CN1187842C - 恒温处理至少一种处理物体的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到借助于恒温处理单元(6)在至少一种处理气体(4)的确定的处理气氛(111)中恒温处理至少一种处理物体(3)的装置。恒温处理单元有通过处理物体(3)接受能量的至少一个能源(5),具有在处理气氛(111)中在恒温处理期间存放处理物体的具有恒温处理空间(16)的恒温处理容器(11),具有一个恒温处理舱(13),在其中将恒温处理容器(11)安排得与恒温处理舱(13)有一个距离(18),这样在恒温处理容器(11)和恒温处理舱(13)之间存在一个间隔(14),和具有一个装置(19)用于在间隔(14)中制造与处理气氛(111)不同的其他气体的其他气氛(141)。其他的气氛有一个压力梯度(2)。借助于装置和方法有可能在处理物体进行处理时使用毒性的和/或腐蚀性的处理气体。特别是因此可以制造太阳能电池和/或太阳能模块的薄膜黄铁矿吸收器。
Description
技术领域
本发明涉及到用于在恒温处理容器的恒温处理空间在至少一种处理气体确定的处理气氛中恒温处理一种处理物体的装置。这种装置例如在EP 0662 247中是已知的。除了装置之外建议了恒温处理处理物体的方法。
背景技术
从EP 0 662 247 B1已知的处理物体是在载体层上涂上功能层制造的多层物体。为了使功能层和/或载体层有希望的物理(电的,机械的,等)和/或化学的特性,对处理物体或者层和/或载体层进行处理。目前处理包括将处理物体在气体(处理气体)中的恒温处理。
为了恒温处理将处理物体放置在石墨制成的封闭的恒温处理容器中。在恒温处理期间将处理物体暴露在气体形状的硒的处理气体中。在恒温处理时处理物体接受能量,此时将能量的部分能量输入给每个层。恒温处理例如是用加热率为10℃/s进行的。使用卤素灯作为能量的能源。将石墨的恒温处理容器用卤素灯电磁辐射照射和因此将恒温处理容器加热。在卤素灯光谱区域石墨具有电磁辐射高的吸收能力。通过热辐射和/或热传导将被石墨吸收的能量输入给处理物体。恒温处理容器的作用是作为次级能源或者作为热发射器。
石墨有高发射能力和高热传导能力。当处理物体放置在恒温处理容器底板上时将能量主要是通过热传导输入给处理物体的下边。将能量通过热辐射,热传导和对流输入给处理物体的上边。
处理物体越大(大面积)在处理物体中使用的材料越不同(例如非常不同的热膨胀系数,不同的能量吸收能力等)和恒温处理率越高(加热率,冷却率),控制处理物体中的温度均匀性或者温度不均匀性越困难。温度不均匀性可以导致处理物体的机械应力和因此导致处理物体的损坏。
从引用的当代技术水平中得出一个问题在于,当应用或者当恒温处理时出现毒性的和/或腐蚀性的气体。
发明内容
本发明的任务是指出如何在毒性和/或腐蚀性气体在场时还可以安全和可靠的进行恒温处理。
为了解决此任务叙述了一种在至少一种处理气体的特定处理气氛下借助于热处理单元对至少一种被处理材料进行热处理的装置,具有热处理室,安放在热处理室中的护套,用来界定中层空间和缓冲空间,安放在缓冲空间中的热处理容器,所述热处理容器界定了在热处理期间用来保持被处理材料在处理气氛下的热处理空间,使得被处理材料吸收一定数量的能量的至少一种能量源,和在中层空间中产生不同于所述处理气氛的另一种气体的另一气氛的装置,其中,所述热处理空间、所述缓冲空间和所述中层空间通过间隔彼此连接,连接方式使得能够设置所述热处理空间和所述中层空间之间的压力梯度。
根据本发明的另一方面涉及一种对在一种处理气体的特定处理气氛下被处理的材料进行热处理的方法,所述方法借助于根据本发明的热处理装置,所述热处理装置具有配置了护套的热处理室,使得中层空间介于所述热处理室和所述护套之间,所述方法包括如下步骤:在热处理容器的热处理空间中安放被处理的材料,在热处理室中安放热处理容器,使得在所述热处理容器和所述护套之间存在一个缓冲空间,并且在对被处理材料进行热处理的同时,建立所述热处理空间和所述中层空间之间的压力梯度。
(可调整的)其他气氛例如是以气体或混合气体(例如空气)的定义的分压力为特征的。也可以想象气氛是一个真空。借助于间隔避免将处理气体输出到环境(大气)中。为此用间隔的特殊结构包围了恒温处理空间。
用于制造其他气氛的装置例如是与间隔结构的一个或多个开口连接的气瓶。也可以想象是一个真空泵。用这两个装置可以在间隔中制造一个压力梯度。
在一个特殊的实施结构中将恒温处理空间和间隔这样相互连接,使得恒温处理空间和间隔之间的压力梯度是可以调整的。
在本发明其他的实施结构中至少存在一个恒温处理单元具有通过处理物体接受能量的一个能源。
