CN1220321A - 表面性状优良的奥氏体不锈钢的制造方法 - Google Patents

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Abstract

对含Cu≥0.03重量%、V≥0.03重量%、Mo≥0.01重量%的奥氏体不锈钢热轧板进行退火、酸洗。酸洗时浸渍在硝酸20－100g/l、氢氟酸100－300g/l的氢氟酸溶液中,使氢氟酸浓度和金属离子满足特定关系式。先在硫酸、盐酸或硝氢氟酸中预酸洗,然后对表面进行单面平均2μm或以上的机械磨削后,在硝氢氟酸溶液中进行成品酸洗,沿钢板表面施加0.5－5.0m/s的逆向流,作为氢离子源添加硫酸或亚硫酸,浸渍时进行(阴极电解时间)/(阳极电解时间)比是3或以上的电解处理。借此能在短时间得到无花纹、无光泽不匀,具有优良外观的奥氏体不锈钢。

Description

表面性状优良的奥氏体不锈钢的制造方法
本发明是关于抑制在热轧板表面发生花纹、光泽度差别的表面性状优良的奥氏体不锈钢板制造方法。
以SUS304为代表的奥氏体不锈钢，因为耐热性、耐蚀性、加工性等特性优良，所以被广泛地用于各种用途。通常，奥氏体不锈钢的制造工序由热轧、热轧板退火、酸洗、冷轧、成品退火和酸洗组成，得到规定材质的制品。
在热轧板的表面，通常存在在扁坯铸造时和热轧时产生的氧化皮，该表面是不均匀的。这样的热轧板在是一般的退火气氛的燃烧过的气体气氛中进行退火后，若进行酸洗，就在钢板的表面上形成光泽和白色度不匀，产生花纹。这样的花纹，在钢板用于屋顶和面板等的场合，往往损害美观。
另外，特别近年来，不仅在普通钢领域，而且也在奥氏体不锈钢领域，为了提高生产率、以更低的成本进行制造，在冷轧中已正在使用利用大直径轧辊的串列轧制。若热轧板产生花纹，在使用大直径轧辊的场合，与以往的小直径轧辊相比，就难以压垮热轧板的表面缺陷和晶间腐蚀，在冷轧钢板上能够产生叫做光泽度不匀变得严重的问题。
产生这样的问题的原因，如上所述，是因为在热轧板上生成的表面缺陷，因位置不同在冷轧后也没有消灭，而残留下来。作为这种缺陷，可举出晶间腐蚀沟、晶内的蚀坑状的腐蚀、热轧时的咬入伤等。特别是奥氏体不锈钢，在酸洗时的基体铁的溶解量比铁素体不锈钢少，因此酸洗后在热轧板上容易残留像这样的缺陷。
为了避免这样的缺陷，已提出了像以下那样的建议。
在特开昭60-248889号公报中，强化酸溶解力，溶解至没有产生沟状腐蚀、腐蚀坑。但是，近年来要求有效利用废钢铁而积极地配合废钢铁，在奥氏体不锈钢中提高Cu、V和Mo等元素的含量。在图1中示出硝酸和氢氟酸的混合酸(以下，往往叫做硝氢氟酸)对含有这些杂质时的SUS304钢板的溶解量的实验数据。在表9中示出供试验材料A、B和C的化学成分。若这些杂质的浓度增加，则溶解速度减低，酸洗效率变差。虽然其原因还未必清楚，但推测是由于钢板表面的钝化、反应电位、钢板表面附近的氮化物等的影响造成的。在该方法中，越消灭沟状腐蚀、腐蚀坑，为了溶解钢板表面越需要多的时间，显著降低热轧板的生产率。
以提高钢板整体的光泽性为目的，在本发明人等申请的特开平8-269549号公报中，在热轧板退火前进行机械地消除氧化皮，想要减少晶间腐蚀沟。但是，在该方法中，若热轧时的氧化皮是不均匀的，就难以均匀地进行机械地脱氧化皮，另外，不能消除基底组织的不均匀性，钢板整体的光泽度虽然变好，但不能消除光泽的不匀。
以抑制热轧板的晶间腐蚀为目的，在特开昭60-177135号公报中提出在隋性气体、还原性性气体或者真空中进行短时间退火后，进行快速冷却的方法。该方法抑制了退火时的晶间腐蚀的发生，但不能改善热轧氧化皮的不均匀性，不能避免钢板表面的花纹不匀。
关于铁素体不锈钢，在特开平6-10171号公报中公开了，在进行机械地磨削后，浸渍在由特定浓度构成的硝氢氟酸中进行酸洗的方法。但是，铁素体不锈钢和奥氏体不锈钢其酸洗机理完全不同，原因在于在硝氢氟酸中的浸渍电位的差异，奥氏体不锈钢在硝氢氟酸中的溶解量比铁素体不锈钢少得多。因此，即使将在特开平6-10171号公报中公开的不产生酸洗过度而附着在钢铁表面的粉状物(酸洗时的逆附着物的)的浓度的酸应用于奥氏体不锈钢，也不能去除表面缺陷。另外，与铁素体不锈钢在比较还原性的酸，例如硫酸等中大量溶解相反，奥氏体不锈钢有在硫酸中几乎不溶解的差别。由于这些原因，上述的方法，不能适用于奥氏体不锈钢。
本发明提出在不降低生产率的情况下，表面性状优良的、特别钢板表面的光泽度均匀的奥氏体不锈钢的制造方法。本发明的主要目的在于，提出能够以高效率得到抑制发生热轧板或者冷轧板的表面光泽度不匀的，表面性状优良的奥氏体不锈钢板的制造方法。
本发明是在进行奥氏体不锈钢的热轧板的退火、酸冼的过程中，在酸洗时浸渍在硝酸20～100g/l、氢氟酸浓度100～300g/l组成的酸洗液中的奥氏体不锈钢的制造方法。
最好，对应于金属离子的增加，浸渍在上述酸洗液中的硝酸浓度、氢氟酸浓度、金属离子浓度满足特定关系式的酸洗液中。即，关于上述酸冼液的成分，是在金属离子浓度：C(g/l)为
0≤C≤25时，硝酸浓度：A(g/l)和游离氢氟酸浓度：B(g/l)分别满足下述(1)、(2)式，
25＜C时，分别满足下述(3)、(4)式的奥氏体不锈钢板的制造方法：
20+1.10×C≤A≤100              ……(1)
100+0.05×C2≤B≤300+0.05×C2   ……(2)
20+0.75×C≤A≤100              ……(3)
132≤B≤330                     ……(4)
式中，A：硝酸浓度(g/l)
      B：游离氢氟酸浓度(g/l)
      C：酸冼液中的金属离子浓度(g/l)
另外，最好本发明在向上述酸洗液浸渍前，在由硫酸、盐酸、或者硝酸和氢氟酸组成的混合酸的至少一种酸中附加进行预酸冼的工序。
进而最好在上述预酸洗和上述酸洗的中间，对钢板表面附加机械磨削的工序。在此，相对于上述预酸冼，往往将上述酸冼叫做“成品酸洗”。
