CN1217856C - 一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法，将Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝1.67～2.5∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.01-0.1mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶5～12加入尿素粉体；用多频声化学发生器在40℃、60℃或80℃，以15KHz、25KHz或35KHz的超声频率，进行声化学合成；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80-100℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。本发明工艺控制简单，采用蒸馏水为溶剂，即可直接获得羟基磷灰石纳米级粉体；不需要再进行如均匀沉淀法的后期煅烧处理，可以降低粉体的制备成本，且制得的羟基磷灰石粉体结晶程度好、粒度小、粒径均匀、无团聚发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种羟基磷灰石粉体的制备方法，特别涉及一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法。
背景技术
羟基磷灰石具有良好的化学稳定性与生物相容性，无生物毒性且截面生物活性优于各类医用钛合金、硅橡胶及植骨用碳素材料，其可以广泛用作生物硬组织的修复和替换材料。羟基磷灰石粉体可以应用于骨破损部位的填充材料，也可以用来制备羟基磷灰石陶瓷，同时，将纳米羟基磷灰石应用于牙膏中将有助于对龋齿和牙周病两大口腔疾病的预防和治疗。目前国内外对羟基磷灰石粉体的合成方法主要有：沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、爆炸法、喷吐干燥法、机械化学法和燃烧合成法等方法。沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备超微颗粒的前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的超微颗粒，沉淀法制备超微颗粒主要分为直接沉淀法、共沉淀法、均相沉淀法、化合物沉淀法、水解沉淀法等多种。Hongquan Zhang等人采用Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为主要原料，在一定PH条件下沉淀后过滤，将过滤物在800℃下煅烧2小时得到了粒径为2.47微米的羟基磷灰石粉体【Zhang HQ，Li SP，Yan YH.Dissolution behavior of hydroxyapatite in hydrothermal solution.Ceramintern 2001；27：451-54】；而郭大刚等人也采用Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为主要原料，在40-60℃下于振荡器中振荡沉淀后于300-600℃下热处理后得到了纳米级的羟基磷灰石粉体，粒径为直径20nm，长40-60nm【郭大刚、付涛、徐可为，短棒状纳米羟基磷灰石的湿法合成及表征，硅酸盐学报，2002，30(2)：189-192】；采用这种方法合成，需要严格控制工艺，否则很难获得纳米级粉体，同时，还需要进行后期热处理才能获得羟基磷灰石。H.S.Liu等人采用水热法以Ca(OH)2和Ca(H2PO4)2·H2O为原料，在1.37大气压和109℃的条件下反应1-3小时，制备了直径25nm，长170nm的羟基磷灰石粉体【LiuHS，Chin TS，Lai LS，Chiu SY，Chuang KH，Chang CS and Lui MT.Hydroxyapatite synthesized by a simplified hydrothermal method.Ceram intern1997；23：19-25】。国内徐光亮等人以CaCO3和CaHPO4·2H2O为原料，在150-250℃的条件下反应8小时，制备了直径小于100nm的羟基磷灰石粉体【徐光亮、聂轶霞、赖振宇，水热合成羟基磷灰石纳米粉体的研究，无机材料学报，2002，17(3)：600-604】；水热合成法比较容易获得纳米级羟基磷灰石粉体，但是常常要严格控制温度和压力，在较低的温度和压力下，获得的粉体通常为其它晶相。溶胶-凝胶法也能获得纳米级羟基磷灰石粉体，例如Bezzi G等人以Ca(NO3)2·4H2O，P2O5和和异丙醇等为原料，通过一系列溶胶-凝胶过程，最终在500-800℃的煅烧条件下合成了羟基磷灰石粉体【Bezzi G，Celotti G，Landi E，La Torretta TMG，Sopyan I，Tampieri A.A novelsol-gel technique for hydroxyapatite preparation.Mater Chemis and Phys 2003；78：816-24】，这种方法比较复杂，而且粉体的粒径与热处理工艺密切相关，温度低则不容易获得羟基磷灰石，温度太高则获得的粉体严重团聚，影响了性能。此外，廖其龙等人还采用爆炸冲击波方法处理CaCO3和CaHPO4·2H2O混合物合成了0.1-0.7微米的羟基磷灰石粉体【廖其龙等，用冲击波合成法制备羟基磷灰石粉体，高压物理学报，2002，(14)4：249-253】，这种方法虽然新颖，但是对反应装置要求较高，而且很难获得纳米粉体；P.Luo等将含有Ca离子和PO4 3-的溶液在一定温度下进行喷吐干燥，获得了球形的8微米左右的粉体【Luo P and Nieh TG Synthesis of ultrafine hydroxyapatiteparticles by a spray dry method.Mater Scien and Enginee：C 1995；3：75-78】；Toriyama M等以CaCO3和CaHPO4·2H2O为原料，采用高能球磨48小时后再干燥，然后在高温下煅烧，合成了含有透钙磷石的羟基磷灰石粉体【Toriyama M，Ravaglioli A，Krajewski A，Celotti G and Piancastelli A.Synthesis of hydroxyapatite-based powders by mechno-chmical method and theirsintering.J Europ Ceram Soc 1996；16：429-36】；另外，王欣宇等人还采用燃烧的方法获得了494纳米的羟基磷灰石粉体【王欣宇等，自燃烧法制备纳米羟基磷灰石粉的机理探讨及影晌因素，硅酸盐学报，2002，30(5)：564-568】，这种方法目前还不成熟，燃烧获得的粉体含有较多的其它晶相，要获得羟基磷灰石还需要再进行高温煅烧，这会使得颗粒团聚，影响了产品的粒度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需要高温煅烧，而且粉体粒径均匀，工艺操作简单的纳米羟基磷灰石粉体的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝1.67～2.5∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.01-0.1mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶5～12加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在40℃、60℃或80℃，以15KHz、25KHz或35KHz的超声频率，进行声化学合成1-4.5小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80-100℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
本发明的另一特点是：四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝1.8～2.3∶1的摩尔比混合；溶液中的Ca2+离子的浓度为0.03-0.08mol/L；加入四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量与尿素粉体的质量之比为1∶7～10。
由于本发明工艺控制简单，采用蒸馏水为溶剂，即可直接获得羟基磷灰石纳米级粉体；不需要再进行如均匀沉淀法的后期煅烧处理，可以降低粉体的制备成本，且制得的羟基磷灰石粉体结晶程度好、粒度小(断面直径8.9-20纳米，长160-200纳米)、粒径均匀、无团聚发生。
附图说明
附图为按照本发明制备方法制得的产品的X射线衍射仪分析图，图中横坐标为2θ角，单位为“度”，纵坐标为衍射强度，单位为“cps”。
具体实施方式
