CN1217226A - 一种在造纸过程中限制空气截留的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在造纸过程中限制空气截留的方法,包括向白水中加入一种含有带至少一个醚氧或醇氧的Si－C键合的取代基的聚硅氧烷。优选使用某些硅氧烷氧化烯共聚物或某些硅氧烷氧醇共聚物。

Description

一种在造纸过程中限制空气截留的方法
本发明涉及一种在造纸过程中限制空气截留的方法，尤其通过限制在所述过程中空气在白水中截留的方法。
通常造纸过程包括纸浆进入加压的流浆箱并在水中搅拌以得到在水中最佳的分散性。然后，这种纸浆分散体通过流浆箱中的缝隙分配进入一移动的网筛并形成一连续纸幅。纸幅通过重力排水至部分脱水，并进行空吸来去掉多余的水分。纸幅结构在一组辊压下压固并去掉多余水分。纸幅进一步在蒸汽加热的圆网上干燥并蒸出残余水分制成干纸张。现有技术中公开的一种进行这一步骤的机械是Foudrinier-型造纸机。
在上述造纸过程中，空气可被截留在这一过程中使用的水中，例如在流浆箱中纸浆搅拌和自由排水也叫白水，进入收集网的排水过程就是这样。这些收集网通过漏斗将白水导入通常放在移动网筛下面的网下白水坑中。为了释放网下白水坑白水中的空气，通常需要让白水流过一相当长的明渠。然后将得到的水在造纸过程中回流，即通常用来稀释流浆箱中的纸浆混合物。
上述过程中的白水也可能含有相当量的物质如表面活性剂、脂肪皂、纤维素衍生物、油墨和如上浆助剂等的加工化合物。许多这些物质在空气存在下搅拌时会引起白水产生泡沫。由于每一循环过程中这些物质的浓度增加，所以随着白水在过程中循环利用，泡沫变得越来越严重。经常白水的温度也稳定升高，并在50-70℃的范围内。
空气可能以几种方式截留在造纸过程中使用的水中。为得到质量均一的干纸张，控制空气截留是重要的。尤其是，如果不限制截留在白水中的空气，湿纸幅的强度就会降低，纸张就会增加孔洞，降低光滑性和强度。
现有技术已经公开了几种限制造纸过程中空气截留在白水中的方法。例如，报导了使用机械方法来限制截留空气的量或在空气截留后释放除去。相似地，也报导了使用化学泡沫控制剂，如C7-22的醇、聚亚烷基二醇、脂肪酸、脂肪酸酯、酰胺和有机磷酸盐等。然而这些途径还需要提高。
相似地，水性体系的聚硅氧烷基泡沫控制剂在造纸过程中已经使用。然而因为这些物质可能会在干纸张上引起斑点，可能会限制这些物质的使用。并且，聚硅氧烷会影响纸张的物理性能，并影响纸张的印刷和涂覆。
美国专利US3,528,929描述了一种泡沫控制组合物包括将精细分离的硅石分散到矿物油、疏水剂和烷氧基氯化硅混合物中。据报导这些组合物在造纸过程中有利于脱气和排水。然而硅石可能会对纸张和/或造纸机有损坏的作用。
因此，希望提供一种限制造纸过程中空气截留在白水中并解决现有技术中存在的问题的方法。我们惊奇地发现，尽管上述对聚硅氧烷的担心，但是某些硅氧烷基物质在造纸工艺中作为泡沫控制剂方面尤其有用。
一方面，本发明提供了一种在造纸过程中限制空气截留在白水中的方法，其特征在于该方法包括将含有带至少一个醚氧或醇氧的一个Si-C键合的取代基的聚硅氧烷加入到所说的白水中。
本发明方法能提供改进了的工序，例如通过提高网筛上的排水、加快排水速率、增加干燥过程中能源节约和提高生产率。另外，该过程中形成的纸张的质量也有提高。
本发明方法中使用的聚硅氧烷包括聚硅氧烷骨架和带有至少一个醚氧或醇氧的至少一个Si-C取代基。醚氧连接两个碳原子，而这里使用的醇氧连接一个氢原子和一个碳原子，形成C-OH醇基团。通常优选使用有下列分子式的聚硅氧烷：
QR1 2SiO(R1GSiO)j(R1 2SiO)kSiR1 2Q    (1)
该分子结构中，R1是具有1-30个碳原子的一价烃基。由于使用含卤素基团对上述造纸过程有不利作用，因此优选的R1是非卤化的烃基。适合作R1的基团的实例包括烷基如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基和癸基；链烯基如乙烯基、烯丙基和己烯基；环脂肪基如环己基；芳基如苯基、甲苯基和二甲苯基；芳烷基如苄基和苯乙基。优选的R1基包括甲基和苯基。最优选的是基本上所有的R1基是甲基。
在上述分子式(1)中，Q是R1或G。G具有平均结构式：
-D(OR′)pZ             (2)
或-D′((OR′)pZ)z-1    (3)
分子式(2)中的D是具有1-30个碳原子的二价烃基。合适的D的实例包括亚烷基，包括亚甲基、亚乙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚苯基、1,3-亚丙基、2一甲基1,3-亚丙基、1,5-亚戊基、1,6-亚己基、3-乙基-1,6-亚己基、1,8-亚辛基和-(CH2)18-，含有亚环烷基如亚环己基，亚链烯基如亚丙烯基、亚乙烯基、亚己烯基，亚芳基如亚苯基、二价烃基的结合如亚苄基(-C6H4CH2-)。优选D是含有2-20个碳原子的二价烃基。最优选的D是1,3-亚丙基。