另外，最好本发明在上述酸洗时，沿钢板表面附近赋予酸洗夜的逆向流。另外，最好在酸洗液中作为氢离子源，添加硫酸或者亚硝酸。进而，最好在酸洗时，进行“阴极电极时间”对“阳极电极时间”的比，即“阴极电极时间”/“阳极电极时间”比是3以上的电解处理。另外，供给本发明的工艺过程的上述钢板即使含有Cu:0.03重量％或以上、V:0.03重量％或以上、Mo:0.01重量％或以上的成分，也无损于本发明的效果。
如上所述，按照本发明，进行奥氏体不锈钢热轧板的退火、酸洗，在短时间能够得到没有花纹、光泽的不匀，具有优良的外观的奥氏体不锈钢。
从以下的说明、实施例和附图能够清楚本发明的更详细的内容。
图1是表示在以往的技术中对硝氢氟酸液中的钢溶解量造成影响的钢中杂质量的影响曲线图。图1A是硝氢氟酸液的组成为氢氟酸：30g/l、硝酸：100g/l，温度为50℃的情况，图1B是硝氢氟酸液的组成为氢氟酸：200g/l、硝酸：150g/l，温度为50℃的情况。
图2是表示在本发明中对硝氢氟酸液(氢氟酸：200g/l、硝酸：50g/l、温度为50℃、金属离子浓度0g/l)中的钢溶解量造成影响的钢中杂质量的影响曲线图。
图3是表示在本发明中对硝氢氟酸液(氢氟酸：150g/l、硝酸：50g/l、温度为50℃、浸渍时间：100s)中的奥氏体不锈钢的酸洗溶解量造成影响的金属离子浓度的影响曲线图。
为了更清楚地说明本发明，预先简单地叙述与本发明有关的发现事项。
本发明人向着达到上述的目的，以奥氏体不锈钢为对象进行了各种实验。其结果已清楚，热轧后在表面生成的氧化皮主要由刚玉型氧化物((Fe2Cr)2O3)和尖晶石型氧化物(Fe2Cr)3O4)构成，氧化皮的厚度因部分不同而异。另外，也已证实在局部大量存在FeO。已发现，根据这些氧化皮的厚度和各氧化物的存在比率，形成由热轧后的退火引起的氧化反应的机构，这成为光泽度不匀的原因之一。另外发现，由于在炼钢过程中投入废钢铁，虽然其原因还不清楚，但由于Cu、V和Mo等成分值的上升及热轧氧化皮的不均匀，产生热轧时的母材组织的不均匀，由此卷取时和退火时的氧化状态不同，成为光泽度不匀的原因。另外发现，为了避免热轧板退火和酸洗时的光泽度不匀，只要多量地溶解基体和表面的不均匀组织即可。另外发现，增加SUS304的Cu、V、Mo等杂质元素，即使在酸洗性劣化的场合，为了在短时间而且均匀地溶解热轧板的基体和表层的不均匀组织，以降低硝酸浓度、提高与金属离子不形成配位物的氢氟酸(以下叫做游离氢氟酸)的特定酸浓度范围的溶液进行酸洗，是有效的。还发现，此时的酸洗反应的速率决定阶段处于基体的溶解阶段，进而为了促进在短时间溶解，通过磨削该部分进行去除，对短时间的酸洗是有效的。另外发现，为了提高基体的溶解反应的速度(速率)，特别是助长溶液中的氟离子、氢离子的扩散是有效的，使沿钢板表面附近产生酸洗液的逆向流是有效的。另外发现，若增大溶液中的金属离子浓度，即使硝酸浓度、游离氢氟酸浓度是一定的，酸洗能力也降低，因此对应于金属离子浓度的酸洗能力的恢复处理是必要的。另外发现，进而为了促进在短时间溶解，以比硝酸的氧化能力弱的酸作为氢离子供给源，添加硝氢氟酸的手法和在硝氢氟酸浸渍中使阴极电解的时间比阳极电解花更长的时间的手法是有效的。
本发明是基于上述知识而完成的。
以下，更详细地说明本发明。
在本发明中作为对象的奥氏体不锈钢热轧板的化学成分，包括全部的通常公知的奥氏体不锈钢。有代表性的化学成分含有C:0.08重量％或以下、Si:1.00重量或％以下、Mn:2.00重量％或以下、Ni:7.00～15.00重量％、Cr.10.0～30.0重量％、进而N:0.25重量％或以下。再者，也以作为杂质元素含有Cu0.03重量％或以上、V:0.03重量％或以上、Mo:0.01重量％或以上的奥氏体不锈钢作为对象。关于这些杂质元素的允许量，由所期望的钢板的机械性能及其他的特性决定。在本发明中，不必要限定上限值，但若根据通常的奥氏体不锈钢，是Cu:0.03～3.00重量％、V:0.03～3.00重量％、Mo:0.01～6.00重量％左右。
首先，在本发明中，在酸洗时浸渍在由硝酸20～100g/l、氢氟酸100～300g/l组成的硝氢氟酸溶液中，进行脱氧化皮。本发明人详细地研究了热轧后、热轧板退火后、热轧板酸洗后的表面，结果已知，热轧板的花纹对应于在进行热轧退火后和热轧退火酸洗后的钢板表面的光泽度差别。因此已知，为了消除热轧板的花纹，若使上述的刚玉型或者尖晶石型中的任一种氧化物主体充当热轧后的表面的氧化物，或者在热轧板酸洗时多量地溶解表面组织，是有效的。因此，本发明人考虑多量地溶解热轧退火酸洗时的表面组织的方法，观察热轧板退火酸洗后的表层部的Cr浓度和表面组织，详细地研究了钢中Cr浓度和各种酸浓度与溶解量的关系。其结果观测到，热轧板的表层附近，Cr浓度低，存在多量的铁素体组织，比表层靠近内部的基体附近，Cr浓度高，大部分是奥氏体的基体组织。为了消除花纹，基体部分的Cr浓度高的奥氏体组织至少必须溶解5μm以上，若用以往的通常酸洗条件(例如，硝酸100g/l+氢氟酸30g/l，温度50℃)，即使该部分长时间浸渍也几乎不溶解。因此，本发明，在酸洗时将钢板浸渍在由硝酸20～100g/l、氢氟酸100～300g/l组成的混合酸溶液中，进行脱氧化皮。热轧板的表层附近的较低Cr浓度部分，硝酸、氢氟酸二者浓度越高，溶解量越增加。但是，比该表层附近深的基体部分，硝酸若超过100g/l，溶解速度就显著降低。另外若硝酸小于20g/l，氢离子变少，溶解量就减少。另外，氢氟酸浓度在100g/l或以下，基体部分几乎不溶解。相反，若达到300g/l或以上，就妨碍离子的扩散、电离，相反却降低溶解量。由于以上原因，本发明在酸洗时浸渍在由硝酸20～100g/l、氢氟酸100～300g/l组成的混合酸溶液中，进行脱氧化皮。在图2中示出得到上述知识的数据的一例。它表示将含有Cu、V、Mo等杂质元素的SUS304钢板D、E、F(成分组成参照表9)浸渍在混合酸溶液(硝酸50g/l、氢氟酸200g/l，液温50℃)中时的溶解量。横轴是时间。由图2可知即使杂质含量增加，溶解速度也不降低。根据以上原因，本发明在酸洗时浸渍在由硝酸20～100g/l、氢氟酸100～300g/l组成的混合酸溶液中，进行脱氧化皮。再者，最好硝酸浓度40～75g/l、氢氟酸浓度150～220g/l。
