CN103055828A - 用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及给水处理技术领域，具体涉及用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂、制备方法及其应用。其特征在于：它是将纤维素在水中于50-90℃进行预水解搅拌反应后，加入硅藻土的无水乙醇分散液进行搅拌，然后加入氨水调节体系pH为适于纤维素缩聚反应进行的碱性条件下，保温缩聚反应，搅拌得到纤维素-硅藻土溶胶，再陈化得到凝胶后进行处理制得的。其用于微污染水源的直接过滤处理浊度去除率高，且随着滤速的增加，其浊度去除率仅略有降低，且降低不明显，因而可加快过滤速度，提高产水效率。
Description
技术领域
本发明涉及给水处理技术领域，具体是涉及用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂、制备方法及其应用。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高和物质生活的日益丰富，人民生活质量产生了大的飞跃，人们对可饮用水和使用水的品质要求也越来越高，安全、健康成为人民重点关心的问题。但随着水资源短缺和水污染的加剧，水资源的重复利用日渐成为急需解决的问题。
现今微污染水体已越来越多地作为人们生活用水水源之一。在微污染水体的处理过程中直接过滤是人们常用的一种水处理工艺。而若将其进行直接过滤时，滤浆中的颗粒极易形成滤饼或堵塞过滤介质的孔道，使过滤无法继续进行。目前，为降低这种问题发生的可能性，可在过滤时加入助滤剂。理想的助滤剂应是化学稳定、不溶、坚硬、形状不规则的细颗粒，并可形成结构疏松而且几乎不可压缩的滤饼。目前常用的助滤剂有硅藻土、纤维素等，但其在实际应用中各有优缺点：硅藻土具有发达的孔隙结构、硬度高、稳定性好、化学杂质含量少的特点，但是滤速相对缓慢，堆密度较大，按其质量加入往往达不到预期要求，多加又将使成本上升。有人想研制堆密度小的硅藻土型产品，但受到原料物质组分与结构的限制，迄今未取得满意结果；纤维助滤剂在水中带负电荷，吸附阳离子，具有一定的吸附性能，所以同时可用作吸附剂，但过滤之后滤液的澄清度不太好。
因此，研制开发一种能够取众家之长，又能克服各自缺陷的新产品具有重要的现实意义。专利号981268218中提到将木质纤维素和硅藻土复合使用作为助滤剂，但其中所涉及到的复合助滤剂仅仅是将硅藻土与纤维素简单物理混合进行使用，非真正意义的复合，助滤效果并不十分突出。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂、制备方法及其应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂，其特征在于：它是将纤维素在水中于50-90℃进行预水解搅拌反应后，加入硅藻土的无水乙醇分散液进行搅拌，然后加入氨水调节体系pH为适于纤维素缩聚反应进行的碱性条件下，保温缩聚反应，搅拌得到纤维素-硅藻土溶胶，再陈化得到凝胶后进行处理制得的。
按上述方案，所述的纤维素和硅藻土的质量比为0.66-1.66：1。
用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的制备方法，其特征在于：它是将纤维素加水分散得到纤维素分散液，然后在酸性条件下于50-90℃进行预水解搅拌反应，然后向其中加入硅藻土的无水乙醇分散液，搅拌，再加入氨水，调节体系pH为适于纤维素缩聚反应进行的碱性条件下，保温缩聚反应，降温，持续搅拌得到纤维素-硅藻土溶胶，再陈化得到凝胶后经处理制得纤维素-硅藻土无机-有机复合助滤剂。
按上述方案，所述的纤维素在使用前预先经水洗去除表面杂质；所述纤维素分散液中纤维素的质量浓度为0.02-0.035g/mL；所述硅藻土无水乙醇分散液中硅藻土的质量浓度为0.05-0.075g/mL。
按上述方案，所述进行预水解反应的酸性条件是在纤维素分散液中加入硫酸进行调节得到的；预水解搅拌反应时体系的pH为1-2，反应时间为10-15min。
按上述方案，所述进行缩聚反应时体系的pH为7-7.5，缩聚反应时间为5-10min。
按上述方案，所述降温后持续搅拌以得到纤维素-硅藻土溶胶的搅拌时间为24-26h，搅拌速率优选为20-40r/min；所述陈化得到凝胶的陈化时间为24-26h，陈化温度为40-60℃。
按上述方案，该方法包括在得到溶胶后，过滤水洗去除杂化物，然后再陈化得到凝胶；所述获得凝胶后的处理为干燥，研磨处理。
硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂可应用于微污染水源的直接过滤处理中。
按上述方案，硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂应用于微污染水源直接过滤处理时，可将其和待处理的原水混合配得混浆后进行过滤处理，或将其加水配成的液状物预涂于过滤过程中所使用的过滤介质上后再对待处理的原水进行过滤处理，其中：所述硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的使用量为0.2mg/L-2.5mg/L，优选为1.4-1.6mg/L，所述过滤时水的适用滤速为2-8m/h，优选为4m/h。