分子式(3)中的D′是碳数在1-30的三价或多价烃基，R′和Z的定义与分子式(2)相同，z表示烃基D′的价数。基团D′的适当实例包括-C-CH=、-C=C=、-C-C≡。然而优选结构(2)中的基团G。
上述分子式(2)和(3)中的R′是一个碳数达到10优选2-10的亚烷基基团。R′的实例包括亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚己基、亚辛基或亚癸基基团。最优选的R′含有2-4个碳原子。需提及的是如果分子中含有复合(OR′)基团，则这些基团可以是烯化氧基团的组合，例如环氧乙烷和环氧丙烷单元的组合。
上述分子式(2)和(3)中的p的值从0-50，如果p为0，则分子式(2)中的封端基团z包含必须的醚氧或醇氧。
Z是一个选自于-OR2,R3和-OC(O)R3的封端基团。R2是氢或R3基团，R3是具有1-18优选1-6个碳原子的单价烃基，如甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，并可选择性地被碳原子数达到6的一个或多个羟基和/或烷氧基取代。基团Z适当的实例包括-OH、-O(CH2)rOH、O(Ch2(C6H10)CH2OH、-OCH3、-CH3、-C(CH2OH)2-CH2CH3、-C6H4、m-OCH3、p-OH、和CH(OH)-CH2)4-CH3，在此r代表一个整数。
上述分子式(1)中，j的值从0-150，如果j为0，基团Q中至少有一个是G。j优选1-30。
上述分子式中，k的值从0-1500或更大。k优选1-200。
含有至少一个醚氧或醇氧原子的基团G的合适的实例包括含有氧亚烷基的取代基、单和多醇官能团取代基和含有酚的取代基。
在本发明的第一个优选方法中，含有带至少一个醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷是聚硅氧烷氧亚烷基共聚物或聚硅氧烷聚氧亚烷基共聚物。这些物质中的许多已经公开且市场可得。它们的特征在于在G基团中存在烯化氧单元，对于最优选的物质，G的结构如下：
Figure A9812231800071
D和Z的定义如上。Z优选一个-OH或-OC(O)R3。最优选的Z是-OC(O)CH3。表示-(OCH2-CH2)单元的数目的符号m的值小到0并且可大到50或更大。m的平均值优选0-20。表示-(OCH2-CH(CH3))的数目的符号n的值可以小到0大到50或更大。n的平均值优选0-20。对分子式(4)的G中存在氧亚烷基团时，m+n的值至少为2。
特别优选的G的基团结构如下：
在本发明的另一个优选方法中，含有带至少一个醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷是聚硅氧烷氧醇聚合物或聚硅氧烷聚氧醇共聚物。这些物质的特征在于聚硅氧烷上氧醇基团的存在，G结构为(2)或(3)，其中D和D′的定义如上，p为1,R′为-CH2,Z是一个具有一个或更多个羟基连接到碳原子上的取代基。它的分子式如下：
-(CHOH)q(C(CH2OH)2)t(CH2)v-R4    (5)
在此，q、t和v的值从0-10，并且R4是一个氢、羟基或者有1-6个碳原子的烃基。优选或者q或者t的值为0，并且当q和t都为0时，R4是一个与碳键接的羟基。(CHOH)、(C(CH2OH)2)和(CH2)可按任何顺序存在。然而，对于本领域熟练技术人员很显然，其它取代基也是可能的。
当G代表一个氧醇基团时，它的优选结构如下：
Figure A9812231800081
一些含氧醇的物质现已经公开，例如美国专利US5,262,155。
分子式(1)中的G也可以是一个醇基，除了醚氧基外它可以与氧醇有相同的结构。也可以使用芳香醇和取代醇。后者的实例包括丁子香酚取代的硅氧烷。
在本发明的一种方法中使用的聚硅氧烷可以通过现有方法制备。制备这种聚硅氧烷的合适方法是进行含有一些以硅键合的氢原子的聚硅氧烷物质和链烯基封端的醇、氧醇、聚氧化烯以及其它含有如上述的醚氧或醇氧的其它化合物之间的氢化硅烷化反应。
如需要，含有带至少一个如上述的醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷可以在一种适当的溶剂中稀释。通常优选它们不用被稀释。在最优选的方法中，这些聚硅氧烷仅是加到白水中。特别优选的是，这些聚硅氧烷在不加任何无机填料的情况下使用，例如二氧化硅，因为那种填料可能会沉积在纸张的纤维素纤维上，并且导致生产纸张的质量下降。然而在本发明方法中，将适当的聚硅氧烷与上述一种或更多种已知泡沫控制剂，如C7-22醇、聚亚烷基二醇、脂肪酸、脂肪酸酯、酰胺和有机磷酸酯混合使用也是可能的。这些聚硅氧烷不论是单独使用或与其它泡沫控制剂混合使用都可以以乳液的形式使用。尽管并不优选，但是提供含有聚硅氧烷和其它泡沫控制剂的乳化液也是可能的。
