CN100334041C - 多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种引入絮凝剂制备多孔陶瓷的方法，通过搅拌，使水相中分散的陶瓷粉料团聚，通过在液相中均匀沉降堆积，从而形成高孔隙率的多孔结构。该工艺具有简单、成本低廉等优点，制成的多孔陶瓷材料的孔隙率可以达到50%以上，容重在1g/cm3左右，可用于过滤、催化剂载体、固定化酶等。

Description

多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷的制备方法，尤其涉及一种引入絮凝剂制备多孔陶瓷的方法。
背景技术
目前，现有的制备多孔陶瓷的工艺已经比较多，技术一般有有机泡沫前驱体法、添加造孔剂法、发泡法、颗粒堆积法等。有机泡沫前驱体法不能达到制成微米级孔的多孔陶瓷；加造孔剂法和发泡法所制备的多孔陶瓷的孔隙比较不均匀，在有些方面制成的多孔陶瓷的孔与孔之间不能连续贯通，且发泡法多为闭气孔；使用颗粒堆积法制备的多孔陶瓷，孔隙分布比较均匀，能形成多种孔隙大小并连通的孔隙，但由于要涉及到颗粒的成型并添加粘结剂压制成型等工艺过程，整个工艺过程比较复杂。
发明内容
针对现有技术的缺欠，本发明提供一种制备多孔陶瓷的新方法，以制成空隙率较高，孔隙均匀，具有较好孔隙连通性，以及强度好，过滤性能稳定，成本低廉的多孔陶瓷。
本发明所采用的技术方案包括如下步骤：
1、a取粉料：氧化铝20～23克，高岭土8～9克，长石粉20～22克；加5～8克乙醇溶液作消泡剂；粉料最好为100～300目。
b先加水搅拌均匀，然后边搅拌边加入不少于50g的质量比为0.1％～1％(最好为0.3％)的聚丙烯酰胺水溶液，使之絮凝沉淀；
c继续搅拌5～6分钟，搅拌的速率为200～600转/min。
通过调节不同的转速可以制备不同孔隙率的多孔陶瓷，加大转速更加有利于制取孔隙均匀分布的多孔陶瓷。
2、成型：在烧杯上加一片铁丝网，将模具放置在铁丝网上，然后用注浆法将浆料注入模具中，无须加压，静置，在坯体内部多余的聚丙烯酰胺溶液会从铁丝网间流走。
3、干燥：放在阴凉处缓慢干燥，不宜干燥太快，最好不要有较强的通风条件，让坯体自然干燥，防止由于强烈毛细管作用使坯体收缩，以保留内部的空隙。
4、烧结：烧结温度和时间如下：
80～500℃    105min
500℃保温    30min
500～950℃  45min
950℃保温   60min
950～1200℃ 25min
1200℃保温  120min
本发明进一步改进的技术方案为：
在步骤1的粉料中增加少量碳酸钙粉末；并在絮凝沉淀后，搅拌一定时间，然后迅速加入适量的质量比为5％～35％(最好为30％)的Al(H2PO4)3水溶液5～10g，再继续搅拌，搅拌时间不超过20秒钟。
在陶瓷粉料中加少量的超细碳酸钙粉末，在絮凝的过程中加进适量的磷酸二氢铝，使其生成的气泡不至于由于长期的搅拌而破碎，制成的多孔陶瓷的孔隙可以比单单絮凝法制备的多孔陶瓷的空隙率要高。
有益效果
1、本发明创造性地引入使用絮凝剂，通过搅拌，使水相中分散的陶瓷粉料团聚，通过在液相中均匀沉降堆积，从而形成高孔隙率的多孔结构；
2、团聚颗粒大小可通过调节搅拌的速度，不同的搅拌时间可形成不同的颗粒分散效果；
3、成型过程简单，只需要于模具中注浆成型即可，并具有颗粒堆积法的优点，但又省却了颗粒的机械成型过程，成本低廉；
4、孔隙分布更为均匀，制成的多孔陶瓷材料的孔隙率可以达到50％以上，容重在1g/cm3左右。
5、由于具有高孔隙率，较好的开孔率，该方法制备的多孔陶瓷可以用于过滤。通过实验证实，可以将化学反应过程中生成的碳酸钙沉淀顺利过滤下来，滤液的浊度降低到＜10PPM。有望进行工业应用。
附图说明
图1为碳酸钙浊度与吸光度关系标准曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明的保护范围。
实施例1
取100~200目的氧化铝粉末约20~23克，高岭土8~9克，长石粉20~22克，加5~8克乙醇溶液作消泡剂，先加55~60克水搅拌均匀，然后边搅拌边加入约100克的0.3％左右的聚丙烯酰胺溶液，使之絮凝沉淀。并继续搅拌5~6分钟。
按以上配比备好四份粉料，改变转速，分别取200转/分钟、300转/分钟、400转/分钟以及600转/分钟。絮凝、成型并烧结，制成样品。
烧结：烧结程序如下
80～500℃    105min
500℃保温    30min
500～950℃   45min
950℃保温    60min
950～1200℃  25min
1200℃保温   120min
各样品的孔隙率分别如表1所示：
表1孔隙率与搅拌速率的关系
搅拌速率(转/分钟)     200     300     400     600
孔隙率(％)     57.19     55.94     55.87     53.83
随着搅拌速率的增大，孔隙率减小。这是由于在更高速度的搅拌下，剪切力更大，将初始絮凝颗粒不断击碎，直径变小，从而孔隙率不断降低。
实施例2
取100~200目的氧化铝粉末约20~23克，高岭土8~9克，长石粉20~22克，加5~8克乙醇溶液作消泡剂，先加55~60克水搅拌均匀，然后边搅拌边加入约100克的0.3％左右的聚丙烯酰胺溶液，使之絮凝沉淀。并继续搅拌5~6分钟。成型、干燥、烧结制成1#样品。
另取200~300目的氧化铝粉末约20~23克，高岭土8~9克，长石粉20~22克，加5~8克乙醇溶液作消泡剂，先加55~60克水搅拌均匀，然后边搅拌边加入约100克的0.3％左右的聚丙烯酰胺溶液，使之絮凝沉淀。并继续搅拌5~6分钟。成型、干燥、烧结制成2#样品。烧结，烧结程序同实施例1
将1#和2#样品制成过滤器，用于固液比为5∶100的超细碳酸钙与水的混合液。
过滤实验过程：分别使用1#和2#样品制成的过滤器在0.06MP左右的压力下过滤固液比为5∶100的超细碳酸钙与水的混合液，以过滤得到200克滤液为过滤终了时间。
取样：1#样品过滤器过滤得到的200克滤液为1-1#样品液，过滤得到200克滤液之后继续过滤约40~50克滤液为1-2#样品液。2#样品过滤器过滤得到的200克滤液为2-1#样品液，过滤得到200克滤液之后继续过滤约40~50克滤液为2-2#样品液。
分析：使用紫外分光光度计在可见光区域分析过滤液的吸光度，样品吸光度见表2。通过超细碳酸钙与水的混合液的标准浊度曲线(图1)分析，得出过滤液的浊度。
将过滤液的吸光度通过与图1的标准曲线分析，得到各样品的浊度。
表2样品吸光度与对应的浊度表
样品号     1-1#     1-2#     2-1#     2-2#
吸光度     0.186     0.014     0.038     0.012
吸光度对应的浊度(PPM)     121     4     23     3
从表2可见，减小陶瓷配比粉料中的成分的颗粒度，可以通过絮凝法制备出孔隙更加均匀的多孔陶瓷，在实际过滤应用过程中可以达到降低过滤液浊度的效果。
过滤之前的清水透过率值为0.314ml·s-1·cm-2，此后，在每次过滤之后使用4wt％0.01MP的盐酸反洗3分钟左右，清水透过率均可回复到0.220ml·s-1·cm-2左右，可见其回复效率相当可观。
实施例3
取200~300目的氧化铝粉末约20~23克，高岭土8~9克，长石粉20~22克，加5~8克乙醇溶液作消泡剂，先加55~60克水搅拌均匀，然后边搅拌边加入约100克的0.3％左右的聚丙烯酰胺溶液，使之絮凝沉淀。搅拌约3~5分钟后迅速加入5~8克的30％的Al(H2PO4)3溶液，随即再搅拌约10秒钟。烧结，烧结程序同实施例1。
此方法使生成的气泡不至于由于长期的搅拌而破碎，制成的多孔陶瓷的孔隙可以比单单絮凝法制备的多孔陶瓷的空隙率要高，其平均孔隙率能达到59％左右。