本发明的有益效果：
本发明提供的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂综合了纤维素和硅藻土的优良性质，可实现材料性能的互补和优化，用于微污染水源的直接过滤处理可达到提高处理后滤液的澄清度，增加浊度去除率的作用；另随着滤速的增加，其浊度去除率仅略有降低，且降低不明显，因而也可加快过滤速度，提高产水效率。这是因为硅藻土（含有多孔结构）在经溶胶凝胶反应后会与链状的纤维素交联形成稳定的立体网状结构，使其孔隙结构更为稳定；进一步地将其用于微污染水源的直接过滤处理可在滤饼内起支持体作用，而相对于单投硅藻土或纤维素能更好地疏松滤饼，增大滤饼的透过度与孔隙度，改善滤饼结构而形成较长的液体流道，从而达到减小滤饼的过滤阻力，提高滤饼的截污精度和容量，改善处理后滤液的澄清度，增加浊度去除率的效果。
具体实施方式：
实施例1
将1g纤维素加水，待其完全浸润后，抽滤并用无水乙醇洗涤多次以除去表面的残余水分。将处理过的纤维素加入40mL蒸馏水中，然后逐滴加入1mL 1mol/L的稀硫酸，装入三角烧瓶并置于60℃恒温水浴中保温，手动搅拌预水解10分钟制得溶液A。将1.5g硅藻土与25mL无水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保温搅拌10分钟后，加入氨水调节体系pH为7.5，反应10分钟后，降至室温，用磁力搅拌器以20r/min的转速持续搅拌24h，制得纤维素-硅藻土溶胶，过滤洗涤去除杂化物，45℃下陈化24 h得到凝胶，再放入恒温干燥箱110℃下干燥24 h，研磨成粉，得到硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂。
实施例2
将1g纤维素加水，待其完全浸润后，抽滤并用无水乙醇洗涤多次以除去表面的残余水分。将处理过的纤维素加入40mL蒸馏水中，然后逐滴加入1mL 1mol/L的稀硫酸，装入三角烧瓶并置于60℃恒温水浴中保温，手动搅拌预水解10分钟制得溶液A。将1.5g硅藻土与30mL无水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保温搅拌10分钟后，加入氨水调节体系pH为7.1，反应10分钟后，降至室温，持续搅拌24 h，制得纤维素-硅藻土溶胶，过滤洗涤去除杂化物，45℃下陈化24 h得到凝胶，再放入恒温干燥箱110℃下干燥24 h，研磨成粉，得到硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂。
实施例3：
将1g纤维素加水，待其完全浸润后，抽滤并用无水乙醇洗涤多次以除去表面的残余水分。将处理过的纤维素加入30mL蒸馏水中，然后逐滴加入1mL 1mol/L的稀硫酸，装入三角烧瓶并置于80℃恒温水浴中保温，手动搅拌预水解15分钟制得溶液A。将1.5g硅藻土与30mL无水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保温搅拌10分钟后，加入氨水调节体系pH为7.2，反应8分钟后，降至室温，持续搅拌26 h，制得纤维素-硅藻土溶胶，过滤洗涤去除杂化物，60℃下陈化24 h得到凝胶，再放入恒温干燥箱110℃下干燥24 h，研磨成粉。
实施例4：
将1g纤维素加水，待其完全浸润后，抽滤并用无水乙醇洗涤多次以除去表面的残余水分。将处理过的纤维素加入30mL蒸馏水中，然后加入1mol/L的硫酸，调节体系pH为1，装入三角烧瓶并置于70℃恒温水浴中保温，搅拌预水解10分钟制得溶液A。将1.5g硅藻土与25mL无水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保温搅拌10分钟后，加入氨水调节体系pH为7.2，反应8分钟后，降至室温，持续搅拌制得纤维素-硅藻土溶胶，过滤洗涤去除杂化物，陈化24 h得到凝胶，再干燥24h后研磨成粉。
实施例5：
将洗涤处理过的纤维素1g加入50mL的蒸馏水中，然后滴加硫酸调节体系pH为2，装入三角烧瓶并置于50℃恒温水浴中保温，搅拌预水解10分钟制得溶液A。将1.5g硅藻土与20mL无水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保温搅拌后，加入氨水调节体系pH为7.1，反应5分钟后，降至室温，用磁力搅拌器持续搅拌制得纤维素-硅藻土溶胶，过滤洗涤去除杂化物，陈化得到凝胶，烘干，研磨成粉。
实施例6：
将洗涤处理过的纤维素2.5g加入水中并加酸调节体系的pH为1.6，装入三角烧瓶并置于80℃恒温水浴中保温，搅拌预水解。将1.5g硅藻土与无水乙醇(EtOH)混合配成溶液B，混入溶液A中，保温搅拌后，加入氨水调节体系pH为7.5，反应10分钟后，降至室温，持续搅拌制得纤维素-硅藻土溶胶，杂化物过滤洗涤，陈化得到凝胶，然后再干燥研磨成粉。
将实施例1制备得到的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂按如下设计实验测定其助滤性能，具体实验及结果如下：
实验装置：
采用直径为25mm，高1500mm的透明有机玻璃柱为模型滤柱。滤柱中采取石英砂滤料d（0.6~1.2mm），滤层厚H=280mm。采用砾石作为承托层，从上到下粒径逐渐增大，总厚度100mm。