能源例如是由加热器阵列构成的加热器平面。加热器阵列例如是由相互平行安装的棒形卤素灯或加热棒构成的。为了保护(腐蚀的)处理气体的影响或为了容易安装和拆卸可以将每个卤素灯安装在罩子中。这种能源发送电磁辐射,特别是以红外辐射形式(热辐射,在波长为1μm和2μm之间强度最大)。还可以想象用电阻加热元件的形式发送热辐射的能源。这种元件例如有石墨,碳化硅和/或如镍-铬金属合金。此外可以想象每个电磁辐射(微波,UV-光)可以导致处理物体加热。此外对于恒温处理还可以想象热传导和对流。
在本发明其他实施结构中恒温处理单元有至少一个装置用于冷却处理物体。与之有联系的优点是,将包括至少一个加热阶段和冷却阶段的各种处理阶段的处理过程可以借助于同样的装置进行。用于冷却的方法特别是一种冷却气体和/或一种冷却液体。冷却是借助于冷却气体通过对流进行的,其中例如将与处理物体比较冷的冷却气体在处理物体上传导通过。冷却也可以通过热传导进行,将处理物体与具有相应温度传导系数的一个冷却物体接触。可以想象这个冷却物体是具有一个空腔的恒温处理单元的外壳,通过空腔可以传导冷却气体或冷却液体。
在其他的实施结构中至少将能源安排在一个罩子中,罩子对于能源的电磁辐射至少是部分透明的。例如罩子是由石英玻璃构成的。有益的是罩子是真空密封的。借助于这个罩子可以将能源在与一种处理气体接触之前受到保护。此外罩子可以被冷却气体通过用于能源和因此处理物体的加速冷却。这种结构的其他优点是容易更换能源。
在其他的实施结构中能源的罩子有对于能源的电磁辐射的一个光学滤波器。因此可以有目的地对罩子的光学特性(吸收能力和发射能力)施加影响。
在一个特殊的实施形式中至少一个恒温处理单元有至少一个透明物体,这个对于至少一个电磁辐射有至少一个确定的吸收和至少一个确定的发射和这个是安装在电磁辐射能源和处理物体之一之间的电磁辐射的辐射场中的。透明物体的特殊优点特别在多层物体恒温处理时与恒温处理单元结构有关的是构造在下面很远的地方。
在一个特殊的实施结构中能源罩子,恒温处理容器,透明物体的恒温处理舱和/或反射物体相对于玻璃是惰性材料。这种材料特别是由一组玻璃,石英玻璃,石英材料,陶瓷,玻璃陶瓷和/或金属中选定的。这些材料相对于很多处理气体是惰性的,也就是说反应迟钝的。此外一些材料如石英玻璃或玻璃陶瓷热膨胀系数低。这对于由各种材料组成部分组合成的装置是特别重要的。在允许的公差内组成部分的尺寸可以变化。这保证了在恒温处理期间装置不会由于机械应力损坏,也就是说保持不变。此外从而有可能比较容易检查气氛。由于其组成部分热膨胀系数低在组成部分或装置的组成部分之间可能的间隙在恒温处理期间几乎不改变。通过使用可机械加工的材料(可机械加工的陶瓷,玻璃陶瓷或可机械加工的石英材料)得到附加的优点。
附图说明
借助于多个实施例和有关的附图介绍用于恒温处理一种处理物体的装置和相应的方法。附图是简化表示的不代表尺寸比例真实的图形。
附图1表示了用于恒温处理至少一个处理物体的装置的侧截面图。
附图2表示了用于恒温处理至少一个处理物体的方法。
附图3表示了用于恒温处理至少一个处理物体的装置的侧截面图的一部分。
附图4表示了用于恒温处理至少一个处理物体的装置的侧截面图。
具体实施方式
下面叙述如何通过恒温处理单元的各种实施结构保证可以将大面积处理物体,特别是具有不对称层顺序的多层物体在控制处理物体的温度均匀性情况下进行恒温处理。
恒温处理单元的处理物体例如是有第一个层和至少第二层的多层物体。恒温处理是通过第一个层接受能量的第部分能量和通过第二层接受能量的第二部分能量的多层物体接受能量进行的。至少有能量的能源的恒温处理单元的特征是,将第一个层安排在第一个能源和第二层之间和将第二层安排在第二个能源和第一个层之间。至少能源中的一个有具有辐射场的确定的电磁辐射发射和至少层中的一个有对于这个电磁辐射确定的吸收和是安排在辐射场中的。此外在具有辐射场的能源和有电磁辐射吸收和安排在辐射场中的层之间的辐射场中安排了至少一个透明物体,这个透明物体有对于电磁辐射确定的发射和确定的吸收。
借助于透明物体达到将多层物体的层单独加热的预定目的,也就是说有目的地控制,调节和/或预先调整被一个层接受的能量的部分能量。例如借助于一个调节回路在恒温处理期间确定一个能量(见下面)。还可以想象不用附加调节回路足够能源的预先调整(能密度,能种类,等)。多层物体的层的单独加热在非常高的加热率从1℃/s至100℃/s和更高是可能的。通过单独加热可以达到在恒温处理期间将机械应力和因此有可能出现的多层物体的变形尽可能维持最小的预定目的。
