CN1219159A - 锰－锌系铁氧体 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的Mn－Zn系铁氧体,含有的主要组分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁,辅助成分包括氧化铋和氧化钼。其中在主要成分中分别含有22.0－25.0mol%的按MnO计算的氧化锰组分,22.0－25.0mol%的按ZnO计算的氧化锌,其余按Fe2O3计算,在向其中加入50－400ppm的按Bi2O3计算的氧化铋组分和50－400ppm的按MoO3计算的氧化钼组分作为辅助组分原料之后进行烧结。在10KHz下的初始磁导率在－20－20℃范围内为8,500或更大,在20－100℃范围内为10,000或更大,并且其磁导率的温度特性是优异的。

Description

锰-锌系铁氧体
本发明涉及一种Mn-Zn系铁氧体，具有高磁导率和优异的温度特性。
Mn-Zn系铁氧体由于具有高磁导率而用作变压器磁芯和噪音过滤器。
用于ISDN的S/T触点接口的脉冲变压器在用于公用电话和数字伺服系统(DSU)时，有时暴露在空气中安装。因此，所说的脉冲变压器需要在低温到高温范围内的温度补偿。
但是，在传统的Mn-Zn系铁氧体的情况下，初始磁导率在低温范围(-20～20℃)内明显降低。由于这个原因，为了维持在低温范围时的电感，必须增加匝数或使用常温下初始磁导率高于必需值的铁氧体，以便增大低温范围时的初始磁导率。因此，这样的铁氧体根本是无效的。
本发明的目的是提供一种在-20～100℃的较宽的温度范围内保持高的初始磁导率的Mn-Zn系铁氧体。
通过由下面的(1)～(8)确定的本发明达到了这个目的。
(1)一种Mn-Zn系铁氧体，含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，辅助成分包括氧化铋和氧化钼，
所说的Mn-Zn系铁氧体在主要成分中含有分别为22.0～25.0mol％的按MnO计算的氧化锰组分，22.0～25.0mol％的按ZnO计算的氧化锌组分，其余按Fe2O3计算，并且
所说的Mn-Zn系铁氧体在向其中加入50～400ppm的按Bi2O3计算的氧化铋组分，50～400ppm的按MoO3计算的氧化钼组分作为辅助成分原料以后烧结。
(2)上面的(1)中的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz下，所说的初始磁导率在-20～20℃范围内为8,500或更大，在20～100℃范围内为10,000或更大。
(3)上面的(1)中的Mn-Zn系铁氧体，在主要成分中，包括比例为52.5～53.8mol％的Fe2O3，比例为22.5～24.5mol％的ZnO。
(4)上面的(3)中的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz下，所说的初始磁导率在-20～20℃范围内为9,000或更大，在20～100℃范围内为11,000或更大。
(5)上面的(1)中的Mn-Zn系铁氧体，在主要成分中包括比例为53.0～53.3mol％的Fe2O3，比例为23.3～23.9mol％的ZnO。
(6)上面的(5)中的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz下，所说的初始磁导率在-20～20℃范围内为9,500或更大，在20～100℃范围内为11,500或更大。
(7)根据(1)中的Mn-Zn系铁氧体，包括比例为52.6～53.8mol％的Fe2O3，比例为22.9～20.5mol％的MnO。
(8)根据(7)中的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz下，所说的初始磁导率在-20～100℃范围内为12,000或更大。
根据本发明，在所说的Mn-Zn系铁氧体中含有氧化铋和氧化钼，作为主要成分的氧化锰、氧化锌和氧化铁的含量在给定量范围内。因此，在低温到高温范围内可以获得高的初始磁导率。这就是为什么根据本发明的Mn-Zn系铁氧体，例如，对于用于ISDN的S/T触点接口的脉冲变压器是优选的的原因。