其次，本发明根据金属离子的浓度，将由硝酸和氢氟酸组成的混合酸溶液中的各酸的浓度调整在特定的范围内。这是基于在本发明人研究本发明的成分范围的混合酸溶液中的硝酸、游离氢氟酸、金属离子对酸洗能力的影响时，发现在金属离子的增加量与硝酸浓度和游离氢氟酸浓度之间成立特定的关系式。热轧板表层附近的较低Cr浓度部分，硝酸、氢氟酸两者都越高，溶解量越增加。但是，比该表层附近深的基体部分，若硝酸变高，溶解速度就显著降低。另外即使硝酸过低，由于氢离子变少，而且丧失氧化能力，因此使Fe2+氧化成难于逆附着的Fe2+变得困难，因此溶解量减少。另外，若游离氢氟酸浓度过低，反应面积就少，基体部分几乎不溶解。相反若过高，就妨碍离子的扩散氢离子的解离，溶解量降低。另外，若进行酸冼时金属离子浓度增加，即使不变化硝酸、游离氢氟酸浓度，酸洗能力也劣化，在本发明范围内的硝氢氟酸溶液，在金属离子是25g/l时，效果达到饱和。在图3中示出金属离子对在本发明范围的氢氟酸的酸洗中的溶解量影响的一例。从而发现，必须根据金属离子的浓度规定酸的浓度，其范围可以按照本发明的关系式进行规定。由于以上理由，本发明在硝氢氟酸酸洗时，根据金属离子浓度浸渍在由特定式构成的硝氢氟酸溶液中，进行脱氧化皮。作为具体的特定式，可以使用先前所述的式(1)、(2)、(3)和(4)。
其次，本发明在成品硝氢氟酸酸洗前，进行在硫酸、盐酸或者硝氢氟酸中酸洗的预酸洗。这是因为，热轧板的表层附近Cr浓度低，存在多量的铁素体组织，该部分即使在比较弱的酸中也容易溶解。在除去该表层的氧化皮和表层基体部分后，使用本发明范围的硝氢氟酸进行成品酸洗，在更短时间得到更均匀良好的表面。从以上可知，在成品酸洗前，进行在硫酸、盐酸或者硝氢氟酸中酸洗的预酸洗。再者，成品酸洗前的预酸洗可以使用硫酸、硝氢氟酸、盐酸中的任何酸，但最好是硫酸或者硝氢氟酸。
接着，本发明在硫酸、盐酸或者硝氢氟酸中进行预酸洗后，成品酸洗前，最好进行利用刷子的磨削。酸洗前，在附着氧化皮的状态，即使进行刷子磨削，也只能除去脱Cr层部分，成为花纹原因的基体中Cr浓度高的奥氏体组织部分几乎没有被磨削。另外发现，从氧化皮上面进行磨削，表面难以被均匀磨削，反而往往成为花纹的原因。因此，在利用酸进行某种程度的表面的氧化皮和脱Cr层去除后，进行磨削，然后，在本发明范围的硝氢氟酸中进行成品酸洗，能得到更好的表面。由于以上原因，本发明在预酸洗时，在硫酸、盐酸或者硝氢氟酸中进行酸洗后，利用刷子进行磨削。再者，磨削前的预酸冼，可以使用硫酸、硝氢氟酸、盐酸的任何酸，但最好是硫酸或者硝氢氟酸。酸洗液的各成分的浓度、温度等可以适当配合设备进行决定。另外，机械磨削量过多或过少，其效果都低，若将热轧板的表层进行每单面2.0μm以上的磨削，其效果是大的。磨削量的上限值没有特别的规定，若过多，成品率就减少，并且产生磨削时的火花等问题，因此最好是2.0μm～30.0μm左右。另外，机械磨削的手段，最好是刷子、高压水、砂轮等的磨削。若在预酸冼后进行喷砂等的机械清除氧化皮，反而在表面产生缺陷。
其次，本发明进而在硝氢氟酸中作为氢离子源，最好添加比硝酸的氧化能力低的硫酸或者亚硫酸。这是详细地研究了高Cr部分的基体在硝氢氟酸中的溶解的结果，发现氢发生反应是主要的。即，认为若添加氢离子，溶解速度就增加。但是，若过多添加硝酸，如先前所述，基体部分的溶解速度就降低。因此，本发明人研究了硝酸以外的各种酸的适用，已经得知，通过添加比硝酸的氧化能力小的硫酸和亚硫酸，能够增加溶解速度。可以认为这是因为硝酸(100g/l或以上)和高锰酸、铬酸等溶液的氧化能力变强，Cr浓度高的奥氏体组织的表面容易钝化，结果溶解反应的面积率降低的缘故。硫酸、亚硫酸的量，可根据要求处理的时间适宜地添加，没有特别的限制。但是，若过量添加，就产生酸洗过度而附着在钢铁表面的粉状物，因此，0.05～0.5N规定值的范围是最合适的。
其次，本发明进而最好在成品酸洗中沿钢板表面产生硝氢氟酸液的逆向流。这是根据详细地研究硝氢氟酸中的高Cr部分的基体溶解的结果，发现溶解反应速度的控制因素是氟离子扩散、氢离子的扩散和Fe2+由基体铁表面的扩散。即，氟离子使Cr浓度高的基体部分的钝化膜发生腐蚀，增大反应面积，氢离子促进基体和氢离子之间的电荷移动反应，Fe2+由基体铁表层向溶液中的扩散，防止Fe离子向钢板表面的再附着，使反应面积增大。
本发明人详细地研究了助长该扩散反应的方法，发现在本发明范围的硝氢氟酸利用逆向流搅拌基体铁表面附近的酸是有效的。该逆向流最好是0.5m/s～5.0m/s。逆向流速于0.5m/s开始产生其效果，于5.0m/s达到饱和。再者，由于过强的逆向流在技术上是困难的，或者因设备的费用上升，因此逆向流最好达到0.5m/s～2.0m/s或以下。
进而本发明，在成品硝氢氟酸浸渍时，最好进行阴极电极时间对阳极电极时间的比，即(阴极电极时间)/(阳极电极时间)比是3或以上的电解处理。这是在本发明人研究硝氢氟酸中的电解的影响时，发现施加阴极电解时溶解速度增加，相反若施加阳极电解，溶解速度就减低，其变化量几乎不依赖于电量，而依赖于电极时间。这是因为奥氏体部分的硝氢氟酸中的浸渍电位约-300mV(vs SCE)，主要是氢发生反应附近的电位。该电位附近的奥氏体部分的反应是活性溶解，电流密度相对电位的增加而减少。因而，若向电位增加方向移动，其电流密度就降低，因此溶解量减少。相反，在施加阴极电解的场合，可以认为向电位减少方向移动，电流密度增加。但是，在现实的操作中，难以仅进行阴极电解，因此得到通过使阴极电解的电量比阳极电解低，使阴极电解的时间比阳极电解长，能够提高溶解速度的知识。详细地研究了电量、电极时间和奥氏体部分的溶解速度，结果已知，若阴极电解的时间比阳极电解的时间多3倍或以上，就产生该效果。阴极电解的时间越多就越好，但若过长，阳极电解时的电量就上升，在操作上是不理想的，因此最好是5～20倍。另外，关于电量也没有特别的限制，但最好达到40～200C/dm2。由于以上的理由，进而本发明在硝氢氟酸浸渍时最好进行(阴极电极时间)/(阳极电极时间)是3或以上的电解处理。