其基础是部分透明(半透明)的透明物体。通过例如位于0.1和0.9之间确定波长的发射,上述电磁辐射通过透明物体到达一个层。这个层可以接受直接由能源发送的相应能量或者能量的部分能量。
透明物体还有对电磁辐射的某些吸收。由此接受的能可以用热辐射和/或热传导方式输出给环境。在一个特殊的实施结构中多层物体恒温处理装置有一个透明物体,透明物体通过吸收电磁辐射有在多层物体方向的热辐射和/或热传导。因此达到了将一个层通过热辐射和/或热传导进行恒温处理的预定目的。
还可以想象将多层物体的对热辐射显示出一个发射的第一个层原则上只通过热传导进行恒温处理,而同样的多层物体的第二层通过同样的透明物体的热辐射原则上进行恒温处理。具有相应发射的第一个层例如是由玻璃构成的一个层。如果能源和/或透明物体的电磁辐射遇到玻璃物体,辐射的一小部分(大约4%)被反射。大部分(>90%)或多或少不受阻碍地穿过玻璃和于是遇到多层物体的第二层。在那里将这个发射吸收和导致通过第二层接受能量。通过辐射或者热辐射在非常高的加热率时不可能将玻璃层足够快地恒温处理。相反相对快的恒温处理通过热传导是可能的,如果透明物体可以接受能量的部分能量和可以传送到玻璃层上。
还可以想象以下情况,透明物体本身是多层物体的一个层。透明物体可以通过吸收电磁辐射的一部分接受能量的部分能量和通过发射接受通过其他层透过的能量的其他部分能量。
在恒温处理单元的特殊实施结构中多层物体的一个层是多层物体的至少其他层的载体层。特别是多层物体有不对称的层顺序。例如多层物体是由一面涂层的载体层构成的。将多层物体单个的层也可以并列地安排在一起。
在一个特殊的实施结构中多层物体的一个层有一种材料,这个是由一组玻璃,玻璃陶瓷,陶瓷,金属和/或塑料中选定的。作为塑料特别是可以考虑耐热塑料如聚四氟乙烯。例如一个层是金属薄膜。金属薄膜的作用也可以作为载体层。
被一个层接受的能量的部分能量,例如与这个层的吸收能力,发射能力和/或反射能力有关。它也与能源的种类,如何将能量传输给多层物体或者传输给多层物体的一个层的方式和方法有关。
恒温处理单元的能源例如是热能的能源。其中可以将热能直接输入给这个层。在这里涉及到热辐射,热传导和/或对流。在热辐射情况下能源本身可以是热辐射源。热辐射例如是在波长范围为0.7和4.5μm的电磁辐射。将相应的层安排在能源的辐射场中。这个层遇到能源的电磁辐射和至少部分地吸收电磁辐射。
但是也有可能将一种任意的能输送给一个层,将这种任意的能在这个层上转换为热能。例如将一个层用高能UV-光照射,这个层吸收高能UV-光。通过吸收高能量光量子这个层的一个分子或整个层达到电子激励状态。将其中被接受的能可以转换为热能。
除了热辐射和热传导之外还有可能通过对流恒温处理一个层和整个物体。其中将具有确定的能的一种气体在层上引导经过,此时气体将能送给层。被引导经过的气体的作用可以同时作为处理气体。
通过热传导和/或对流通常也可以将层冷却。此时将一个负的热能送给层。用这种方法也有可能控制能量或者能量的部分能量和例如附加地影响多层物体中的机械应力。
在一个特殊的实施结构中存在用于将能量传输到多层物体上的能量发射器。能量发射器的作用是作为次级能源。能量发射器例如吸收初级能源例如卤素灯的电磁辐射,从一个比较高的能区和将这个电磁辐射转换为被这个层吸收的热辐射。
在恒温处理期间多层物体直接和/或间接的环境的作用可以作为能量发射器。可以想象的是为了恒温处理将能量发射器与多层物体安排在恒温处理容器的内部,能量发射器也可以安排在恒温处理容器的外边,例如在恒温处理容器的壁上或与恒温处理容器有一个距离。可以想象的是能量发射器是恒温处理容器的一个涂层。例如能量发射器是一个石墨薄膜。恒温处理容器本身也可以承担能量发射器的功能。这种功能例如在恒温处理容器中是由石墨决定的。最后透明物体不是别的而是一个能量发射器。同样通过对流进行能量传输时玻璃的作用是作为能量发射器。
多层物体接受的能量可以不仅从层到层,而且还可以在一个层的内部是不一样的。例如在恒温处理期间在多层物体上出现边缘效应。层边缘区与层内部区域有另外的温度。如果能源的辐射场不均匀时,例如于是在恒温处理期间就出现侧面温度梯度。其中在被辐射穿过的面的辐射场的能量密度不是各处都一样的。如果在层边缘由于单位体积比较大的吸收面将单位体积比较大的能量吸收,也可以出现侧面温度梯度。为了平衡温度差别例如可以使用由很多子单元构成的一种能源。将每个子单元可以单独控制和将由子单元输送给一个层的每个能量可以单个调整。这种能量源例如是由多个加热元件构成的一个阵列或一个矩阵。加热元件例如是卤素灯。将阵列或矩阵也可以用于在层上制造侧面温度梯度。因此人们有可能例如有目的的制造层物体的永久或瞬时变形。特别是对于将层并列的多层物体的恒温处理阵列或矩阵具有很大的优点。
