CN1227277A - 废塑料处理设备的防蚀处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用超临界水直接处理上述废塑料的设备，其目的在于提供一种废塑料处理设备的防蚀处理方法，使得能够使用便宜的不锈钢。在由不锈钢制成的废塑料处理设备中装进预定量含有至少一种碱金属盐的水溶液，将该水溶液脱气直至其中溶解的氧气量降至0.5mg/L或更小。在将设备的温度和压力上升至形成超临界条件之后，使温度和压力保持一段预定的时间。

Description

废塑料处理设备的防蚀处理方法
本发明涉及废塑料处理设备的防蚀处理方法，其中用超临界水处理废塑料。
人们已经知道，传统上使用超临界水或次临界水能够分解天然和合成的聚合物。
同时，在处理含氯废塑料如氯乙烯树脂和聚三氟氯乙烯的设备中，氯气从树脂中释放出来，并严重地腐蚀设备材料(如不锈钢)。尽管随着设备材料中的化学成分及水溶液中氯的浓度不同，腐蚀程度会有所改变，但特别用超临界水的处理是在高温和高压条件下进行的。因此，当使用不锈钢为设备材料时，很容易因为氯离子而出现孔蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀开裂及其它腐蚀。作为一种防范措施，使用具有特殊化学成分的镍合金。
然而，这样的镍合金太昂贵，以致于设备的建造成本过分增加。相应地，在处理含氯废塑料如氯乙烯树脂和聚三氟氯乙烯的设备中，提出了一种避免用超临界水直接处理树脂的方法。具体讲，按照这样的废塑料处理方法，首先在一单独的脱氯设备中，在300-350℃下通过热解将这些树脂进行脱氯，然后用超临界水处理剩下的脱氯的树脂。
通过脱氯，该方法可以使用相对便宜的不锈钢作为设备材料。然而，与直接处理废塑料的方法相比，该方法比较复杂且需要大量的系统元件。因此，该方法仍然存在系统建造资本太高的问题。
鉴于本领域的上述现状，本发明涉及用超临界水直接处理上述废塑料的设备，其目的在于提供一种废塑料处理设备的防蚀处理方法，该方法使利用便宜的不锈钢成为可能。
根据本发明，提供一种废塑料处理设备的防蚀处理方法，其中包括提供由不锈钢制成的废塑料处理设备，在设备中装进预定量含有至少一种碱金属盐的水溶液，将水溶液脱气，升高设备的温度和压力直至形成超临界条件，以及使该温度和压力保持一段预定的时间。
根据本发明抗蚀处理的方法，在不锈钢的表面形成几微米厚度的致密黑膜。该膜具有极好的耐蚀性、耐擦伤性和抗磨性，在包括饱和NaCl水溶液的超临界水条件下一点也不腐蚀。本发明中形成的黑膜是由Fe3O4和FeCr2O4组成的氧化膜，其成分等同于通过下文将描述的传统钝化处理形成的膜的成分。然而，与传统钝化处理的具有几十纳米的膜相比，本发明中形成的黑膜具有几微米非常大的厚度，在耐蚀性、耐擦伤性和抗磨性方面要好得多。该膜可以通过延长防蚀处理时间加厚。
由上述说明显而易见，本发明涉及直接用超临界水处理上述废塑料的设备，以及提供一种废塑料处理设备的防蚀处理方法，使利用便宜的不锈钢成为可能。
图1为本发明防蚀处理方法概况的方框示意图。
图1表示按照本发明废塑料处理设备的防蚀处理方法中所包括的许多步骤。
本发明涉及由不锈钢制成的废塑料处理设备的防蚀处理。相应地，应该使用不锈钢制成用超临界水处理废塑料的设备(图1步骤A)。
通常人们知道不锈钢的钝化是通过将其在大气压下浸湿在硝酸、硝酸和氢氟酸的混合物等中，在其表面形成具有几十纳米厚度的氧化膜，导致耐蚀性的增强。然而，通过钝化处理形成的膜太薄以致于在制造设备过程中引起磨损，工作流体中含有的固体物质的撞击或高流速液体的侵蚀。为此在现有条件下，这种技术不能应用到必须使用镍合金的部分中。本发明克服了这种技术常识，提供了一种划时代的钝化处理方法。
此外，本发明还涉及用超临界水处理废塑料方法中使用的设备。这里使用的术语“超临界水”指的是处于超临界状态的水，其中通过合适地控制温度和压力分别为200-800℃及20.0-918kgf/cm2而获得的。这种超临界水优选通过控制温度和压力分别为250-450℃及51-510kgf/cm2而获得的。术语“超临界水”还包含次临界水，只要不干扰本发明的实施。
根据本发明，在上述设备中首先装进含有至少一种碱金属盐的水溶液(图1步骤B)。
为此目的使用的碱金属盐选自Na和K的硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硝酸盐及氯化物。这些化合物可以单独或混合使用。其浓度范围可以是100mg/L-其溶解极限。然而其浓度优选为1000-10000mg/L。
根据本发明，然后将水溶液脱气(如用N2取代)直至其中溶解的氧气量降至0.5mg/L或更小(图1步骤C)。如果其中溶解的氧气量大于0.5mg/L，将不会形成本发明希望的钝化膜，该膜由Fe3O4和FeCr2O4组成并有极好的耐腐蚀性。而主要由Fe2O3组成的柔软多孔的膜吸附在不锈钢的表面上，因此没有防蚀效果。
根据本发明，设备的温度和压力上升至形成超临界条件(图1步骤D)。即使处理温度和压力低于超临界条件(如300℃及100kg/cm2)，也将形成钝化膜。然而，其厚度非常小，需要很长时间才能获得与本发明希望的膜具有相同的膜厚度。这从经济角度来考虑不切实际。
此后，使设备在超临界条件下保持一段预定时间(图1步骤E)。保持时间通常不低于10小时，优选为50-100小时。
本发明将通过实施例作更详细的描述，但本发明不局限于此。成膜
将许多由不锈钢制成的10mm×50mm×2mm的样品(见表1)放在内容积500mL的高压釜中。然后在高压釜中装入100mL含有表1成分的水溶液，按照图1的步骤进行脱气直至溶液中溶解的氧气量降至0.5mg/L或更小。此后，将高压釜浸渍在放置用于外部加热的电炉中的锡浴中，调节到包括500℃及250kg/cm2的超临界条件下，并在这些条件下保持表1所示的时间。然后取出样品，通过电子显微镜检验样品的切片，来测量在每个由不锈钢制成的样品表面上形成的致密黑膜的厚度(见表1)。此外，通过X射线荧光测定法和X-光衍射法鉴定组成膜的化合物。腐蚀试验
接着，将按上述方法处理的样品和80mlNaCl的饱和水溶液放入内径500mL的高压釜中。在用N2取代气相中的氧气后，溶液中溶解的氧气量降至0.5mg/L或更小。然后在包括500℃及250kg/cm2的超临界条件下进行3个月的腐蚀试验。这样得到的结果见表1。结果与讨论
在满足本发明方法的许多步骤处理条件的上述实施例1-28中，所有材料的腐蚀性磨损不大于0.01mm/y，没有观察到反常现象如点腐蚀和裂纹。
然而，在未使用超临界水的实施例29和未加入碱金属盐的实施例30中，观察到点腐蚀。
此外，在实施例31-39中，其中溶解的氧气量调节为1.0-1.5mg/L(即大于0.5mg/L)，腐蚀磨损大于0.5mm/y并观察到点腐蚀。
表1(1-10)
实施例 样品材料     加入碱金属盐的数量(mg/L) 温度(℃) 压力(kg/cm2) 保持时间(h) 膜厚(μm) 膜化合物 腐蚀试验结果
