CN100515536C - 一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种亲油性滤料的制备工艺。一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：1)将环保陶瓷滤球用清水刷洗，然后烘干，再用乙醇冲洗，晾干，得预处理的陶瓷滤料；2)配制改性溶液：按高含氢硅油、蒸馏水、乙醇的体积比为1∶3∶7选取高含氢硅油、蒸馏水和乙醇，按乙酸钠的质量为蒸馏水质量的1%选取乙酸钠；先在蒸馏水中加入乙酸钠，再加入乙醇搅拌均匀，滴加乙酸调节其pH为3～4，再加入高含氢硅油，在室温下搅拌，得改性溶液；3)预处理的陶瓷滤料中加入改性溶液，在室温下浸渍，然后干燥、烘干，冷却后得亲油多孔陶瓷滤料。本发明得到的亲油多孔陶瓷滤料具有除油率高、易清洗、机械强度高、使用寿命长的特点。

Description

一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种亲油性滤料的制备工艺。

背景技术

目前含油废水常用处理工艺为：隔油-混凝(气浮)-过滤。其中过滤材料多用核桃壳，虽然它的吸附亲油性能较好，但反冲洗时单纯用清水很难洗脱吸附油，通常需加清洗剂，同时它的粒径较大，机械强度较低，因而使用寿命较短，一般最多半年需更换。

发明内容

本发明的目的在于提供一种除油率高、易清洗、机械强度高、使用寿命长的亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：

1)将粒径为0.5～2mm的环保陶瓷滤球用清水刷洗，然后在100～110℃下烘干，再将烘干的环保陶瓷滤球用乙醇冲洗15～30分钟，自然晾干，得预处理的陶瓷滤料；

2)配制改性溶液：按高含氢硅油、蒸馏水、乙醇的体积比为1∶3∶7选取高含氢硅油、蒸馏水和乙醇，按乙酸钠的质量为蒸馏水质量的1％选取乙酸钠；先在蒸馏水中加入乙酸钠，搅拌使其溶解，再加入乙醇搅拌均匀，滴加乙酸调节其pH为3～4，再加入高含氢硅油，在室温下搅拌2～4小时，得改性溶液；

3)预处理的陶瓷滤料中加入改性溶液，改性溶液加入量以改性溶液刚能封住预处理的陶瓷滤料为准；在室温下浸渍10～20分钟，然后在101～105℃下干燥5分钟，最后在150～190℃下烘10～20分钟，冷却后得亲油多孔陶瓷滤料。

