CN111073053B - 环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,先将硅系或磷系化合物加入磷酸中,搅拌至分散均匀,在10~50℃下反应2~7h后,加入钼酸铵,再滴加硫酸调pH为1~6,在10~50℃下反应3~12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;将上述产物和结晶硫酸镁加入水溶液中,并借助分散剂搅拌至分散均匀,加热至30~80℃,再滴加10~50%稀碱调pH为6~10,保温反应2~7h,经冷却、过滤、洗涤、干燥得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂。阻燃效率高,抑烟效果优异,有效防熔滴,适用聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂和不饱和树脂的高效阻燃抑烟剂,生产工艺简单,成本低,易实现产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及环保消防以及新材料领域,尤其涉及环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的发展和人们生活水平的提高,对高分子材料的要求增加很多,由于高分子材料具有易燃性,导致火灾发生率增加,造成的生命财产损失巨大,由此促进阻燃剂工业的快速发展,特别是对新型高效阻燃剂的需求更急迫。目前已研发出多种阻燃剂,但实践表明卤系和三氧化二锑等阻燃材料燃烧过程中会产生大量的有毒有害烟雾,造成二次危害。所以为了提高材料的阻燃和抑烟性能及防熔滴性,低烟无毒阻燃材料有很好的应用开发前景。例如公开号为CN 103627116 A的中国专利文献公开一种高效低烟复合阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法,其通过磷酸三异丙苯酯、锡酸锌、三氧化二锑、二茂铁之间的相互协同作用,此制品具有较佳的阻燃性能和消烟性能,但三氧化二锑易使材料发烟量增多、且有毒,同时过多的阻燃剂复合会增加材料成本。为了降低生烟量和操作简单化、降低成本,研究者采用抑烟剂代替生烟量大的阻燃剂添加到高分子材料中,例如公开号为CN103980637 A的中国专利文献公开一种低烟阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法,该技术专利采用消烟阻燃剂为铁酸铋或铁酸铋与氢氧化镁复合,以减少成本、生产工艺简单易操作,但此无机复合阻燃剂的阻燃效率较低,满足难燃材料要求时,添加量大,且大幅度降低材料力学性能。为了同时满足高效阻燃和抑烟,研究者制备阻燃抑烟协效剂,多为硅、氮、磷、卤等多元素协同阻燃剂化合物,如公开号为CN 104710467 A的中国专利文献公开一种阻燃增塑剂二甲基硅酸二(2-氯乙)酯化合物及其制备方法,采用环氧乙烷与二甲基二氯硅烷反应,合成二甲基硅酸二(2-氯乙)酯,此类阻燃剂阻燃效率高,相容性好,适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等阻燃增塑剂,但由于操作复杂、采用有机溶剂导致废液有毒性、增塑效率较低,材料使用过程中增塑剂出现不同程度的析出,且阻燃剂耐久性较差。
发明内容
发明的目的:为了提供一种效果更好的环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂及其制备方法,具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。
为了达到如上目的,本发明采取如下技术方案:
一种环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,该方法为:
1) 先将硅系或磷系化合物加入磷酸中,搅拌至分散均匀,在10~50℃条件下反应2~7h,再加入钼酸铵,滴加硫酸,调pH为1~6,在10~50℃条件下反应3~12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;
2) 然后将上述得到产物和结晶硫酸镁添加入水溶液中,借助于一定量分散剂,搅拌至分散均匀,加热至30~80℃,再滴加10~50%稀碱水溶液,调pH为6~10,在30~80℃条件下反应2~7h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂。
本发明进一步技术方案在于,所述的硅系或磷系化合物为二氧化硅或磷酸铝、次磷酸铝,硅系或磷系化合物的用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1。
本发明进一步技术方案在于,所述的磷酸浓度为25~95%,磷酸溶液的用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1。
本发明进一步技术方案在于,所述的硫酸浓度为30~99.9%,硫酸用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1。
本发明进一步技术方案在于,所述的结晶硫酸镁类为七水硫酸镁或六水硫酸镁或五水硫酸镁或三水硫酸镁。
本发明进一步技术方案在于,所述的硫酸镁用量与步骤(1)得到产物质量之比为9:1~2:8,所加入水质量是硫酸镁的60~95%;;这里水的质量低于硫酸镁。
本发明进一步技术方案在于,所述的分散剂类为六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、质量比为2:1~9:1的十二烷基硫酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚;所述的分散剂用量是步骤(1)得到产物质量的0.1~30%。
环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其特征在于,所述的环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂结构为核材是硅系基钼酸铵和磷系基钼酸铵中的任一种或两种、壳材是氢氧化镁。
硅系或磷系化合物在制备协同阻燃和防止二次燃烧的材质中的用途。
采用如上技术方案的本发明,相对于现有技术有如下有益效果:本发明的氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂为白色粉末,与颜料的适配性好。其适合用作聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂、不饱和树脂等的高效阻燃抑烟剂。
①本发明氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂含有镁、磷、氮等多种元素,其协同阻燃效率高,钼酸铵和氢氧化镁具有高效阻燃和抑烟作用,能有效防止高分子受热熔滴产生的二次燃烧。
②本发明氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂为核壳结构,其物理化学性能稳定、燃烧持久性较佳,燃烧时更易生成致密的炭层,抑烟效果更优异。
③本发明氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂制备中无需添加催化剂等,不引入杂质元素,生产设备简单化,工艺设备简单,投资成本低,适合产业化生产。
④本发明的氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂为白色无机粉末,与颜料的适配性优好,应用领域广泛,有很好的应用开发前景。
附图说明
为了进一步说明本发明,下面结合附图进一步进行说明:
图1为氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的扫描电镜形貌(a氢氧化镁/二氧化硅基钼酸铵微胶囊;b氢氧化镁/磷酸铝基钼酸铵微胶囊)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本专利提供多种并列方案,不同表述之处,属于基于基本方案的改进型方案或者是并列型方案。每种方案都有自己的独特特点。
为了同时解决材料阻燃和抑烟问题,阻燃剂和抑烟剂开始被广泛应用,但由于相容性差、抑烟剂成本高、阻燃和抑烟剂协同效果差,为达到较佳的阻燃抑烟效果,需要大量添加阻燃剂和抑烟剂,导致材料力学性能大幅度降低,且材料应用领域受限。
本发明的目的在于提出一种环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其阻燃效率高,抑烟性优异,工艺简单,生产设备投资少,且原料易得,易于产业化生产,可解决现有技术的难点。
