CN1182517C - 用于涂敷型磁记录介质底层的粉末及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于涂敷型磁记录介质底层的粉末，含有平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内，平均短轴长度在0.01-0.05μm范围内的针状颗粒，假定所述针状颗粒是扁针状颗粒，在其垂直于所述长轴的方向切开时，均匀地表现出一个具有较大宽度与较小宽度比大于1的截面，并且在100℃排出H2O的量在0.1-2.0wt%范围内。

Description

用于涂敷型磁记录介质底层的粉末及其生产方法
本发明涉及一种用于具有多层结构的涂敷型磁记录介质的底层的粉末。
在包括用分散在粘合剂树脂中的磁性颗粒的薄膜涂敷一种载体在所述载体上形成一个磁性层的所谓涂敷型磁记录介质中，希望使所述磁性层更薄，以便获得高的输出特性并降低噪音。为了达到这种要求，提出了具有多层结构的涂敷型磁记录介质，其中，在所述载体和所述磁性层之间以分散在粘合剂树脂中的非磁性颗粒的薄膜的形式提供一个非磁性层(本文称为“底层”)。
作为形成所述底层的非磁性粉末，已经提出使用氧化钛球形颗粒或氧化铁颗粒。例如，在具有如JP-A-Hei6-215360(术语“JP-A”在本文中是指“未审查的日本专利申请公开”)中提出的这样一种多层结构的磁记录介质中，提出了使用针状赤铁矿(α-Fe2O3)、球形赤铁矿(α-Fe2O3)、Co-γ-Fe2O3、针状TiO2、或球形TiO2的情况的特征值。类似地，JP-A-Hei6-139553、JP-A-Hei7-282443、JP-A-Hei7-326037和JP-A-Hei7-334835提出了使用针状α-Fe2O3作为形成所述底层的非磁性粉末的情况的特征值。此外，类似地，JP-A-Hei7-78331、JP-A-Hei7-105530、JP-A-Hei7-182649和美国专利说明书No.5,496,622提出了对于使用Co-γ-Fe2O3的情况，或者进一步对于使用α-Fe2O3的情况的特征值。在上述公开中，给出除了上述氧化铁粉(已明确提供了其特征值)以外的各种名称的物质被作为用于所述底层的其它非磁性粉末的例子。羟基氧化铁的名字也包括在那些物质中。
另一方面，在JP-A-Hei4-167225中提出了一种特定类型的多层结构，它不同于其它结构之处在于其非磁性底层比磁性上层更薄。在所述公开中，对于使用羟基氧化铁颗粒作为形成所述非磁性底层的粉末时，对抗开裂性、刚性和磁头接触性能方面作了评价。此外，美国专利No.5,637,390提出了一个使用涂敷了Si和Al的α-FeOOH粉末作为所述非磁性底层粉末的实例，其中评价了使用这种粉末的磁带的表面粗糙度。在JP-A-Hei6-60362中公开的内容说明这样的羟基氧化铁由于其在粘合剂中的分散性差，用作底层中的粉末是不可行的，并且推荐使用针状α-Fe2O3。
在目前为止已知的具有多层结构的涂敷型磁记录介质中，通常认为，使用羟基氧化铁粉末不能充分表现出使用多层结构的优点，因为所述粉末在粘合剂中的分散性差。因此，还没有充分理解在用作磁记录介质的底层的粉末时，哪种类型的羟基氧化铁能够实现要求的功能。事实上，美国专利No.5,637,390提出了在使用所述羟基氧化铁作为所述底层的粉末的情况下，所述磁记录介质的性能，然而，它没有说明依赖于羟基氧化铁生产方法导致的差异的羟基氧化铁种类变化或形状变化如何影响用于所述底层的粉末的性能。
另一方面，虽然通常通过氧化Fe(OH)2悬浮液产生羟基氧化铁，但是，众所周知，氧化条件的轻微波动会改变产生的相，从而改变所得产品的性能和形貌。因此，目前已知的羟基氧化铁不是总能表现出适用于上述底层的粉末的性能。
因此，本发明的一个目的是，在使用所述羟基氧化铁粉末作为上述的底层粉末的情况下，阐明所述粉末的物理-化学性质以及外形特征如何影响所述磁记录介质的表面光滑度、强度、磁性能、耐天气性(耐久性)等，以及如何改善所述具有多层结构的磁记录介质。
根据本发明的一个方面，提供一种用于涂敷型磁记录介质底层的粉末，含有基本没有分叉的针状颗粒，其平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内，平均短轴长度在0.01-0.05μm范围内，假定所述针状颗粒是扁针状颗粒，在其垂直于所述长轴切开时，均匀地展现出一个具有较大宽度与较小宽度比为1或更高的截面，优选所述比值为1.5或更高，并且在100℃排出H2O的量在2.0wt％或更小的范围内。
根据本发明的扁针状颗粒由羟基氧化铁构成，优选含有0.1-30wt％的Al或Si(或者Al和Si)，比表面积在10-300m2/g范围内，摇实密度(tap density)为0.4g/cm3或更高，在空气中的分解温度为210℃或更高。