现在注意日本专利中请公开No.204025/1995，描述了这种技术，其中，通过在Mn-Zn系铁氧体中含有氧化铋和氧化钼，在常温下可以获得高的初始磁导率。但是，没有提到在-20～20℃的低温范围内的初始磁导率的改进。此外，在所说的专利的实施方案中描述的主要成分在本发明的范围之外。
另外，在日本专利申请公开No.263447/1995描述了Mn-Zn系铁氧体，其中，在-20～100℃范围内，μi为8,000或更大，其变化比例在70％之内。但是，没有描述具有与本发明的Mn-Zn系铁氧体相同性能的Mn-Zn系铁氧体，也就是说，在10KHz下，所说的初始磁导率在-20～20℃范围内为8,500或更大，在20～100℃为10,000或更大。此外，在所说的说明书的表2所述的试样25中，在100KHz下，所说的初始磁导率在-20～20℃为8,500或更大，在20～100℃为10,000或更大。但是100KHz接近Mn-Zn系铁氧体的临界频率，所说的初始磁导率仅表示了由于在这个临界频率附近产生谐振而出现的高数值。因此在10KHz下的初始磁导率小于根据本发明的Mn-Zn系铁氧体的初始磁导率。此外，没有描述其中在10KHz的初始磁导率在-20～100℃范围内为12,000或更大的Mn-Zn系铁氧体。
图1是表示在10KHz的频率下测得的初始磁导率μi与温度之间的关系图。
根据本发明的Mn-Zn系铁氧体含有氧化锰、氧化锌和氧化铁作为主要成分，在主要成分中包括比例分别为22.0～25.0mol％的按MnO计算的氧化锰，比例为22.0～25.0mol％的按ZnO计算的氧化锌，其余按Fe2O3计算。
根据本发明的Mn-Zn系铁氧体含有氧化铋和氧化钼作为辅助成分。含有这些辅助成分是由于在向其中加入50～400ppm按Bi2O3计算的氧化铋成分和50～400ppm的按MoO3计算的氧化钼成分后经过烧结的结果。氧化铋成分和氧化钼成分的加入量表示为与主要成分的比例。
用所含有的上述主要成分和辅助成分，本发明的Mn-Zn系铁氧体使其可能在10KHz下的初始磁导率在-20～20℃为8,500或更大，在20～100℃为10,000或更大。
含有氧化铋和氧化钼的Mn-Zn系铁氧体在初始磁导率的温度依赖性曲线上有两个峰值。在把高峰作为基本峰，较低的峰作为次级峰时，基本峰存在于高温区，次级峰存在于低温区。当主要成分从上述范围偏离时，所说的次级峰大幅度向低温或高温漂移，因此，不能获得上述的平滑的初始磁导率温度特性。同时，当辅助成分偏离上述范围时，晶粒直径不能保持在优选的范围内，因此，不能获得平滑的初始磁导率温度特性。
通过进一步使主要成分的组成比例范围变窄，可以使所说的次级峰在优选的位置上，并且可以获得更平滑的初始磁导率温度特性。具体地说，通过使主要成分中的Fe2O3的比例降低到52.5～53.8mol％,ZnO的比例降低到22.5～24.5mol％，可以使在10KHz的初始磁导率在-20～20℃范围内为9,000或更大，在20～100℃范围内为11,000或更大。而且通过进一步使Fe2O3的比例降低到53.0～53.3mol％,ZnO的比例降低到23.3～23.9mol％，可以使在10KHz的初始磁导率在-20～20℃范围内为9,500或更大，在20～100℃范围内为11,500或更大。
此外，在根据本发明的Mn-Zn系统铁氧体的情况下，可以使所说的初始磁导率在-20～100℃范围内的最低值为12,000或更大，并且虽然根据磁芯的尺寸有所变化，所说的最低值可以增大到约18,000。
优选的是使Fe2O3的比例为52.6～53.8mol％,ZnO的比例为22.9～24.5mol％，更优选的是使Fe2O3的比例为53.1～53.3mol％，ZnO的比例为23.4～24.0mol％。
根据本发明的Mn-Zn系铁氧体通常含有氧化钙和氧化硅作为辅助成分。氧化钙的含量优选的是按CaO计算为50～500ppm，更优选的是100～300ppm，氧化硅的含量优选的是按SiO2计算为50～150ppm。
而且，作为辅助成分，例如，可以含有氧化铟、氧化钒、氧化钽等中的一种或多种。这些成分的总含量优选的是按In2O3、V2O5、Ta2O5等计算约为0～3,000ppm。
