CN100345798C - 一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法 - Google Patents

一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法，利用天然磷块岩为原料，经过溶解去杂，通过配制钙∶磷∶尿素∶乙二胺四乙酸(EDTA)的均相体系，在90℃～150℃温度范围内，采用泡界诱导/均相沉淀法，生产孔径在0.5μm～10μm范围内的微米孔碳羟磷灰石。所得产品不但具有优异的有机与生物相容性、离子交换性等其它方法均有的共性，而且还具有蛋白质分离、固体碱催化性、药物载体、对放射性物质固化能力强等特点。所得产品可用于生物多孔材料、蛋白质分离、色谱、催化剂、催化剂载体、药物载体、放射性物质处理等众多领域。

Description

一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法
                        技术领域
本发明涉及一种用于制备微米孔碳羟磷灰石的生产方法。
                        背景技术
目前，公知的制备微米孔碳羟磷灰石的方法有以下几种：1、动物硬组织烧空法；2、硬模板造孔粉体烧结法。其特点是：①须高温烧结，在600℃以上；②所用生产原料为化工产品而不能利用廉价的天然磷块岩，因此，其生产成本高；③孔径过大，达10μm以上，这大大地限制了其应用范围。
                        发明内容
本发明的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷和问题，提供一种用于微米孔碳羟磷灰石的生产方法，能使微米孔碳羟磷灰石产品能在低温条件下生产，还能利用廉价天然磷块岩作为生产原料，从而降低成本；生产出的微米孔碳羟磷灰石的孔径在0.5μm～10μm范围内。
为了解决微米孔碳羟磷灰石生产过程中烧结温度高即在600℃以上烧结、原料昂贵、孔径过大等问题时所采用的技术方案是：精选天然磷块岩，加酸调pH＝4-6溶解磷块岩，以磷和钙全部溶解为准，过滤，去除不可溶杂质，杂质主要为石英、粘土，往滤液中添加适量的尿素和乙二胺四乙酸(EDTA)，放入高压釜中制成均相体系，加热到90℃～150℃温度范围内，尿素缓慢水解释放羟基和碳酸根，达到过饱和后开始沉淀，反应5～6h后停止加热，静置陈化11～13h，过滤、造粒，烘干最后得到孔径在0.5μm～10μm范围内掺有碳酸根的碳羟磷灰石。
本发明的有益效果是：可以直接利用天然磷块岩为原料来替代化工原料，且生产温度在150℃以下，因此，大大降低成本；所得产品的孔径能控制在0.5μm～10μm范围内，掺入的碳酸根使得产品具有空位结构和更多的固体碱活性位，因此，具有优异的有机相容性、生物相容性、离子交换能力等其它方法均有的共性，而且还具有蛋白质分离、固体碱催化性、药物载体、对放射性物质固化能力强等特点。所得产品可用于生物多孔材料、蛋白质分离、色谱、催化剂、催化剂载体、药物载体、放射性物质处理等众多领域。
                        附图说明
图1是本发明的生产方法工艺流程图。
                      具体实施方式
实施例1
首先精选天然磷块岩，加盐酸调pH到5.5，以磷和钙全部溶解为准，过滤，去除不可溶杂质，杂质主要为石英、粘土，往滤液中添加适量的尿素和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液，使得溶液中按重量百分计：钙∶磷∶尿素∶EDTA之比＝12.0∶5.4∶15.0∶0.5，用盐酸调节溶液pH到4.5，以不产生沉淀为准，放入高压釜中制成均相体系，加热到95℃～100℃内，尿素缓慢水解释放羟基和碳酸根，同时放出大量气泡，达到过饱和后，开始产生泡界诱导/均相沉淀反应，5h后停止加热，静置陈化12h，洗涤、过滤，造粒，烘干，最后得到孔径在0.8μm掺有碳酸根的碳羟磷灰石，其形状为微球形。
实施例2
首先精选天然磷块岩1Kg，加盐酸调pH到5.5，以磷和钙全部溶解为准，过滤，去除不可溶杂质，杂质主要为石英、粘土，往滤液中添加尿素0.5Kg和EDTA0.0167Kg溶液，用盐酸调节溶液pH到4.5，以不产生沉淀为准，放入高压釜中制成均相体系，加热到140℃～145℃内，尿素缓慢水解释放羟基和碳酸根，同时放出大量气泡，达到过饱和后，开始产生泡界诱导/均相沉淀反应，5h后停止加热，静置陈化12h，洗涤、过滤，造粒，烘干，最后得到孔径在0.5μm掺有碳酸根的碳羟磷灰石，其形状为微球形。

Claims (2)

1、一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法，利用天然磷块岩为原料，经过加酸溶解去杂，加入尿素和乙二胺四乙酸EDTA溶液，放入高压釜中制成均相体系，均相体系是一种均匀的液相，均匀的液相是钙离子、磷酸根离子、尿素、EDTA组成的，其重量比为：钙∶磷∶尿素∶EDTA＝12.0∶5.4∶15.0∶0.5，加热到90℃～150℃温度，反应5～6h后停止加热，静置陈化11～13h，洗涤、过滤、造粒、烘干得微米孔碳羟磷灰石。
2、根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述微米孔的平均孔径在0.5μm～10μm范围内。
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CN101407316B (zh) * 2007-10-12 2012-05-09 西南交通大学 高分散性纳米羟基磷灰石的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1035869C (zh) * 1993-12-15 1997-09-17 中国科学院化工冶金研究所 均相沉淀制备球形羟基磷灰石的方法
CN1544318A (zh) * 2003-11-21 2004-11-10 陕西科技大学 一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法

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Assignor: Wuhan Chemistry College

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Denomination of invention: Production process of microporous carbon hydroxyapatite

Granted publication date: 20071031

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Open date: 20060802

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Granted publication date: 20071031

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