根据本发明，为了生产一种由基本没有分叉的扁针状颗粒组成的正氢氧铁粉末，使用一种方法，包括以相对于Fe3+离子为1.0-3.5的当量值，向三价铁盐的水溶液中加入一种碱性氢氧化物，在5℃或更高的温度下形成一种沉淀物(一种中和沉淀物)；把所得的悬浮液保持在比前面的温度更高的温度下，使羟基氧化铁沉淀出；从所述悬浮液中分离所得的沉淀的羟基氧化铁。该方法中，通过向从中沉淀出所述羟基氧化铁的悬浮液中或者向所述沉淀之前的溶液中提供溶解的Al，可以获得含有铝(包裹Al)的扁针状羟基氧化铁固溶体。此外，通过向其中含有所沉淀的羟基氧化铁的悬浮液中加入水溶性铝盐或铝酸盐可以获得用Al的化合物覆盖的扁针状羟基氧化铁。
图1表示作为描述根据本发明的扁针状颗粒外形的解释方式提供的颗粒的示意图；
图2是表示扁针状颗粒外形的另一个实例的图，表示沿着其短轴方向的截面；
图3是表示扁针状颗粒外形的另一个实例的另一个图，表示沿着其短轴方向的截面；
图4是表示扁针状颗粒外形的另一个实例的另一个图，表示沿着其短轴方向的截面；
图5是表示扁针状颗粒外形的另一个实例的另一个图，表示沿着其短轴方向的截面；
图6是表示由根据本发明的用于涂敷型磁记录介质的底层的扁针状羟基氧化铁颗粒组成的粉末的单个颗粒外形的电子显微图像(放大倍数为300,000倍)；
图7是从样品架的另一个角度观察的图6所示的相同样品的相同部位的电子显微图像。
图8是从样品架的另一个角度观察的图6和7所示的相同样品的相同部位的电子显微图像。
图9是表示羟基氧化铁的分解温度与所述羟基氧化铁的Al含量之间的关系的图。
图10是表示在使用所述扁针状颗粒的底层(磁带)的表面粗糙度与所述颗粒的短轴方向上的截面比之间的关系的图。
图11是表示在使用所述扁针状颗粒的底层(磁带)的强度与所述颗粒的短轴方向上的截面比之间的关系的图。
最初，在载体和磁性层之间提供一个含有分散其中非磁性粉末的非磁性层(底层)的主要目的，首先是减小所述磁性层的厚度，从而保证在短记录波长区域内的输出，其次，是获得优异的电磁转换特性，如擦除特性和重写特性。为了改善这些性能，所述磁性层本身必须在某种程度上是有效的，但是作为底层提供的非磁性层应该起到主要作用，能使其上形成光滑的薄磁性涂层；即所述非磁性层本身必须具有优异的表面光滑度并对所述磁记录介质的强度改善有贡献，并且必须有助于所述磁性上层使其可以充分体现出磁性能。
在目前已知的球形氧化钛颗粒作为所述底层粉末的情况下，不能使其更细，并且发现与使用由针状颗粒组成的粉末相比，所述磁带的强度不够。另一方面，关于由针状氧化铁(赤铁矿)颗粒组成的粉末，不能解决表面光滑度不足的问题，因为在其生产过程中不可避免地发生颗粒间的烧结。
在形成含有分散在粘合剂树脂中的羟基氧化铁颗粒的涂层薄膜的情况下，所述表面光滑度、强度等不仅极大地取决于其中所用的粘合剂树脂，而且受所述羟基氧化铁颗粒的物理一化学性质以及尺寸和外形的影响。作为可以起到上述底层作用的羟基氧化铁粉末，也就是能够为所述记录介质赋予表面光滑度以及强度并且改善所述磁性层的磁性能的粉末，可以提到一种含有基本没有分叉的针状颗粒的羟基氧化铁粉末，其平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内，平均短轴长度在0.01-0.05μm范围内，假定所述针状颗粒是扁针状颗粒，在其垂直于所述长轴切开时，均匀地展现出一个具有较大宽度与较小宽度之比大于1、优选大于1.5或更大的截面，并且在100℃排出H2O的量在2.0wt％或更小的范围内。
通过一种羟基氧化铁粉末可以更有利地起到如上所述的底层应该起到的作用，所述羟基氧化铁粉末含有基本没有分叉的针状颗粒，其平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内，含有0.1-30wt％的Al或Si或者Al和Si两者，并且在100℃排出H2O的量在2.0wt％或更小的范围内。
通过一种羟基氧化铁粉末可以进一步有利地起到上述的底层的作用，所述羟基氧化铁粉末含有基本没有分叉的针状颗粒，其平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内；含有0.1-30wt％的Al或Si或者Al和Si两者；比表面积在10-300m2/g范围内，优选为40-300m2/g，更优选为40-150m2/g；摇实密度在0.3-1.2g/cm3范围内，优选为0.4-1.2g/cm3；并且在100℃排出H2O的量在0.1-2.0wt％的范围内。
而且，通过一种羟基氧化铁粉末可以进一步有利地起到上述的底层的作用，所述羟基氧化铁粉末含有基本没有分叉的针状颗粒，其平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内；含有0.1-30wt％的Al或Si或者Al和Si两者；比表面积在10-300m2/g范围内；摇实密度为0.4或更高；空气中的分解温度为210℃或更高，优选为215℃或更高；并且在100℃排出H2O的量在0.1-2.0wt％范围内。