涉及到能源有益的是,如果将能源或者各种能源工作在传统运行中。但是也可以想象能源在循环运行和/或脉冲运行时将能量或者能量的部分能量输入给这些层。这种能源例如是具有脉冲电磁辐射的一种能源。用这种方法可以同时或按照时间顺序(例如交替地)将能量输入给这个层。
电磁辐射的能源的以下特性是特别有益的:
·能源有一个均匀的辐射场。
·能源的光谱强度分布部分地与层的,透明物体和/或或许存在的恒温处理容器(见下面)的光谱吸收重叠。
·在处理气体在场时能源是耐腐蚀和/或腐蚀保护的。
·能源有高的能量密度,这个能密度足够可以将多层物体的质量(和或许恒温处理容器的质量)用加热率超过1℃/s加热。
在特殊的实施结构中装置的透明物体至少有多层物体位于其上的一个衬垫用于通过多层物体接受侧面均匀的能量。例如在这个层的上面多层物体位于透明物体或者衬垫上,首先将这个层通过均匀的热辐射恒温处理。在这种形式中有益的是衬垫有对于电磁辐射吸收小的材料。衬垫例如伸出透明物体表面几个μm至mm。
将位于衬垫上的层也可以首先通过热传导恒温处理。为此衬垫例如对于相应的恒温处理率具有必要的热传导性。还可以想象衬垫对于通过热传导的能的传输对于能源的电磁辐射有高的吸收,此时将电磁辐射有效地转换为热能。
特别是透明物体有很多衬垫。当很多衬垫时将这些均匀地接触地安排在多层物体的层和透明物体之间。可以达到侧面温度分布附加的均匀性。
在特殊的实施结构中透明物体和/或衬垫有一种材料,这种材料是由一组玻璃和/或玻璃陶瓷中选定的。玻璃陶瓷有各种优点:
·例如可以将它使用在从0℃至700℃宽的温度范围进行恒温处理。玻璃陶瓷例如有超过这个温度范围的软化点。
·它具有非常低的热膨胀系数。它是温度突变稳定的和在上述恒温处理温度范围是不翘曲的。
·相对于很多化学材料它是化学惰性的和对于这些化学材料有很小的穿透性。这种化学材料例如是处理气体,一个层和/或整个的多层物体在恒温处理期间暴露在这些处理气体中。
·在很多电磁辐射的能源的光谱范围内它是光学部分穿透的,特别是在能源的辐射密度高的波长范围内。这种辐射源例如是0,1和4,5μm之间的高辐射密度的卤素灯。
同样可以想象将玻璃,特别是玻璃陶瓷作为透明物体的材料。其中有益的是直到1200℃高的使用温度。这些材料在卤素灯形式能源的光谱范围显示出高的发射和小的吸收。光线原则上不受阻碍地穿过透明物体和到达对于电磁辐射有相应吸收的一个层上,此时这个层接受能量和被加热。透明物体通过辐射几乎没有被加热。
在处理应用中有可能将被加热的层汽化和沉积在透明物体相对冷的表面上。为了避免这个可以这样安排,将透明物体在恒温处理期间加热到必要的温度。这可以通过将能量通过热传导和/或对流传送到透明物体上达到预定目的。还可以想象一个电磁辐射,透明物体吸收这个电磁辐射。可以想象的是透明物体有一个涂层,这个涂层吸收电磁辐射的一个确定的部分。将这样接收的能量在透明物体上可以由玻璃或石英玻璃继续传导。用这种形式用具有涂层的玻璃物体构成的透明物体是光学部分穿透的和可以不仅通过热传导进行能量传输而且可以通过热传导作用在多层物体上。
在特殊的实施结构上多层物体至少一个层是与处理气体接触的。也可以想象这个多层物体是暴露在处理气体中。作为处理气体例如涉及到惰性气体(分子氮或稀有气体)。处理气体与层的材料不发生反应。但是也可以想象与层的材料发生反应的处理气体。在处理气体的作用下形成功能层。例如处理气体与层的材料发生氧化或还原作用。为此可能的气体是氧,氯,氢,元素硒,硫或一种氢化物。也可以是腐蚀的处理气体如HCL或类似的。处理气体的其他例子是H2S和H2Se,将这些使用在制造薄层太阳能电池上(见下面)。最后所有的气体和还有气体混合物是可以想象的,将这些用相应的方法与层的材料发生反应。
有益的是如果层暴露在一个定义的处理气氛中。定义的处理气氛包括例如在恒温处理期间的处理气体的分压。例如也可以想象,一个层或多层物体在恒温处理时与真空接触。
一种定义的处理气氛例如可以这样达到,将处理气体用一定的速度在层上传导经过。此时在恒温处理过程中具有各种分压的处理气体在层上起作用。也可以想象先后将各种气体与层物体的层接触。
有益的是至少与处理气体处于接触的层是被包围的。例如这通过层的罩子达到预定目的,此时可以将罩子固定在载体层上。在恒温处理之前或期间将罩子用处理气体填充。此时将处理气体集中在层的表面,层的特性应该受处理气体的影响。用这种方法可以避免环境受处理气体的污染。这特别是在腐蚀和/或毒性的处理气体时特别重要。此外可以用对于层的转换必要的化学计量的一个数量在处理气体中工作。处理气体不会不必要的消耗。