另外，在本发明中，热轧板的退火温度和时间、板厚等没有特别的限制，可以根据用途进行适当的决定。另外，关于硝氢氟酸溶液的温度没有特别的限制，但若过低，溶解反应就不进行，若过高，就激烈产生NOx等气体，因此最好达到55℃～70℃。另外，根据需要，也可以施加热轧板的酸洗前的喷砂和MSB(mechannical scale bending-机械的氧化皮弯折)等的脱氧化皮处理，关于这些的前处理没有特别的限制。
实施例1
在实验室熔炼表1所示成分组成的奥氏体不锈钢，在SRT(热轧开始温度目标值)1250℃保持1小时后，进行热轧，轧成板厚4.0mm的热轧板。然后进行热轧板退火(1150℃×30s)，作为酸洗前处理进行喷丸清理后，浸渍在表2所示的硝氢氟酸中进行酸洗处理。然后进行压下率5％的光整冷轧。对所得到的钢板调查光泽度不匀。按照JIS Z8741评价光泽度，从10片试样各测定10个部位的白色部和黑色部，以其光泽度的差别作为钢板的花纹进行评价。
在表2中，以本发明范围的条件进行酸洗，若与以往的例子进行比较，在短时间就消除了花纹。若酸浓度处于本发明范围以外，则花纹不消失，或者虽然花纹消失但在酸洗时花长的时间。
在判定中，○表示合格，×表示不合格，△表示相当良好，但最终是不合格。
实施例2
在实验室熔炼表3所示成分组成的奥氏体不锈钢，在SRT 1250℃保持1小时后，进行热轧，轧成板厚4.0mm的热轧板。然后进行热轧板退火(1150℃×30s)，作为酸洗前处理进行喷丸清理后，在硫酸(200g/l，80℃)中浸渍30s后，在表4所示的条件下、用尼龙性的刷子对表面进行磨削处理。然后，浸渍在如同表4所示的硝氢氟酸中进行酸洗处理后，进行5％的光整冷轧。对所得到的钢板调查光泽度不匀。以和实施例1相同的方法测定光泽度。
在表4中，若在本发明范围的条件进行酸洗，与以往例子相比，可知在短时间花纹消失。若酸浓度处于本发明范围以外，花纹就不消失，或者虽然花纹消失，但在酸洗时花长的时间。
实施例3
在实验室熔炼表5所示成分组成的奥氏体不锈钢，在SRT 1250℃保持1小时后，进行热轧，轧成板厚4.0mm的热轧板。然后进行热轧板退火(1150℃×30s)，作为酸洗前处理进行喷丸清理后，在硫酸(200g/l，80℃)中浸渍30s后，进行如表6所示的、利用刷子的机械磨削。然后，进而在表6所示的硝氢氟酸溶液中，附加如同表6所示的逆向流进行酸冼后，进行压下率5％的光整冷轧。对所得到的钢板调查光泽度不匀。以和实施例1相同的方法测定光泽度，进行评价。
在表6中，若在本发明范围的条件进行酸洗，与以往例子相比，可知在更短时间花纹消失。
实施例4
在实验室熔炼表7所示成分组成的奥氏体不锈钢，在SRT 1250℃保持1小时后，进行热轧，轧成板厚4.0mm的热轧板。然后进行热轧板退火(1150℃×30s)，作为酸洗前处理进行喷丸清理后，在硝氢氟酸(硝酸100g/l，氢氟酸50g/l，50℃)中浸渍30s后，进行如表8所示的、利用刷子的机械磨削。然后，再在表8所示的硝氢氟酸溶液中添加如同表8所示的亚硫酸、硫酸，在如同表8所示的电解条件下进行酸洗后，进行5％的光整冷轧。对所得到的钢板调查光泽度不匀。以和实施例1相同的方法测定光泽度，进行评价。
在表8中，与以往例子相比，若在本发明范围的条件进行酸洗，在更短时间花纹消失。
如实施例所表明的那样，在含有Cu:0.03重量％或以上、V:0.03重量％或以上、Mo:0.01重量％或以上的奥氏体不锈钢热轧板进行退火、酸冼的过程中，通过在酸洗时浸渍在由硝酸20～100g/l、氢氟酸浓度100～300g/1组成的硝氢氟酸溶液中，对应于铁浓度的变化，使硝氢氟酸浓度和金属离子达到特定关系式范围，在上述成品硝氢氟酸浸渍前，在硫酸、盐酸或者硝氢氟酸中进行预酸洗，在预酸洗和成品硝氢氟酸酸洗之间，对表明进行每单面平均2μm以上的机械磨削，在成品硝氢氟酸溶液中的酸洗时，向钢板表面施加与钢板的相对速度为0.5～5.0m/s的逆向流，在硝氢氟酸溶液中作为氢离子源添加硫酸或亚硫酸，在硝氢氟酸浸渍时进行(阴极电极时间)/(阳极电极时间)比是3或以上的电解处理，在短时间能够得到没有花纹、无光泽不匀的、优良的美观表面。
表1
      C       Si     Mn        P       S     Cr     Ni     Cu     V     Mo     N     O
   0.06     0.40    1.00     0.03   0.006   18.5   8.30   0.30   0.11   0.03   0.04   0.005
表2
实验号 硝酸(g/l) 氢氟酸(g/l) 金属离子(g/l) (1)或(3)式的硝酸浓度 (2)或(4)式的氢氟酸浓度 温度(℃) 浸渍时间(s) 最大光泽度差别 外观目视 判定 备注
    1     80     200     20    42≤A≤100  120≤B≤320     60     120     25    良好     ○ 本发明例
    2     30     150      5  25.5≤A≤100  101≤B≤301     ″     120     20    良好     ○     ″
    3     40     150     10    31≤A≤100  105≤B≤305     55     ″     25     ″     ○     ″
    4     50     150     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     60     ″     15     ″     ○     ″
    5     90     200     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     ″     ″     15     ″     ○     ″
    6     30     250     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     ″     ″     10     ″     ○     ″