除了上述的以外，根据本发明的羟基氧化铁粉末优选具有下列性能。
[真密度]所述粉末的真密度优选在3.0-6.0g/cm3，更优选为3.5-4.3g/cm3。在根据本发明的含有针状颗粒的粉末中，使用具有上面具体的真密度并具有高的摇实密度的粉末有利地改善磁带的表面光滑度，因为在形成所涂敷的磁带过程中压光所述涂层时，所述粉末可以更容易地在所涂敷的薄膜中压制。
[晶体尺寸(微晶)]所述微晶尺寸优选在10-200埃()范围内，优选为50-150。
关于所述粉末的颗粒尺寸，总结来说，所述粉末优选含有平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内且短轴长度在0.01-0.05μm范围内，平均长短轴比为1-30的针状颗粒，假定所述针状颗粒是扁针状颗粒，在垂直于所述长轴的方向上切开时，均匀地展现出具有较大宽度与较小宽度比大于1的截面，并且由尺寸在10-200范围内的微晶组成。在这样细的颗粒的情况下，特别地，在垂直于所述长轴的方向上(即在短轴方向)的截面比和所述最短轴的长度(最短的短轴长度)大大影响所述磁带的表面光滑度，通过增大在所述短轴方向上的截面比并减小最短的短轴长度可以进一步改善所述表面光滑度。在所述短轴方向上的截面比和最短的短轴长度反映了所述粉末的微晶尺寸和比表面积。
本文所用的术语“扁针状颗粒”是指所述针状颗粒具有优选为2或更大的长轴长度与短轴长度比(长短轴比)，其中，所述长轴长度是指沿着纵向的长度，所述短轴长度是指沿着横截面方向的最大长度，所述针状颗粒是扁平颗粒，在垂直于所述长轴上切开的短轴方向的截面表现出一个较大的宽度和一个较小的宽度，其中，所述较大宽度与较小宽度的比值(本说明书中称为“在短轴方向上的截面比”)在所述长轴方向基本保持均匀并大于1，优选为1.5或更大。
图1是解释所述扁针状形状的示意图。参考图1，在针状本体1中，在纵向有一个最大长度L(即长轴长度)和在垂直于所述纵向的截面方向上的最大长度S(即短轴的长度)，可以看出所述本体的形状表现出扁平形状，在垂直于所述长轴切开的短轴方向上有一个截面2，具有较大宽度为WL，较小宽度为WS。更具体地，可以说所述本体具有类似于平板的外形(带状外形)，宽度为WL，厚度为WS。但是，在短轴向上的截面2的扁平形状不是仅局限于图1所示的矩形，而且可以表现出图2所示的类似胶囊形状，图3所示的椭球体形状，图4所示的多边形，或者图5所示的异形盘状。简而言之，要求在短轴方向上的截面比，即WL/WS比大于1，优选1.5或更大。此外，根据本发明的扁平针状羟基氧化铁颗粒基本上没有分叉。
如上所述由具有0.01-0.50μm的平均长轴长度、长短轴比为2或更大的扁针状颗粒组成的羟基氧化铁粉末，如下文的实施例所述，能使非磁性层具有优异的表面光滑性，从而能够在其上形成具有优异表面光滑度的磁性层。
所述羟基氧化铁的表面处理状态以及pH值会对形成涂层时所述粉末的分散性产生影响，并且影响所述涂层的表面光滑度。因此，优选地制备所述粉末产生在下属范围内的性能。
[硬脂酸吸附量]优选地，所述硬脂酸吸附量在0.1-3.0mg/m2范围内。
[树脂吸附量]优选地，所述树脂吸附量在0.5-4.0mg/m2范围内。
[pH]所述粉末产生的pH在6-11范围内。通过控制所述pH值，在形成所述涂层时可以获得有利的分散性，从而有效改善表面光滑性。
根据本发明的用于底层的粉末可以根据下面的制备羟基氧化铁粉末的方法制备。例如，所述方法包括：
在5℃或更高的温度下，向一种三价铁盐(如硫酸铁或氯化铁)的水溶液中以相对于Fe3+离子为1.0-3.5的当量值加入一种碱性氢氧化物的水溶液，形成一种沉淀物(一种中和沉淀物)；
通过把所得的含有所述中和沉淀物的悬浮液在比前面的温度更高的温度下保温，使扁针状羟基氧化铁颗粒沉淀出；
通过固液分离从所述悬浮液中分离出所得的沉淀的羟基氧化铁。
如果我们在本说明书中把从含有所述中和沉淀物的悬浮液中沉淀羟基氧化铁的处理称为“熟化”(或陈化)，已经发现，如下文的实施例所述，可以通过改变熟化条件例如，熟化温度来改变在所述短轴方向上的截面比。此外，通过这种方法可以制备没有非晶体物质的羟基氧化铁粉末。
与通过其它常规方法制备的那些颗粒相比，根据本方法，可以获得没有分叉并且在短轴方向上有扁平截面的羟基氧化铁的扁针状颗粒，例如，如下的一种方法，包括通过向一种二价铁盐的水溶液中以大于当量值的量加入一种碱性氢氧化物的水溶液，先制备一种含有氢氧化亚铁胶体的悬浮液，然后，在pH为11或更高、温度为80℃或更低的条件下向所述悬浮液中鼓入一种含氧气体进行氧化反应；或者一种向通过使二价铁盐的水溶液与碱性碳酸盐的水溶液反应获得的悬浮液中通入含氧气体进行氧化反应的方法。此外，与生产针状氧化铁(赤铁矿)的方法相比，根据本发明的方法可以更有利地进行，因为它不引入任何在高温下的加热过程，从而不会产生颗粒间烧结的问题。