在本发明特殊的实施结构中将多层物体安排在恒温处理容器中。其中恒温处理容器的至少一个容器壁上有一个透明物体。恒温处理容器的优点是,它自动代表层或者整个多层物体的罩子。罩子不必要固定在多层物体上。在封闭的恒温处理容器中可以有目的和容易地调整处理气氛。例如恒温处理容器提供足够大的容积用于在恒温处理期间所需要的处理气体。如果恒温处理在层的上面要求均匀和可重复性的处理气体分布时,也可以有目的地调整恒温处理容器的气体出口。例如这可以是必要的如果用一个非常高的加热率进行恒温处理时。此时处理气体膨胀。如果恒温处理容器不能够承受此时出现的气体压力将导致恒温处理容器的变形和甚至恒温处理容器的损坏。但是例如如果多层物体位于恒温处理容器的底板上时应该避免变形。恒温处理容器的变形可以导致在多层物体上侧面的温度不均匀性。
此外在恒温处理时恒温处理容器可以是多层物体的运输装置。这种恒温处理容器的优点是在恒温处理期间不可能排除由玻璃制成的层的破碎(载体层或者基质)。当这种基质破碎时将破碎材料容易从恒温处理单元中或者从恒温处理装置中清除。这有益于恒温处理过程的稳定性。
在一个特殊的实施结构中恒温处理容器的容器壁是恒温处理容器的盖子和/或底板,容器壁有透明物体。具有一个层的多层物体例如直接位于底板的透明物体上。如上所述透明物体可以有衬垫。盖子同样有透明物体,这个例如不与多层物体或者多层物体的一个层接触。用这种方法可以将位于底板的多层物体的层通过热传导,热传导将朝向盖子的层通过热辐射加热。朝向盖子的层可以容易地暴露在处理气体中。
在一个特殊的实施结构中恒温处理容器的底板和/或盖子各自是由至少一种多层物体构成的。其中例如将应该与处理气体接触的多层物体的层调整朝向恒温处理容器的内部。如果多层物体或者多层物体的层热膨胀系数小和/或恒温处理率低,这种解决方法是可能的。对于恒温处理率高时优异的是多层物体使用具有热传导系数高的载体层。将载体层调整朝向外边。例如在这里载体层是上面叙述过的透明物体。
在一个特殊的实施结构中恒温处理容器,透明物体和/或能量发射器有相对于处理气体是惰性的一种材料。关于这个有益的是恒温处理的整个处理环境相对于所使用的处理气体是惰性的。例如能源(初级能源)也属于处理环境。
依赖于处理气体选择材料。例如可以想象的是玻璃、玻璃陶瓷和陶瓷。同样可以使用纤维加强的材料如碳纤维加强的石墨。还可以想象的是一种材料如SiC,这种材料有高的热传导系数。恒温处理容器可以由一种材料或一种合金构成。直到确定的温度稳定的塑料同样是可能的。
除了化学惰性之外恒温处理容器材料相对于处理气体的以下特性具有的优点为:
·恒温处理容器的材料在恒温处理条件下是无可指责的。此外材料是温度突变稳定的。特别是如果材料有低的温度膨胀系数情况时。
·恒温处理容器的材料的热软化点位于恒温处理的最高温度以上。
·恒温处理容器相对于处理气体显示出低的或者定义的透气性。
在一个特殊的实施结构中存在一个装置用于检测装置和/或恒温处理单元的至少一种与恒温处理有关的物理参数的大小用于调节能量的第一个部分能量和第二个部分能量。
可以想象的参数是层的吸收特性、发射特性和/或反射特性。参数大小是参数的数值。例如最大吸收的波长可以与温度有关。在这种情况下参数的大小可以是相应的波长。
参数特别是多层物体的温度。其中尺度是一个温度值。还可以想象的是多层物体,透明物体和/或恒温处理容器或者恒温处理容器的容器壁的温度检测。在恒温处理期间可以将多层物体和/或一个层的至少一个参数进行检测。例如在一个层被检测的温度基础上提高或降低被这个层接受的能量的部分能量。因此可以避免多层物体厚度方向的温度不均匀性或者温度梯度。但是也可以提高这种温度的不均匀性,如果这应该是必要的。
例如用于检测温度的装置是高温计,将高温计对准层。例如高温计检测从这个层发出的热辐射。在热辐射基础上可以推断出层的温度。还可以想象的是温度检测计,将温度检测计与这个层连接在一起和通过热传导进行恒温。
还可以想象不直接测量,而是间接测量层或多层物体的温度。例如将高温计对准多层物体恒温处理的恒温处理容器。恒温处理容器的温度可以受多层物体温度的影响。在恒温处理容器温度的基础上推断出多层物体的层的温度。在被测量的恒温处理容器温度基础上调节能量或者能量的部分能量。为此例如在恒温处理之前进行“校准测量”,校准测量反映被测量的恒温处理容器的温度和层的或者层物体的实际温度之间的关系。“校准测量”给出了温度的名义值。实际值是检测出来的。将名义值和实际值之间进行比较提供了用于调节能量的调节量。
特别是在多层物体厚度方向的检测(和还有调节能量的部分能量)是用局部分解和在恒温处理的时间范围内用时间分解进行的。例如将多层物体用恒温处理率为25℃/s加热。于是不仅检测而且调节能量的部分能量是这样快地发生,多层物体层之间的温度在恒温处理期间例如停留在预先规定的最大值之下。
