CN1205286C - 外用罩面组合物 - Google Patents

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Abstract

提供了含有聚合物和流变改性剂的外用罩面组合物，该聚合物包括疏水性单体作为聚合单元。该外用罩面组合物可在多层外墙涂料体系中用作底漆和面漆。还提供了用外用罩面组合物涂敷竖直表面的方法。

Description

外用罩面组合物
本发明涉及外用罩面组合物。尤其，本发明涉及包括含有疏水性单体作为聚合单元的聚合物的外用罩面组合物，和涉及使用外用罩面组合物的方法。
多层外墙系统如外部绝热和罩面系统(EIFS)广泛用作商业和住宅建筑的外墙表面。这些系统，它们包括被一种或多种外用罩面组合物覆盖的基材，提供了绝热的和耐湿的墙壁。该多层外墙系统可通过在基材如胶合板或石膏板上覆盖绝热板层，在绝热板上覆盖已嵌入增强网的底漆层，和用面漆修饰而制备。与其它表面修饰剂如涂料相反，外用罩面组合物如EIFS底漆和面漆典型地用泥铲刮涂以形成厚度为0.1到2.5厘米的层。
该外用罩面组合物必需提供底漆或面漆层，它们起保护作用和对于面漆来说，还有装饰作用。从该外用罩面组合物形成的层必须耐湿，响应温度变化时有灵活性，和耐污垢积聚。典型的外用罩面组合物含有聚合物，填料如粘土或碳酸钙，和骨料如砂子以提供表面织构。含有疏水单体作为聚合单元的聚合物在现有技术中已知提供具有改进耐湿性能的涂层。在EP1,004,554 A2中公开了砖石建筑用组合物，它含有砖石料和聚合物，该聚合物含有作为聚合单元的20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯。该聚合物可与砖石料混合，施加到在含有水泥的泥浆封层(slurry coat)中的砖石料上，或以15-150微米的湿厚度涂敷到砖石料上。EP1,004,554 A2公开了含有20-100wt％疏水性单体的聚合物用作砖石料改性剂已经被发现可提高该砖石料的耐水性和挠曲强度。然而，在EP1,004,554 A2中公开的砖石建筑用组合物当作为厚层施加到竖直表面上时不具有足够的抗流挂性，因此不适合在多层外墙体系中用作外用罩面组合物如底漆或面漆。可以施加到竖直表面上的具有耐水性和合适的抗流挂性的外用罩面组合物是人们所需求的。
在本发明中，外用罩面组合物具有改进的耐水性(通过耐水变白来衡量)，在低温、高湿度条件下改进的干燥速度，耐积垢性能，和合适的抗流挂性使得可施加到竖直表面上。外用罩面组合物包括含有疏水性单体作为聚合单元的聚合物和流变改性剂，后者为外用罩面组合物提供必要的流变性能以便以较厚的层施加到竖直表面上而在外用罩面组合物的固结和干燥之前没有流挂现象。
在本发明的第一方面，提供了外用罩面组合物，它包括基于外用罩面组合物重量为3-65wt％的含有以下组分作为聚合单元的聚合物：20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯的聚合物，0-80重量份的至少一种烯属不饱和单体的聚合物，和0-10重量份的至少一种含烯属不饱和酸的单体或其盐的聚合物；0.06-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于外用罩面组合物的重量；10-55wt％水，基于外用罩面组合物的重量；0-30wt％的至少一种填料，基于外用罩面组合物的重量；和0-80wt％的至少一种骨料，基于外用罩面组合物的重量，其中该外用罩面组合物含有至少2wt％填料和骨料，基于外用罩面组合物的重量。
在本发明的第二方面，提供的外用罩面组合物包括5-65wt％聚合物，其中聚合物含有作为聚合单元的20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯的聚合物，0-80重量份的至少一种烯属不饱和单体的聚合物，和0-10重量份的至少一种含烯属不饱和酸的单体或其盐的聚合物；0.1-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于外用罩面组合物的重量；和30-55wt％的水，基于外用罩面组合物的重量。
在本发明的第三方面，提供了涂敷外墙竖直表面的方法，该方法包括如下步骤：在外墙竖直表面上施加外用罩面组合物，该组合物含有3-65wt％(基于外用罩面组合物的重量)的聚合物，该聚合物含有作为聚合单元的以下组分：20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯的聚合物，0-80重量份的至少一种烯属不饱和单体的聚合物，和0-10重量份的至少一种含烯属不饱和酸的单体或其盐的聚合物；0.06-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于外用罩面组合物的重量；10-55wt％水，基于外用罩面组合物的重量；0-30wt％的至少一种填料，基于外用罩面组合物的重量；和0-80wt％的至少一种骨料，基于外用罩面组合物的重量，其中该外用罩面组合物含有至少2wt％填料和骨料，基于外用罩面组合物的重量；和干燥外用罩面组合物或让其干燥。
此处使用的术语“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯和术语“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸。在此处使用的术语“疏水性单体”是指(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯。