在本发明的一种方法中，含有至少一个醚氧或醇氧的Si-C键取代基的聚硅氧烷可在造纸过程中加入白水中。此处白水包括造纸过程中(包括白水的循环线路)任何阶段存在的自由排出水。优选含有至少一个醚氧或醇氧的Si-C键取代基的聚硅氧烷在白水进入网下白水坑之前立即加入到白水中。
含有带至少一个醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷可按照任何方便的方式在足够限制空气截留的浓度下加入白水的任何来源。通常，足够的浓度范围基于白水的重量为大约0.001％-1％重量，优选大约0.01-0.1％重量。
本发明方法可以提供改进的工艺，包括一种或多种改进的造纸网上的排水、加快的排水速率、增加干燥过程中能源节约和提高生产率。另外，该过程中形成的纸张的质量也有提高。
为了更充分地理解本发明，下面是几个描述本发明的实施例，但不具有限制意义。除了特别指出外，所有的份数和百分数都以重量计。
实施例1
为了举例说明本发明的用于限制空气截留的方法，将分子式如下的含有带至少一个醚氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷(B)：
(CH3)3SiO(CH3GSiO)2((CH3)2SiO)22Si(CH3)3    (B)
其中G=-CH2-CH2-CH2-(OCH2-CH2)12OC(O)CH3加入到实验室的Foudrinier造纸系统，其在白水中的浓度为0.01％重量。将它同不是用于本发明方法中的Huels以商品名Antaphron NE 4561出售的对比用聚二甲基硅氧烷(A)进行比较。含有带至少一个醚氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷(B)和作为比较的(A)都进行水线(dry line)测试。
水线测试法测定在Foudrinier造纸系统上的移动的织物的顶部有一层透明的水层存在的线。该水线是造纸过程中的湿端操作的标志物，并且受排水过程中截留的气泡量的影响。
当作为比较的聚二甲基硅氧烷(A)和聚硅氧烷(B)加入到白水中时，就可以观察到水线迁移。结果记录在表1中为不加任何添加物到白水中获得的水线的百分比值。水线迁移百分数越大表明效果越有效。
表1-水线测试
添加剂    浓度(Wt.％)    ％水线迁移
无           0             0
A            0.05          35
             0.1           38
B            0.002         66
             0.1           70
这些结果清楚地表明，当聚硅氧烷(B)加入到白水中时，水线迁移得到改善。
实施例2
用具有结构(6)的聚硅氧烷氧醇聚合物来举例说明本发明用于限制空气截留的方法，在此参数j和k如表2所示。
Figure A9812231800101
表2聚硅氧烷氧醇    j     k
A           9     216
B           15    35
C           18    233
D           20    180
E           4     16
F           6     54
G           16    84
H           15    85
I           10    90
J           10    40
K           8     12
L           12    8
本实施例对实验室制备的纸浆进行泵测试，将5g白垩粉与15g新闻纸和15g杂志纸混合，在700ml自来水中浸泡该纸混合物几分钟，然后用一个Warring Blender混合器搅拌该混合物10分钟，得到的纸浆在一个3L的烧杯中用800ml自来水稀释并且升温到48-50℃。500ml稀释的纸浆通过加入30ml10％的松香酸水溶液和1.7ml14％的硫酸铝水溶液上浆。上浆剂加入后，纸浆的PH值在5.8-6.2之间。
在这个泵测试中，将500ml的上述纸浆加入到一个已校准的量筒中并且用泵搅拌。温度保持在50℃，体积由于空气截留而大约在600ml。然后向量筒中加入10微升按表2含有带至少一个醚氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷，泵运转1分钟。记录泡沫位置。测试继续进行5分钟，每分钟都进一步加入含有带至少一个醚氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷并且记录体积。结果在表3中给出。用一种作为比较的商品名为Dow Corning 2-1517 EU消泡乳液的硅氧烷基泡沫控制乳液进行对比测试，结果给出对于每一种含氧醇的聚硅氧烷在1、2、3、4和5分钟后空气和纸浆的合体积，见表3。
