CN1181384A - 烷基卤代硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供通过使接触物质与烷基卤反应来制备烷基卤代硅烷的方法,所述接触物质包含硅、至少一种含铜化合物(作为催化剂)和至少一种促进剂。
Description
本发明涉及通过使接触物质与烷基卤反应来制备烷基卤代硅烷的方法，其中接触物质包含硅、含铜化合物(作为催化剂)和至少一种促进剂。
制备甲基氯代硅烷的基本方法是使磨碎的硅与甲基氯在铜催化剂的存在下直接反应。本领域技术人员将该反应称为＂Rochow合成＂(参见US-A 2 380 995)。
根据该方法，生成以二氯二甲基硅烷(Di)为主要成分的甲基氯代硅烷混合物。此外，还生成甲基三氯硅烷(Tri)和其它产物例如三甲基氯硅烷(mono)、四甲基硅烷(TMS)、甲基氢二氯硅烷(MeH)和较高沸点的甲基氯代二硅烷(PS)。
自从发现这一合成方法以来，人们一直在努力提高合成的性能和增加二氯二甲基硅烷的比例。
通过使用较纯的原材料和使用促进剂实现了这一目标。按照US-A4 602 101，适宜的促进剂是锌、锡和磷元素或其化合物。US-A 5 509706还指出，除了使用锌和可选的锡之外，还可以使用挥发性磷化合物作促进剂。当磷浓度高时，虽然可以获得可接受的对二氯二甲基硅烷的选择性，但收率不能令人满意。
因此，本发明的目的是提供一种高选择性地和高收率地制备烷基卤代硅烷的方法。
业已发现，通过一起使用特定的含铜催化剂和至少一种室温下为液态或气态的磷化合物作促进剂可以获得高收率和良好的选择性。
因此，本发明提供一种通过使接触物质与烷基卤反应来制备烷基卤代硅烷的方法。所述接触物质包含硅、至少一种含铜化合物(作为催化剂)和至少一种促进剂，其中所用的含铜化合物是式I代表的化合物：
Cux(Cu2O)y(CuO)z (I)(式中，x+y+z＝1)其BET表面积为0.05-1.0平方米/克，平均粒径为1-200μm，优选小于100μm，特别是10-80μm；所用的促进剂是在室温下为液体或气体的磷化合物。
BET表面积是以氮气用Micrometrics Flow-Sorb 2/2300测定的。
平均粒径是用Malvem Master Sizer通过激光衍射测定的。
在本发明的一个优选的实施方案中，使用了x＝0-0.3，x+y+z＝1的催化剂。
因此，使用的催化剂优选具有下列指标：
x＝0-0.3，特别优选0-0.2，
y＝0.2-0.9，特别优选0.4-0.8，且
z＝0.1-0.6，特别优选0.3-0.5，其中，x，y，z之和总是为1。
含铜化合物可以分别掺杂不超过1000ppm的元素或化合物形式的锡、锌、铝、铁、锑、砷、磷、碱金属和/或碱土金属。
所用的含铜化合物可以通过将熔融的金属铜(可选地与其它熔融态金属一起)在接收介质中雾化，分离固体铜颗粒并将其氧化的方法来制备。接收介质的温度低于铜的温度，可以是水和/或油。
室温下为液体的磷化合物应当理解为在20-30℃和1个大气压下为液体或气体的化合物。因此，优选使用式PRaXb的化合物，其中a＝0-3，b＝3-a且X＝H，F，Cl，Br和/或OR，NR2，其中R＝C1-C6烷基。
下面是特别优选的磷化合物：PF3，PCl3，P(OR)3，其中R＝C1-C6烷基和/或PH3。最优选PCl3和/或P(OMe)3。
在本发明的一个优选的实施方案中，磷化合物的用量为硅重量的20-2500ppm。
含铜化合物的用量优选0.05-10％(重量)，更优选0.1-7％(重量)(基于硅计算)。