本发明提供了含有聚合物、至少一种流变改性剂、水、任选的至少一种填料和任选的至少一种骨料的外用罩面组合物。
该聚合物含有作为聚合单元的20-100重量份，优选35-100重量份，和更优选50-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯。进一步优选的是，用于本发明中的聚合物含有作为聚合单元的40-96重量份，更优选40-93重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯。优选的是(甲基)丙烯酸烷基酯是(甲基)丙烯酸C16-C18烷基酯。合适的(甲基)丙烯酸烷基酯包括(甲基)丙烯酸鲸蜡基酯，(甲基)丙烯酸硬脂基酯，(甲基)丙烯酸二十二烷基酯，和(甲基)丙烯酸二十烷基酯。通过使用一种以上的(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯可获得有益的性能。
用于本发明中的聚合物还可以含有作为聚合单元的0-80重量份，优选0-50重量份，和更优选1-20重量份的至少一种烯属不饱和单体，其中烯属不饱和单体不是(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯。用于本发明的聚合物组合物的制备中的合适烯属不饱和单体包括，但不限于(甲基)丙烯酸酯单体，包括丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸2-乙基己基酯，丙烯酸癸基酯，甲基丙烯酸甲酯，和甲基丙烯酸丁酯；(甲基)丙烯酸的羟烷基酯类，如(甲基)丙烯酸羟乙基酯和(甲基)丙烯酸羟丙基酯；丙烯酰胺或取代丙烯酰胺；苯乙烯或取代苯乙烯；乙酸乙烯酯或其它乙烯基酯；乙烯基单体如氯乙烯，偏二氯乙烯，N-乙烯基吡咯烷酮；和(甲基)丙烯腈。其它合适的烯属不饱和单体包括C6-C20烷基苯乙烯和烷基-α-甲基苯乙烯，C6-C20烷基二烷基衣康酸酯，C10-C20羧酸乙烯基酯，N-C8-C20烷基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺，C10-C20烷基α-羟甲基丙烯酸酯，C8-C20二烷基2，2’-(氧化二亚甲基)二丙烯酸酯，C8-C20二烷基2，2’-(烷基亚氨基二亚甲基)二丙烯酸酯，N-C8-C20烷基丙烯酰亚胺，和C10-C20烷基乙烯基醚。丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，和苯乙烯是优选的。最优选的是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
其它合适的烯属不饱和单体包括氟化单体，如0-80重量份，优选0-50重量份，最优选1-15重量份的氟化(甲基)丙烯酸酯烯属不饱和单体，如ZonylTM(DuPont化学公司的商标)产品和含硅氧烷的单体，如0-80重量份，优选0-50重量份，更优选1-15重量份的含硅氧烷的烯属不饱和单体，如乙烯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。此外其它合适的烯属不饱和单体包括交联用单体。交联用单体包括多烯属不饱和单体和“潜在”交联剂例如乙酰乙酸根-官能单体如丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基丙基酯，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯，乙酰乙酸烯丙基酯，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基丁基酯，和甲基丙烯酸2，3-二(乙酰乙酰氧基)丙基酯；二乙烯基苯，多羟基化合物的(甲基)丙烯酰基聚酯，多羧酸的二乙烯基酯，多羧酸的二烯丙基酯，二烯丙基二甲基氯化铵，三烯丙基对苯二甲酸酯，亚甲基双丙烯酰胺，马来酸二烯丙酯，富马酸二烯丙酯，六亚甲基双马来酰胺，磷酸三烯丙基酯，偏苯三酸三乙烯基酯，己二酸二乙烯基酯，甘油基三甲基丙烯酸酯，琥珀酸二烯丙基酯，二乙烯基醚，乙二醇的二乙烯基醚或二丙烯酸二甘醇酯，  聚乙二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，1，6-己二醇二丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯或四丙烯酸酯，二丙烯酸新戊二醇酯，甲基丙烯酸烯丙酯，环戊二烯二丙烯酸酯，丁二醇二丙烯酸酯或二甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷二或三丙烯酸酯，(甲基)丙烯酰胺，N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺和它们的混合物。所用的交联用单体的量是0-10wt％，优选0.1-5wt％，和经过选择后应使得交联用单体不干扰成膜性能。
用于本发明中的聚合物也可含有作为聚合单元的0-10重量份，优选1-5重量份，更优选1-3重量份的含烯属不饱和酸的单体或它的盐。合适的含烯属不饱和酸的单体包括，但不限于丙烯酸，甲基丙烯酸，巴豆酸，甲基丙烯酸二氧磷基乙酯，2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸，乙烯磺酸钠，衣康酸，富马酸，马来酸，衣康酸单甲基酯，富马酸单甲基酯，富马酸单丁基酯，和马来酸酐。丙烯酸和甲基丙烯酸是优选的。甲基丙烯酸是更优选的。