表3：泵测试聚硅氧烷    空气/纸浆体积(ml)氧醇  1分钟  2分钟  3分钟  4分钟  5分钟
A    600    600    595    592    591
B    597    590    581    575    563
C    600    600    597    593    592
D    600    599    592    591    585
E    592    590    584    581    581
F    600    600    594    591    591
G    600    592    591    590    572
H    600    599    594    591    582
I    600    597    591    590    585
J    592    585    578    572    561
K    572    563    553    541    537
L    576    571    549    537    533对比   610    620    650    630    640
表3中的结果清楚地表明聚硅氧烷氧醇聚合物比作为对比的物质性能更好。
实施例3
具有通式(7)的下述化合物按照已知的程序制备(结构的细节在表4中给出)：
Ga(CH3)3-aSiO(CH3GSiO)j((CH3)2SiO)kSi(CH3)3-aGa    (7)
在此G是-(CH2)2O(CH2)4OH  (G1)
     或-(CH2)3OH         (G2)
     或-(CH2)11OH        (G3)
表4：聚硅氧烷        G    j+k    a    摩尔％G
M           G2    20    0    60
N           G2    19    0    45
O           G3    19    0    45
P           G3    27    0    7.5
Q           G3    139   0    11.5
R           G1    100   0    1.5
S           G1    100   0    4.7
T           G1    100   0    10
U           G1    100   1    2
V           G1    50    1    4
W           G1    25    1  6(????8?)
除了温度是53℃，不用任何杂志纸而用30g新闻纸，20ml10％的松香酸溶液和1ml14％硫酸铝溶液以及聚硅氧烷的用量为5mg外，这些物质也加入到如上所述的泵测试中。结果见表5。
表5：泵测试聚硅氧烷    空气/纸浆体积(ml)
    1分钟  2分钟  3分钟
M    578    559    552
N    600    580    580
O    578    557    560
P    584    580    580
Q    596    587    583
R    N/A    N/A    570
S    N/A    N/A    566
T    N/A    N/A    559
U    N/A    N/A    570
V    N/A    N/A    566
W    N/A    N/A    557
实施例4
实施例2和3中的聚硅氧烷K、M和N分别与Nafol20+A混合(一种平均链长为20个碳的脂肪醇)并且乳化分别形成30％的水包油乳液X、Y和Z。实施例1的聚硅氧烷(B)在一缩乙二醇丁醚(butyldiglycol)中稀释到50％的溶液AA。除了测试在63℃下进行和用5mg活性的消泡剂(即聚硅氧烷和脂肪醇或者是二元醇的总重)之外，这些乳液和溶液用于上述的泵测试中。测试结果和为一Nafol 20+A的30％乳液的AfranilHTO的结果见表6。
表6：泵测试聚硅氧烷        空气/纸浆体积(ml)
          1分钟  2分钟  3分钟
X          572    563    563
Y          596    584    568
Z          582    573    573Afranil HTO    596    596    596
AA         588    568    568一缩乙二醇丁   600    600    592
醚实施例5制备具有通式(8)的聚硅氧烷，具体见表7。