图6-8表示根据本发明的羟基氧化铁粉末的相同试样的透射电镜图像(TEM图像：放大倍数＝300,000倍)，其中，在相同的放大倍数下在倾斜样品架的同时观察所述试样的相同部分。即图6表示通过把样品架倾斜-45°获得的显微图像，图7表示在样品架保持水平的情况下的显微图像，图8是倾斜45°的样品架安装的试样的显微图像。通过倾斜所述样品架，可以从不同角度观察所述试样。因此，用这种方式可以观察到沿着短轴方向的厚度变化，即在短轴方向上的较大宽度与较小宽度的截面比。例如，在图6-8给出的显微图像的中心部分所观察的右边略向上倾斜的单个颗粒中，可以看出，对于倾斜-45°角(图6)，最大短轴长度为0.0458μm，对于倾斜0°角(图7)为0.0456μm，对于倾斜45°角(图8)为0.0271μm。因此，可以假定在图6和7表示的角度之间的某一角度找到所述最大宽度。用这种方法，通过考虑倾斜角，可以在100个颗粒上进行最小宽度长度和最大的宽度长度的测量，用平均最小宽度去除平均最大宽度，获得在短轴方向上的截面比，并且发现在本情况下用作所述试样的羟基氧化铁由扁针状颗粒组成，并且在短轴方向上的截面比平均为1.7。
再根据图6-8，可以看出，大多数颗粒是没有分叉的。通过数分叉的颗粒个数，包括那些有小分叉的颗粒，发现分叉颗粒个数小到1000个颗粒中有三个分叉的颗粒，这表明所述颗粒基本没有分叉。
每个组成颗粒没有分叉并且是扁针状颗粒的事实意味着所述粉末整体上在用于所述磁带的底层时，可改善表面光滑度和增大磁带强度。更具体地，没有分叉的颗粒在涂敷时容易紧密堆积，这导致了更光滑的表面和所述磁带强度的增大。此外，所述颗粒每个都是扁平的并且是针状的事实意味着在表面可以形成更宽的扁平面，因为所述颗粒在其涂敷时相互重叠，从而导致光滑表面的形成。总而言之，由于较少的颗粒垂直于所述载体平面分布，并且大多数颗粒朝向所述磁带的纵向取向而紧密排列，所以改善了所述表面光滑度和所述磁带强度。
特别地，在所述羟基氧化铁是由长轴长度为0.5μm或更小并且能致密堆积的细扁针状颗粒组成的粉末的情况下，通过用这种粉末分散在树脂粘合剂中形成涂层可以实现具有非常有利的表面光滑度的磁带。在与底层使用的其它类型的材料相比，由长轴长度为0.5μm或更小的细扁针状颗粒组成的粉末特征在于所述颗粒每个都具有非常小的短轴长度和大的纵横比，因此，所述颗粒在涂敷时可以有利地在所述磁带的纵向定向排列，从而提供一种不仅表现出光滑表面而且具有高磁带强度的磁带。
此外，在所述羟基氧化铁含有适量的Al的情况下，可以改善其耐热性和储存稳定性。如果所述Al含量在0.1-30wt％范围内，即使在形成磁带过程中的干燥步骤中升高温度的情况下，羟基氧化铁粉末也可以保持稳定而不会产生性能降低。如果所述Al含量小于0.1wt％，不能充分表现引入Al的作用。另一方面，超过30wt％引入的Al增大所述粉末的比表面积，从而不利地降低所述分散性。在以化合物形式引入Al的情况下，Al含量是指元素Al的含量，而不是所述Al化合物的含量。
为了向所述羟基氧化铁中引入Al，可以使用如水溶性Al盐(如Al2(SO4)3、Al(NO3)3和AlCl3等)，或者水溶性铝酸盐(如铝酸钠(NaAlO2))等化合物。为了利用这样的铝化合物用Al涂敷羟基氧化铁颗粒表面，可以用这些Al化合物处理上述熟化形成的羟基氧化铁。更具体地，例如，这些Al化合物可以溶解在一种碱性水溶液中，在把所述羟基氧化铁分散在所述溶液中后，可以向其中加入气体二氧化碳或酸进行中和反应。或者，可以向羟基氧化铁的悬浮液中加入其中含有溶解的上述Al化合物的任一种的碱性水溶液，可以向其中吹入气态二氧化碳或者向其中加入酸。用这种方法，所述颗粒可以用结晶的或无定形的Al2O3·nH2O(水合氧化铝)形式的Al化合物涂敷(覆盖)。
另一方面，在熟化过程中，通过在羟基氧化铁沉淀时提供上述Al化合物，可以获得固溶体形式的其中含有Al的羟基氧化铁颗粒(包裹或浸渍)。例如，通过在含有氢氧化铁胶体的悬浮液中加入上述Al化合物的任一种，或者通过在形成所述氢氧化铁胶体时或者在形成所述氢氧化铁胶体之前的步骤中向所述溶液中加入上述铝化合物的任一种可以进行上述熟化。通过以这种方式在溶解的Al存在的情况下进行上述熟化，可以更有利的获得优良的扁针状羟基氧化铁颗粒；另外，其中以固溶体形式含有Al的羟基氧化铁具有更高的分解温度，而且还进一步稳定了所述强度。
构成根据本发明的粉末的颗粒的表面性质可以利用其它元素如Si化合物来控制。在引入Si的情况下，其添加量在0.1-30wt％范围内。例如，如果向羟基氧化铁的颗粒中引入Si，向含有羟基氧化铁的悬浮液中加入一种含Si如硅酸钠或硅酸钾的水溶液；或者一种水的悬浮液例如胶体二氧化硅的悬浮液或No.3水玻璃；并控制所得产物的pH值为9或更低。在同时引入Al和Si的情况下，优选地，控制其总添加量在0.1-30wt％范围内。本文所述Si含量不是指Si化合物的含量，而是还原成元素Si的含量。
