容(PCs)，典型的赝电容材料有过渡金属氧化物(MnO2、Co3O4、NiO、V2O5)和导电聚合物。
聚苯胺作为一种优异的导电聚合物材料，具有良好的导电性、耐腐蚀性能和环境稳定性，由于制备方法简单，价格低廉等优点而受到关注，且具有很高的理论比容量，使其在超级电容器、锂离子电池、电化学传感器和储氢等领域均有突出表现。2009年，范丽珍等人采用湿化学方法制备出聚苯胺纳米纤维，并且其纤维复合材料具有较好比电容。2014年，王华等人采用恒电位方波法在不锈钢表面电化学合成导电聚苯胺，并且具有良好的电化学性能。在此，本发明通过双电极恒电压聚合法，在导电的FTO玻璃上电化学沉积聚苯胺，具有独特的树枝状结构，可有效增强电极材料的导电性，且制备的树枝状聚苯胺实验过程简单，在常温环境中便可宏量制备，无需氧化剂，除去了由氧化剂带入的二次污染；同时生成的树枝状聚苯胺具有大比表面积，有利于增大电化学活性位点，促进电解质离子的快速扩散，使其在超级电容器电极材料的应用方面有广泛前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电化学法聚合树枝状聚苯胺的制备方法，采用电化学聚合两电极的方法制备的出树枝状聚苯胺纳米材料，制备方法简单温和、聚苯胺的结构可控、产物纯度高以及产物后处理简单，且制备的特殊结构的树枝状其比表面积大。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种电化学法聚合树枝状聚苯胺的制备方法，包括下述步骤：
步骤一，原料准备
用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的1M H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解。
步骤二，电化学反应
将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成双电极电化学系统，施加不同的直流电压；电化学反应不同的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料。
将本发明所得的导电玻璃直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试树枝状聚苯胺纳米材料的电化学性能，可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性，并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，其比容量可以达到323mF cm-2。
本发明的有益效果：本发明主要采用电化学聚合两电极的方法制备的出树枝状聚苯胺纳米材料，特殊的电化学聚合的制备方法简单温和、聚苯胺的结构可控、产物纯度高以及产物后处理简单，且制备的特殊结构的树枝状其比表面积大，更有利于离子的传输，为进一步在超级电容器，锂离子电池等领域的应用提供更好的基础。
附图说明
图1为树枝状结构样品的聚苯胺的SEM图。
图2为树枝状结构聚苯胺样品电化学性能图，图2(a)是电化学反应420s树枝状结构聚苯胺样品的伏安循环曲线图，图2(b)是电化学反应420s树枝状结构聚苯胺样品的恒电流充放电图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
步骤一，原料准备
用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解。
步骤二，电化学反应
将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成双电极电化学系统，施加1.0V直流电压。电化学反应300s，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料。如图1所示在导电玻璃上表面生长出均匀的聚苯胺纳米材料，可以清晰看到树枝结构，形貌完整且均匀分布。
参照图2，将本实施例中所得的导电玻璃直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过对测试CV结果分析，树枝状PANI纳米材料具有良好的电化学稳定性，并且其电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，其比容量可以达到227.15mF cm-2。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
步骤一，原料准备
用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解。
步骤二，电化学反应
将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成双电极电化学系统，施加1.2V直流电压。电化学反应360s再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料。
将本实施例中所得的导电玻璃直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5MH2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过对测试CV结果分析，所制备的聚苯胺纳米材料具有良好的电化学稳定性，并且其电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，其比容量可以达到312mF cm-2，作为超级电容器的电极材料有着很大的潜力。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
步骤一，原料准备
用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解。
步骤二，电化学反应
将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加1.0V直流电压。电化学反应420s再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料。
将本实施例中所得的导电玻璃直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过对测试CV结果分析，所制备的聚苯胺纳米材料具有良好的电化学稳定性，并且其电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，其比容量可以达到323mF cm-2。
实施例四
本实施例包括以下步骤：
步骤一，原料准备
用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解。
步骤二，电化学反应
将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加1.2V直流电压。电化学反应600s再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料。
将本实施例中所得的导电玻璃直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过对测试CV结果分析，其电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，其比容量可以达到275.37mF cm-2，并且在进行多次循环测试后，发现所制备的聚苯胺纳米材料具有良好的电化学稳定性。
Claims (2)
1.一种电化学法聚合树枝状聚苯胺的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，原料准备
用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的1M H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解；
步骤二，电化学反应
将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成双电极电化学系统，施加不同的直流电压；电化学反应不同的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种电化学法聚合树枝状聚苯胺的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，原料准备
用移液枪量取1ml的苯胺单体，并且配制60ml的1M H2SO4，将苯胺单体缓慢的加入到配好的H2SO4溶液中，超声30min，使得苯胺单体得到充分的溶解；
步骤二，电化学反应
将步骤一中得到的溶液，转入100ml的电解池中，作为电解液，将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成双电极电化学系统，施加1.0V直流电压；电化学反应300s，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出树枝状结构的聚苯胺纳米材料。
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