在厚度方向的温度不均匀性与多层物体的瞬时变形有联系也可以导致多层物体侧面的温度不均匀性。侧面意味着例如在多层物体的一个层上垂直于厚度方向。例如多层物体位于石墨制成的底板上。输入或者接受能量是通过位于底板上的多层物体的层的热传导进行的。通过在厚度方向的温度不均匀性与多层物体有联系的形式可以出现多层物体的瞬时变形。此时将多层物体与恒温处理容器底板之间热传导必要的接触部分地脱开。因此导致了被放置的层或者多层物体的侧面的温度不均匀性。因此特别有益的是如果不仅在厚度方向而且还在侧面检测参数(和调节能量)时出现局部脱开。
在一个特殊的实施结构中参数是多层物体的变形。在出现温度不均匀性的基础上这导致了变形。例如多层物体变成凹下弯曲变形。多层物体例如位于恒温处理容器的底板上。由于凹下弯曲变形在多层物体的边缘区域在支撑面和多层物体之间产生一个距离。这种变形的大小例如可以用激光干涉仪装置或激光反射装置进行检测。在变形大小的基础上进行能量的调节。有益的是如果在变形的前一站已经知道这个变形大小时和可以很快地随之进行反应。
对于上述装置将与恒温处理有关的参数借助于一个光学装置(例如激光)用于检测参数大小是有益的,如果准备试验的层可以接触到光学装置的光和将检测信号明确地分配给准备检测的参数时。例如激光的波长应该足够区别多层物体的热辐射。如果将具有恒温处理容器的装置构成为,如果透明物体对于激光是足够透明时则是有益的。
借助于这个装置还有可能达到所希望的多层物体的变形。为此也可以是有意义的,如上所述跟踪恒温处理期间的变形。例如可以制造弯曲变形的薄膜太阳能电池。为了有目的的变形例如将多层物体放在相应的形状或者模型上。形状和模型可以直接是一个能源。将多层物体加热超过载体层的软化点。其结果是多层物体得到模型的或者形状的相应形状。例如将模型集成在恒温处理容器的底板上。例如模型有可能是透明物体。
为了解决此任务除了装置之外还规定了在处理气体确定的处理气氛中恒温处理处理物体的一种方法借助于处理步骤:a)将处理物体安排在恒温处理容器的恒温处理空间中和b)处理物体的恒温处理是用在恒温处理容器和恒温处理舱之间的间隔中制造的其他气体气氛的压力梯度进行的。
具有其他气体,例如一种冲洗气体的间隔的作用是作为缓冲,这样位于恒温处理空间的处理气体不会到达或只稀释地到达恒温处理舱。可以抑制恒温处理舱的污染或者腐蚀。恒温处理舱材料的选择几乎与处理气体无关。将间隔可以一次性地用冲洗气体填充。还可以想象,将连续的冲洗气体流引导通过间隔,冲洗气体流或许将从恒温处理容器出来的处理气体从间隔排出。冲洗气体流是通过压力梯度产生的。将出来的处理气体排出还可以这样进行,从恒温处理容器的恒温处理空间到间隔制造一个压力降。
在一个特殊的实施结构中将恒温处理空间的气体压力和/或间隔的气体压力和/或缓冲空间的气体压力进行调整。特别是为了制造压力梯度将恒温处理空间的气体压力选择为小于间隔的气体压力。此外特别是还可以想象,将缓冲空间的气体压力选择为小于恒温处理空间的气体压力和/或小于间隔的气体压力。
用这种方法例如可以将恒温处理空间和间隔之间的压力梯度进行调整。这特别是这样进行的,将恒温处理舱安排在一个罩子中。
按照其他的实施结构作为处理物体是使用具有一个层和至少一个其他的层的多层物体。
其中特别是使用具有一个层为铜,铟,镓和/或硒的多层物体。多层物体的载体层特别是由玻璃和/或金属制成的。
在一个特殊的实施结构中使用一种处理气体,这是由一组H2S,H2Se,H2,He和/或N2中选定的。
特别是使用一种其他的气体是由一组N2和/或稀有气体中选定的。
本方法特别适合于制造光电伏打的薄膜黄铁矿吸收器的太阳能电池和/或太阳能模块。
制造处理气氛和其他气氛可以在恒温处理之前,期间或之后进行。其中将处理物体同时与多种处理气体(混合气体)接触。还可以想象,将处理物体先后与各种气体和/或冲洗气体接触。则一种可变的处理气体特征(处理气体各种分压力的时间顺序)是可能的。用这种方法例如有可能不仅使用氧化的而且使用还原的处理气体而且有目的的将添加剂加入到处理物体上。
在特殊的实施结构中存在恒温处理容器的一个罩子,则在间隔和恒温处理空间之间存在气体的缓冲空间。
在恒温处理舱和恒温处理容器之间的间隔产生冲洗气体的气体压力,这个气体压力大于缓冲空间的气体压力。此外有益的是在罩子上安排了气体出口,例如气体出口是经过搜集管路通过间隔和通过恒温处理舱向外引导的和在那里引导到排气单元上。因此在罩子缓冲空间中的压力近似于排气单元中存在的压力(例如大气压)。这个装置的作用可以称为缝隙逆流冲洗,其作用是在穿过罩子的一个缝隙上,例如在罩子部件的一个焊接缝隙上将惰性气体逆流相对于从恒温处理空间扩散出来的处理气流保持逆向其目的是避免处理气体凝结在恒温处理舱壁上或避免恒温处理舱壁的腐蚀。此外后者还可以通过适当的恒温处理舱壁的涂层达到。