(1)先将硅系或磷系化合物加入一定量磷酸中,搅拌至分散均匀,在10~50℃条件下反应2~7h,再加入一定量钼酸铵,滴加一定量硫酸,调pH为1~6,在10~50℃条件下反应3~12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥。(2)然后将步骤(1)得到产物和结晶硫酸镁添加入水溶液中,借助于一定量分散剂,搅拌至分散均匀,加热至30~80℃,再滴加10~50%稀碱水溶液,调pH为6~10,在30~80℃条件下反应2~7h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂。
如上所述的硅系或磷系化合物(如二氧化硅或磷酸铝、次磷酸铝),其用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1,可通过市售获得 。
如上所述的磷酸浓度为25~95%,其用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1,可通过市售获得。
如上所述的硫酸浓度为30~99.9%,其用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1,可通过市售获得。
如上所述的结晶硫酸镁可通过市售获得,结晶硫酸镁类(如常用七水硫酸镁或六水硫酸镁或五水硫酸镁或三水硫酸镁等)。
如上所述的硫酸镁用量与步骤(1)得到产物质量之比为9:1~2:8,所加入水质量是硫酸镁的60~95%。
如上所述的分散剂类为六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、质量比为2:1~9:1的十二烷基硫酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚;所述的分散剂用量是步骤(1)得到产物质量的0.1~30%,可通过市售获得。
如上所述的稀碱水溶液类为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钾溶液,可通过市售获得。
如上所述的搅拌速度为300~2000r/min。
如上所述的微胶囊阻燃剂结构为核材是硅系基钼酸铵或磷系基钼酸铵、壳材是氢氧化镁。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练的人可根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1 (1)先将100kg二氧化硅添加至100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再添加100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁一起添加至水溶液中,并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1%。
实施例2 (1)先将100kg二氧化硅(其用量与钼酸铵质量之比为1/3加入100kg浓度为45%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在25℃条件下反应3h,再加入300kg钼酸铵,滴加100kg浓度为60%的硫酸,调pH为2,在25℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀,加热至50℃,再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液,调pH为7,在60℃条件下反应4h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6:1,所加水质量是硫酸镁的80%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1%。
实施例3 (1)先将100kg二氧化硅加至100kg浓度为65%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在35℃条件下反应5h,再加入400kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为3,在35℃条件下反应12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀,加热至60℃,再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液,调pH为9,在80℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4:1,所加水质量是硫酸镁的90%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的5%。
实施例4 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1%。
实施例5 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在25℃条件下反应3h,再加入300kg钼酸铵,滴加100kg浓度为60%的硫酸,调pH为2,在25℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀,加热至50℃,再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液,调pH为7,在60℃条件下反应4h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6:1,所加水质量是硫酸镁的80%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1%。
实施例6 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为65%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在35℃条件下反应5h,再加入400kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为3,在35℃条件下反应12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀,加热至60℃,再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液,调pH为9,在80℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4:1,所加水质量是硫酸镁的90%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的5%。
实施例7 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1%。
实施例8 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在25℃条件下反应3h,再加入300kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为2,在25℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀,加热至50℃,再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液,调pH为7,在60℃条件下反应4h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6:1,所加水质量是硫酸镁的20%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1%。
实施例9 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为65%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在35℃条件下反应5h,再加入400kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为3,在35℃条件下反应12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和六水硫酸镁添加入水溶液中,并添加烷基酚聚氧乙烯醚以900r/min搅拌至分散均匀,加热至60℃,再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液,调pH为9,在80℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,六水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4:1,所加水质量是硫酸镁的90%,烷基酚聚氧乙烯醚质量是步骤(1)产物的5%。
