CN109427490A - 一种基于双碳电极钠离子电容器的制备及组装技术 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于双碳电极钠离子电容器的制备及组装技术。该方法是将海洋藻类与活化剂以一定质量比混合浸泡，干燥后通过一步碳化‑活化法和酸洗等工艺步骤得到多孔碳材料。该方法得到的电极材料具有三维开放结构、比表面积大、层次孔结构等特点。将该碳材料进行电位调控后组装成钠离子电容器，具有能量密度高、工作电压窗口大、比容量高、稳定性好等特点。该方法以海洋藻类作为原材料，具有来源丰富、成本低、方法简单的优点，将该碳材料以调控电位的方法应用于钠离子电容器，具有不需要调节电极质量以及不需要以其它材料作为匹配的电极材料等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学能源材料领域，提供了一种以海洋藻类为原料制备多孔碳材料的方法以及通过调控电位法将碳材料应用于双碳型钠离子电容器的方法。
背景技术
由于化石燃料的紧缺和环境问题的日益严重，当前急需开发清洁、可再生且易储存的能源。利用生物质前驱体制备碳材料应用于电极材料已成为重要的发展方向。目前锂离子电池的应用较为广泛，但是受锂元素在地壳中储量制约,锂离子电池的成本居高不下,己成为限制其更大规模应用的主要因素。近期,人们不断开发其他备选电池技术,比如钠离子电池。钠离子与锂离子在电化学储能器件中的工作原理类似,但钠元素在地球上的储量更为丰富，成本更低，来源更广。
电化学储能器件主要有两种电化学电池和超级电容器。超级电容器又称双电层电容器或电化学电容器，具有功率密度高、可逆性好、循环寿命长等特点。虽然超级电容器提供了更大的功率密度和更长的循环寿命，但是它的能量密度低。因此超级电容器的一个主要设计方向就是在不牺牲其功率密度前提下来提高其能量密度。为了达到提高能量密度的目的，比较流行的做法为，设计具有电容器型的正极和电池型负极。在这种混合离子系统的电容器中，电荷通过插层进入负极，类似于电池；同时电荷通过可逆的吸附进入正极，类似于超级电容器，吸附相对于插入，有助于提高速率能力。
混合锂离子和钠离子电容器的结构有多种，通常使用不同的正负极材料，或者同一种材料但正负极负载不同的质量。器件的工作电压窗口和容量取决于单个电极的电位窗口。因此为了使器件的能量密度最大化可以增大电极电位窗口。平衡电极质量会增加工作电压但不能增大比容量，寻找相应的非对称电极材料又费时费力。本专利是使用相同的纳米碳材料作为电极，正负极负载同样的质量，通过调节电极电位的方法来优化电压工作窗口，从而达到提高器件能量密度的目的。
此外，利用生物质废弃物制备碳材料的方式得到了广泛关注，本发明采用各种海洋藻类作为生物质原材料制备多孔碳材料，成本低，来源广，能实现藻类的资源化，有利于治理海洋生物污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以藻类作为原材料制备多孔碳材料，并通过调控电位法将碳材料应用于钠离子电容器的方法，并且调控电位法组装的钠离子电容器具有较好的电化学性能。
为了解决解决技术问题，本发明采用的技术方案是：
将干燥的藻类与活化剂以一定质量比混合浸泡，干燥后通过一步碳化-活化法和酸洗等工艺步骤得到多孔碳材料。将得到的碳材料与导电剂、粘结剂按照一定的比例混合涂覆在不锈钢片上，制成电极片。在充满氩气的手套箱中将电极片与钠金属片组装成钠离子电池，并在同一电流密度，一定电压范围内不同电压区间下进行电位调节，对比不同电压区间下的钠离子电池容量，获得一个交点电压x。将以交点电压x为基础，完成电位调节的钠离子电池，在手套箱中拆开，取出完整的电极片，获得完成电位调节的电极片。将已调节电位的电极片在充满氩气的手套箱内组装成钠离子电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1) 本发明利用海洋中丰富的藻类作为原材料制备多孔碳材料，既能节约资源同时又保护了自然环境，简单易行，节约成本。并且制备的碳材料具有三维开放结构、层次孔结构、开放的孔道结构和大比表面积的特点，这有利于电荷的积累和电解液的传输，是取得优异电化学性能的前提。
(2) 本发明采用调控电位法将碳材料应用于钠离子电容器。组装的钠离子电容器具有较高的能量密度，较好的倍率性能和循环稳定性。
(3) 采用调控电位法实现提高器件的能量密度具有不需要调节电极质量以及不需要寻找其他材料作为匹配的电极材料等优点。
附图说明
图1 为实施例1得到的多孔碳材料扫描电镜（SEM）照片。
图2 为实施例1得到的多孔碳材料透射电镜（TEM）照片。
图3为实施例2得到的容量交点电压x图
图4为本发明实施例2～3制备的电极片分别组装的钠离子电容器，在100 mV s-1 扫描速度下的循环伏安曲线。
图5为本发明实施例2～3制备的电极片分别组装的钠离子电容器，在10 A g-1电流密度下的恒流充放电曲线。
图6为本发明实施例2制备的电极片分别组装的钠离子电容器比容量随电流密度的变化曲线。
图7为本发明实施例2～3制备的电极片分别组装的钠离子电容器的能量与功率密度曲线。
具体实施方式
现参考以下具体实施例对本发明做出说明，但并非仅限于实施例。