缝隙逆流冲洗按照以下原理达到预定的目的:在罩子中安排了用处理气体填充的恒温处理容器。可以不排除将处理气体到达罩子的缓冲空间。罩子的缓冲空间通过小的缝隙或开口与恒温处理容器和恒温处理舱之间的间隔处于接触。通过选择气体压力建立从间隔到缓冲空间的压力梯度。例如这是这样达到预定目的的通过抽出缓冲空间的冲洗气体和/或将冲洗气体引导到间隔中和因此引起的相对于缓冲空间的压力建立,这个缓冲空间如前所述与恒温处理装置的环境可以接触。因此导致了从间隔到缓冲空间的冲洗气流。处理气体没有到达恒温处理舱的舱壁。在恒温处理期间其中特别是将恒温处理舱的温度,缓冲空间的气体压力和/或间隔的气体压力进行调整。
在一个特殊的实施结构中使用具有一个层和至少一个其他的层的多层物体作为处理物体和/或其他的处理物体。
其中恒温处理是通过具有接受能量的第一个部分能量的的多层物体通过第一层接受一个能量和通过第二层接受能量的第二个部分能量,在其中使用至少一个能源用于输入给多层物体能量。其中特别是使用在这之前叙述过的装置。处理步骤是:将多层物体安排在第一个和至少第二个能源之间,则将第一层安排在第一个能源和第二层之间和将第二层安排在第二个能源和第一层之间,其中作为能源使用至少一个对于确定的电磁辐射具有辐射场的能源,和至少层中的一个吸收电磁辐射和安排在能源的辐射场中,和将一个透明物体安排在能源和层之间的能源辐射场中,这个层位于能源辐射场中和吸收确定的电磁辐射和对多层物体进行恒温处理。
在一个特殊的实施结构中透明物体吸收确定的能量和将能量传送给这个层。在第二个实施结构中在恒温处理期间将与恒温处理有关的多层物体的物理参数的大小进行检测作为在恒温处理期间用于调节能量的接受和调节能量的第一个部分能量和第二个部分能量。在一个特殊的实施结构中透明物体将能量通过热传导和/或热辐射传送给这个层。
在一个特殊的实施结构中使用具有一个层的多层物体,这个层有铜,铟,镓和/或硒。特别是使用具有载体层为玻璃和/或金属的一个多层物体。载体层在其内边可以有一个涂层(例如在玻璃板上的一个金属层)。使用由一组H2S,H2Se,H2,He和/或N2中选定的一种气体作为处理气体。将这种方法特别使用在制造太阳能电池和/或太阳能模块的光电伏打的薄层黄铁矿吸收器上。在太阳能模块上存在很多串联错接的单个太阳能电池。有益的是玻璃是碱石灰玻璃。相应的层的作用是作为载体。在载体上是作为电极的一个钼层和在钼层上涂上一个功能层,即铜-铟-镓-磺酸-硒化物(CIGSSs)半导体层。由玻璃物体和半导体层构成的层物体的厚度典型地为2至4mm,钼层大约为0,5μm和半导体层大约为3μm。不排除使用多层物体厚度的规定区域。受限制的因素是制造大的基质的能力,这种基质应该尽可能平和因此用上述装置或者用上述方法可以处理成一个多层物体。
总之用本发明得到以下优点:
·将一种处理物体可以在任意的处理气氛中恒温处理。特别是可以使用毒性的和/或腐蚀的处理气体。可以避免处理基质在舱壁上的凝结。
·可以变化地构成为加热特征和冷却特征。
·可以将一种处理物体以大面积多层物体的形式具有不对称层结构(例如在载体层上具有唯一层的多层物体)用超过1℃/s高的恒温处理率进行恒温处理。
·多层物体的层可以有非常不同的热传导系数和/或非常不同的发射能力。
·通过与恒温处理有关参数大小的检测和调节的时间的和地方的分解可以达到预定目的的特别安全的恒温处理。例如可以在恒温处理期间对处理物体变化的特性(例如发射或吸收能力)进行反应和将处理参数(压力,温度,能密度)随之进行调整。
·有可能将处理物体的载体层恒温处理几乎到软化点。
·当恒温处理超过载体层软化点时多层物体的永久变形是可能的。
·可以建立具有定义的处理气氛的定义的恒温处理环境。将具有各种分压力特性的各种处理气体可以同时或先后在处理之前,期间和/或之后进行调整。
·用于处理的所有必要的处理步骤可以用唯一的装置进行。
出发点是在处理气体4的处理气氛111下恒温处理一个处理物体3(附图1和4)的装置1。装置1具有一个恒温处理单元6,恒温处理单元具有恒温处理容器11,恒温处理容器11的罩子12,恒温处理舱13和通过处理物体3接受能量的能源5。经过处理气体入口和处理气体出口113将恒温处理容器11用处理气体4填充(附图3),恒温处理容器11位于一个罩子12中,则在罩子12和恒温处理容器11之间存在一个缓冲空间15。将恒温处理容器与罩子12共同安排在一个可以抽真空的恒温处理舱13中,则在恒温处理容器11和恒温处理舱13之间存在一个距离18。为了制造间隔的其他气氛141在恒温处理舱13中存在可以关闭的一个开口19。其他的气体开口是安排在罩子12上的和用管子连接19a通过恒温处理舱13通向外边环境7。