原水的配制：
人工配制：通过向自来水中投加自然黏土后充分搅拌混合而成。当日使用。
（1）对不同原水浊度进水的浊度降低实验：
取三份1L自来水，分别投加一定量的自然黏土，充分搅拌混合，配成原水A、B、C，各添加1mg硅藻土、1mg纤维素和1mg硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂，经过滤柱过滤。过滤中尽量保持进、出水流量稳定和原水浊度稳定，滤速控制在4m/h。
投加20mg自然粘土时，原水A、B、C的原水浊度去除结果见表1。
表1
| 原水浊度（NTU） | 滤后浊度（NTU） | 浊度去除率（%） | |
| A | 10.5 | 4.2 | 60 |
| B | 10.5 | 5.88 | 44 |
| C | 10.6 | 2.65 | 75 |
投加50mg自然黏土时，原水A、B、C的原水浊度去除结果见表2。
表2
| 原水浊度（NTU） | 滤后浊度（NTU） | 浊度去除率（%） | |
| A | 17.5 | 6.45 | 63 |
| B | 17.6 | 8.6 | 51 |
| C | 17.6 | 3.48 | 80 |
投加100mg自然黏土，原水A、B、C的原水浊度去除结果见表3。
表3
| 原水浊度（NTU） | 滤后浊度（NTU） | 浊度去除率（%） | |
| A | 29.3 | 9.67 | 67 |
| B | 29.3 | 13.77 | 53 |
| C | 29.2 | 0.95 | 97 |
由以上实验结果可以得出：本发明硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的添加对于不同原水浊度的污水都可起到浊度去除的目的，有较好的浊度去除率，且较单投硅藻土或纤维素的情况下原水浊度降低效果明显，这是因为硅藻土（含有多孔结构）经溶胶凝胶反应后与链状的纤维素交联形成稳定的立体网状结构，而相对于单投硅藻土或纤维素能更好地疏松滤饼，改善滤饼结构，提高滤饼的截污精度和容量，从而进一步改善处理后滤液的澄清度。
（2）在不同滤速下的进水浊度降低实验：
取三份1L自来水，分别投加100mg自然黏土，充分搅拌混合，配成原水A、B、C，各添加1mg硅藻土、1mg纤维素和1mg硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂，于一定的滤速下经过滤柱过滤。过滤中尽量保持进、出水流量稳定和原水浊度稳定，滤速分别保持在8m/h、6m/h、4m/h、2m/h。
滤速控制为8m/h，A、B、C三种原水的原水浊度去除结果见表4。
表4
| 原水浊度（NTU） | 滤后浊度（NTU） | 浊度去除率（%） | |
| A | 29.3 | 12.45 | 58 |
| B | 29.3 | 14.78 | 50 |
| C | 29.2 | 5.63 | 81 |
滤速控制为6m/h，A、B、C三种原水的原水浊度去除结果见表5。
表5
| 原水浊度（NTU） | 滤后浊度（NTU） | 浊度去除率（%） | |
| A | 29.3 | 10.2 | 65 |
| B | 29.3 | 13.68 | 53 |
| C | 29.2 | 4.55 | 84 |
滤速控制为4m/h，A、B、C三种原水的原水浊度去除结果见表3。滤速控制为2m/h，A、B、C三种原水的原水浊度去除结果见表6。
表6
| 原水浊度（NTU） | 滤后浊度（NTU） | 浊度去除率（%） | |
| A | 29.3 | 2.25 | 92 |
| B | 29.3 | 2.97 | 89 |
| C | 29.2 | 0.83 | 97 |
由以上实验结果可以得出：在滤速控制在一定范围内时，采用硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂作助滤材料的助滤效果都比较好，另随着滤速的增加，浊度去除率略有降低，但降低不明显。
且在上述各滤速条件下投加硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂进行过滤的浊度去除效果都远好于单投硅藻土或纤维素的实验情况，并且相比而言，在滤速为4m/h进行过滤时，两者效果差别最明显。这主要是因为在单投硅藻土或纤维素时，随着滤速的增加，浊度去除率的降低很明显。而在投加本发明的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂作助滤材料时，随着滤速的增加，其浊度去除率略有降低，降低不明显。
（3）不同助滤剂投加量的进水浊度降低实验：
取六份1L自来水，分别投加100mg自然黏土，充分搅拌混合，配成原水A、B、C、D、E、F。向其中投加硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂，各原水中的投加量分别为0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L，经过滤柱过滤。过滤中尽量保持进、出水流量稳定和原水浊度稳定，滤速控制为4m/h。滤后浊度随助滤剂投加量的变化曲线如图1所示。