已经发现，羟基氧化铁在空气中加热时的分解温度受所述羟基氧化铁中引入的Al含量影响。更高的粉末分解温度在所述粉末用于压光步骤时更为有利，因为可以防止气泡产生。在制造磁带涉及的压光过程中，一般地，涂敷的薄膜的温度升高到50-150℃；在某些情况中，所述温度可以达到高得多的温度。如果羟基氧化铁在这样的情况下发生分解，在所涂敷的薄膜内部产生气泡，从而在所述底层表面上形成不规则性。这可能导致实际不能使用的磁带，因为在所述底层形成的这种不规则性不仅导致其上形成的磁性层表面不规则性的形成，而且其中含有产生的气泡的磁带实际是不可接受的。因此，从在压光过程中可以避免产生气泡的观点来看，本发明的羟基氧化铁粉末适用于在所述底层使用的粉末。
在图9中，给出了表示随着不同Al含量(wt％)(即覆盖(结合到)所述羟基氧化铁的Al含量)，分解的初始温度和最终温度的变化。本文的分解温度根据JIS K 7120中标准化的方法利用差热分析仪获得。从所述数值推出图9中连接用星画出测量值的曲线。从所述曲线可以理解，所述分解的初始温度和终了温度随Al含量的增大而增大。下面给出所述分解初始温度的典型数值。进一步发现了含有固溶体形式的Al的颗粒(浸渍)与含有覆盖在所述颗粒表面上的Al的颗粒相比，提高了前述颗粒的分解的初始温度(更具体地，参考图9，含有固溶体形式的Al的颗粒的分解温度向更高的温度侧漂移)。
羟基氧化铁颗粒的Al含量(wt％)  初始分解温度(℃)
 01510  190220250270
用于涂敷型磁记录介质的底层的根据本发明的粉末在100℃排出的H2O量必须在0.1-2.0wt％范围内。本文所述术语“排出H2O量”是指在大气压下保持在100℃从所述粉末中排出的总水量；换言之，所述粉末在室温下与树脂粘合剂混合时，要求所述粉末含有适量的水，但是含水量不能过高。根据Karl Ficher的方法的测量水的原理可以获得在100℃排出的含水量。
如果所述粉末在100℃排出的水量小于0.1wt％，它不可能很好地分散在树脂粘合剂中，这使其难以形成具有均匀厚度的非磁性底层，因为在所述层中形成密度不同的部分。另一方面，如果所述粉末在100℃排出的水量大于2.0wt％，也会产生粉末得到很好分散的部分和粉末不能充分分散的部分。因此，同样在这种情况下，在所述涂层内部也形成密度不同的部分，并且不可能形成均匀的非磁性底层。如果所述含水量超过3％，不可能用所述粉末获得磁带。
通过如下操作过程可以获得具有一定含水量的粉末使其在100℃的排水量在0.1-2.0wt％范围内。更具体地，在生产所述粉末的过程的最后阶段，通过过滤和漂洗获得的滤饼在预定温度下干燥，在向载气(如氮气或干空气)中引入预定浓度的水蒸气后，把所述载气在恒定温度下引入到所述滤饼中，保持所述滤饼与所述气体接触预定的时间。用这种方式可以获得具有要求含水量的粉末。
在具有多层结构的涂敷型磁记录介质中，用根据本发明的羟基氧化铁粉末形成底层的情况下，关于构成所述磁性上层的磁性粉末没有特别限制。然而，优选的是使用由扁针状颗粒组成的金属磁性粉末。具有下列组成以及下述的尺寸和形状的粉末可以作为优选的粉末的典型实例。
具体地，所述磁性上层优选使用含有铁作为主要成分的铁磁粉末形成，所述铁磁粉末还含有5原子％(下文缩写为at％)以上但不超过50at％的Co，0.1-30at％的Al，0.1-10at％的稀土元素(包括Y)，0.05重量％(下文缩写为wt％)或更少的属于元素周期表的1a族的元素(如Li、Na、K等)，以及0-0.1wt％的属于元素周期表的2a族的元素(Mg、Ca、Sr和Ba)，并且由扁针状颗粒组成，其平均长轴长度为0.01-0.40μm，通过X射线衍射确定的微晶尺寸(Dx)在50-250范围内，假定垂直于长轴切开的截面具有一个较大的宽度和一个较小的宽度，并且截面上较大宽度与较小宽度的比值大于1，优选的是1.5或更高，并具有0.7或更高的σs/Dx比，其中，σs表示饱和磁化强度，Dx表示通过X射线衍射确定的结晶尺寸。
上述铁磁性粉末优选地在100℃放出2wt％或更少的H2O，在300℃放出4wt％或更少的H2O；真密度为5.55g/cm3或更高，通过BET法确定的比表面积在30-70m2/g范围内；其饱和磁化强度(σs)在100-200emu/g范围内并且矫顽力在1,200-3,000Oe范围内；假定在60℃，在相对湿度为90％下放置一周，其饱和磁化强度(σs)降低15％或更少。
由于上述铁磁性粉末含有上述成分并具有尺寸和形状之间的关系，它能使磁性层适合于高密度记录。也就是说，通过具有其平均长轴长度在0.01-0.40μm范围内，颗粒为扁针状的特征尺寸和形状的细颗粒可以形成在保形性和磁性能两方面良好平衡的磁性层。由于根据本发明的扁平针状羟基氧化铁提供了具有优良表面光滑度和足够高磁带强度的底层，所述磁性层可以更薄，因此，可以生产具有用传统介质从未获得的高性能的磁记录介质。