将处理物体3按照处理步骤21安排在恒温处理容器11内(附图2)。然后进行恒温处理(步骤23),此时在罩子12的缓冲空间15和间隔14之间制造压力梯度。
在一个其他的实施结构中将压力梯度2进行调整(处理步骤22)和随后进行恒温处理23。其中在恒温处理期间检查压力梯度的变化。
附图3说明了缝隙逆流冲洗原理。通过箭头表示压力梯度2或者因此得到的气流。在恒温处理期间23在恒温处理容器11的恒温处理空间16中存在着具有恒温处理空间16的气体压力112的处理气氛111。通过恒温处理容器11的一个缝隙8可以使处理气体4出来到达恒温处理单元6的缓冲空间15。为了避免恒温处理舱13受到处理气体4的污染,将缓冲空间15与环境7这样连接,使缓冲空间15的气体压力152(气氛151)相当于环境7的气体压力。环境7的气体压力和因此缓冲空间15的气体压力152小于恒温处理空间16的气体压力112和小于间隔14的气体压力142。
同时还应该考虑到,在恒温处理舱13和恒温处理容器11之间的间隔14中存在着气体压力142,这个气体压力大约相对于恒温处理容器11的恒温处理空间16的气体压力112。这个气体压力稍微大一些,这样处理气体4通过罩子12的缝隙9不可能到达间隔14。因此在环境7中存在着比气体压力112和142小的气体压力152,将或许到达罩子12的缓冲空间15的出来的处理气体4由于存在着的压力梯度2在环境7方向输送。
按照附图3的实施形式是用附加的红外反射器51和构成在石英保护管52中的钨-卤素-加热棒-灯5构成的。石英保护管52是穿过恒温处理舱13的真空壁和用真空密封53与大气密封的。
Claims (9)
1.一种在至少一种处理气体的特定处理气氛下借助于热处理单元对至少一种被处理材料进行热处理的装置,具有
-热处理室,
-安放在热处理室中的护套,用来界定中层空间和缓冲空间,
-安放在缓冲空间中的热处理容器,所述热处理容器界定了在热处理期间用来保持被处理材料在处理气氛下的热处理空间,
-使得被处理材料吸收一定数量的能量的至少一种能量源,和
-在中层空间中产生不同于所述处理气氛的另一种气体的另一气氛的装置,其中,所述热处理空间、所述缓冲空间和所述中层空间通过间隔彼此连接,连接方式使得能够设置所述热处理空间和所述中层空间之间的压力梯度。
2.一种对在一种处理气体的特定处理气氛下被处理的材料进行热处理的方法,所述方法借助于一种热处理装置,所述热处理装置具有
-热处理室,
-安放在热处理室中的护套,用来界定中层空间和缓冲空间,
-安放在缓冲空间中的热处理容器,所述热处理容器界定了在热处理期间用来保持被处理材料在处理气氛下的热处理空间,
-使得被处理材料吸收一定数量的能量的至少一种能量源,和
-在中层空间中产生不同于所述处理气氛的另一种气体的另一气氛的装置,其中,所述热处理空间、所述缓冲空间和所述中层空间通过间隔彼此连接,连接方式使得能够设置所述热处理空间和所述中层空间之间的压力梯度;
由于所述热处理装置具有配置了护套的热处理室,从而使得中层空间介于所述热处理室和所述护套之间,
所述方法包括如下步骤:
-在热处理容器的热处理空间中安放被处理的材料,
-在热处理室中安放热处理容器,使得在所述热处理容器和所述护套之间存在一个缓冲空间,并且在对被处理材料进行热处理的同时,建立所述热处理空间和所述中层空间之间的压力梯度。
3.按照权利要求2的方法,其中,建立所述压力梯度包括选择热处理空间、缓冲空间和中层空间中的压力,使得中层空间中的气压稍大于热处理容器中的气压,且缓冲空间中的气压小于热处理空间中的气压并且小于中层空间中的气压。
4.按照权利要求2的方法,其中,具有一层和至少另外一层的多层成分被用作被处理材料。
5.按照权利要求4的方法,其中,采用具有铜、铟、镓和/或硒的一层的多层成分。
6.按照权利要求4或5的方法,其中,采用具有由玻璃和/或金属制成的支撑层的多层成分。
7.按照权利要求2的方法,其中,使用选自包括H2S、H2Se、H2、He和/或N2的组中的处理气体。
8.按照权利要求2的方法,其中,使用选自包括N2和/或稀有气体的组中的另一种气体。
9.按照权利要求2的方法,用于制造太阳能电池和/或太阳能模块的光电薄膜黄铜集热器。
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