所述的陶瓷滤球为中国发明专利号：ZL200310111209.7(发明人：吴建锋)所制造的环保陶瓷滤球。具体内容如下：

环保陶瓷滤球的制造方法，包括如下步骤：

1).配料：按重量百分比，氧化铝赤泥15～30，粉煤灰20～40，煤矸石10～30，黏土10～15，成孔剂20～40，高温黏结剂3～6；

2).粉碎：将上述原料以球磨机粉碎、混合配料，然后过筛100～180目备用；

3).成球：成球前，将低温黏结剂与水以1∶2的重量比到入水中配成混合液，再逐渐喷入成球机的坯料中，达到水份含量3～8％，然后采用成球机成球；

3).干燥：在80～120℃干燥4～5小时；

4).烧制：将上述干燥后的球在1100℃～1250℃烧成；

所述的高温黏结剂为霞石正长石、锂辉石或钾长石中的任一种或二种以上的混合，二种以上的混合时为任意配比；

所述的低温黏结剂为羧甲基纤维素、水玻璃或磷酸二氢铝中的任一种或二种以上的混合，二种以上的混合时为任意配比。

所述的成孔剂为锯末或白云石中的任一种或二种以上的混合，二种以上的混合时为任意配比。

所述的干燥为：将成好的球放入抽屉式干燥坯车的干燥抽屉中，推入抽屉式干燥坯车，在80～120℃干燥4～5小时。

所述的烧制为：将上述干燥后的球再装入托盘匣钵车的托盘匣钵中。

本发明的有益效果是：通过对亲水性的陶瓷滤球(中国发明专利号：ZL200310111209.7所制造的环保陶瓷滤球)进行改性，使亲水性的陶瓷滤球变成亲油性滤料(即亲油多孔陶瓷滤料)，从而增强改性亲油滤料的除油能力(除油机理为湿润聚结，在实验条件下原始陶瓷滤球的除油率为7.41％，而改性后的亲油滤料的除油率为61.2％，除油率高)；将本发明制备的亲油滤料应用于经预处理的油田采出水的精细过滤中，出水水质能达到SY/T5329-94中A1标准(油＜5mg/l、悬浮物＜1mg/l、总铁＜0.5mg/l)。同时弥补了核桃壳滤料不易清洗、机械强度低、使用时间短的不足，可代替核桃壳滤料用于含油废水的处理。

本发明得到的亲油多孔陶瓷滤料易清洗[用清水反洗，强度为12L/(m²·S)，反洗时间为5min，吸附油可洗到1mg/l以下]、机械强度高(压碎强度为16.7MPa)、粒径可调(可小至0.5mm)、使用寿命长(最少在1年以上)。

本发明适用于含油废水的精细过滤，尤其应用于油田采出水的处理。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺，以陶瓷滤球为基体，高含氢硅油为改性剂，蒸馏水和乙醇为溶剂，加乙酸钠为催化剂，在170℃下固化。它包括如下步骤：

1)按中国发明专利号：ZL200310111209.7(发明人：吴建锋)，制造环保陶瓷滤球(简称陶瓷滤球)，得陶瓷滤球；将粒径为0.5～2mm的陶瓷滤球用清水刷洗(一直到洗出水不显黄色为止，以便洗去滤料表面粘附的污染物和粉尘)，然后在105℃下烘干，再将烘干的陶瓷滤球用乙醇冲洗20分钟(先搅拌10分钟，再静置10分钟)，自然晾干，得预处理的陶瓷滤料；

2)配制改性溶液：按高含氢硅油、蒸馏水、乙醇的体积比为1∶3∶7选取高含氢硅油、蒸馏水和乙醇，按乙酸钠的质量为蒸馏水质量的1％选取乙酸钠；先在蒸馏水中加入乙酸钠，搅拌使其溶解，再加入乙醇搅拌均匀，滴加乙酸调节其pH为3.5，再加入高含氢硅油，在室温下搅拌3小时，得改性溶液；

3)预处理的陶瓷滤料中加入改性溶液，改性溶液加入量以改性溶液刚能封住预处理的陶瓷滤料为准；在室温下浸渍15分钟(先搅拌10分钟，后静置5分钟)，然后在101℃下干燥5分钟，最后在170℃下烘10分钟，冷却后得亲油多孔陶瓷滤料。

应用此制备工艺制备的亲油多孔陶瓷滤料对某油田采出水进行了三个月连续运行处理，采出水先经混凝和粗粒化预处理，再经亲油多孔陶瓷滤料的精细过滤，结果显示出水中油的浓度、悬浮物、总铁均能达到SY/T5329-94中A1标准。对用过的亲油多孔陶瓷滤料取样进行扫描电镜和红外光谱分析，证实亲油涂层没有受到破坏，这表明亲油涂层与基体结合牢固、耐磨、耐腐。

实施例2：

一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺，它包括如下步骤：

1)按中国发明专利号：ZL200310111209.7(发明人：吴建锋)，制造环保陶瓷滤球(简称陶瓷滤球)，得陶瓷滤球；将粒径为0.5～2mm的陶瓷滤球用清水刷洗，然后在100℃下烘干，再将烘干的陶瓷滤球用乙醇冲洗15分钟，自然晾干，得预处理的陶瓷滤料；