链转移剂可用于控制在本发明中使用的聚合物的分子量。合适的链转移剂包括硫醇，例如，十二烷基硫醇。该链转移剂能够以相当于聚合物组合物总重量为0％-10％、优选0.1-5％的量使用。
用于本发明中的聚合物可通过单级或多级聚合过程来制备。在牵涉到一个以上级的聚合过程中，这里对于重量所述的组成范围是基于聚合物的总重量。该聚合过程可以是乳液聚合。对于乳液聚合过程的详细说明参见US专利No.5,521,266。该聚合过程也可以是溶液聚合，随后加以乳化和可能包括溶剂除去步骤。对于先进行溶液聚合，随后进行微小乳液聚合或微型乳液聚合的详细说明参见美国专利No.5,539,021。优选的方法是在具有疏水性空腔的大分子有机化合物存在下的乳液聚合，如在US专利No.5,521,266中所公开的那样。合适的大分子有机化合物包括环糊精，环糊精衍生物，cycloinulohexose，cycloinuloheptose，cycloinulocotose，calyxarene，和cavitand。环糊精包括α-环糊精，β-环糊精，和γ-环糊精。环糊精衍生物包括α-环糊精，β-环糊精和γ-环糊精的甲基，三乙酰基，羟丙基，和羟乙基衍生物。在US专利No.5,521,266中公开的用于该方法中的具有疏水性空腔的大分子有机化合物的量典型地是0.1-50wt％，优选0.1-30wt％，和更优选0.5-10wt％，基于烯属不饱和单体的总重量。该聚合物也可通过在能够形成包合化合物的非环状多糖存在下的乳液聚合反应制备，如在WO98/24821 A2中所公开的那样。合适的非环状多糖包括未改性的多糖和在羟基上部分或全部衍生的改性多糖。
制备聚合物的乳液聚合物方法也可包括在现有技术中已知的各种合成助剂。含有疏水性单体的单体混合物可用阴离子或非离子型表面活性剂或分散剂，或它们的相容性混合物如阴离子和非离子型表面活性剂的混合物来乳化。合适的用量是0.05％到5％(按重量计)的表面活性剂或分散剂，基于单体混合物的重量。
合适的阴离子分散剂包括，例如，脂肪醇硫酸碱金属盐，如十二烷基硫酸钠；芳烷基磺酸盐，如异丙基苯磺酸钾；磺基琥珀酸烷基酯碱金属盐，如异丙基苯磺酸钾；磺基琥珀酸烷基酯碱金属盐，如磺基琥珀酸辛基酯钠；和碱金属的芳烷基聚乙氧基乙醇硫酸或磺酸盐，如具有1-5个氧化乙烯单元的叔辛基苯氧基聚乙氧基乙基硫酸钠。
合适的非离子分散剂包括，例如，具有7-18个碳原子的烷基和6-60个氧化乙烯单元的烷基苯氧基聚乙氧基乙醇，如庚基苯氧基聚乙氧基乙醇；长链羧酸类如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸或此类酸的混合物(如在含有6-60个氧化乙烯单元的妥尔油中见到的那些)的环氧乙烷衍生物；长链醇的环氧乙烷缩合物，如含有6-60个氧化乙烯单元的辛基、癸基、月桂基或鲸蜡基醇；含有6-60个环氧乙烷单元的长链或支链胺类如十二烷基胺、十六烷基胺和十八烷基胺的环氧乙烷缩合物；和环氧乙烷链段与一个或多个疏水性环氧丙烷链段相结合的嵌段共聚物。
聚合物如羟乙基纤维素，甲基纤维素，聚丙烯酸，聚乙烯醇，可用作乳液稳定剂和保护性胶体，这在现有技术中是已知的。
制备聚合物的乳液聚合方法可通过那些能够产生适合引发加聚反应的自由基的自由基前体的热分解来引发，例如过硫酸铵或钾。适合引发加聚反应的自由基也可通过使用自由基前体作为氧化还原体系的氧化组分来产生，该体系还包括还原组分如偏亚硫酸氢钾，硫代硫酸钠，或甲醛合次硫酸氢钠。该自由基前体和还原剂一起(在这里称作氧化还原体系)能够以大约0.001％到5％的量使用，基于所使用的烯属不饱和单体的重量。氧化还原体系的例子包括叔丁基氢过氧化物/甲醛合次硫酸氢钠/铁(III)和过硫酸铵/亚硫酸氢钠/连二亚硫酸钠/铁(III)。该聚合温度可以是20℃到95℃。
在用于制备本申请中的样品的方法中，通过向含有甲基-β-环糊精(“CD”)、去离子水和表面活性剂的溶液中添加单体乳液和过硫酸钠来制备第一级。第一级在85℃下反应。通过配制第二单体乳液和将该第二单体乳液和过硫酸钠溶液加入到已反应的第一级中来制备第二级。第二级在85℃下反应。
该聚合物具有使用四氢呋喃溶剂由凝胶渗透色谱法测量的在50,000到大于2,000,000范围内的重均分子量。该测量是基于聚甲基丙烯酸甲酯当量。聚合物的优选重均分子量范围是100,000到1,000,000。
该聚合物可以是在液体介质中的颗粒分散体。该聚合物优选是在含水介质中的颗粒分散体。在颗粒分散体中聚合物颗粒的平均直径可在50纳米到1,000纳米范围内，优选在70纳米到600纳米范围内，和更优选在90纳米到300纳米范围内。该颗粒分散体可具有单峰型粒度分布，或具有多峰型粒度分布如双峰分布。
该外用罩面组合物还包括至少一种流变改性剂(也称作增稠剂)来改进流动特性，这可由外用罩面组合物的粘度表示。该流变改性剂提高外用罩面组合物的粘度以提供粘稠性，允许在竖直表面上施加单个厚膜或多次施加以形成厚膜。在固结或干燥之前，该流变改性剂防止在竖直表面上的外用罩面组合物的厚膜的流挂。该流变改性剂可加到该外用罩面组合物中以获得在50-200Paste单位范围内的粘度，这可通过装有KU1-75Y浆料芯轴的Brookfield KU-1+粘度计(Brookfield工程公司)测量。优选的粘度范围是90到140Paste单位。该流变改性剂能够以基于外用罩面组合物重量为0.06-3.0wt％，优选0.1-1.0wt％的量添加。合适的流变改性剂包括碱溶性乳液，疏水改性的碱溶性乳液，藻酸盐，羟乙基纤维素，疏水改性羟乙基纤维素，疏水改性聚氨酯类，丙烯酰胺，和疏水改性聚丙烯酰胺。优选的流变改性剂包括碱溶性乳液，疏水改性的碱溶性乳液，和羟乙基纤维素。优选地，该碱溶性乳液具有大于500,000，更优选高于750,000的重均分子量。