(CH3)3SiO(CH3GSiO)j((CH3)2SiO)kSi(CH3)3    (8在此G是    -(CH2)2C(CH3)2OH          (G4)或         -(CH2)2OCH2-C6H10CH2OH    (G5)或         -(CH2)2(OCH2CH2)3OCH3     (G6)
 或    -(CH2)3OCH2C(CH2OH)2CH2CH3(G7)
Figure A9812231800151
表7：
聚硅氧烷     G     j+k 摩尔％G
    BB     G4     20     40
    CC     G5     20     40
    DD     G6     15     12
    EE     G7     20     40
    FF     G8     20     40
    GG     G9     20     40
    HH     G10     15     12
除了温度是60℃，在500ml 2％的纸浆中用25mg活性硅氧烷之外，这些聚硅氧烷用在如上所述的泵测试中，测试结果是对于最初的泡沫高度的相对变化，首先是在加入聚硅氧烷15秒(最低)时读出的，然后是1和3分钟，是以cm的形式给出(+表示泡沫高度增加，-表示减少)。结果见表8。
表8：泵测试
聚硅氧烷     空气/纸浆体积(ml)
    15秒     1分钟     3分钟
    BB     -0.6     -0.5     -0.3
    CC     -0.6     -0.2     -0.3
    DD     -0.9     -0.4     -0.3
    EE     -1.0     -0.9     -0.6
    FF     -0.6     -0.5     -0.2
    GG     -0.5     -0.4     -0.2
    HH     -1.8     -0.2     +0.1

Claims (10)

1、一种用于限制造纸过程中空气截留在白水中的方法，其特征在于这种方法包括向所说的白水中加入一种含有带至少一个醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷。
2、权利要求1的方法，其特征在于含有带至少一个醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷有平均通式：QR1 2SiO(R1GSiO)j(R1 2SiO)kSiR1 2Q，这里R1是一个具有1-30个碳原子的单价烃基，Q是R1或G并且G是一个具有平均结构-D(OR′)pZ或-D′((OR′)pZ)z-1的基团，这里D是一个具有1-30个碳原子的二价烃基，D′是一个具有1-30碳原子的三价或多(z)价烃基，R′是一个碳数达到10的亚烷基，Z是一个选自于-OR2,R3和-OC(O)R3的封端基团，R2是氢或R3基团，R3是具有1-18个碳原子的单价烃基，并可选择性地被碳原子数达到6的一个或多个羟基和/或烷氧基取代，p的值从0-50，如果p是0,z含有必须的醚氧或醇氧，j的值从0-150，如果j是0，基团Q中至少有一个是G,k的取值是0-1500或更大，并且z表示烃基D′的价数。
3、权利要求2的方法，其进一步特征在于聚硅氧烷中k从1-200，j从1-30,Q是R1,D或D′具有2-20个碳原子，并且R′有2-10个碳原子。
4、权利要求2或3的方法，其进一步特征在于G是一个含有氧亚烷基的基团，平均结构式如下：
Figure A9812231800021
这里m和n分别为从0-20且m+n至少为2。
5、权利要求2或3的方法，其进一步特征在于Z是一个具有一个或更多个羟基连接到碳原子上的取代基，通式如下：
-(CHOH)q(C(CH2OH)2)t(CH2)v-R4这里q,t和v分别从0-10并且R4是一个氢、羟基或者有1-6个碳原子的烃基。
6、权利要求5的方法，其进一步特征在于G是一个通式如下的氧醇基团。
Figure A9812231800031
7、上述任何一个权利要求的方法，其进一步特征在于含有带至少一个醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷在一种合适的溶剂中稀释或以一种乳液形式提供。
8、上述任何一个权利要求的方法，其进一步特征在于这种聚硅氧烷与一种或更多种选自于C7-22醇、聚亚烷基二醇、脂肪酸、脂肪酸酯、酰胺和有机磷酸酯的已知泡沫控制剂结合使用。
9、上述任何一个权利要求的方法，其进一步特征在于聚硅氧烷的使用浓度范围基于白水的重量计大约为0.001％-1％重量份。
10、上述任何一个权利要求的方法，其进一步特征在于含有带至少一个醚氧或醇氧的Si-C键合的取代基的聚硅氧烷在白水进入网下白水坑之前立即加入白水中。
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