CN118222000A - 一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法。本方法通过多相界面反应器，在表面活性剂的作用下，得到分散性好的次磷酸铝前驱体；将次磷酸铝前驱体浆料陈化，得到次磷酸铝浆料；通过多相界面反应器，将次磷酸铝浆料与镁盐溶液、氢氧化钠溶液并流反应，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体；将纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料陈化，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料；由纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料。本发明方法具有优异的生产安全性、较高的产率，而且其粒径较小且均一，能够改善使用过程与基体的掺杂效果，并提高基材的抗阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃剂的制备方法，尤其涉及一种高效次磷酸铝改性氢氧化镁改性阻燃剂的制备方法。
背景技术
随着国内外对含卤阻燃剂的限制，无卤阻燃剂得到了广泛的应用；次磷酸铝因其较高的磷含量和优异的化学稳定性，在高分子材料抗阻燃剂方面得到了广泛的应用。但广泛的应用也暴露无机次磷酸铝的弱点，在需要高温加工的塑料中，如ABS、PBT、PET等塑料中应用时，无机次磷酸铝在加工过程中会释放磷化氢气体，该气体为有毒气体，不仅对工人健康有害，还有悖于国家的绿色发展理念Al(H2PO2)3→AlPO4+PH3↑。与此同时，常规釜式制备次磷酸铝粒径不均一，与基体掺杂效果差，导致基体材料使用性能降低。这些极大地限制了无机次磷酸铝在阻燃剂领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，解决磷化氢释放问题的同时，降低其生产的危害性及产率高；而且其粒径较小且均一，能够改善使用过程与基体的掺杂效果，并提高基材的抗阻燃性能。
为实现上述目的，本发明所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.8mol/L-1.2mol/L铝盐溶液、次磷酸钠溶液、表面活性剂溶液，加入多相界面反应器进行复分解反应，得到纳米次磷酸铝前驱体浆料；
所述次磷酸盐与铝盐当量浓度比为3.5-7.0；表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.10%-0.90%；
（2）将所述步骤（1）得到的纳米次磷酸铝前驱体浆料陈化，得到纳米次磷酸铝浆料；
所述纳米次磷酸铝前驱体浆料的陈化温度为65℃-80℃，纳米次磷酸铝前驱体浆料的陈化时间为1.5h-2.5h；
（3）将所述步骤（2）得到的纳米次磷酸铝浆料、镁盐溶液、氢氧化钠溶液，加入多相界面反应器进行沉淀包覆反应；
所述镁盐浓度与铝盐当量浓度比为0.15-0.25；氢氧化钠溶液与镁盐溶液当量浓度比为2.2-3.8；
（4）将所述步骤（3）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料陈化，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料；
所述纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化温度为65℃-80℃，纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化时间为1.5h-2.5h；
（5）将所述步骤（4）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料进行固液分离，洗涤，温度为55℃-75℃条件下烘干，得到尺寸为15μm-20μm纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料。
所述步骤（1）中铝盐溶液浓度为0.95mol/L-1.05mol/L。
所述步骤（1）中次磷酸盐与铝盐当量浓度比为4.0-6.0。
所述步骤（1）的铝盐溶液中铝盐为硫酸铝、氯化铝中的一种或组合。
所述步骤（1）中次磷酸盐需调节pH至3.5-4.5。
所述步骤（1）中表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或组合。
所述步骤（1）中表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.20%-0.80%。
所述步骤（2）陈化温度为68℃-75℃，陈化时间为1.6h-2.0h。
所述步骤（3）中镁盐浓度与铝盐当量浓度比为0.15-0.23。
所述步骤（3）中氢氧化钠溶液与镁盐溶液当量浓度比为2.4-3.5。
所述步骤（3）的镁盐溶液中镁盐为氯化镁、硫酸镁、碳酸镁中的一种或组合。
所述步骤（4）中纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化温度为68℃-78℃，纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化时间为1.6h-2.0h。
所述步骤（5）中烘温度为58℃-70℃。
