CN1187018A - 电解电容器用铝电极箔以及使用该电极箔的电解电容器 - Google Patents
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Abstract
电解电容器用铝电极箔,其特征是,至少在一面上形成海绵状腐蚀层,同时,该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下,并且被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8—2.2g/cm3。
Description
本发明是关于电解电容器用铝电极箔以及使用该箔的电解电容器。
对于铝电解电容器用电极材料通常使用的铝箔，为了扩大其有效面积，增大单位面积的静电电容，一般要进行电化学腐蚀或化学腐蚀处理。另外，为了提高腐蚀特性，在腐蚀处理之前往往要进行去除铝箔的表面层，形成氧化膜以及退火等各种处理。
但是，通过腐蚀尽可能地提高铝箔的表面扩大率，换句话说，形成许多深的腐蚀坑，有可能导致铝箔的机械强度降低，在腐蚀后的表面化学处理工序中铝箔破断等问题。为此，人们采取了各种对策将铝箔增厚，但是，如果把铝箔增厚，电容器的尺寸就会增大，是不适宜的。因此，迫切希望能够同时实现电解电容器用铝电极箔的静电电容的增大和强度的提高方法。
在这样的背景技术中，作为确保静电电容增大，同时不增加厚度，可以提高强度的技术，本发明人曾提出了将铝箔腐蚀后压下的电解电容器用铝电极箔的制造方法(特开平6-204094)。采用这种方法，通过将腐蚀箔压下，可以增大单位体积的静电电容，同时提高箔的强度。
但是，根据本发明人后来的研究发现，即使以同样的压下率将腐蚀箔压下，取决于腐蚀箔的腐蚀状态，也有不能获得单位体积的静电电容的增大和箔的强度提高的场合。而且，经过进一步研究发现，被压下的腐蚀层的铝密度是支配单位体积的静电电容的增大效果和箔的强度提高效果的重要因素。
本发明就是基于上述发现而完成的。本发明的目的是，提高电解电容器用铝电极箔的强度并增大单位体积的静电电容。
本发明的另一目的是，提供可以稳定地实现上述强度提高和静电电容增大的电解电容器用铝电极箔。
本发明还的一个目的是，提供小型、静电电容大的铝电解电容器。
上述目的是通过下述电解电容器用铝电极箔而实现的，该电极箔的特征是，在铝箔的至少一面上具有海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层在厚度方向上被压下，并且，被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2限定为0.8-2.2g/cm3。
另外，本发明的目的是通过使用上述铝箔作为电极材料的电解电容器而实现的。
本发明的其它目的、特征和效果通过下述说明就更清楚了。
附图的简要说明
图1A是本发明的一个实施方案的铝箔的断面图，图1B是其腐蚀层的示意的放大断面图。
图2A是本发明实施例制品的铝箔压下前的断面照片，图2B同样是压下后的断面照片，图2C同样是压下前的腐蚀层的断面放大照片，图2D同样是压下后的腐蚀层的断面放大照片。
图3A是图2A-图2D所示的本发明实施例制品压下前的腐蚀层的表面电子显微镜照片，图3B同样是压下后的腐蚀层的表面电子显微镜照片。
发明的详细说明
在本说明书中，铝密度、厚度和压下率都是指平均值。
用来作为电极箔的铝箔最好是纯度在99.9％以上的高纯度铝箔，但不限于此，也可以是电解电容器电极通常使用的纯度的铝箔。另外，铝箔可以使用在箔轧制工序结束后、根据需要进行了最终退火的、厚度200μm以下的铝箔，优先选用15-120μm厚度的铝箔。
上述海绵状腐蚀层是对铝箔进行腐蚀而得到的。如图1B所示，所述的海绵状腐蚀层，是指在三维方向上具有大致连续气泡状复杂连通的空隙部(2a)的腐蚀组织层(2)。当然，存在的空隙部不一定全都是完全连通的，也可以包含非连通状态的独立的空隙部。另外，在箔厚方向上产生大致垂直的蚀坑的隧道腐蚀型的场合，压下后，隧道状蚀坑的长度缩短，与压下率相应，电容降低，不能得到预期的压下效果。相比之下，如果是海绵状腐蚀，与大量空隙部的容积的减少相比，空隙部表面积的减少比较小，因此可以获得压下效果。
上述的海绵状腐蚀层(2)，只要在铝箔的至少一面上形成即可，不过，一般是在铝箔的两面上形成。另外，海绵状腐蚀层(2)的形成，是将各种腐蚀条件例如处理溶液的组成、液温、处理时间等适当组合，对铝箔进行腐蚀处理而实现的。对于可以形成海绵状腐蚀层(2)的腐蚀条件，举一个例子来说，腐蚀处理可以是施加电压的电化学腐蚀和不施加电压的化学腐蚀中的任何一种。处理溶液可以举出：HCl、HNO3和H3PO4的混合液，HCl、HNO3和H2SO4的混合液，HCl、HNO3、H3PO4和H2SO4的混合液，HCl、HNO3、H3PO4、H2SO4和AlCl3的混合溶液，HCl和H2SO4的混合溶液，HCl水溶液等。液温在30-85℃为宜。处理时间根据其它腐蚀条件而改变，一般是1-20分钟。在电解腐蚀的场合，外加电压可以是交流电压、交直流重叠电压或脉冲电压。电流密度设定为3-30A/dm2。另外，腐蚀处理的方式可以是进行1次处理的1级腐蚀，也可以是改变腐蚀条件、依次进行2次以上处理的2级腐蚀或3级腐蚀。
