CN108039289A - 一种大孔网状结构的ws2纳米材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法,称取两种粉体六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)加入到去离子水中,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm的碳布,在不同温度下保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得WS2‑carbon paper纳米材料;本发明具有制备过程简单,工艺可控,成本低,具有大孔网状结构的WS2分布均匀,比表面积大,导电性良好,光催化性能良好,亲生物性良好等特点,有利于在光催化、废水处理、锂离子电池、生物传感器等领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域,特别涉及一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展、燃料电池的消耗以及环境污染的极具增加,人们迫切需要高效、清洁和可持续的储能装置。在许多应用领域中,最有效和实用的储能装置是电池、燃料电池和电化学电容器。其中,电化学电容器(ECs),通常又称为超级电容器(SCs)。与传统的电池相比,超级电容器具有安全性高、组装简单、功率性能高、可逆性良好、超长的循环寿命(>100万次)、操作方式简单、易于集成到电子产品以及热化学热的产生量较少等优点,从而受到了科研工作者的极大的关注。目前,超级电容器已被广泛应用于便携式电子产品、内存储备份系统、工业电力和能源管理等众多领域中,而且不久的将来将会出现在更多的市场上。根据储能机制的不同将超级电容器分为两类第一种是双电层电容(EDLCs),典型的双电层电容材料有活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维、多孔碳等具有高比表面积的碳材料。双电层电容具有价格低廉、电化学稳定性高等优点,但是由于碳材料与电解液间的接触面积有限,从而限制其能量存储性能的提高;另一种是赝电容(PCs),典型的赝电容材料有金属氧化物(MnO2、 Co3O4、NiO、V2O5)和导电聚合物。
二硫化钨(WS2)是在电化学方面具有吸引力的钨硫族化物之一,具有典型的三明治结构,通过层间弱的范德华力共价键合形成S-W-S 层,独特的层状结构,较大比表面积,可以提供多的活性位点,利于电子电导、化学稳定性好、适应不同电解质离子的插层。使其在锂离子电池,超级电容器、电化学传感器和储氢等领域均有突出表现。
2015年,Adnan khalil等人,制备出1T-WS2纳米带作为电容器的高导电电极,并且具有良好的电化学性能。2016年,Chao-Chi Tu 等人,通过H2WO4来提供钨原,CH4N2S提供硫原制备出WS2/RGO 纳米复合材料,具有良好的电容器性能,在扫描速率为1mv/s时可达到2508.07F/g的比容量。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法,采用水热法制备的大孔网状结构WS2纳米材料,制备方法简单有效,且制备的特殊结构的WS2其比表面积大,更有利于离子的传输。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法,包括下述步骤:
步骤一,粉体混合
称取两种粉体六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)加入到去离子水中,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合,六氯化钨(WCl6) 和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)摩尔比为1:10或1:5的;粉体与水的质量比为(2~3):70;
步骤二,水热反应
将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm 的碳布,在不同温度下保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得WS2-carbon paper纳米材料。
将本发明所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,1M H2SO4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试大孔网状的WS2纳米材料的电化学性能,可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性,并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时,其比容量可以达到821.9F/g。
本发明的有益效果:采用水热法制备的大孔网状结构WS2纳米材料,制备方法简单有效,且制备的特殊结构的WS2其比表面积大,更有利于离子的传输,应用将更加广泛。为进一步在超级电容器,锂离子电池等领域的应用,做好了前驱物的制备工作。
附图说明
图1为大孔网状WS2-carbon paper样品SEM图,图1(a)所示在泡沫镍的表面生长出均匀的大孔网状的WS2纳米材料,从图1的 (b)-(d)是大孔网状结构的放大图。
图2为大孔网状WS2-carbon pape样品循环伏安图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一,粉体混合
称取1.1897g六氯化钨(WCl6),2.2767g硫代乙酰胺(CH3CSNH2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;
步骤二,水热反应
将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm 的碳布,水热265℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h。即得WS2-carbon paper 纳米材料。如图1(a)所示在泡沫镍的表面生长出均匀的大孔网状的 WS2纳米材料。从(b)-(d)的放大图,清晰看到大孔网状结构,形貌完整且均匀分布。
本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,1M H2SO4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。
如图2,通过对测试CV结果分析,大孔网状的WS2纳米材料具有良好的电化学稳定性,并且其电化学比容量较大。在扫描速率在5 mv/s时,其比容量可以达到821.9F/g.
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一,粉体混合
称取1.1897g六氯化钨(WCl6),1.13835g硫代乙酰胺(CH3CSNH2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;
步骤二,水热反应
将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm 的碳布,水热265℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得WS2-carbon paper 纳米材料。
本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,1M H2SO4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一,粉体混合
称取1.1897g六氯化钨(WCl6),2.2767g硫代乙酰胺(CH3CSNH2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;
步骤二,水热反应
将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm 的碳布,水热200℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得WS2-carbon paper 纳米材料。
本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,1M H2SO4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一,粉体混合
称取1.1897g六氯化钨(WCl6),1.13835g硫代乙酰胺(CH3CSNH2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;
步骤二,水热反应
将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm 的碳布,水热200℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得WS2-carbon paper 纳米材料。
本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,1M H2SO4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。
Claims (1)
1.一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一,粉体混合
称取两种粉体六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)加入到去离子水中,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合,六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)摩尔比为1:10或1:5的;粉体与水的质量比为(2~3):70;
步骤二,水热反应
将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm的碳布,在不同温度下保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得WS2-carbon paper纳米材料。
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