2)配制改性溶液：按高含氢硅油、蒸馏水、乙醇的体积比为1∶3∶7选取高含氢硅油、蒸馏水和乙醇，按乙酸钠的质量为蒸馏水质量的1％选取乙酸钠；先在蒸馏水中加入乙酸钠，搅拌使其溶解，再加入乙醇搅拌均匀，滴加乙酸调节其pH为3，再加入高含氢硅油，在室温下搅拌2小时，得改性溶液；

3)预处理的陶瓷滤料中加入改性溶液，改性溶液加入量以改性溶液刚能封住预处理的陶瓷滤料为准；在室温下浸渍10分钟，然后在101℃下干燥5分钟，最后在150℃下烘10分钟，冷却后得亲油多孔陶瓷滤料。

实施例3：

一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺，它包括如下步骤：

1)按中国发明专利号：ZL200310111209.7(发明人：吴建锋)，制造环保陶瓷滤球(简称陶瓷滤球)，得陶瓷滤球；将粒径为0.5-2mm的陶瓷滤球用清水刷洗，然后在110℃下烘干，再将烘干的陶瓷滤球用乙醇冲洗30分钟，自然晾干，得预处理的陶瓷滤料；

2)配制改性溶液：按高含氢硅油、蒸馏水、乙醇的体积比为1∶3∶7选取高含氢硅油、蒸馏水和乙醇，按乙酸钠的质量为蒸馏水质量的1％选取乙酸钠；先在蒸馏水中加入乙酸钠，搅拌使其溶解，再加入乙醇搅拌均匀，滴加乙酸调节其pH为4，再加入高含氢硅油，在室温下搅拌4小时，得改性溶液；

3)预处理的陶瓷滤料中加入改性溶液，改性溶液加入量以改性溶液刚能封住预处理的陶瓷滤料为准；在室温下浸渍20分钟，然后在105℃下干燥5分钟，最后在190℃下烘20分钟，冷却后得亲油多孔陶瓷滤料。

Claims (1)

1.一种亲油多孔陶瓷滤料的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：

1)将粒径为0.5～2mm的环保陶瓷滤球用清水刷洗，然后在100～110℃下烘干，再将烘干的环保陶瓷滤球用乙醇冲洗15～30分钟，自然晾干，得预处理的陶瓷滤料；

2)配制改性溶液：按高含氢硅油、蒸馏水、乙醇的体积比为1∶3∶7选取高含氢硅油、蒸馏水和乙醇，按乙酸钠的质量为蒸馏水质量的1％选取乙酸钠；先在蒸馏水中加入乙酸钠，搅拌使其溶解，再加入乙醇搅拌均匀，滴加乙酸调节其pH为3～4，再加入高含氢硅油，在室温下搅拌2～4小时，得改性溶液；

3)预处理的陶瓷滤料中加入改性溶液，改性溶液加入量以改性溶液刚能封住预处理的陶瓷滤料为准；在室温下浸渍10～20分钟，然后在101～105℃下干燥5分钟，最后在150～190℃下烘10～20分钟，冷却后得亲油多孔陶瓷滤料；

环保陶瓷滤球的制造方法，包括如下步骤：

1).配料：按重量百分比，氧化铝赤泥15～30，粉煤灰20～40，煤矸石10～30，黏土10～15，成孔剂20～40，高温黏结剂3～6；

2).粉碎：将上述原料以球磨机粉碎、混合配料，然后过筛100～180目备用；

3).成球：成球前，将低温黏结剂与水以1∶2的重量比到入水中配成混合液，再逐渐喷入成球机的坯料中，达到水份含量3～8％，然后采用成球机成球；

3).干燥：在80～120℃干燥4～5小时；

4).烧制：将上述干燥后的球在1100℃～1250℃烧成；

所述的高温黏结剂为霞石正长石、锂辉石或钾长石中的任一种或二种以上的混合，二种以上的混合时为任意配比；

所述的低温黏结剂为羧甲基纤维素、水玻璃或磷酸二氢铝中的任一种或二种以上的混合，二种以上的混合时为任意配比。