该外用罩面组合物还含有10-55wt％水，基于外用罩面组合物的重量。该外用罩面组合物也可含有较低量的溶剂，其中包括无臭石油溶剂油和聚结剂。在一个优选实施方案中，溶剂的量是小于5wt％和更优选小于2wt％，基于外用罩面组合物的重量。在最优选的实施方案中，该外用罩面组合物是不含溶剂的水性组合物。
该外用罩面组合物可任选包括填料，后者在这里被定义为含有平均粒径低于12微米的材料的固体矿物。添加填料来降低成本或为该外用罩面组合物提供不透明性。本发明的外用罩面组合物可含有0-30wt％的至少一种填料，优选2-25wt％的至少一种填料，和更优选4-15wt％的至少一种填料，基于该外用罩面组合物的重量。合适的填料，也称作增量剂，包括粘土，碳酸钙，二氧化钛，云母，二氧化硅如石英粉，和硅灰石。优选的填料是粘土，碳酸钙，和二氧化钛。在本发明的一个优选实施方案中，该外用罩面组合物含有4-15wt％的粘土，碳酸钙，二氧化钛，或它们的混合物，基于该外用罩面组合物的重量。
该外用罩面组合物可含有0-70wt％的至少一种骨料，优选40-65wt％的至少一种骨料，基于该外用罩面组合物的重量。这里使用的“骨料”是指含有平均粒径为12微米或更大的材料的固体矿物。骨料是使外用罩面组合物的干燥层产生表面织构的固体颗粒。此外，骨料的尺寸可用于测定该外用罩面组合物的最小施加厚度，尤其利用泥铲的施加。合适的骨料包括砂子和石屑，如大理石屑和花岗石碎片。
本发明的外用罩面组合物可含有其它组分，如乳化剂；分散剂；固化剂如有机硅烷，环氧化物，和异氰酸酯；聚结剂如2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯；润湿剂如乙二醇，丙二醇，和二丙二醇；防腐剂如生物杀伤剂和防霉剂；增塑剂；纤维如聚乙烯纤维，硅灰石，纤维素纤维，和玻璃纤维；碱如氢氧化钠，氢氧化钾，2-甲基-1-丙醇，和氨；消泡剂；和着色剂如固体氧化铁和炭黑，通用水基着色剂，和染料。
外用罩面组合物的不挥发组分的固体量可在5-90wt％之间，优选在30-90％之间，基于该外用罩面组合物的重量。在一个优选实施方案中，该固体量是60-85wt％，基于该外用罩面组合物的重量。
水泥是含有某类物质的硅酸钙，该物质与水反应并硬化形成水不溶性物质。水泥的例子包括各种类型的波特兰水泥。在一个实施方案中，该外用罩面组合物基本上没有水泥。这里使用的术语“基本上没有水泥”是指小于5wt％的水泥，优选小于2wt％，和更优选小于1％，基于外用罩面组合物的总重量。
该外用罩面组合物适合用作在EIFS及其它罩面体系中使用的底漆配制料，这些体系可施涂到绝热基材如聚苯乙烯或聚氨酯板上。增强网如金属，玻璃纤维，或聚丙烯网可附着于绝热基材上和将底漆配制料涂敷到增强网覆盖的基材上。另外，该底漆配制料可施涂到绝热基材上和然后将增强网嵌入底漆配制料中。在一个实施方案中，该底漆配制料不含水泥和且在这里被称作“非水泥质(noncementitious)”。这一非水泥质的底漆配制料可含有5-10wt％聚合物，优选8-10wt％聚合物；0.06-1.0wt％流变改性剂；10-20wt％水，优选12-16wt％水；50-65wt％骨料，优选54-59wt％骨料，基于非水泥质的底漆的重量。此外，该非水泥质的底漆配制料可还含有10-20wt％石英粉，0-3wt％云母，0-1.5wt％颜料，0.11-0.15wt％消泡剂，0.09-0.12wt％防腐剂，0.2-0.8wt％聚结剂，0-0.07wt％碱，0-0.1wt％乙二醇，和0-0.2wt％纤维，基于非水泥质的底漆配制料的总重量。在第二实施方案中，该底漆配制料是含水泥的底漆配制料。该含水泥的底漆配制料可含有3-10wt％聚合物，优选8-12wt％聚合物；0.06-1.0wt％流变改性剂；10-30wt％水，优选15-25wt％水；0-5wt％填料；25-45wt％骨料，优选20-40wt％骨料；和33-50wt％水泥，基于含水泥的底漆配制料的总重量。该含水泥的底漆配制料可进一步含有0-0.45wt％聚结剂，优选0-0.2wt％聚结剂；0-0.2wt％消泡剂；和0-0.18wt％防腐剂，基于含水泥的底漆配制料的总重量。该底漆配制料，它包括非水泥质的和含水泥的底漆配制料，能够以0.7到25.4mm的总湿厚度施涂。该底漆配制料可作为单涂层或多道涂层来施涂。
该外用罩面组合物还适合用作被涂敷到底漆上的面漆配制料。该面漆配制料典型地不含水泥和可包括5-65wt％聚合物，0.06-3.0wt％流变改性剂，10-55wt％水，0-30wt％填料，和0-80wt％骨料。该面漆配制料能够以0.025-13mm之间的湿厚度施涂。在一个实施方案中，该面漆是包括聚合物，至少0.1wt％流变改性剂，和水但不包括填料，骨料，水泥，和颜料并能够以0.025-0.13mm之间的湿厚度施涂的透明面漆。用属于透明面漆配制料的一种外墙涂敷配制料来涂敷外墙竖直表面的方法包括以下步骤：将外用罩面组合物涂敷在外墙竖直表面上，该外用罩面组合物含有5-65wt％的聚合物，其中该聚合物含有作为聚合单元的20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯的聚合物，0-80重量份的至少一种烯属不饱和单体的聚合物，和0-10重量份的至少一种含有烯属不饱和酸的单体或它的盐的聚合物；0.1-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于外用罩面组合物的重量；和30-55wt％水，基于外用罩面组合物的重量；和干燥外用罩面组合物或让其干燥。在另一实施方案中，该面漆配制料是不透明的和包括2-30wt％填料和20-80wt％骨料。不透明的面漆配制料可包括大理石屑作为骨料以便为外墙表面提供仿大理石装饰效果。