在本发明的又一实施方案中，除了使用磷化合物外，还使用其它已知的促进剂物质作促进剂。优选的促进剂物质是锌或锌化合物、铝或铝化合物、锡或锡化合物、硒或硒化合物、碲或碲化合物、硫或硫化合物和铟或铟化合物或它们的组合。
适当的元素Zn，Al，Sn，Se，Te，S和/或In的化合物是例子氧化物、卤化物合金等。
促进剂物质的优选用量(如果使用的话)为：— 锡： 每1000000份硅5-200份和/或— 锌： 每1000000份硅10-10000份和/或— 铝： 硅的0.01-1％(重量)，和/或— 硒/碲：每1000000份硅20-2500份和/或— 铟： 每1000000份硅20-2500份和/或— 硫： 每1000000份硅5-2000份。
所有的促进剂物质也可以化合物的形成存在。
促进剂物质Sn，Zn，Al，Se，Te，In和/或S也可以与所用的硅构成合金(例如US-A 50 49 343，US-A 49 46 978，WO 94/00799)。
在本发明中所用的硅可以是纯度大于95％(重量)的硅，优选纯度大于98％(重量)的硅。所用的硅的粒度可以为任意值，但优选在50-500μm之间。
可以使用下述的硅：按照US-A 50 15 751雾化的硅，或者按照US-A 5 334 738结构优化的硅，或者按照US-A 5 605 583或US-A 5 258053制备的硅。
也可以使用特定类型的硅例如US-A 5 500 399所述的那些。
本发明所用的烷基卤是任何常规的C1-C6烷基卤，优选甲基氯。
也可以在含铜化合物(催化剂)中加入任何在Rochow合成中常用的铜催化剂，例如可以提及例如：部分氧化的铜(Cu0/Cu2O/CuO)(US-A 4 500 724)、金属铜与Cu2O/CuO(GB A 2 153 697)的混合物、Cu2Cl2，CuCl2(US-A 4 762 940)、甲酸铜(US-A 4 487 950)等。优选使用包含Cu0，Cu2O和/或CuO的部分氧化的铜。在这种情况下，部分氧化的铜的组成优选如下：Cu0：0-30％(重量)、Cu2O：30-90％(重量)、CuO：10-60％(重量)，其中所有成分之和为100％。
当再加入一定量催化剂时，铜的总量不应超过硅重量的10％。
本发明的方法一般在Rochow合成通常采用的温度和压力范围内实施。
优选的温度在280-390℃，压力为1-10巴。
所用的接触物质定义为硅与铜和/或至少一种含铜化合物(作为催化剂)和至少一种促进剂的混合物。
该接触物质可以不经处理而直接引入反应器中进行反应，或者以适当的方法部分地或完全地预处理或预制。这类方法被描述在例如Voorhoeve：＂Organohalosilanes-Precursors to Silicones＂，Elsevier NewYork 1967，p.129中。
本发明的方法并不限制在直接合成的特定过程工程中。因此，该反应可以分批或连续进行，并且可以在流化床、搅拌床或固定床中实施。
优选将液态或气态磷化合物加到甲基氯液流中。
下述实施例用来更详细地说明本发明，但决无对其限制之意。其中百分数均为重量百分数。工作实施例
下述实施例是在装有螺旋搅拌器的、内径为30毫米的玻璃制搅拌床反应器中进行的。使用纯度至少为98.9％、平均粒径为71-160μm的硅。
接触物质的组成为40克硅、3.2克铜催化剂((Cu0.2(Cu2O)0.63(CuO)0.17)、BET表面积为0.47平方米/克锡的含量为460ppm，它是通过以300巴的压力在水中雾化熔融铜和锡，将其分离，随后氧化，在使用前均匀混入0.05克ZnO而制成的。
甲基氯从下面经过玻璃料以2巴的压力通过接触物质。甲基氯的排出量保持恒定，在所有情况下均为大约1.81/h。在通过引导阶段后，在300℃下建立稳定的实验阶段。在这些条件下测定每单位时间生产的粗制硅烷。用气相色谱测定各成分。