实施例1：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝1.67∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.05mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶5加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在80℃，以35KHz的超声频率，进行声化学合成3小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为Ca10(PO4)6(OH)2。粒径测试结果为平均14.2纳米。图1为产品的X射线衍射仪分析图，图中横坐标为2θ角，单位为“度”，纵坐标为衍射强度，单位为“cps”。
实施例2：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝2∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.01mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶6加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在80℃，以25KHz的超声频率，进行声化学合成3小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于90℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为Ca10(PO4)6(OH)2。粒径测试结果为平均17.2纳米。
实施例3：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝2.5∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.01mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶7加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在80℃，以35KHz的超声频率，进行声化学合成3小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于100℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为Ca10(PO4)6(OH)2。粒径测试结果为平均13纳米。
实施例4：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝2∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.02mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶8加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在60℃，以25KHz的超声频率，进行声化学合成3小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为Ca10(PO4)6(OH)2。粒径测试结果为断面平均8.9纳米。
实施例5：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝2∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.1mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶9加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在80℃，以35KHz的超声频率，进行声化学合成3小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于90℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为Ca10(PO4)6(OH)2。粒径测试结果为断面平均25.3纳米。
实施例6：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝2∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.02mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶10加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在80℃，以25KHz的超声频率，进行声化学合成1小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于100℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为Ca10(PO4)6(OH)2。粒径测试结果为断面平均28.3纳米。
实施例7：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝2∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.02mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶11加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在40℃，以35KHz的超声频率，进行声化学合成2小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于90℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为Ca10(PO4)6(OH)2。粒径测试结果为断面平均15.3纳米。
实施例8：首先将四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4，按照Ca∶P＝1.67∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.02mol/L；在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶12加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在60℃，以15KHz的超声频率，进行声化学合成4.5小时；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
将所得到的粉体用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品的晶体结构和粒径，晶体结构分析为羟基磷灰石。粒径测试结果为断面平均31.1纳米。
Claims (4)
1、一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法，其特征在于：
1)首先将四水硝酸钙和磷酸氢二铵，按照Ca∶P＝1.67～2.5∶1的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子的浓度为0.01-0.1mol/L；
2)在溶液中按照四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量∶尿素＝1∶5～12加入尿素粉体，搅拌均匀；
3)在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，在40℃、60℃或80℃，以15KHz、25KHz或35KHz的超声频率，进行声化学合成1-4.5小时；
4)把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80-100℃下烘干，即得到纳米羟基磷灰石粉体。
2、根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石粉体的制备方法，其特征在于：所说的四水硝酸钙和磷酸氢二铵，按照Ca∶P＝1.8～2.3∶1的摩尔比混合。
3、根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石粉体的制备方法，其特征在于：所说的溶液中的Ca2+离子的浓度为0.03-0.08mol/L。
4、根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石粉体的制备方法，其特征在于：所说的加入四水硝酸钙和磷酸氢二铵总质量与尿素粉体的质量之比为1∶7～10。
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