该外用罩面组合物可通过使用现有技术中已知的常规混合方法(包括桨式混合机，高速分散机，和螺条混合器)混合各组分来制备。通过添加碱被活化的流变改性剂，如碱溶性乳液和疏水改性的碱溶性乳液，典型地与外用罩面组合物的其它组分在低pH值下混合和然后将碱加入来调节该pH值。
该外用罩面组合物可用于外部和内部应用，如包括EIFS在内的多层外墙体系。虽然该外用罩面组合物可施加到水平表面上，但是它尤其适合施加到竖直表面上，其中重力可能导致所施加的外用罩面组合物的流挂，滴淌，或形成不均匀涂层厚度。这里使用的竖直表面包括垂直的表面，倾斜的表面，和面向下方的水平表面如天花板。各种方法可用来施加该外用罩面组合物，包括抹涂，借助有空气或无空气的料斗喷枪的喷涂，刷涂，辊涂，和挤出涂敷。该优选的施涂方法是抹涂和喷涂。
在施涂后，该外用罩面组合物可通过从该外用罩面组合物中丧失水来加以干燥或让其干燥。合适的干燥条件包括高于4℃的温度和低于100％相对湿度的湿度条件。干燥速率随着温度的提高而增加，随着相对湿度的增加而下降。该外用罩面组合物可允许在环境条件下干燥或通过加热来干燥。
试验方法：
防积垢性(DPUR)：
DPUR试验用于测量外用罩面组合物耐表面变色的能力，变色归因于积累空气和水性污垢。该DPUR试验方法用于在实验室环境中测量在接触受激“污垢”之后永久嵌入外用罩面组合物的表面内的污垢量。
样品制备：该外用罩面组合物用泥铲以0.16厘米(1/16英寸)的厚度施涂到铝板上。该涂敷过的板在25℃的温度和50％的相对湿度下放置干燥3天。接着，将涂敷过的板在QUV装置(Q-Panel Company)中经受紫外线辐射达24小时。该涂敷过的板然后从QUV装置中取出，让其在25℃的温度和50％的相对湿度下平衡2小时。该涂敷过的板的初始反射率是使用Colorguard 45/0反射计(Gardner/Neotec InstrumentDivision，Silver Springs，MD.)测量的。报告的反射度值是三个读数的平均值。
氧化铁淤浆的制备：将两滴Tamol 731分散剂(Tamol是Rohm和Haas Company的商标)溶于250g水中，随后添加125g的氧化铁。该混合物用实验室分散机(Premier Mill Corp.)分散至光滑为止。
试样测试：将氧化铁淤浆刷涂到各涂敷板的一半部分上。该涂敷板被空气干燥至少2小时或直至淤浆经肉眼观察显干燥为止。接着，涂敷过的板在流动温水下洗涤，与此同时用少量的皂和尼龙硬毛刷轻轻和均匀地摩擦。洗涤后的涂敷板在25℃的温度和50％的相对湿度下干燥至少2小时。测量洗涤后的涂敷板的淤浆处理区的反射度，取三个读数的平均值。保留的％反射度由下式计算：
保留的％反射度＝100％×
[淤浆处理区的反射度]/[未处理区的反射度]。
保留的％反射度用于表征该外用罩面组合物的防积垢性。保留的％反射度的值高表明防积垢性良好。
抗湿磨性
抗湿磨性测量了外用罩面组合物的耐磨性和提供了早期成膜的量度。
样品制备：该外用罩面组合物利用泥铲以1.6mm的湿厚度施涂到16.5厘米×43.2厘米乙烯基片材上。该涂敷过的片材在规定温度和相对湿度下干燥24小时。在干燥后，来自样品的边缘的末涂敷乙烯基材料被修整掉。样品(A)的初始重量被记录准确至0.01g。
试样测试：将涂布片材用胶带粘附到铝板上并要求涂层侧朝上，然后放置在磨耗试验机(Gardener Straight Line Tester，GardenerLabs)上。研磨刷洗介质(SC-2，Leneta Company)被均匀地涂敷到刷子上，该刷子预先在水中浸泡至少12小时。将刷子固定在磨耗试验机上，让刷毛接触该涂布片材。启动该磨耗试验机，记录从乙烯基片材上除去该外用罩面组合物所需要的循环数。在破坏前的各500个循环之后，将10ml的水加入到该涂布片材上和将10g研磨刷洗介质放置在刷毛上。如果该涂布片材没有磨破，则在2000个循环之后停止试验。从试验机上取下涂布片材，并在温水下漂洗。涂布片材在25℃的温度和50％的相对湿度下干燥至少12小时。在干燥之后，测定涂布片材的最终重量(B)准确至0.01g。最后，将末涂敷乙烯基片材切成三个试验条，它们与涂布片材有相同的尺寸，然后称重准确至0.01g。末涂敷乙烯基片材的重量(C)是这三次重量的平均值。根据下式测定在2000个循环内没有破坏的涂布片材的％重量损失：
％重量损失＝100％×[(A-B)/(A-C)]。
％重量损失值较低表示良好的初始成膜性能和耐磨性。
耐冲洗性
耐冲洗试验用于测量外用罩面组合物对喷射水的耐受性。经过设计来模拟雨对外用罩面组合物在各种干燥条件下的成膜的影响。该试验在于将水喷射到涂有该外用罩面组合物的基材的各部分上。
样品制备：该基材是涂有一种带预埋网的干燥水泥底漆层的发泡聚苯乙烯板的15.2厘米(6英寸)×20.3厘米(8英寸)试片。将胶带沿基材的宽度方向贴附，将基材分成4段。该外用罩面组合物用泥铲以1.6mm的湿厚度施涂到基材的裸露区上和揭下胶带。样品在标准条件(25℃和50％相对湿度)下以及在低温、高湿度条件(4.4℃和80％相对湿度)下干燥24小时。
试样试验：将样品以45°角度放置在喷灌机喷嘴下方并以681升/小时(180加仑/小时)的速率用水喷射7小时的时间。接着，根据外用罩面涂层是否被冲走、起泡或在接触喷射水之后变软来评价样品的外观。
耐水致发白性
该耐水致发白性试验用于测量当与水接触时外用罩面组合物的变白或发白。还提供了如果发生了发白现象，外用罩面组合物恢复原状的能力的相对度量。
样品制备：在黑色乙烯基基材上流延成聚合物乳液的0.25mm(10密耳)厚膜。样品在25℃和50％相对湿度下干燥两个星期。第二样品在50℃的排气烘箱中干燥。