所述值是四个独立测定的平均值，各试验至少重复一次。所有关于量的数据都是相对于所用的硅计的。实施例1
本实施例说明了向甲基氯进料中加入三氯化磷的效果。此处所用的硅的组成为：Al：0.19％；Ca：0.073％；Mg：5mg/kg；Fe：0.46％；Ti；0.022％；P，Zn，Cu，Ni，Cr，V(总和)＜27mg/kg，Pb，Sn＜1mg/kg。称出的重量和结果示于下面的表1中。表1
1)Di：二氯二甲基硅烷Me2SiCl2；Tri/Di：(三氯甲基硅烷MeSiCl3/二氯二甲基硅烷
| 试验 | 所加的P[ppm] | 生产速率[g/h] | Di1)[％] | Tri/Di1) |
| 1 | 0 | 11.0 | 91.6 | 0.042 |
| 2 | 100 | 11.5 | 92.0 | 0.039 |
| 3 | 200 | 11.3 | 92.4 | 0.040 |
Me2SiCl2)；百分数数据(wt.％)是相对于产生的单体给出的。这表明向接触物质中加入三氯化磷形式的磷结合铜催化剂能够改善选择性和增加收率。实施例2
本实施例显示了与US-A 4,520,130的另一种常规催化剂的比较。所用的硅含有下面的主要成分：Al：0.18％；C：0.032％；Fe：0.38％；Ti；0.024％；P，Zn，Cu，Ni，Cr，V＜30ppm，Pb，Sn：＜1ppm。常规催化剂具有的如下特征值：Cu0.23(Cu2O)0.45(CuO)0.32，BET表面积：2.0平方米/克；Sn：110ppm。原料量和结果示于下面的表2中。表2实施例号 催化剂 所加的P 生产速率 Di1) Tri/Di1)
[ppm] [g/h] [％]1 本发明 0 10.3 91.9 0.0422 常规 0 9.9 87.6 0.0763 本发明 100 10.4 92.3 0.0404 常规 100 9.2 88.8 0.0711) Di：二氯二甲基硅烷Me2SiCl2；Tri/Di：(三氯甲基硅烷MeSiCl3/二氯二甲基硅烷
Me2SiCl2)；百分数数据(wt.％)是相对于产生的单体给出的。这表明，当使用本发明的催化剂时，通过加入三氯化磷，生产率和对二甲基二氯硅烷的选择性都得到增加，而常规催化剂对收率产生负面影响。
Claims (7)
1.通过使接触物质与烷基卤反应来制备烷基卤代硅烷的方法，所述接触物质包含硅、至少一种含铜化合物(作为催化剂)和至少一种促进剂，其中所用的含铜化合物是颗粒状的式I化合物：
Cux(Cu2O)y(CuO)z (I)(式中，x+y+z＝1)其BET表面积在0.05平方米/克至小于1.0平方米/克之间，平均粒径在1-200μm之间，所用的促进剂是在室温下为液体或气体的磷化合物。
2.按照权利要求1的方法，其中使用
x＝0-0.3，
y＝0.2-0.9，
Z＝0.1-0.6，且
x+y+z＝1的式(I)化合物。
3.按照权利要求1或2的方法，其中所用的磷化合物是PF3，PCl3，PBr3，P(OR)3(其中R是C1-C6烷基)，PH3或其组合。
4.按照权利要求1或2的方法，其中磷化合物的用量是硅的20-2500ppm。
5.按照权利要求1或2的方法，其中含铜化合物的用量是硅的0.05-10％(重量)。
6.按照权利要求1或2的方法，其中还单独或结合使用元素或化合物形式的锡、锌、硒、碲、硫、铝或铟作为另外的促进剂物质。
7.按照权利要求1或2的方法，其中所用的烷基氯是甲基氯。
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