氧化铋组分、氧化钼组分，尤其是氧化钼组分的一部分有时在烧结后蒸发或升华。这就是为什么在铁氧体中的氧化铋和氧化钼的含量与其加入量不一致的原因。根据磁芯尺寸的不同，所说的含量与所说的加入量的比值是不同的。在小磁芯或薄磁芯的情况下，所说的含量与所说的加入量的比值减小。具体地说，在所说的铁氧体中的氧化铋含量按Bi2O3计算约为30～100wt％，氧化钼的含量按MoO3计算约为10～100wt％，特别是10～60wt％。
根据本发明的平均晶粒直径优选的是5～50μm，更优选的是5～45μm。在平均晶粒直径太大或太小时，μi的高频特性恶化。所说的平均晶粒直径可以用在光学显微镜下观察用酸腐蚀镜面抛光表面后从多晶晶粒转换得到的园的平均直径测定。
通过把通常的氧化铁组分、氧化锰组分和氧化锌组分作为主要成分原料，同时把氧化铋组分、氧化钼组分作为辅助成分原料进行配料制造根据本发明的Mn-Zn系铁氧体。所用的氧化铋组分可以是Bi2O3或Bi2(SO4)3等，优选的是Bi2O3。另外，所用的氧化钼组分可以是MoO3或MoCl3等，优选的是MoO3。
此外，作为辅助成分原料，如果需要，可以向其中加入氧化钙或者通过煅烧可以转变为氧化钙的化合物，以及氧化硅或通过煅烧可以转变为氧化硅的化合物。值得注意的是，可以使用在主要成分原料中含有最终的那些原料代替这些原料。
把上述的主要成分原料在约850～950℃煅烧约5分钟-2小时。可以通过雾化煅烧法进行煅烧。在所得的煅烧体中加入氧化铋组分和氧化钼组分，通过粉碎进行混合。在加入氧化钙和氧化硅或者这些原料的化合物时，氧化物或化合物可以在所说的煅烧之前和/或之后加入。在混合后，向其中加入少量，例如，0.1～1.0wt％的合适的粘合剂，例如，聚乙烯醇，通过喷雾干燥等方法把所得的混合物转变成直径约为80～200μm的颗粒。
然后把这样得到的压块烧结。通过以约50～300℃/小时的加热速率把所说的压块缓慢加热到烧结温度进行所说的烧结，并且在控制氧浓度的气氛下在该温度下完成烧结。烧结温度一般为1,250℃或更高，优选的是在1,300～1,400℃范围内，保温时间优选的是4～5小时。在完成烧结后，优选的是使所说的压块在控制氧浓度的气氛下，以50～300℃/小时的冷却速率进行冷却。在这样的冷却过程中，优选的是逐步或连续地降低氧浓度到1000℃的铁氧体的平衡氧分压或低于平衡氧分压的氧分压，在1,000℃以下，在氮气氛下降温。
实施例1
以MnO、ZnO和Fe2O3作为主要成分原料进行配料。把这些原料按表1所示的比例混合，所得的混合物在900℃煅烧30分钟。所得的煅烧体中按表1所示的比例加入Bi2O3和MoO3并通过粉碎进行混合。然后，在向其中加入粘合剂并通过喷雾干燥造粒成平均直径为150μm的颗粒之后把所说的混合物成形。通过加热、在1,400℃保温5小时、然后降温来烧结所得的压块，从而得到外径31mm、内径19mm高度8mm的环形磁芯试样。所说的烧结在控制氧浓度的气氛下进行。在温度降低到1,000℃时，在低于平衡氧分压的氧分压下逐步降低所说的氧浓度，在1,000℃以下，在氮气氛中降温。
通过荧光X射线法测得试样的组成，发现主要成分与原料组成一致，Bi2O3和MoO3的含量为其加入量的40～60wt％。注意在主要成分原料中含有的氧化钙和氧化硅分别按CaO计算为100ppm和按SiO2计算为70ppm。
对于每个试样，在10KHz的频率下，在-20～100℃范围内测定初始磁导率μi。注意用阻抗分析仪测定磁导率μi。在-20～20℃范围内μi的最低值和在20～100℃范围内μi的最低值表示于表1。在表1表示的试样中，本发明的试样的晶粒的平均直径为20～35μm。而且，对于表1所示的部分试样，温度-μi曲线表示于图1。
                                                                表1
    试样编号              主要成份(mol％)                  辅助成份(ppm)              μi的最低值
   Fe2O3     ZnO     MnO   Bi2O3     MoO3   -20至20℃   20至100℃