本发明制备的次磷酸铝前驱体为鳞片堆积球形形貌，尺寸为15μm-0μm；包覆后球形被破坏，氢氧化镁粘附在次磷酸铝碎片之上实现包覆，尺寸范围为10μm-20μm。
本发明制备得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料粒径均一度较高，而且本发明制备得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料收率稳定，收率高达99.65%，粒径均匀。
所述次磷酸铝制备方法，反应原理（以硫酸铝为例）如下所示：
。
本发明所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其有益效果在于：
1、与传统釜式制备工艺相比，本发明采用多相界面反应器能够实现连续化生产和自动化控制，且产物性能稳定，粒径调控性更高，生产成本也大大节约；
2、与其他共混相比，在加工过程中，以纳米氢氧化镁共混的次磷酸铝，提高了纳米氢氧化镁对磷化氢的吸收能力；
3、氢氧化镁作为绿色环保阻燃材料，不仅具有良好的吸附作用，而且其物性偏中性，以此能改变次磷酸铝的酸性，降低其在水中的溶解性；
4、纳米氢氧化镁较氢氧化镁吸附能力更强，且其阻燃过程提供了气相阻燃，可与次磷酸铝进行协效阻燃，而且氢氧化镁分解后的氧化镁，在基体表面形成了致密炭层，隔绝空气和热源，进一步阻燃协效。
附图说明
图1为X-Ray检测结果；
图2为次磷酸铝形貌图；
图3为实施例1纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料形貌图；
图4为实施例2纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料形貌图；
图5为实施例3纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料形貌图。
具体实施方式
实施例1
本发明所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，实现步骤如下：
（1）配置1.0mol/L的氯化铝溶液、4.2mol/L次磷酸钠溶液（硫酸调节pH=4.0）、0.005mol/L的十八烷基三甲基氯化铵溶液，加入多相界面反应器进行复分解反应；
（2）将所述步骤（1）得到的纳米次磷酸铝前驱体浆料陈化，陈化条件为：80℃、2h，得到纳米次磷酸铝浆料；
（3）将所述步骤（2）得到的纳米次磷酸铝浆料、0.2mol/L的硫酸镁溶液、0.7mol/L氢氧化钠溶液，加入多相界面反应器进行沉淀包覆反应；
（4）将所述步骤（3）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料陈化，陈化条件为：80℃、2h，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料；
（5）将所述步骤（4）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料进行固液分离，洗涤，58℃烘干，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料。
实施例2
（1）配置1.0mol/L的氯化铝溶液、4.2mol/L次磷酸钠溶液（硫酸调节pH=4.0）、0.005mol/L的十八烷基三甲基氯化铵溶液，加入多相界面反应器进行复分解反应；
（2）将所述步骤（1）得到的纳米次磷酸铝前驱体浆料陈化，陈化条件为：80℃、2h，得到纳米次磷酸铝浆料；
（3）将所述步骤（2）得到的纳米次磷酸铝浆料、0.2mol/L的硫酸镁溶液、0.5mol/L氢氧化钠溶液，加入多相界面反应器进行沉淀包覆反应；
（4）将所述步骤（3）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料陈化，陈化条件为：80℃、2h，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料；
（5）将所述步骤（4）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料进行固液分离，洗涤，75℃烘干，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料。
实施例3
（1）配置1.0mol/L的氯化铝溶液、4.2mol/L次磷酸钠溶液（硫酸调节pH=4.0）、0.005mol/L的烷基酚聚氧乙烯醚溶液，加入多相界面反应器进行复分解反应；
（2）将所述步骤（1）得到的纳米次磷酸铝前驱体浆料陈化，陈化条件为：80℃、2h，得到纳米次磷酸铝浆料；
（3）将所述步骤（2）得到的纳米次磷酸铝浆料、0.2mol/L的硫酸镁溶液、0.7mol/L氢氧化钠溶液，加入多相界面反应器进行沉淀包覆反应；
（4）将所述步骤（3）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料陈化，陈化条件为：80℃、2h，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料；
（5）将所述步骤（4）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料进行固液分离，洗涤，55℃烘干，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料。