Claims (6)

1、一种多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
1)取粉料：氧化铝20～23克，高岭上8～9克，长石粉20～22克；加5～8克乙醇溶液作消泡剂；
2)先加水搅拌均匀，然后边搅拌边加入不少于50g的质量比为0.1％～1％的聚丙烯酰胺水溶液，使之絮凝沉淀；
3)继续搅拌5～6分钟，搅拌的速率为200～600转/min；
4)经成型、干燥、烧结程序后，制得多孔陶瓷。
2、如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法步骤1)的粉料中增加少量碳酸钙粉末；所述方法的步骤3)为：絮凝沉淀后，搅拌一定时间，然后迅速加入质量比为5％～35％的Al(H2PO4)3水溶液5～10g，再继续搅拌，搅拌时间不超过20秒钟。
3、如权利要求1或2所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的粉料为100～300目。
4、如权利要求1或2所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的烧结程序如下，烧结温度与时间为：
80～500℃    105min
500℃保温    30min
500～950℃   45min
950℃保温    60min
950～1200℃  25min
1200℃保温   120min。
5、如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酰胺水溶液的质量比为0.3％。
6、如权利要求2所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述方法的步骤3)中，加入质量比为30％的Al(H2PO4)3水溶液5～8g，再继续搅拌，搅拌时间为10秒钟。
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