实施例10 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂,并以600r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的0.1%。
实施例11 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的1%。
实施例12 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的5%。
实施例13 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和三水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,三水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂是步骤(1)产物的0.1%。
实施例14 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和三水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,三水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的1%。
实施例15 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和五水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,五水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的5%。
实施例16 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和六水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,六水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的0.1%。
实施例17 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的1%。
实施例18 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和五水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,五水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的5%。
粒径和分散性能
本发明氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备工艺条件不同,其粒径及粒径分布和分散性能出现不同程度的差别,具体如表1所示,表1中的“均匀、较均匀、粗糙、不均匀、较差、较好、团聚和一般”这些概念只是实施例之间比较得到的相对概念。
表1 不同实施例产品的粒径、粒径分布和分散性能
本发明氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的核壳配比不同,其阻燃和抑烟性能出现不同程度差别。因此,本方案发明人采用上述制备的氢氧化镁微胶囊阻燃剂(实施例(2),将其应用于(PVC)膜材中。参照:GB/T 2406.2-2009≤塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分:温室试验≥中非支撑材料(薄膜)提供的方法进行;GB/T 8627-2007≤建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法≥提供的方法进行。分别取上述阻燃剂(10g)、增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯(50g)、钡锌稳定剂(2.5g)和聚氯乙烯糊树脂(100g)以不同比例混合均匀后,用平板硫化机压延,制成厚度0.5mm的试样,测试其阻燃性能和抑烟性能,部分试验结果如表1、表2所示:
阻燃性能和抑烟性能
表2为氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的阻燃性能和抑烟性能数据
根据表2可以看出,本发明的氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂对聚氯乙烯膜材具有优异的阻燃和抑烟性能以及较佳的防熔滴性能。同时,试验中还发现此类阻燃剂对聚氯乙烯膜材力学性能损害比无机复配阻燃剂小,应用中可代替三氧化二锑和含卤阻燃剂,即可用作绿色环保阻燃抑烟剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
Claims (7)
1.环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,该方法为:
(1)先将硅系或磷系化合物加入磷酸中,搅拌至分散均匀,在10~50℃条件下反应2~7h,再加钼酸铵,滴加硫酸,调pH为1~6,在10~50℃条件下反应3~12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;
(2)然后将步骤(1)得到产物和结晶硫酸镁一起添加至水溶液中,借助于分散剂,搅拌至分散均匀,加热至30~80℃;再滴加浓度为10~50%的碱溶液,调pH为6~10,在30~80℃条件下反应2~7h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂;
所述的硅系或磷系化合物为二氧化硅或磷酸铝、次磷酸铝,硅系或磷系化合物的用量与钼酸铵质量比为1:1~9:1;
所述的硫酸镁用量与步骤(1)得到产物质量之比为9:1~2:8,所加入水质量是硫酸镁质量的60~95%;这里水的质量低于硫酸镁。
2.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述的磷酸浓度为25~95%,磷酸的用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1;所述的硫酸浓度为30~99.9%,硫酸的用量与钼酸铵质量之比为1:1~9:1。
3.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述的结晶硫酸镁为七水硫酸镁或六水硫酸镁或五水硫酸镁或三水硫酸镁。
4.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、质量比为2:1~9:1的十二烷基硫酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚;所述的分散剂用量是步骤(1)得到产物质量的0.1~30%。
5.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或者多种。
6.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述的环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂结构为核材是硅系基钼酸铵和磷系基钼酸铵中的任意一种或两种、壳材是氢氧化镁。
7.环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂, 其特征在于,其制备方法为如下之一:
技术方案1 (1)先将100kg二氧化硅添加至100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再添加100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁一起添加至水溶液中,并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1%;
技术方案2 (1)先将100kg二氧化硅加入100kg浓度为45%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在25℃条件下反应3h,再加入300kg钼酸铵,滴加100kg浓度为60%的硫酸,调pH为2,在25℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀,加热至50℃,再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液,调pH为7,在60℃条件下反应4h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6:1,所加水质量是硫酸镁的80%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1%;