    7     25     180     10    31≤A≤100  105≤B≤305     65     150     30     ″     ○     ″
    8     60     120     25  47.5≤A≤100  131≤B≤330     ″     ″     15     ″     ○     ″
    9     40     200     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     60     ″     20     ″     ○     ″
    10     70     120     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     ″     ″     25     ″     ○     ″
    11     15     200     20    42≤A≤100  120≤B≤320     60     150     60  花纹不匀     ×   比较例
    12     10     150     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     ″     ″     70     ″     ×     ″
    13     50      90     20    42≤A≤100  120≤B≤320     ″     ″     70     ″     ×     ″
    14     80      95     10    31≤A≤100  104≤B≤305     ″     ″     80     ″     ×     ″
    15    125     150     20    42≤A≤100  120≤B≤320     ″     350     50     ″     ×     ″
    16    150     200     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     ″     300     25    良好     △     ″
    17    100      30     10    31≤A≤100  105≤B≤305     ″     600     80  花纹不匀     ×   以往例
    18    100      30     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330     ″     750     75     ″     ×   以往例
表3
    C     Si     Mn     P     S     Cr     Ni     Cu     V     Mo    N    O
    0.06     0.35     1.05     0.03     0.006     18.6     8.45     0.33     0.13     0.02  0.03  0.004
表4
实验号 磨削量(μm) 硝酸(g/l) 氢氟酸(g/l) 金属离子(g/l) (1)或(3)式的硝酸浓度 (2)或(4)式的氢氟酸浓度 温度(℃) 浸渍时间(s) 最大光泽度差别 外观目视 判定    备注
    19  0.0     80     200     20    42≤A≤100     120≤B≤320  60     90     15    良好  ○  本发明例
    20  0.0     30     150     5  25.5≤A≤100     101≤B≤301  60     ″     20     ″  ○     ″
    21  0.0     60     150     20    42≤A≤100     120≤B≤320  55     ″     20     ″  ○     ″
    22  0.0     50     150     30  42.5≤A≤100     132≤B≤330  65     ″     20     ″  ○     ″
    23  0.0     90     200     30  42.5≤A≤100     132≤B≤330  60     ″     15     ″  ○     ″
    24  0.0     50     250     10   31.≤A≤100     105≤B≤305  55     ″     20     ″  ○     ″
    25  0.0     60     180     20    42≤A≤100     120≤B≤320  60     ″     20     ″  ○     ″
    26  0.0     85     150     25  47.5≤A≤100     131≤B≤330  65     ″     15     ″  ○     ″
    27  0.0     50     200     20   42.≤A≤100     120≤B≤320  60     ″     20     ″  ○     ″
    28  0.0     80     130     15  36.5≤A≤100     111≤B≤311  60     ″     20     ″  ○     ″
    29  4.0     80     200     20    42≤A≤100     120≤B≤320  60     70     20     ″  ○     ″
    30  5.0     45     250     30  42.5≤A≤100     132≤B≤330  65     ″     15     ″  ○     ″