Na2SO4  Na2SO3 Na2CO3  NaHCO3  NaNO3 NaCl
    1  SUS316 100000     0  0     0     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    2  SUS316 10000     0  0     0     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    3  SUS316 1000     0  0     0     0     0  500     250     100     2.5  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    4  SUS316 100     0  0     0     0     0  500     250     100     2  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    5  SUS316 1000     0  0     0     0     0  500     250     300     3.5  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    6  SUS316 0     100000  0     0     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    7  SUS316 0     100  0     0     0     0  500     250     100     2  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    8  SUS316 0     0  100000     0     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    9  SUS316 0     0  100     0     0     0  500     250     100     2  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    10  SUS316 0     0  0  100000     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
表1(11-20)
实施例 样品材料     加入碱金属盐的数量(mg/L) 温度(℃) 压力(kg/cm2) 保持时间(h) 膜厚(μm) 膜化合物 腐蚀试验结果
Na2SO4  Na2SO3  Na2CO3  NaHCO3  NaNO3 NaCl
    11  SUS316     0     0     0     100     0     0  500     250     100     2  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    12  SUS316     0     0     0     0   100000     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    13  SUS316     0     0     0     0     100     0  500     250     100     2  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    14  SUS316     0     0     0     0     0   100000  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    15  SUS316     0     0     0     0     0     100  500     250     100     2  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    16  SUS317     1000     0     0     0     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    17  SUS317     0     1000     0     0     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    18  SUS317     0     0     1000     0     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    19  SUS317     0     0     0     1000     0     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    20  SUS317     0     0     0     0     1000     0  500     250     100     3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
表1(21-30)
实施例 样品材料     加入碱金属盐的数量(mg/L) 温度(℃) 压力(kg/cm2) 保持时间(h) 膜厚(μm) 膜化合物 腐蚀试验结果
Na2SO4  Na2SO3  Na2CO3 NaHCO3  NaNO3 NaCl
    21  SUS317   0     0     0     0     0   1000  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    22  SUS316   1000     1000     1000     1000     1000   1000  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    23  SUS316   1000     1000     1000     1000     1000   0  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    24  SUS316   1000     1000     1000     1000     0   0  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    