    12345678(对比)9(对比)10(对比)11(对比)12(对比)13(对比)14(对比)15(对比)16(对比)17(对比)18(对比)19(对比)20(对比)     53.253.253.052.9*53.5*53.2*53.252.9*52.9*52.9*53.253.253.253.5*53.5*53.253.253.253.253.2     23.623.823.823.823.822.5*22.2**21.9***22.0**25.1***21.9***24.9**25.1***21.9***25.1***23.623.623.623.623.6     23.223.023.223.322.724.324.625.2***25.1***22.024.921.9***21.7***24.621.4***23.223.223.223.223.2     20020020020020020020020020020020020020020020020***20020020***810***     20020020020020020020020020020020020020020020020***20***1300***200200     10100102009600920011800900087005200700079008200141001420081001110062006600360070004200     13200115001350013800110001380014200149001310013500145008500810013800750084008900670096007500
***)    数值超出    MnO:22.0 to 25.0mol％,ZnO:22.0 to 25.0mol％范围**)     数值超出    Fe2O3:52.5 to 53.8mol％,ZnO:22.5 to 24.5mol％范围*)      数值超出    Fe2O3:53.0 to 53.3mol％,ZnO:23.3 to 23.9mol％范围
从表1所示的数据可以看出，本发明的有效性是明显的。更具体地，在其中加入50～400ppm的Bi2O3和MoO3、MnO的比例为22.0～25.0mol％、ZnO的比例为22.0～25.0mol％的本发明的试样中，获得了在-20～20℃范围内不小于8,500的μi，在20～100℃范围内不小于10,000的μi。在Fe2O3的比例缩小到52.5～53.8mol％,ZnO的比例缩小到22.5～24.5mol％时，获得了在-20～20℃范围内不小于9,000的μi，在20～100℃范围内不小于11,000的μi。此外，在Fe2O3的比例缩小到53.0～53.3mol％,ZnO的比例缩小到23.3～23.9mol％时，获得了在-20～20℃范围内不小于9,500的μi，在20～100℃范围内不小于11,500的μi。
从图1中可以看出，在Bi2O3加入量不足的试样No.19中，在整个温度范围内，μi值都较低。同时，在主要成分的比例在本发明的范围之外的试样No.11中，明显的是由于次级峰向高温漂移，使得低温的μi值较低。
实施例2
把MnO和ZnO作为主要成分配料。把这些成分按表1所示的比例混合，把所说的混合物在900℃煅烧30分钟，所得的煅烧体按表1所示的比例加入Bi2O3和MoO3并通过粉碎进行混合。然后，在向其中加入粘合剂并通过喷雾干燥造粒成平均直径为150μm的颗粒之后把所说的混合物成形。通过加热、在1,400℃保温5小时、然后降温来烧结所得的压块，从而得到外径31mm、内径19mm高度8mm的环形磁芯试样。所说的烧结在控制氧浓度的气氛下进行。在温度降低到1,100℃时，在低于铁氧体平衡氧分压的氧分压下逐步降低所说的氧浓度，在1,100℃以下，在氮气氛中降温。
通过荧光X射线法测得试样的组成，发现主要成分与原料组成一致，Bi2O3和MoO3的含量为其加入量的40～60wt％。注意在主成分原料中含有的氧化钙和氧化硅分别按CaO计算为100ppm和按SiO2计算为70ppm。
对于每个试样，在10KHz的频率下，在-20～100℃范围内测定初始磁导率μi。注意用阻抗分析仪测定磁导率。在-20～100℃范围内μi的最低值表示于表2。在表2表示的试样中，本发明的试样的平均晶粒直径为20～35μm。