测试程序：在试验之前将样品在25℃和50％相对湿度下平衡两个小时。在各膜上放置水珠(大约1厘米直径)。该试验在于在接触水珠的各种时间之后评价样品的外观。在接触6小时后，用吸水布从样品上除去多余的水分，如果发生了发白现象，重新评价外观。样品以1-10的评分标准进行记分；0的评分表示没有发白，而10的评分表示极其严重的发白。
实施例1-含有甲基丙烯酸月桂酯的聚合物的制备
在5升四颈圆底烧瓶中安装机械搅拌器，温度控制装置，冷凝器，单体进料管和氮气导入管。向烧瓶中引入1350克(g)去离子(D.I.)水和24.2g十二烷基硫酸钠(28％活性物)。烧瓶的内容物在氮气吹扫下加热至87℃。接着，将40.5g含水β-环糊精(50％活性物)加入到反应器中，随后将溶于10.0g D.I.水中的5.0g碳酸钠添加进去。接着，将下表1.1中列出的68g单体乳液加入到该反应器中。两分钟后，将溶于30g D.I.水中的6.8g过硫酸铵加入到该反应器中。在放热峰之后，将另外40.5g含水β-环糊精(50％活性物)引入到反应器中。将在下表1.2中列出的单体乳液经过3小时逐渐加料来引入到反应器中，同时保持反应器温度在大约85℃。在进料结束之后，反应混合物在85℃下保持15分钟。在冷却到55℃之后，经10分钟添加30.8g的氢氧化铵水溶液(28％活性物)。在进一步冷却至45℃之后，经过20分钟添加55.7g Triton X-405溶于71g D.I.水中所获得的溶液(70％活性物，联合碳化物公司)。该反应混合物然后被搅拌25分钟。混合物的pH值用氢氧化铵水溶液(28％活性物)调节至9.5-10.0，固含量用水调节至47％。
表1.1(所有的量以克计)
单体乳液
D.I.水                      19.3
月桂基硫酸钠(28％活性物)    0.84
甲基丙烯酸月桂基酯          30.58
甲基丙烯酸丁酯              6.79
甲基丙烯酸甲酯              29.9
甲基丙烯酸                  0.679
表1.2(所有的量以克计)
单体乳液
D.I.水                      536.0
月桂基硫酸钠(28％活性物)    23.4
Triton X-405(70％活性物)    81.0
甲基丙烯酸月桂基酯          1266.6
甲基丙烯酸甲酯              595.5
甲基丙烯酸                  28.35
对比例A-不含甲基丙烯酸月桂酯的聚合物的制备
在5升四颈圆底烧瓶中安装机械搅拌器，温度控制装置，冷凝器，单体进料管和氮气导入管。向烧瓶中引入1350克(g)去离子(D.I.)水和24.2g十二烷基硫酸钠(28％活性物)。烧瓶的内容物在氮气吹扫下加热至87℃。接着，将下表2.1中列出的93g单体乳液加入到该反应器中。两分钟后，将溶于30g D.I.水中的6.8g过硫酸铵加入到该反应器中。在放热峰之后，将在下表2.1中列出的单体乳液的剩余部分经过3小时逐渐加料方式加入到反应器中，同时保持反应器温度在大约85℃。在进料结束之后，反应混合物在85℃下保持15分钟。在冷却到55℃之后，经10分钟添加30.8g的氢氧化铵水溶液(28％活性物)。在进一步冷却至45℃之后，经过20分钟添加55.7g Triton X-405溶于71g D.I.水中所获得的溶液(70％活性物，联合碳化物公司)。该反应混合物然后被搅拌25分钟。混合物的pH值用氢氧化铵水溶液(28％活性物)调节至9.5-10.0，固含量用水调节至47％。
             表A.1(所有量以克计)
单体乳液
D.I.水                                         593.0
月桂基硫酸钠(28％活性物)                       24.2
Triton X-405(70％活性物，Union Carbide Corp.)  83.9
乙二醇                                         19.5
丙烯酸丁酯                                     979.2
甲基丙烯酸甲酯                                 949.8
甲基丙烯酸                                     29.5
实施例2-外用罩面组合物的制备
根据表2中的配方制备外用罩面组合物。按所列顺序添加原料，同时在Hobart混合机上以速度设定档#1进行混合，在全部成分添加之后再混合20分钟。在室温下平衡24小时之后涂料的粘度是103Paste单位。
                       表2
原料                                  重量(克)
聚合物-实施例1(47％重量固体)           810.12
乙二醇                                 10.00
消泡剂-Nopco NXZ                       4.00
二氧化钛-Ti-Pure R-942淤浆             130.02
粘土-Attagel 50                        20.00
砂-Mystic White #15                    300.04
砂-Mystic White #90                    1700.24