    31  2.0     50     200     20    42≤A≤100     120≤B≤320  70     ″     20     ″  ○     ″
    32  4.0     50     150     10    31≤A≤100     105≤B≤305  65     ″     25     ″  ○     ″
    33  2.0     50     150     20    42≤A≤100     120≤B≤320  65     ″     20     ″  ○     ″
    34  3.0     80     180     30  42.5≤A≤100     132≤B≤330  70     ″     15     ″  ○     ″
    35  5.0     75     220     20    42≤A≤100     120≤B≤320  65     ″     20     ″  ○     ″
    36  2.0     85     200     15   36.≤A≤100     111≤B≤311  60     ″     25     ″  ○     ″
    37  3.0     60     210     20    42≤A≤100     120≤B≤320  60     ″     20     ″  ○     ″
    38  5.0     75     280     30  42.5≤A≤100     132≤B≤330  60     ″     25     ″  ○     ″
表5
    C     Si     Mn     P     S     Cr     Ni     Cu     V     Mo    N    O
    0.06     0.45     1.25     0.03     0.006     18.8     8.63     0.32     0.08     0.05   0.03  0.004
表6
实验号 磨削量(μm) 硝酸(g/l) 氢氟酸(g/l) 金属离子(g/l) (1)或(3)式的硝酸浓度 (2)或(4)式的氢氟酸浓度 温度(℃) 浸渍时间(s) 流速(m/s) 最大光泽度差别  外观目视 判定      备注
 39     0.0  80  200     20    42≤A≤100  120≤B≤320  60     80     0.3     20    良好  ○    本发明例
 40     0.0  30  150     5  25.5≤A≤100  101≤B≤301  60     ″     0.2     15     ″  ○       ″
 41     0.0  60  150     20    42≤A≤100  120≤B≤320  55     ″     0.2     15     ″  ○       ″
 42     0.0  50  150     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330  65     70     0.5     20     ″  ○       ″
 43     0.0  90  200     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330  60     ″     1.0     15     ″  ○       ″
 44     0.0  50  250     10   31.≤A≤100  105≤B≤305  55     ″     2.0     15     ″  ○       ″
 45     0.0  60  180     20    42≤A≤100  120≤B≤320  60     65     2.5     25     ″  ○       ″
 46     0.0  85  150     25  47.5≤A≤100  131≤B≤330  65     ″     3.5     15     ″  ○       ″
 47     0.0  50  200     20   42.≤A≤100  120≤B≤320  60     ″     4.0     25     ″  ○       ″
 48     0.0  80  130     15  36.5≤A≤100  111≤B≤311  60     ″     4.5     20     ″  ○       ″
 49     3.0  80  200     20    42≤A≤100  120≤B≤320  60     65     0.3     20     ″  ○       ″
 50     4.0  45  250     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330  65     ″     0.2     15     ″  ○       ″
 51     2.0  50  200     20    42≤A≤100  120≤B≤320  70     ″     0.1     25     ″  ○       ″
 52     3.0  50  150     10    31≤A≤100  105≤B≤305  65     55     0.5     25     ″  ○       ″
 53     5.0  50  150     20    42≤A≤100  120≤B≤320  65     ″     2.0     20     ″  ○       ″