对本发明实施例1-3制备得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料进行后处理、X-Ray和扫描检测。
实验室收率结果如下表1所示。
表1实施例1-3收率数据
实施例1-3的检测结果表明，本发明制备得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料具有更高的收率，收率高达99.63%。
由图1为X-Ray检测结果与次磷酸铝和氢氧化镁X-Ray标准卡片对照可知，合成产物为次磷酸铝，此处未见氢氧化镁特征吸收峰的原因主要为：氢氧化镁添加量过低，从而导致检测过程响应值过低，下面对其扫描电镜进行分析，可知已实现包覆改性。
如图2-5分别为，次磷酸铝形貌图、实例1-3纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料形貌图。
由图可知本发明制备的次磷酸铝前驱体为鳞片堆积球形形貌，尺寸为15μm -20μm；包覆后球形被破坏，氢氧化镁粘附在次磷酸铝碎片之上实现包覆，尺寸范围为10μm-20μm；将制得的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料添加入聚氨酯发泡材料中，阻燃材料添加量为白料质量的15%时，所得产物的拉伸强度、压缩强度等力学性能等虽略有降低，但其极限氧指数已达30，阻燃性能可达V-0级，阻燃测试阶段未出现熔滴现象。
Claims (10)
1.一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将0.8mol/L ~ 1.2mol/L铝盐溶液、次磷酸钠溶液、表面活性剂溶液，加入多相界面反应器进行复分解反应，得到纳米次磷酸铝前驱体浆料；
所述次磷酸盐与铝盐当量浓度比为3.5-7.0；表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.10%-0.90%；
（2）将所述步骤（1）得到的纳米次磷酸铝前驱体浆料陈化，得到纳米次磷酸铝浆料；
所述纳米次磷酸铝前驱体浆料的陈化温度为65℃-80℃，纳米次磷酸铝前驱体浆料的陈化时间为1.5h-2.5h；
（3）将所述步骤（2）得到的纳米次磷酸铝浆料、镁盐溶液、氢氧化钠溶液，加入多相界面反应器进行沉淀包覆反应；
所述镁盐浓度与铝盐当量浓度比为0.15-0.25；氢氧化钠溶液与镁盐溶液当量浓度比为2.2-3.8；
（4）将所述步骤（3）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料陈化，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料；
所述纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化温度为65℃-80℃，纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化时间为1.5h-2.5h；
（5）将所述步骤（4）得到的纳米氢氧化镁改性次磷酸铝浆料进行固液分离，洗涤，温度为55℃-75℃条件下烘干，得到纳米氢氧化镁改性次磷酸铝阻燃材料，尺寸为15μm-20μm。
2.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铝盐溶液浓度为0.95mol/L-1.05mol/L；所述步骤（1）中次磷酸盐与铝盐当量浓度比为4.0-6.0；所述步骤（1）中表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.20%-0.80%。
3.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的铝盐溶液中铝盐为硫酸铝、氯化铝中的一种或组合。
4.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中次磷酸盐需调节pH至3.5-4.5。
5.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或组合。
6.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中镁盐浓度与铝盐当量浓度比为0.15-0.23；所述步骤（3）中氢氧化钠溶液与镁盐溶液当量浓度比为2.4-3.5。
7.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）陈化温度为68℃-75℃，陈化时间为1.6h-2.0h。
8.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的镁盐溶液中镁盐为氯化镁、硫酸镁、碳酸镁中的一种或组合。
9.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化温度为68℃-78℃，纳米氢氧化镁改性次磷酸铝前驱体浆料的陈化时间为1.6h-2.0h。
10.如权利要求1所述一种新型高效无卤阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中烘温度为58℃-70℃。
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