硝酸铜(8％溶液)                        8.00
防霉剂-Skane M-8                       4.00
聚结剂-Texanol                         19.00
流变改性剂-Acrysol ASE-60              12.00
水                                     26.00
氨水(28％)                             26.00
实施例2，表2中的外用罩面组合物，具有69.7％的颜料-体积浓度(PVC)。
对比例B-不含甲基丙烯酸月桂基酯的聚合物的外用罩面组合物 的制备
用对比实施例A的聚合物代替实施例1的聚合物，根据实施例2的方法制备对比例B。
实施例3-涂布试验-防积垢性
评价该外用罩面组合物的防积垢性。结果显示在表3中。
表3
                        实施例2               对比例B
保留的％反射度          47                    39
表3中的结果说明了实施例2，本发明的外用罩面组合物，保持了较高百分数的其原始反射度，因此与用对比例A聚合物制备的外用罩面组合物相比有更好的防积垢性。
实施例4-耐湿磨性(刷洗测试)：
外用罩面组合物实施例2和对比例B的耐湿磨性是根据耐湿磨性试验程序测试的。结果列于表4中。对于没有经受起2000个周期的样品不测量％重量损失。
                            表4
干燥条件                 实施例2             对比例B
                         循环  ％重量损失    循环  ％重量损失
25℃，50％RH，24小时     2000  1.2％         2000  0.9％
4.4℃，80％RH，24小时    2000  17.9％        203   n.m.
4.4℃，80％RH，48小时    2000  13.5％        608   n.m.
注：RH表示“相对湿度”。
表4中数据显示，在低温和高湿度条件下干燥之后，实施例2耐受2000次刷洗，而对比例B在试验完成之前就被磨损。这一结果表明，本发明的外用罩面组合物比用对比例A聚合物制备的外用罩面组合物在低温、高湿度条件下更快速地干燥。在高温下和低湿度干燥条件下，实施例2和对比例B具有类似的干燥性质。
实施例5-耐冲洗性
外用罩面组合物实施例2和对比例B的耐冲洗性是根据耐冲洗试验程序测试的。结果列于表5中。
                          表5
干燥条件                 实施例2         对比例B
25℃，50％RH，24小时     优异，没有影响  优异，没有影响
4.4℃，80％RH，24小时    优异，没有影响  一般，软
在低温和高湿度条件下干燥之后，实施例2比对比例B更具有优异的耐喷射水的能力，而对比例B在接触喷射水时变软。这一结果表明，本发明的外用罩面组合物比用对比例A聚合物制备的外用罩面组合物在低温、高湿度条件下更快速地干燥。
实施例6-耐水致变白性
外用罩面组合物实施例2和对比例B的耐水致变白性是根据耐水致变白性试验程序测试的。结果是根据0-10的评分标准来记分，其中0表示“没有发白”和10表示“非常严重的发白”。结果列于表6中。
                              表6
                    实施例2            对比例B
接触时间，小时  25℃          50℃          25℃          50℃
0.5               0         0         0         0
1.0               0         0         1         0
2.5               0         0         2         3
4.0               0         0         5         3
6.0               1         1         7         6
恢复时间
10分钟            0         0         5         5
16小时            0         0         0         0
表6中结果说明了实施例2，本发明的外用罩面组合物，比对比例B外用罩面组合物具有更好的耐水致变白性。同时，实施例2比对比例B显示了更好的从发白的恢复。
实施例7-施涂应用性能的评价
该外用罩面组合物必须具有足够的粘度以便可用泥铲施涂，在施涂到竖直表面上后防止流挂，或保持纹理图案。对于实施例2和对比例C的外用罩面组合物来评价这些施涂应用性能，对比例C为不用流变改性剂制备的实施例2外用罩面组合物。
用泥铲施涂外用罩面组合物的方法典型地包括首先在托灰板上放置该外用罩面组合物，然后从托灰板上舀取一部分的该外用罩面组合物，最后，将该外用罩面组合物施涂到竖直表面上。为了评价外用罩面组合物的抹涂特性，用刮铲将该外用罩面组合物转移到扁平的水平托灰板上，观察外用罩面组合物装载在托灰板上的能力。接着，用泥铲从托灰板上刮下该外用罩面组合物的样品，记录该泥铲保持和转移外用罩面组合物的能力。该外用罩面组合物被施加到已加入了包埋纱布的干燥底漆配制料的竖直表面上，该配制料预先被涂敷到发泡聚苯乙烯绝热板上。通过用泥铲移动外用罩面组合物以均匀覆盖该竖直表面，从而覆盖了该竖直表面。最后在两分钟后，塑料泥铲花边(float)在施涂的外用罩面组合物的表面上作圆周运动以形成纹理。对于外用罩面组合物保持纹理和防止流挂的能力来进行观察。