作为其上形成提供一个底层和一个上层的多层结构的磁记录介质的载体，可以使用的是已知的薄膜，如用聚酯例如，聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等、或聚烯烃、醋酸纤维素、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚砜芳族聚酰胺(polysulfonearamid)、芳族聚酰胺等制备的薄膜。
实施例
首先，描述下面的实施例中表示的特征值的测量方法。平均长轴长度、平均短轴长度和长短轴比的每一个都是在108,000倍的放大倍数下的电子显微图像上的100个颗粒上获得的平均值。
在短轴方向的截面比，通过在相同试样的相同部分上在倾斜样品架同时拍摄多张电子显微图像照片，通过考虑倾斜角并测量在所述短轴方向上的最小宽度以及最大宽度获得；因此，所述测量在100个颗粒上进行，所述平均最大宽度被所述平均最小宽度除后得到在短轴方向上的截面比。
通过用衍射仪在X射线衍射图上获得对应于(110)晶面的衍射峰的半高宽，然后通过代入Scherrer方程计算所述微晶直径来确定所述微晶直径(在表1中用Dx表示)。
根据BET法获得比表面积(在表1中表示为“BET”)，吸附硬脂酸的量(表1中表示为“STA”)确定如下：先把所述粉末试样分散在一种含有2％硬脂酸的MEK溶液中，在用离心分离器使所述溶液中的粉末试样沉降后，获得上层清液的浓度，来计算单位比表面积的吸附量。对于树脂吸附量(表1中表示为“树脂”)，按照与获得硬脂酸吸附量相同的过程，但是使用含有2％聚氨酯树脂的MIBK溶液。根据JIS K5101中所述的方法获得所述粉末的pH值(表1中表示为“pH”)。类似地，根据JIS K5101获得所述摇实密度(表1中表示为“TAP”)。
所述粉末的含水量根据Karl Fischer法由在100℃(或在300℃)的重量变化来获得。通过从差热分析数据读出所述初始温度和最终温度获得所述分解温度。
利用Kosaka Laboratory Co.，Ltd.制造的三维精密轮廓测量仪(Model ET-30HK)测量所述磁带底层的表面粗糙度Ra来评价所述表面光滑度。
实施例1
向含有0.5mol的Fe3+(一种硫酸铁的水溶液)的水溶液中，以相对于Fe3+离子为1.1的当量值，在搅拌并保持所述溶液温度为10℃的条件下，加入一种氢氧化钠水溶液，从而产生沉淀物。然后，把含有所述沉淀物(中和沉淀物)的悬浮液在40℃保温12小时(熟化)，获得羟基氧化铁沉淀。向这样获得的羟基氧化铁悬浮液中，加入铝酸钠和水玻璃水溶液，使得其中Al和Si的浓度分别变为1.0wt％和0.5wt％。然后，把所得悬浮液的pH值调节到9或更低，用Al化合物和Si化合物覆盖羟基氧化铁。然后，通过传统方法过滤所得的悬浮液，漂洗并干燥后，把所获得的粉末在含有2vol％水蒸气的流动的氮气中在60℃保温30分钟，以控制所述含水量。
这样获得的粉末由扁针状颗粒组成，平均长轴长度为0.10μm，平均长短轴比为5.8，截面比为1.5，通过BET法获得粉末的比表面积为90m2/g。因此，通过混合下列成分制备了一种涂料。
羟基氧化铁    100份重量
聚氨酯树脂    20份重量
甲基乙基酮    165份重量
环己酮        65份重量
甲苯          165份重量
硬脂酸        1份重量
乙酰丙酮      1份重量
在离心球磨机中分散1小时获得具有上述组成的涂料，使用涂敷器把所得涂料涂敷在聚对苯二酸乙二酯制成的基底薄膜上，从而获得了要求厚度为3μm的非磁性底层。表1中给出了这样制备的羟基氧化铁的粉末的特征值和由其制得的底层的性质。
实施例2
重复实施例1中所述的相同过程，但是把含有中和沉淀物的悬浮液在50℃保温并熟化12小时的时间。这样获得了比表面积BET为75m2/g的羟基氧化铁粉末，该粉末由扁针状颗粒组成，平均长轴长度为0.15μm，平均长短轴比为6.3，截面比为1.8。用与实施例1相同的方法，用所得的粉末制备一种非磁性底层。表1中给出了这样制备的羟基氧化铁的粉末的特征值和由其制得的底层的性质。
实施例3
向含有0.5mol的Fe3+(一种硫酸铁的水溶液)的水溶液中，加入铝酸钠，其加入量使得Al/Fe原子比为0.033，并以相对于Fe3+离子为1.1的当量值，在搅拌并保持所述溶液温度为10℃的条件下，再加入氢氧化钠水溶液，从而产生沉淀物。然后，把含有所述沉淀物(中和沉淀物)的悬浮液在40℃保温12小时(熟化)，获得由含固溶体形式的浸渍Al的颗粒组成的羟基氧化铁沉淀。向这样获得的羟基氧化铁悬浮液中，加入一种水玻璃水溶液，其加入量使得其中引入的Si的浓度相对于羟基氧化铁为0.5wt％，然后，把溶液的pH值调节到9或更低，用Si化合物覆盖所述羟基氧化铁。然后，根据传统方法过滤所得的悬浮液，漂洗并干燥后，把所获得的粉末在含有2vol％水蒸气的流动的氮气中在60℃保温30分钟，以控制其中的含水量。