 54     3.0  80  180     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330  70     ″     1.0     15     ″  ○       ″
 55     3.0  75  220     20    42≤A≤100  120≤B≤320  65     ″     1.5     15     ″  ○       ″
 56     2.0  85  200     15  36.5≤A≤100  111≤B≤311  60     50     3.5     20     ″  ○       ″
 57     4.0  60  210     20    42≤A≤100  120≤B≤320  60     ″     4.0     25     ″  ○       ″
 58     5.0  75  280     30  42.5≤A≤100  132≤B≤330  60     ″     5.0     25     ″  ○       ″
表7
    C     Si     Mn     P     S     Cr     Ni     Cu     V     Mo     N     O
    0.05     0.33     1.54     0.02  0.006     18.6     8.72     0.23     0.16     0.03     0.03     0.005
表8
实验号 磨削量(μm) 硝酸(g/l) 氢氟酸(g/l) 金属离子(g/l) (1)或(3)式的硝酸浓度 (2)或(4)式的氢氟酸浓度 温度(℃) 浸渍时间(s) 硫酸(N) 亚硫酸(N) 阳极电解时间(s) 阴极电解时间(s) 电解量(C/dm2) 最大光泽度差别 外观目视 判定    备注
 59  0.0  80     200     20    42≤A≤100   12≤B≤270  60     80  0.03   -     -     -     -     20 良好  ○   本发明例
 60  0.0  30     150      5  25.5≤A≤100  101≤B≤251  60     ″  0.60   -     -     -     -     15   ″  ○      ″
 61  0.0  60     150     20    42≤A≤100  120≤B≤270  55     ″   -  0.02     -     -     -     15   ″  ○      ″
 62  0.0  50     150     30  42.5≤A≤100  132≤B≤300  65     ″   -  0.30     -     -     -     20   ″  ○      ″
 63  0.0  90     200     30  42.5≤A≤100  132≤B≤300  60     70  0.10  0.20     -     -     -     15   ″  ○      ″
 64  0.0  50     250     10  31.5≤A≤100  105≤B≤255  55     80   -   -     5     40     80     15   ″  ○      ″
 65  0.0  60     180     20    42≤A≤100  120≤B≤270  60     ″   -   -    10     50    120     25   ″  ○      ″
 66  0.0  85     150     25  47.4≤A≤100  131≤B≤281  65     70  0.60   -     3     50     60     15   ″  ○      ″
 67  0.0  50     200     20  42.5≤A≤100  120≤B≤270  60     ″   -  0.03     4     46     40     25   ″  ○      ″
 68  0.0  80     130     15  36.5≤A≤100  111≤B≤261  60     65  0.10  0.20     5     45     20     20   ″  ○      ″
 69  2.5  80     200     20    42≤A≤100  120≤B≤270  60     65  0.03   -     -     -     -     20   ″  ○      ″
 70  3.0  45     250     30  42.5≤A≤100  132≤B≤300  65     ″  0.60   -     -     -     -     15   ″  ○      ″
 71  3.5  50     200     20    42≤A≤100  120≤B≤270  70     ″   -  0.02     -     -     -     25   ″  ○      ″
 72  4.0  50     150     10    31≤A≤100  105≤B≤255  65     ″   -  0.30     -     -     -     25   ″  ○      ″
 73  5.0  50     150     20    42≤A≤100  120≤B≤270  65     55  0.10  0.20     -     -     -     20   ″  ○      ″
 74  3.0  80     180     30  42.5≤A≤100  132≤B≤300  70     65   -   -     5     40     80     15   ″  ○      ″