表7.1-外用罩面组合物的施涂特性
抹涂施涂
实施例2 对比例C
装载托灰板和 能够装载和保持样品在托灰板上 立即从托灰板上快速流开；不能装载托灰板
拾取在泥铲上 容易用泥铲刮取和转移至竖直表面上 很难用泥铲刮取；流散开
泥铲施涂在竖直表面上和纹理化 在施涂之后没有流挂；保持纹理图案 立即流挂；纹理图案的损失
表7.1中的结果显示了实施例2(本发明的外用罩面组合物，含有流变改性剂)具有适合于泥铲施涂的粘度性质，且在施涂到竖直表面上之后没有流挂并保持了纹理图案。相比之下，不含流变改性剂的对比例C(外用罩面组合物)不具有为泥铲施涂所需要的施涂性能和因此不适合施涂到竖直表面上或保持纹理图案。

Claims (11)

1.外用罩面组合物，包括：
a)3-65wt％的包括以下组分作为聚合单元的聚合物，基于所述外用罩面组合物的重量：
i)20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯的聚合物，
ii)0-80重量份的至少一种烯属不饱和单体的聚合物，和
iii)0-10重量份的至少一种含烯属不饱和酸的单体或它的盐的聚合物；
b)0.06-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于所述外用罩面组合物的重量；
c)10-55wt％的水，基于所述外用罩面组合物的重量；
d)0-30wt％的至少一种填料，基于所述外用罩面组合物的重量；和
e)0-80wt％的至少一种骨料，基于所述外用罩面组合物的重量；
其中该外用罩面组合物含有至少2wt％所述填料和所述骨料，基于所述外用罩面组合物的重量。
2.根据权利要求1的外用罩面组合物，其中该组合物包括：
a)5-65wt％的所述聚合物，基于所述外用罩面组合物的重量；
b)0.06-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于所述外用罩面组合物的重量；
c)10-55wt％的水，基于所述外用罩面组合物的重量；
d)2-30wt％的至少一种填料，基于所述外用罩面组合物的重量；和
e)20-80wt％的至少一种骨料，基于所述外用罩面组合物的重量。
3.根据权利要求2的外用罩面组合物，其中该骨料选自砂子和大理石屑。
4.根据权利要求1的外用罩面组合物，其中该组合物包括：
a)5-10wt％的所述聚合物，基于所述外用罩面组合物的重量；
b)0.06-1.0wt％的至少一种流变改性剂，基于所述外用罩面组合物的重量；
c)10-20wt％的水，基于所述外用罩面组合物的重量；
d)10-25wt％的至少一种填料，基于所述外用罩面组合物的重量；
e)50-65wt％的至少一种骨料，基于所述外用罩面组合物的重量；和
f)0-1.5wt％的至少一种颜料，基于所述外用罩面组合物的重量。
5.根据权利要求1的外用罩面组合物，包括：
a)3-10wt％的所述聚合物，基于所述外用罩面组合物的重量；
b)0.06-1.0wt％的至少一种流变改性剂，基于所述外用罩面组合物的重量；
c)10-30wt％的水，基于所述外用罩面组合物的重量；
d)0-5wt％的至少一种填料，基于所述外用罩面组合物的重量；
e)25-45wt％的至少一种骨料，基于所述外用罩面组合物的重量；和
f)33-50wt％的水泥，基于所述外用罩面组合物的重量。
6.根据权利要求1的外用罩面组合物，其中填料选自粘土，碳酸钙，和二氧化钛。
7.根据权利要求1的外用罩面组合物，其中所述聚合物是通过水乳液聚合反应制备的。
8.外用罩面组合物，主要由以下组分组成：
a)5-65wt％的聚合物，其中所述聚合物包括作为聚合单元的以下组分：
i)20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯的聚合物，
ii)0-80重量份的至少一种烯属不饱和单体的聚合物，和
iii)0-10重量份的至少一种含烯属不饱和酸的单体或它的盐的聚合物；
b)0.1-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于所述外用罩面组合物的重量；和
c)30-55wt％的水，基于所述外用罩面组合物的重量。
9.根据权利要求8的外用罩面组合物，其中所述聚合物是通过水乳液聚合反应制备的。
10.涂敷外墙竖直表面的方法，包括：
a)在所述外墙竖直表面上施涂一种外用罩面组合物，该组合物包括：
1)3-65wt％的包括以下组分作为聚合单元的聚合物，基于所述外用罩面组合物的重量：
i)20-100重量份的至少一种(甲基)丙烯酸C12-C40烷基酯的聚合物，
ii)0-80重量份的至少一种烯属不饱和单体的聚合物，和
iii)0-10重量份的至少一种含烯属不饱和酸的单体或它的盐的聚合物；
2)0.06-3.0wt％的至少一种流变改性剂，基于所述外用罩面组合物的重量；
3)10-55wt％的水，基于所述外用罩面组合物的重量；
4)0-30wt％的至少一种填料，基于所述外用罩面组合物的重量；和
5)0-80wt％的至少一种骨料，基于所述外用罩面组合物的重量；
其中所述外用罩面组合物含有至少2wt％所述填料和所述骨料，基于所述外用罩面组合物的重量；和
b)干燥所述外用罩面组合物或让其干燥。
11.根据权利要求10的方法，其中所述聚合物是通过水乳液聚合反应制备的。
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