这样获得的粉末由扁针状颗粒组成，平均长轴长度为0.10μm，平均长短轴比为5.8，截面比为1.6，粉末的比表面积BET为95m2/g。表1中给出了这样制备的羟基氧化铁的粉末的特征值和由其制得的底层的性质。
对比实施例1
向由含有0.625mol的Na2CO3水溶液、含有0.45mol的NaOH水溶液组成的混合溶液中，加入一种含有0.5mol的Fe2+水溶液，把所得溶液在40℃保温90分钟进行熟化后，在40℃向其中引入空气获得羟基氧化铁沉淀。然后，向含有所述羟基氧化铁的悬浮液中，加入铝酸钠水溶液和水玻璃水溶液，使得其中Al和Si的含量相对于羟基氧化铁分别为1.0wt％和0.5wt％，把所得溶液的pH值调节到9或更低，用Al化合物和Si化合物覆盖所述羟基氧化铁颗粒。根据传统方法过滤所得的悬浮液，漂洗并干燥后，控制所得粉末的含水量。
所得的粉末是圆针状颗粒，在短轴方向上具有圆形截面，长轴长度为0.10μm，平均长短轴比为5.0，截面比为1.0。因此，利用这样的粉末，用与实施例1相同的方法制备一种非磁性底层。表1中给出了这样制备的羟基氧化铁的粉末的特征值和由其制得的底层的性质。
                            表1(待续)
                                          粉末特性
  实施例编号     长轴长度μm     短轴长度μm   长短轴比     短轴方向的截面比     BETm2/g   Dx     Al含量wt.％     Si含量wt.％     STAmg/m2     树脂吸附量mg/m2
  实施例1     0.10     0.018   5.8     1.5     90   75     1.0     0.5     0.70     1.00
  实施例2     0.15     0.024   6.3     1.8     75   85     1.0     0.5     0.70     1.05
  实施例3     0.10     0.018   5.8     1.6     95   70     1.0     0.5     0.70     1.00
  对比例1     0.10     0.020   5.0     1.0     120   85     1.0     0.5     1.00     1.03
                                  表1(续)
                         粉末特性        磁带特性
  实施例编号 pH   TAPg/cm3    100℃的水含量(wt％)     初始分解温度℃     粗糙度     强度mg
  实施例1   8.5   0.55    1.0     220     95     100
  实施例2   8.5   0.52    1.0     225     100     105
  实施例3   8.5   0.56    1.0     250     90     100
  对比例1   9.0   0.55    1.0     195     130     85
从表1所示的结果可以看出，与使用对比实施例1的粉末制备的底层相比，利用根据本发明的羟基氧化铁粉末制备的底层获得更小的表面粗糙度。因此，可以理解用本发明的粉末制备的底层具有优异的表面光滑度并获得足够高的强度。
实施例4
重复实施例3中所述的相同过程，但是改变含有中和沉淀物的悬浮液的熟化条件(即熟化温度)。表2中表示了所述粉末(A-E)的每一种的短轴方向上的截面比和使用所述粉末的底层的特性。所述粉末的每一种的长轴长度和短轴长度与实施例3中所得的粉末基本相同，长短轴比约为5.8。虽然没有进行测量，可以认为除了表2所示的在短轴方向上的截面比以外，所述粉末的粉末特性与实施例3中所得的粉末的粉末特性相同。
在本实施例中，用下列方式评价了所获得的底涂层薄膜中的粉末堆积性能(在涂层中的堆积性能)。表2也给出了结果。
在所述涂层中的堆积性能的评价：从与实施例1相同的方法制备的涂敷的底层的每一种中精确制备宽8mm(Tw)，长100mm(TL)的各试样，使用电子天平(SARTORIUS Co.，Ltd.制造)称量每个试样的重量(W)。分别地，用丙酮从基质薄膜上除去每个所述试样的涂敷薄膜的一部分，用表面粗糙度仪(Tokyo Seimitsu Co.Ltd.制造的ModelSurfCom 550A)测量在所暴露的基质薄膜和所涂敷的薄膜之间的台阶差(即所涂敷的薄膜厚度，Tt)。然后根据下面的方程获得在所涂敷的薄膜中的粉末堆积密度(单位：g/cm3)。用所获得的数值作为所述涂层中的堆积性能。这个数值越大，填充到所涂敷的薄膜中的粉末量越高。