 75  2.5  75     220     20    42≤A≤100  120≤B≤270  65     ″   -   -    10     50    120     15   ″  ○      ″
 76  5.0  85     200     15  36.5≤A≤100  111≤B≤261  60     55  0.60   -     3     50     60     20   ″  ○      ″
 77  4.0  60     210     20    42≤A≤100  120≤B≤270  60     ″   -  0.03     4     46     40     25   ″  ○      ″
 78  2.0  75     280     30  42.5≤A≤100  132≤B≤300  60     50  0.10  0.20     5     45     20     25   ″  ○      ″
表9供试验材料的化学成分
 钢号      C      Si      Mn     P     S     Cr     Ni     Cu     V     Mo     N     O
  A     0.06     0.40     1.00    0.03   0.006     18.5     8.30     0.01     0.01     0.01     0.04     0.005
  B     0.06     0.40     1.00    0.03   0.006     18.5     8.30     0.03     0.05     0.02     0.04     0.005
  C     0.06     0.40     1.00    0.03   0.006     18.5     8.30     0.31     0.10     0.07     0.04     0.005
  D     0.06     0.40     1.00    0.03   0.006     18.5     8.30     0.01     0.01     0.005     0.04     0.005
  E     0.06     0.40     1.00    0.03   0.006     18.5     8.30     0.03     0.03     0.01     0.04     0.005
  F     0.06     0.40     1.00    0.03   0.006     18.5     8.30     0.31     0.10     0.07     0.04     0.005

Claims (11)

1．表面性状优良的奥氏体不锈钢板的制造方法，该方法是将奥氏体不锈钢热轧后，接着进行退火、酸洗制造钢板的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，在上述酸洗中使用的酸洗液含有20～100g/l的硝酸和100～300g/l的氢氟酸。
2．权利要求1所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，关于上述酸洗液的成分，在金属离子浓度：C(g/l)为
0≤C≤25时，硝酸浓度：A(g/l)和游离氢氟酸浓度：B(g/l)分别满足下述(1)、(2)式；
25＜C时，分别满足下述(3)、(4)式；
20+1.10×C≤A≤100               ……(1)
100+0.05×C2≤B≤300+0.05×C2    ……(2)
20+0.75×C≤A≤100               ……(3)
132≤B≤330                      ……(4)
式中，A：硝酸浓度(g/l)
      B：游离氢氟酸浓度(g/l)
      C：酸洗液中的金属离子浓度(g/l)。
3．权利要求1或2所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，在上述酸洗前还包括用硫酸、盐酸或者硝酸和氢氟酸的混合酸进行预酸洗的工序。
4．权利要求3所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，在上述预酸冼工序和上述酸冼工序之间，还包括对钢板表面进行机械磨削的工序。
5．权利要求1、2所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，上述酸洗液的成分还含有硫酸、亚硫酸中的至少一种。
6．权利要求1、2所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，关于上述酸洗工序，沿钢板表面赋予逆向流洗液。
7．权利要求6所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，关于上述逆向流的流速，与钢板的相对速度是0.5～5.0m/s的范围。
8．权利要求1、2所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，上述钢板的组成含有Cu:0.03重量％或以上、V:0.03重量％或以上、Mo:0.01重量％或以上。
9．权利要求1、2所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，在上述酸洗工序中，进行(阴极电解时间)/(阳极电解时间)是3或以上的电解处理。
10．权利要求4所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，使用选自刷子、高压水、砂轮中的至少一种进行机械磨削。
11．权利要求4所述的奥氏体不锈钢板的制造方法，其特征在于，机械磨削量为每单面2.0μm或以上。
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