技术方案3 (1)先将100kg二氧化硅加至100kg浓度为65%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在35℃条件下反应5h,再加入400kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为3,在35℃条件下反应12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀,加热至60℃,再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液,调pH为9,在80℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4:1,所加水质量是硫酸镁的90%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的5%;
技术方案4 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1%;
技术方案5 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在25℃条件下反应3h,再加入300kg钼酸铵,滴加100kg浓度为60%的硫酸,调pH为2,在25℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀,加热至50℃,再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液,调pH为7,在60℃条件下反应4h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6:1,所加水质量是硫酸镁的80%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1%;
技术方案6 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为65%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在35℃条件下反应5h,再加入400kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为3,在35℃条件下反应12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀,加热至60℃,再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液,调pH为9,在80℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4:1,所加水质量是硫酸镁的90%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的5%;
技术方案7 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的0.1%;
技术方案8 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在25℃条件下反应3h,再加入300kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为2,在25℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀,加热至50℃,再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液,调pH为7,在60℃条件下反应4h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为6:1,所加水质量是硫酸镁的20%,六偏磷酸钠质量是步骤(1)产物的1%;
技术方案9 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为65%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在35℃条件下反应5h,再加入400kg钼酸铵,滴加100kg浓度为99.9%的硫酸,调pH为3,在35℃条件下反应12h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和六水硫酸镁添加入水溶液中,并添加烷基酚聚氧乙烯醚以900r/min搅拌至分散均匀,加热至60℃,再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液,调pH为9,在80℃条件下反应6h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,六水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为4:1,所加水质量是硫酸镁的90%,烷基酚聚氧乙烯醚质量是步骤(1)产物的5%;
技术方案10 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂,并以600r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的0.1%;
技术方案11 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的1%;
技术方案12 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的5%;
技术方案13 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和三水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,三水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂是步骤(1)产物的0.1%;
技术方案14 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和三水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,三水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的1%;
技术方案15 (1)先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和五水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,五水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的5%;
技术方案16 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和六水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,六水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的0.1%;
技术方案17 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,七水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的1%;
技术方案18 (1)先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中,搅拌至分散均匀,在15℃条件下反应2h,再加入100kg钼酸铵,滴加100kg浓度为30%的硫酸,调pH为1,在15℃条件下反应3h,经冷却、过滤、洗涤、干燥;(2)然后将步骤(1)得到产物和五水硫酸镁添加入水溶液中,并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂,并以300r/min搅拌至分散均匀,加热至30℃,再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调pH为6,在30℃条件下反应2h,经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂,其中,五水硫酸镁与步骤(1)的产物质量比为9:1,所加水质量是硫酸镁的60%,十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4:1的混合分散剂质量是步骤(1)产物的5%。
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