此外，在腐蚀处理之前，为了提高腐蚀特性，还可以任意进行去除表面层、形成氧化膜、退火等各种处理。
必须将海绵状菌蚀层(2)在厚度方向上压下。压下腐蚀层(2)为的是不使箔的静电电容过分降低，并且可以提高强度。这样，腐蚀层(2)的厚度减少而箔的静电容量不会降低，换言之，腐蚀层(2)的厚度减少，而箔的单位体积的静电电容增大，因而可以得到薄型、高性能、高强度的电极箔。
但是，压下后的腐蚀层(2)的铝密度低于0.8g/cm3时，虽然单位体积箔的静电电容有一些增加，但还存在许多空隙，不能获得足够的强度提高效果；反之，压下后的腐蚀层(2)的铝密度超过2.2g/cm3时，箔的强度虽然提高，但有助于提高面积扩大率的有效空隙部也减少，箔的静电电容降低，箔的每单位体积的静电电容降低。因此，压下后的腐蚀层(2)的铝密度必须在0.8-2.2g/cm3，优选的是1.0g/cm3以上、1.8g/cm3以下，最好是1.2g/cm3以上、1.5g/cm3以下。
另外，压下后的腐蚀层(2)的铝密度，使用铝箔的重量W1、除去腐蚀层(2)的芯层(图1A的(3))的计算重量W2和腐蚀层的体积V1、按公式(W1-W2)/V1求出。求出计算重量W2时的铝密度设定为2.7g/cm3。
海绵状腐蚀层(2)的压下可以采用平板压力机等进行，一般地说，可以对腐蚀后的铝箔进行轧制，一面使螺线状的铝箔开卷、一面连续进行轧制，这种方法生产效率高或者可以在没有不均匀的衡定压力下进行，因而优先加以选用。具体地说，铝箔经过腐蚀处理后，最好是进行表面洗净、干燥等常规的后处理，然后进行轧制。另外，轧制用油(润滑剂)填充到腐蚀层的空隙部中，使静电电容降低，而且很难去除，因此轧制时最好不使用轧制用油。
压下条件根据腐蚀程度的不同而有所改变，在轻度腐蚀的场合，压下率低；反之，在腐蚀过度的场合，压下率高，在铝箔的两面上形成海绵状腐蚀层的场合，总的压下率例如可以在5-50％的范围内选择。压下最好是大致上只对腐蚀层进行，腐蚀层以外的芯部不被压下。在压下到芯部的状态下，腐蚀层被压下过度，空隙部产生孔眼堵塞，静电电容和强度都会降低。
对于压下前的海绵状腐蚀层，其组织和密度等没有限制，但为了确保大的静电电容绝对值，铝密度d1最好是设定在1.0g/cm3以下。压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1超过1.0g/cm3时，由于腐蚀产生的空隙少，静电电容不大，即使压下后的腐蚀层的铝密度d2达到0.8-2.2g/cm3，强度提高的效果也可能不够。优选的是0.9g/cm3以下。另外，压下前腐蚀层的铝d1低于0.6g/cm3时，无效的空隙过多，即使压下，单位体积的静电电容也不可能有很大的增加，因此压下前的铝密度d1规定为0.6g/cm3以上，优选的是0.7-0.9g/cm3。
压下前、后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与d1之比d2/d1值在1.2-3.7为宜。d2/d1值不到1.2时，即使压下前海绵状腐蚀层的铝密度在1.0g/cm3以下，有时压下仍然不足，强度提高的效果不明显。反之，d2/d1值超过3.7时，压下过度，空隙减少，或者空隙部产生孔眼堵塞，导致总的静电电容降低，有可能得不到单位体积的静电电容增大的效果。从强度和静电电容两方面考虑，d2/d1值最好是1.3-2.7。
按上述压下的、腐蚀层(2)的铝密度d2在0.8-2.2g/cm3的铝箔，必要时，为了提高延伸率，还可以在200-500℃的温度下进行退火。特别是进行真空退火时，即使是由于轧制而导致微细孔部分产生孔眼堵塞的场合，孔眼堵塞被打破，具有将孔隙重新打开的效果。另外，轧制后，为了将部分微细孔被薄薄地封盖住的孔眼堵塞部重新开孔，也可以进行弱的腐蚀。
上述的铝箔可以直接用来作为电解电容器阴极用电极箔，或者也可以在硼酸、硼酸铵、己二酸铵、酒石酸铵等的溶液或水溶液中进行阳极氧化处理、形成氧化膜，然后用来作为阳极用电极箔。
本发明是在铝箔的至少一面上形成海绵状腐蚀层，同时将该海绵状腐蚀层沿厚度方向压下，并且被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，与以往不进行压下处理的腐蚀箔相比，可以可靠而稳定地实现强度提高和单位体积的静电电容增大。而且，制造过程中不需要控制压下率，只要控制制品上海绵状腐蚀层的铝密度即可。对于各种铝电极箔的控制极为容易。
另外，压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1在1.0g/cm3以下时，或者压下后的腐蚀层的铝密度d2与压下前的腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1为1.2-3.7时，可以更加可靠和稳定地实现强度提高和单位体积的静电电容的增大，而且容易控制。
用上述铝箔作为电极材料的铝电解电容器，在与以往的电容器同样尺寸时，静电电容增大，在静电电容值与以往的电容器相同的场合，可以实现尺寸的小型化。
实施例