从表2所示的数据可以看出，本发明的有效性是明显的。更具体地，在其中加入50～400ppm的Bi2O3和MoO3、MnO的比例为22.0～25.0mol％、ZnO的比例为22.0～25.0mol％的本发明的试样中，获得了在-20～100℃范围内不小于12,000的μi。
                                                                表2
        试样编号          主要成份(mmol％)                辅助成份(ppm)               μi的最低值
Fe2O3     ZnO     MnO   Bi2O3     MoO2 -20 to 20℃ 20 to 100℃
    123(对比实施例)4(对比实施例)5(对比实施例)6(对比实施例)7(对比实施例8(对比实施例)9(对比实施例)10(对比实施例) 53.253.253.252.953.252.953.253.353.153.2     23.623.824.922.021.9*25.1*23.523.723.623.7     23.223.021.9*25.1*24.922.023.323.023.323.1     300300300300300300800*20*300300     300300300300300300300300900*20*    1230012800140007000*10000*8000*8500*7600*6900*8000*    12500121008500*1300010000*10500*8200*7500*6600*8300*
               *)在本发明的范围之外

Claims (8)

1．一种Mn-Zn系铁氧体，含有的主要组分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，辅助成分包括氧化铋和氧化钼，
所说的Mn-Zn系铁氧体在主要成分中分别含有22.0～25.0mol％的按MnO计算的氧化锰组分，22.0～25.0mol％的按ZnO计算的氧化锌，其余按Fe2O3计算，
所说的Mn-Zn系铁氧体在向其中加入50～400ppm的按Bi2O3计算的氧化铋组分和50～400ppm的按MoO3计算的氧化钼组分作为辅助组分原料之后进行烧结。
2．根据权利要求1的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz下的初始磁导率在-20～20℃范围内为8,500或更大，在20～100℃范围内为10,000或更大。
3．根据权利要求1的Mn-Zn系铁氧体，在主要组分中含有52.5～53.8mol％的Fe2O3,22.5～24.5mol％的ZnO。
4．根据权利要求3的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz下的初始磁导率在-20～20℃范围内为9,000或更大，在20～100℃范围内为11,000或更大。
5．根据权利要求1的Mn-Zn系铁氧体，在主要成分中包括比例为53.0～53.3mol％的Fe2O3，比例为23.3～23.9mol％的ZnO。
6．根据权利要求5的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz的初始磁导率在-20～20℃范围内为9,500或更大，在20～100℃范围内为11,500或更大。
7．根据权利要求1的Mn-Zn系铁氧体，在主要组分中含有比例为52.6～53.8mol％的Fe2O3，比例为22.9～20.5mol％的ZnO。
8．根据权利要求7的Mn-Zn系铁氧体，其中，在10KHz的初始磁导率在-20～100℃范围内为12,000或更大。
CNB988002663A 1997-03-13 1998-03-13 锰－锌系铁氧体 Expired - Lifetime CN1192002C (zh)

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