涂层中的堆积密度(g/cm3)＝W/(Tw×TL×Tt)
                                表2
    熟化温度℃   短轴方向的截面比           磁带特性
表面粗糙度 磁带强度mg   涂层内堆积密度g/cm3
A     30   1.3   126   86   1.9
B     33   1.4   122   87   2.0
C     35   1.5   100   98   2.8
D     45   1.7   90   100   3.0
E     50   1.8   90   100   3.3
对照：  对比例1   1.0   130   85   1.8
从表2所示的结果可以理解，最终获得的羟基氧化铁的短轴方向上的截面比随含有沉淀物(中和沉淀物)的悬浮液的熟化条件变化而变化，并且通过适当控制所述熟化条件可以获得在短轴方向上具有要求截面比的羟基氧化铁。此外，还可以理解，通过增大所述短轴方向上的截面比可以改善所述磁带的表面粗糙度和强度。为了使这一点更清楚，在图10和11中通过画出所述结果表示了本实施例中获得的关系。从这些图中可以理解，当所述短轴方向上的截面比大于1.5左右时，特别改善了所述表面粗糙度和强度。此外，可以看出随着所述短轴方向上的截面比增大，改善了在所述涂层中的堆积性能，并且随着所述粉末的颗粒变得更扁平和针状，在所述涂层中的堆积密度增大。
如上所述，根据本发明的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末能使非磁性层改善表面光滑度和强度，从而实现适合于高密度记录的具有多层结构的磁记录介质。

Claims (11)

1.一种用于涂敷型磁记录介质底层的粉末，含有平均长轴长度在0.01-0.5μm范围内，平均短轴长度在0.01-0.05μm范围内的针状颗粒，假定所述针状颗粒是扁针状颗粒，在垂直于所述长轴的方向切开时，其均匀地表现出具有较大宽度与较小宽度比不小于1.3的截面，并且在100℃排出H2O的量在0.1-2.0wt％范围内。
2.一种根据权利要求1的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末，其中，所述扁针状颗粒含有羟基氧化铁。
3.一种根据权利要求1或2的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末，其中，所述扁针状颗粒基本没有分叉并且所述粉末的比表面积在10-300m2/g范围内。
4.一种根据权利要求1-3的任一项的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末，其中，所述粉末含有0.1-30wt％的Al。
5.一种根据权利要求1-3的任一项的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末，其中，所述粉末含有0.1-30wt％的Si。
6.一种根据权利要求1-3的任一项的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末，其中，所述粉末含有总量为0.1-30wt％的Al和Si。
7.一种根据权利要求1-6的任一项的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末，其中，所述粉末的摇实密度为0.4g/cm3或更高。
8.一种根据权利要求1-7的任一项的用于涂敷型磁记录介质的底层的粉末，其中，所述粉末在空气中的分解温度为210℃或更高。
9.一种生产用于涂敷型磁记录介质底层的粉末的方法，所述方法特征在于通过下列工艺生产用于涂敷型磁记录介质底层的扁针状羟基氧化铁颗粒：
在5℃或更高的温度下，向一种三价铁盐的水溶液中以相对于Fe3+离子为1.0-3.5的当量值加入碱性氢氧化物，形成中和沉淀物；
通过把所得的含有所述中和沉淀物的悬浮液在比前述温度更高的温度下保温，使扁针状羟基氧化铁颗粒沉淀；
从所述悬浮液中分离出所得的沉淀的扁针状羟基氧化铁。
10.一种根据权利要求9的生产用于涂敷型磁记录介质底层的扁针状羟基氧化铁颗粒的方法，其中，
用于沉淀所述羟基氧化铁的悬浮液或者在所述沉淀之前的溶液中含有溶解于其中的铝。
11.一种根据权利要求9的生产用于涂敷型磁记录介质底层的扁针状羟基氧化铁颗粒的方法，其中，
向其中悬浮有羟基氧化铁沉淀物的溶液中加入一种水溶性铝盐或铝酸盐。
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