将纯度99.98％、厚度108μm的若干个螺线状铝箔在N2气体气氛中退火300℃×6小时。
将各螺线卷开卷，与此同时按表1所示的各种条件进行腐蚀处理，在各铝箔的两面上形成海绵状腐蚀层。该腐蚀层的铝密度d1示于表2中。
接着，对这些腐蚀箔，以100m/分的轧制速度、在无润滑剂的条件下、改变各种压下率进行轧制。
求出轧制后腐蚀层的铝密度d2以及压下前、后的腐蚀层的密度比d2/d1，结果如表2中所示。
另外，使用铝箔的重量W1、芯层的计算重量W2和腐蚀层的体积V1、按公式(W1-W2)/V1求出腐蚀层的铝密度d1和d2。
对于上述制得的各铝箔，测定压下前后的抗拉强度，同时，在己二酸铵浴液中形成20V电压，然后测定压下前后的静电电容。表2中示出压下前后的静电电容与不同压下率的单位体积的静电电容的相对比。
另外，对于实施例№7的试样，在图2A-图2D中示出压下前后的断面照片，在图3A和图3B中示出压下前、后的腐蚀层的表面二次电子图象。
表1
| 腐蚀的种类 | 浴液组成 | 液温(℃) | 电解条件 | 处理时间(分) |
| A | 7％HCl+0.6％HNO3+0.1％H2SO4 | 35 | AC50Hz、15A/dm2 | 14 |
| B | 5％HCl+0.3％H3PO4+0.1％HNO3 | 50 | AC60Hz、15A/dm2 | 18 |
| C | 与A相同 | 35 | AC50Hz、15A/dm2 | 10 |
| D | 与B相同 | 50 | AC60Hz、15A/dm2 | 16 |
| E | 与A相同 | 35 | AC50Hz、15A/dm2 | 16 |
| F | 与A相同 | 35 | AC50Hz、15A/dm2 | 12 |
表2
(注)设压下前的静电电容为C1、压下后的静电电容为C2、压下率(％)为AR，
| 试样№ | 压下前 | 压下前 | |||||||
| 腐蚀的种类 | 腐蚀层的密度d1(g/cm3) | 抗拉强度(kg/cm3) | 压下率(％) | 腐蚀层的密度c2(g/cm3) | 抗拉强度(kg/cm2) | d2/d1 | 每单位厚度的静电电容(注) | ||
| 比较例 | 1 | A | 0.80 | 1.95 | 50 | 2.32 | 6.80 | 2.9 | 90 |
| 2 | B | 0.62 | 1.30 | 4 | 0.74 | 1.35 | 1.16 | 104 | |
| 3 | C | 1.10 | 2.56 | 35 | 2.45 | 7.20 | 2.27 | 90 | |
| 实施例 | 1 | D | 0.53 | 1.18 | 45 | 1.87 | 2.56 | 3.5 | 103 |
| 2 | B | 0.62 | 1.30 | 20 | 0.94 | 1.62 | 1.5 | 113 | |
| 3 | B | 0.62 | 1.30 | 40 | 1.46 | 3.05 | 2.35 | 130 | |
| 4 | E | 0.71 | 1.85 | 20 | 1.07 | 2.30 | 1.51 | 120 | |
| 5 | E | 0 71 | 1.85 | 25 | 1.25 | 2.54 | 1.76 | 126 | |
| 6 | A | 0.80 | 1.95 | 8 | 0.98 | 2.36 | 1.23 | 109 | |
| 7 | A | 0.80 | 1.95 | 36 | 1.82 | 4.83 | 2.28 | 139 | |
| 8 | A | 0.80 | 1.95 | 46 | 2.18 | 5.90 | 2.73 | 124 | |
| 9 | F | 0.92 | 2.15 | 20 | 1.46 | 2.37 | 1.59 | 118 | |
| 10 | F | 0.92 | 2.15 | 30 | 1.70 | 3.70 | 1.85 | 132 | |
按下式求出每单位厚度的静电电容
SPT＝(C2/C1)×(100/(100-AR))
由上述表2的结果可以看出，本发明实施例制品的强度和单位体积的静电电容都显著地增加了。
相比之下，压下后腐蚀层的密度超过本发明范围的比较品(№1和3)，虽然强度得到提高，但单位体积的静电电容却降低了。另外，压下后的腐蚀层的密度低于本发明范围的比较品(№2)，虽然单位体积的静电电容有某些增加，但强度提高不明显。
另外，使用与实施例制品№5相同的试样，压下后进行350℃×5小时的真空退火。退火后，在己二酸铵浴中、20V下化成时的单位体积的静电电容，与压下前相比显示出128的相对比。实施例制品№5的压下后的延伸率是0.6％，而压下后又进行了350℃×5小时的真空退火的制品，延伸率达到0.8％，延伸率提高了。
Claims (23)
1.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3。
2.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2是1.0g/cm3以上。
3.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2是1.8g/cm3以下。