由图1可以得出：在一定的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂投加量范围内，浊度去除效果都可得到保证，相比而言，在硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的投加量为1.5mg/L左右时，浊度去除效果更好。
将实施例2-6制备得到的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂参考上述实验对其助滤性能进行测试，具体实验如下：取五份1L自来水，分别投加100mg自然黏土，充分搅拌混合，配成原水A、B、C、D、E，分别添加实施例2-6制备的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂，经过滤柱过滤。过滤中尽量保持进、出水流量稳定和原水浊度稳定，滤速控制为4m/h。结果见表7：
原水A、B、C、D、E的原水浊度去除结果见表7。
表7
| 原水浊度（NTU） | 滤后浊度（NTU） | 浊度去除率（%） | |
| A | 29.2 | 0.90 | 97 |
| B | 29.3 | 1.94 | 93 |
| C | 29.2 | 1.87 | 94 |
| D | 29.3 | 2.56 | 91 |
| E | 29.3 | 2.61 | 91 |
本发明中的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂在应用于微污染水源直接过滤处理时，也可将其加水配成液状物，然后预涂于过滤过程中使用的过滤介质上，再对待处理的原水进行过滤处理。
Claims (10)
1.用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂，其特征在于：它是将纤维素在水中于50-90℃进行预水解搅拌反应后，加入硅藻土的无水乙醇分散液进行搅拌，然后加入氨水调节体系pH为适于纤维素缩聚反应进行的碱性条件下，保温缩聚反应，搅拌得到纤维素-硅藻土溶胶，再陈化得到凝胶后进行处理制得的。
2.根据权利要求1所述的用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂，其特征在于：所述的纤维素和硅藻土的质量比为0.66-1.66：1。
3.用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的制备方法，其特征在于：它是将纤维素加水分散得到纤维素分散液，然后在酸性条件下于50-90℃进行预水解搅拌反应，然后向其中加入硅藻土的无水乙醇分散液，搅拌，再加入氨水，调节体系pH为适于纤维素缩聚反应进行的碱性条件下，保温缩聚反应，降温，持续搅拌得到纤维素-硅藻土溶胶，再陈化得到凝胶后经处理制得纤维素-硅藻土无机-有机复合助滤剂。
4.根据权利要求3所述的用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的制备方法，其特征在于：所述的纤维素在使用前预先经水洗去除表面杂质；所述纤维素分散液中纤维素的质量浓度为0.02-0.035g/mL；所述硅藻土无水乙醇分散液中硅藻土的质量浓度为0.05-0.075g/mL。
5.根据权利要求3所述的用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的制备方法，其特征在于：所述进行预水解反应的酸性条件是在纤维素分散液中加入硫酸进行调节得到的；预水解搅拌反应时体系的pH为1-2，反应时间为10-15min。
6.根据权利要求3所述的用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的制备方法，其特征在于：所述进行缩聚反应时体系的pH为7-7.5，缩聚反应时间为5-10min。
7.根据权利要求3所述的用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的制备方法，其特征在于：所述降温后持续搅拌以得到纤维素-硅藻土溶胶的搅拌时间为24-26h，搅拌速率为20-40r/min；所述陈化得到凝胶的陈化时间为24-26h，陈化温度为40-60℃。
8.根据权利要求3所述的用于微污染水源直接过滤处理的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的制备方法，其特征在于：它包括在得到溶胶后，过滤水洗去除杂化物，然后再陈化得到凝胶；所述获得凝胶后的处理为干燥，研磨处理。
9.根据权利要求1或2所述的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂微污染水源直接过滤处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂在微污染水源直接过滤处理中的应用，其特征在于：它是将其和待处理的原水混合配得混浆后进行过滤处理，或将其加水配成的液状物预涂于过滤过程中所使用的过滤介质上后再对待处理的原水进行过滤处理，其中：所述硅藻土/纤维素无机-有机复合助滤剂的使用量为0.2mg/L-2.5mg/L，所述过滤时水的适用滤速为2-8m/h。
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