CN103432987A - 改性硅藻土净水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保领域，涉及一种水处理材料的制备方法，尤其涉及一种改性硅藻土净水剂的制备方法。本发明制备方法主要由以下步骤组成：(1)硅藻土与蒸馏水混合搅拌后经离心机除去碎屑矿物，得到硅藻精土；(2)将硅藻精土放入由硫酸锰或氯化铁或其混合物组成的改性剂溶液中，经搅拌过滤后得到改性硅藻土滤饼；(3)将改性硅藻土滤饼高温干燥后，再经研磨过筛后制备成改性硅藻土球；(4)将改性硅藻土球煅烧得到改性硅藻土净水剂。本发明具有原材料易得、制备工艺较简单、无需大型特殊设备，成本低，净化效率高，适应性强，使用方便等优点，具有较好的工业利用前景。
Description
技术领域
本发明属于环保领域，涉及一种水处理材料的制备方法，尤其涉及一种改性硅藻土净水剂的制备方法。
背景技术
随着国民经济的迅速发展，人类对资源开发利用活动的日益增加以及工农业的快速发展，城乡都产生了大量的地表水污染，湖泊富营养化问题突出；地下水受到点状或面状污染，水位下降，加剧了水资源的供需矛盾；生态破坏加剧的趋势尚未得到有效控制。严重的水污染不仅降低了水体的使用功能，而且加剧了水资源短缺的矛盾，对我国正在实施的可持续发展战略带来了严重的负面影响，而且还严重地威胁到城乡居民的饮水安全和人民群众的健康。中国原本是世界人均水资源极少的13 个贫水国之一,目前水资源缺乏问题更加明显，缺水给城市工业产值造成的损失在1200 亿元以上，且呈增长之势。为了我国的经济可持续发展,废水处理作为水污染防治和实现水资源可持续利用的重要工程技术手段之一，对保护水环境和缓解水质型水资源短缺问题具有重要的作用。
传统工艺在处理的多功能性、高效稳定性和经济合理性方面已难以满足不断提高的要求，开发、研究和应用新型去除废水磷工艺和技术，已成为世界各国水污染控制工程领域研究的重要课题。而硅藻土是由硅藻及其它微生物的硅质遗骸组成的生物硅质岩，具有大量的、有序排列的微孔，从而使硅藻土具有很大的比表面积，同时，硅藻土化学稳定性高，除溶于氢氟酸外，不溶于任何强酸，易溶于碱，无二次污染。尽管如此，天然硅藻土对磷的去除率仍然不是很高，造成矿产资源不能高效利用，满足不了需求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种改性硅藻土净水剂的制备方法，所得改性硅藻土净水剂能大幅提高比表面积，在废水处理中磷去除效果好、无二次污染，不仅有效降低了处理成本，而且还可以更有效地利用矿产资源。
本发明通过以下技术方案实现：
一种改性硅藻土净水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在搅拌的情况下，将一定量硅藻土加入蒸馏水中，使固液重量比为1:10~15，在常温下以300~500rpm搅拌0.5~1h后，用离心机将所得浆体离心除去碎屑矿物，得到硅藻精土；
（2）在硫酸锰、氯化铁或二者的任意比混合物中加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，使得到0.8~1.2mol/L 浓度的改性剂溶液；
（3）在搅拌的情况下，将一定量硅藻精土加入改性剂溶液中，使固液重量比为4~5：100，再在常温下以100~300rpm 搅拌2~6h后过滤，得到改性硅藻土滤饼；
（4）将改性硅藻土滤饼置于110~130℃条件下干燥12~24h，然后研磨过100~200目筛,再制备成粒径为1~3mm的改性硅藻土球；
（5） 将改性硅藻土球置于加热装置中，以5~20℃·min-1的升温速率加热至400~600℃并保温3~6h后，自然降温冷却，即得改性硅藻土净水剂。
根据上述改性硅藻土净水剂的制备方法，步骤（2）所述硫酸锰与氯化铁混合物为二者摩尔比1~3:3~1混合。
根据上述改性硅藻土净水剂的制备方法，步骤（2）所述硫酸锰与氯化铁混合物为二者摩尔比1:1混合。
根据上述改性硅藻土净水剂的制备方法，步骤（4）采用制球机制备改性硅藻土球。
根据上述改性硅藻土净水剂的制备方法，步骤（4）制球之前加入干燥料重量6~10%的蒸馏水。
本发明的积极有益效果：
（1） 本发明所用原料来源广泛，价格低廉；本发明方法操作简单方便、安全，且所需设备少，投资小，容易建厂大规模生产。
（2） 本发明所得改性硅藻土净水剂能大幅提高比表面积（改性前15~20m2/g，改性后80~90m2/g），改善硅藻土表面性能，在废水处理中磷去除效果好、无二次污染，不仅有效降低了处理成本，而且还可以更有效地利用矿产资源。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料及试剂，如无特别说明，均购自常规化学试剂商店。
实施例1
本实施例改性硅藻土净水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在搅拌的情况下，将一定量硅藻土加入蒸馏水中，使固液重量比为1: 15，在常温下以500rpm搅拌1h后,用离心机将所得浆体离心除去碎屑矿物，得到硅藻精土；
（2）将硫酸锰加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，使得到1.2mol/L 浓度的改性剂溶液
（3）在搅拌的情况下，将一定量硅藻精土加入改性剂溶液中，使固液重量比为5：100，在常温下以300rpm 搅拌6h后过滤，得到改性硅藻土滤饼；
（4）将改性硅藻土滤饼置于130℃条件下干燥24h，然后研磨过200目筛，再加入干燥料重量8%的蒸馏水，用成球机制备成粒径为3mm的改性硅藻土球；
（5） 将改性硅藻土球置于加热装置中，以20℃·min-1的升温速率加热至600℃并保温6h后，即得改性硅藻土净水剂。
将制备的改性硅藻土净水剂40g加入到含有500ml浓度为2mg·L-1的磷溶液锥型瓶中，用恒温磁力搅拌机搅拌吸附20min，磷去除率约为93~95%。
实施例2