4.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2是1.2g/cm3以上。
5.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2是1.5g/cm3以下。
6.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1是1.0g/cm3以下。
7.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1是0.9g/cm3以下。
8.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1是0.6g/cm3以上。
9.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1是0.7-0.9g/cm3。
10.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.2-3.7。
11.权利要求1所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.3-2.7。
12.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1是1.0g/cm3以，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2是0.8-2.2g/cm3。
13.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且被压下的的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.2-3.7。
14.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且压下前的的海绵状腐蚀层的铝密度d1是1.0g/cm3以下，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.2-3.7。
15.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后，在200-500℃的温度下进行退火。
16.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且压下前的的海绵状腐蚀层的铝密度d1是1.0g/cm3以下，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后，在200-500℃的温度下进行退火。
17.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.2-3.7，压下后在200-500℃的温度下进行退火。
18.电解电容器用铝电极箔，其特征是，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且压下前的的海绵状腐蚀层的铝密度d1是1.0g/cm3以下，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.2-3.7，压下后在200-500℃的温度下进行退火。
19.权利要求15-18中任一项所述的电解电容器用铝电极箔，其中，压下后的退火是真空退火。
20.电解电容器，其特征是，使用下述的铝箔作为电极材料，即，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3。
21.电解电容器，其特征是，使用下述的铝箔作为电极材料，即，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1是1.0g/cm3，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3。
22.电解电容器，其特征是，使用下述的铝箔作为电极材料，即，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且被压下的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.2-3.7。
23.电解电容器，其特征是，使用下述的铝箔作为电极材料，即，至少在一面上形成海绵状腐蚀层，同时，该海绵状腐蚀层沿厚度方向被压下，并且压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1是1.0g/cm3以下，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2规定为0.8-2.2g/cm3，压下后的海绵状腐蚀层的铝密度d2与压下前的海绵状腐蚀层的铝密度d1之比d2/d1是1.2-3.7。
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