CN1228333C - 一种制备n－烷基吗啉的改进方法 - Google Patents
一种制备n－烷基吗啉的改进方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种N-烷基吗啉的制备方法，其主要步骤为以C8～C16单一或混合的烷基一元醇为起始原料，以镍或镍铜合金为催化剂，在170～250℃与吗啉反应4～7小时后精馏得N-烷基吗啉，与现有技术相比，其最大的优点在于，在整个制备过程中无需用氢，从而降低了操作费用且提高了操作安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于光卤石钠浮选的N-烷基吗啉的制备方法。
背景技术
反浮选-冷结晶工艺是一种以光卤石为原料生产氯化钾的先进工艺，其生产的氯化钾具有纯度高、粒度大等优点。该工艺的一个重要技术组成是采用氯化钠浮选药剂制备高品位的低钠光卤石，可以说，高效的氯化钠浮选药剂的合成是反浮选-冷结晶工艺的核心和关键技术所在。目前我国主要采用以N-烷基吗啉为主要成分的氯化钠复合药剂，其中N-烷基吗啉占复合药剂总量的85～95％，成本占95％以上。
现有用于光卤石钠浮选的N-烷基吗啉的制备方法主要分为两大类，其一是，以溴代烷为原料，在碱性条件下与吗啉反应制得N-烷基吗啉(CN 1312247A)，由于所用原料溴代烷的价格较高，造成N-烷基吗啉成本过高，从而影响其大规模的工业应用。其二是，以单一醇或混合醇为原料，在氢气环境中与吗啉经催化反应制得N-烷基吗啉，由于整个反应必须在氢气环境中进行，造成操作费用上升及操作安全性下降。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种N-烷基吗啉的制备方法，以此克服现有技术中存在的不足。
发明概述：
本发明所说的N-烷基吗啉的制备方法是以单一或混合醇(C8～C16的烷基一元醇)为原料，选择适当的催化剂，使C8～C16的单一或混合烷基一元醇与吗啉在无氢条件下反应精馏耦合制得N-烷基吗啉，降低了操作费用且提高了操作安全性。
技术方案：
本发明所说的N-烷基吗啉的制备方法，其特征在于，所说制备方法的主要步骤为：以C8～C16单一或混合的烷基一元醇为起始原料，以镍或镍铜合金为催化剂，在170～250℃与吗啉反应4～7小时后精馏得N-烷基吗啉；
其中：所说的烷基一元醇与吗啉的摩尔比为1∶1.0～1.1；
优选的烷基一元醇为C12～C14的单一或混合醇。
所说催化剂中镍含量在15wt％以上，优选骨架镍。
所用催化剂的用量为反应原料总重量的0.5％～2.5％，优选1.0％～1.5％。
本发明与现有技术相比，其最大的优点在于，在整个制备过程中无需用氢，从而降低了操作费用且提高了操作安全性。
具有实施方式
将单一或混合醇(C8～C16烷基一元醇)置于反应精馏釜中，同时加入镍或镍铜催化剂，搅拌加热到170～250℃，加入吗啉，反应温度维持在170～250℃，搅拌反应4～7小时，反应生成产品之一水以蒸汽的形式进入精馏段，从塔顶分离，夹带的吗啉在精馏段分离后返回反应段，反应结束后，不需分离，直接得到产品N-烷基吗啉，N-烷基吗啉的含量在95％以上。其中：烷基醇与吗啉的摩尔比为1∶1.0～1.1，催化剂的加入量为总原料重量的0.5％～2.5％。
下面通过实施例对本发明作进一步说明，所举之例并不影响本发明的保护范围：
实施例1
将带搅拌的反应精馏釜中混合醇(C8～C16烷基一元醇)1000克与Cu-Ni催化剂15克，搅拌混合，升温到210℃，加入480克吗啉，保持反应体系温度225℃，反应精馏4小时后，即可得到N-烷基吗啉产品1470克，其含量为95.8％(气相色谱含量，下同)，满足氯化钠浮选工艺要求。
实施例2
将带搅拌的反应精馏釜中天然杂醇(C12～C14烷基一元醇，摩尔比7∶3)1556克与Cu-Ni合金催化剂28克，搅拌混合，升温到210℃，加入760克吗啉，保持反应体系温度225℃，反应精馏5小时后，即可得到N-烷基吗啉产品2100克，其含量为95.8％(气相色谱含量，下同)，满足氯化钠浮选工艺要求。
实施例3
将带搅拌的反应精馏釜中十二醇930克与骨架镍催化剂10克，搅拌混合，升温到170℃，加入456克吗啉，保持反应体系温度180℃，水冷凝分离出，反应精馏7.0小时后，即可得到烷基吗啉产品1274克，其含量在96.2％，满足氯化钠浮选工艺要求。
实施例4
将带搅拌的反应精馏釜中十四醇1272克与骨架镍催化剂11克，搅拌混合，升温到250℃，加入550克吗啉，保持反应体系温度270℃，水冷凝分离出，反应精馏4小时后，即可得到烷基吗啉产品1701克，其含量在95.2％，满足氯化钠浮选工艺要求。
Claims (4)
1、一种N-烷基吗啉的制备方法，其特征在于，所说制备方法的主要步骤为：以C8～C16单一或混合的烷基一元醇为起始原料，以镍或镍铜合金为催化剂，在170～250℃与吗啉反应4～7小时后精馏得N-烷基吗啉；
其中：所说的烷基一元醇与吗啉的摩尔比为1∶1.0～1.1；所说催化剂中镍含量在15wt％以上，其用量为反应原料总重量的0.5％～2.5％。
2、如权利要求1所说的制备方法，其特征在于，其中所说的烷基一元醇为C12～C14的单一或混合醇。
3、如权利要求1或2所说的制备方法，其特征在于，其中催化剂用量为反应原料总重量的1.0％～1.5％。
4、如权利要求3所说的制备方法，其特征在于，其中所说的催化剂为骨架镍。
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