实施例1
从海洋中获取浒苔，用蒸馏水进行清洗并干燥。取2g干燥的浒苔与1g的KOH混合加入50ml水中,浸泡12h，干燥得到前驱体混合物。然后，将干燥好的混合物放入管式炉中，在40mL min-1的N2气氛下以3oC min-1的速度升温至900oC，并在该温度下保温1h。自然冷却后取出产物。将得到的产物用2M的盐酸清洗12h，再用去离子水充分清洗去除杂质，在80oC真空干燥箱中干燥8h以上，多孔碳材料。
实施例2
将所得到的多孔碳材料与导电炭黑(Super P)和黏结剂（聚偏氟乙烯）以75:15:10的质量比混合搅匀，用1-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合成泥浆状, 涂覆铝箔上制成电极片。在充满氩气的手套箱中将若干个电极片分别组装成钠离子电池，其中电解液为1M高氯酸钠电解液。将电池分别在0.01～xV，以及x～4.2V下进行0.1A g-1下的恒流充放电测试，并比较稳定后相同圈数下的容量，得到容量交点电压x，结果如图3。
获得x为1.63V,将钠离子电池分别在0.01～1.63V，1.63～4.2V下进行0.1A g-1下的恒流充放电，稳定后将钠离子电池在充满氩气的手套箱中拆开并避免正负极相接，获得调节电位后的完整电极片。
实施例3
本实施例的方法与实施例2基本相同，不同之处为：制得电极片后不进行调节电位操作。
应用例1
将实施例2～3中得到的电极片，在充满氩气的手套箱中组装成钠离子电容器，其中调节电位后的电极片，0.01～1.63V下的为负极，1.63～4.2V下的为正极，电解液为1M高氯酸钠电解液，操作过程中避免正负极相接。使用Gamry 1000电化学工作站对实施例2～3在20℃下进行循环伏安曲线和恒流充放电曲线的测试，测试结果如图4～图7。
从图4可以看出，实施例2调节电位的电极片组装的钠离子电容器循环伏安曲线偏向矩形，说明实施例2调节电位的电极片组装的钠离子电容器具有双电层电容性能。从图5可以看出，实施例2调节电位的电极片组装的钠离子电容器恒流充放电曲线基本呈三角形，且具有较长的放电时间，说明其具有较大的比容量。从图6可以看出，在恒流充放电测试中，实施例2调节电位的电极片组装的钠离子电容器在0.1 A g-1的电流密度下的电容值可达151.6 F g-1，当电流密度增加至 30 A g-1时，电容保持率为45%，证明了其具有较好的的倍率性能。从图7可以看出，实施例2调节电位的电极片组装的钠离子电容器具有较高的能量密度和功率密度。
Claims (5)
1.一种基于双碳电极钠离子电容器的制备及组装技术，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备多孔碳材料：以藻类为原材料，将藻类与一定质量比的活化剂混合浸泡并烘干；将烘干的混合物放入管式炉中，在惰性气氛下以一定的升温速率升温至合适的碳化-活化温度并保温一定时间进行碳化-活化；将煅烧后的样品进行清洗，分别在一定浓度的稀盐酸、去离子水中充分清洗去除杂质，在烘箱中干燥之后得到分级多孔碳材料；
(2)调节电极材料电位：将得到的碳材料与导电剂、粘结剂按照一定的比例混合涂覆在不锈钢片上，制成电极片；在充满氩气的手套箱中将电极片与钠金属片组装成钠离子电池，并在同一电流密度，一定电压范围内不同电压区间下进行电位调节，对比不同电压区间下的钠离子电池容量，获得一个交点电压x；将以交点电压x为基础，完成电位调节的钠离子电池，在手套箱中拆开，取出完整的电极片，获得完成电位调节的电极片；
(3)组装钠离子电容器：将已调节电位的电极片在充满氩气的手套箱内组装成钠离子电容器。
2.根据权利要求1所述的制备多孔碳材料的方法以及通过调控电位法应用于钠离子电容器，其特征在于：步骤（1）中，藻类前驱体为：球藻、螺旋藻、浒苔、海带、鹿角菜等；活化剂为：KOH, NaOH, K2CO3, Na2CO3, KHCO3, NaHCO3等，藻类与活化剂质量比为10：1～1：1，浸泡时间为1～24h，碳化-活化温度为400～1200℃升温速率为2～10度/分钟，惰性气体流量为30～50毫升/分钟，恒温时间为1～5小时；冷却后样品用稀盐酸在20～80℃下清洗1～24h。
3.根据权利要求1所述的制备多孔碳材料的方法以及通过调控电位法应用于钠离子电容器，其特征在于：步骤（2）中，电压为0～4.2V，交点电压x在0～4.2V之间，交点电压x的获得方法为:分别在0～xV，x～4.2V的电压范围内，进行恒流充放电，调节x的大小，获得容量交点电压x。
4.根据权利要求1～3所述的制备多孔碳材料的方法以及通过调控电位法应用于钠离子电容器其特征在于：将电极片组装成钠离子电池，在一定电压范围内，一定电流密度下，使用恒流充放电的方法获取交点电压x，并且使用恒流充放电的方法调节电极材料电位，获得0～xV，x～4.2V两个电压范围内的电极片。
5.根据权利要求1～4所述的制备多孔碳材料的方法以及通过调控电位法应用于钠离子电容器其特征在于：组装的钠离子电容器使用电位调节后的两个电压范围内的电极片作为两个电极，使用同种碳材料且采用相同的电极质量。
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