本实施例改性硅藻土净水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在搅拌的情况下，将一定量硅藻土加入蒸馏水中，使固液重量比为1: 10，在常温下以300rpm搅拌0.5h后,用离心机将所得浆体离心除去碎屑矿物，得到硅藻精土；
（2）将氯化铁加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，使得到0.8mol/L 浓度的改性剂溶液；
（3）在搅拌的情况下，将一定量硅藻精土加入改性剂溶液中，使固液重量比为4：100，在常温下以100rpm 搅拌2h后过滤，得到改性硅藻土滤饼；
（4）将改性硅藻土滤饼置于110℃条件下干燥12h，然后研磨过100目筛，再加入干燥料重量6%的蒸馏水，用成球机制备成粒径为1mm的改性硅藻土球；
（5） 将改性硅藻土球置于加热装置中，以5℃·min-1的升温速率加热至400℃并保温3h后，即得改性硅藻土净水剂。
将制备的改性硅藻土净水剂40g加入到含有500ml浓度为2mg·L-1的磷溶液锥型瓶中，用恒温磁力搅拌机搅拌吸附20min，磷去除率约为92~94%。
实施例3
本实施例改性硅藻土净水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在搅拌的情况下，将一定量硅藻土加入蒸馏水中，使固液重量比为1: 12，在常温下以400rpm搅拌1h后，用离心机将所得浆体离心除去碎屑矿物，得到硅藻精土；
（2）将硫酸锰与氯化铁以摩尔比1：1混合，并加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，使得到1 mol/L浓度的改性剂溶液；
（3）在搅拌的情况下，将一定量硅藻精土加入改性剂溶液中，使固液重量比为4.5：100，在常温下以200rpm 搅拌4h后过滤，得到改性硅藻土滤饼；
（4）将改性硅藻土滤饼置于120℃条件下干燥20h，然后研磨过150目筛，再加入干燥料重量10%的蒸馏水，用成球机制备成粒径为2mm的改性硅藻土球；
（5） 将改性硅藻土球置于加热装置中，以10℃·min-1的升温速率加热至500℃并保温4.5h后，即得改性硅藻土净水剂。
将制备的改性硅藻土净水剂40g加入到含有500ml浓度为2mg·L-1的磷溶液锥型瓶中，用恒温磁力搅拌机搅拌吸附20min，磷去除率约为95~97%。
实施例4
本实施例改性硅藻土净水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在搅拌的情况下，将一定量硅藻土加入蒸馏水中，使固液重量比为1: 13，在常温下以350rpm搅拌0.8h后，用离心机将所得浆体离心除去碎屑矿物，得到硅藻精土；
（2）将硫酸锰与氯化铁以摩尔比1：3混合，并加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，使得到1mol/L浓度的改性剂溶液；
（3）在搅拌的情况下，将一定量硅藻精土加入改性剂溶液中，使固液重量比为4.5：100，在常温下以200rpm 搅拌4h后过滤，得到改性硅藻土滤饼；
（4）将改性硅藻土滤饼置于120℃条件下干燥16h，然后研磨过200目筛，再加入干燥料重量9%的蒸馏水，用成球机制备成粒径为3mm的改性硅藻土球；
（5） 将改性硅藻土球置于加热装置中，以15℃·min-1的升温速率加热至500℃并保温5h后，即得改性硅藻土净水剂。
将制备的改性硅藻土净水剂40g加入到含有500ml浓度为2mg·L-1的磷溶液锥型瓶中，用恒温磁力搅拌机搅拌吸附20min，磷去除率约为94~96%。
本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或者类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围。
Claims (5)
1.一种改性硅藻土净水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在搅拌的情况下，将一定量硅藻土加入蒸馏水中，使固液重量比为1:10~15，在常温下以300~500rpm搅拌0.5~1h后，用离心机将所得浆体离心除去碎屑矿物，得到硅藻精土；
（2）在硫酸锰、氯化铁或二者的任意比混合物中加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，使得到0.8~1.2mol/L 浓度的改性剂溶液；
（3）在搅拌的情况下，将一定量硅藻精土加入改性剂溶液中，使固液重量比为4~5：100，再在常温下以100~300rpm 搅拌2~6h后过滤，得到改性硅藻土滤饼；
（4）将改性硅藻土滤饼置于110~130℃条件下干燥12~24h，然后研磨过100~200目筛,再制备成粒径为1~3mm的改性硅藻土球；
（5） 将改性硅藻土球置于加热装置中，以5~20℃·min-1的升温速率加热至400~600℃并保温3~6h后，自然降温冷却，即得改性硅藻土净水剂。
2.根据权利要求1所述改性硅藻土净水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硫酸锰与氯化铁混合物为二者摩尔比1~3:3~1混合。
3.根据权利要求2所述改性硅藻土净水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硫酸锰与氯化铁混合物为二者摩尔比1:1混合。
4.根据权利要求1所述改性硅藻土净水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中采用制球机制备改性硅藻土球。
5.根据权利要求1所述改性硅藻土净水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）制球之前加入干燥料重量6~10%的蒸馏水。
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