25  SUS316   1000     1000     1000     0     0   0  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    26  SUS316   1000     1000     0     0     0   0  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    27  SUS316     0     1000     1000     1000     1000   1000  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    28  SUS316     0     1000     1000     1000     1000   0  500     250     100 3  Fe3O4FeCr2O4 腐蚀磨损：＜0.01mm/y裂纹或其它反常：无
    29  SUS316     1000     0     0     0     0   0  300     100     300 ＜0.5  未鉴定     点腐蚀
    30  SUS316     0     0     0     0     0   0  500     250     300 ＜0.0  未鉴定     点腐蚀
表1(31-39)
实施例 样品材料     加入碱金属盐的数量(mg/L) 温度(℃) 压力(kg/cm2) 保持时间(h)     膜厚(μm)     膜化合物 腐蚀试验结果
Na2SO4  Na2SO3 Na2CO3  NaHCO3 NaNO3 NaCl
    31  SUS317     1000     0     0     0     0     0  500     250     100     2  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    32  SUS317     0     1000     0     0     0     0  500     250     100     3  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    33  SUS317     0     0     1000     0     0     0  500     250     100     2  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    34  SUS317     0     0     0     1000     0     0  500     250     100     3  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    35  SUS317     0     0     0     0     1000     0  500     250     100     4  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    36  SUS317     0     0     0     0     0     1000  500     250     100     3  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    37  SUS316     1000     0     0     0     0     0  500     250     100     2  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5nm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    38  SUS316     0     1000     0     0     0     0  500     250     100     2  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
    39  SUS316     0     0     1000     0     0     0  500     250     100     3  Fe2O3Fe3O4 腐蚀磨损：＞0.5mm/y裂纹或其它反常：点腐蚀
从这些结果可以看出，当按照本发明的防蚀处理方法处理不锈钢时，在不锈钢的表面将形成几微米厚度的致密黑膜。如上述实施例描述的那样，该膜具有极好的耐蚀性、耐擦伤性和抗磨性，在包括饱和NaCl水溶液的超临界水条件下一点也不腐蚀。本发明中形成的黑膜是由Fe3O4和FeCr2O4组成的氧化膜(见表1)，其成分等同于通过上述传统钝化处理形成的膜的成分。然而，与传统钝化处理的具有几十纳米的膜相比，本发明中形成的黑膜具有几微米非常大的厚度，在耐蚀性、耐擦伤性和抗磨性方面要好得多。
另外还发现，如果其中溶解的氧气量大于0.5mg/L，将不会形成本发明希望的钝化膜，该膜由Fe3O4和FeCr2O4组成并有极好的耐腐蚀性。而主要由Fe2O3组成的柔软多孔的膜吸附在不锈钢的表面上，因此没有防蚀效果。
对于本领域技术人员来说，在不超出本发明的实质和范围的情况下，对本发明进行改变和改进都是显而易见的。因此，上述的实施例仅仅是示范性的，所有这些改变和改进均包括在所附权利要求限定的本发明的范围内。
1998年1月29日申请的日本专利申请10-16570的公开内容，包括说明书、权利要求、附图和摘要均作为参考全部并入本发明。

Claims (4)

1．一种废塑料处理设备的防蚀处理方法，包括提供由不锈钢制成的废塑料处理设备，在设备中装进预定量含有至少一种碱金属盐的水溶液，将水溶液脱气，升高所述设备的温度和压力直至形成超临界条件，以及使该温度和压力保持一段预定的时间。
2．按照权利要求1所述的废塑料处理设备的防蚀处理方法，其中将水溶液脱气直至其中溶解的氧气量降至0.5mg/L或更小。
3．按照权利要求1所述的废塑料处理设备的防蚀处理方法，其中碱金属盐包括至少一种化合物，该化合物选自Na和K的硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硝酸盐及氯化物。
4．按照权利要求2所述的废塑料处理设备的防蚀处理方法，其中碱金属盐包括至少一种化合物，该化合物选自Na和K的硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硝酸盐及氯化物。
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