CN118112126A - 一种食品中双丙酚汀的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种食品中双丙酚汀的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。通过该检测方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种食品中双丙酚汀的检测方法。
背景技术
双丙酚汀(双丙酚丁)是双醋酚汀的衍生物质，化学式：C24H19NO5。据现有研究可知，双丙酚汀类口服药口服后在肠内遇碱性肠液逐渐分解酚汀，酚汀对肠黏膜的刺激作用比酚酞强数十倍，因而导泻作用较强，通常应用于医药领域。双丙酚汀药理性较强，禁止用于食品或保健品中，却被不法厂商用于减肥食品原料当中，以便减肥类食品能快速起效。如果食用了添加违禁该类药物易出现恶心、呕吐、出汗、心悸、皮炎、肠绞痛和腹泻等副作用。严重者可产生晕厥，长期大量食用对肝脏有损害。目前，针对食品中双丙酚汀无标准检测方法。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种食品中双丙酚汀的检测方法。
为了解决上述问题，本申请实施例公开了一种食品中双丙酚汀的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量；
其中，所述预处理步骤包括：
将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；
将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；
取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。
进一步地，所述检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量的步骤包括：
采用高效液相色谱串联质谱法在预设条件下对所述待测溶液进行检测；其中，所述预设条件为：
色谱条件：
色谱柱：Waters BEH C18，50*2.1mm，1.7um；
流动相：0.1％甲酸水溶液，0.1％甲酸乙腈溶液；
流速：0.400mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
质谱条件：
离子源：ESI；
检测方式：多反应监测；
扫描方式：正离子模式。
进一步地，所述离子源温度为150℃。
进一步地，所述第一时长为10-20min，所述第二时长为5-10min。
进一步地，所述样品与所述甲醇溶液的混合比例为1g：15ml。
进一步地，所述离心的速率为4000r/min。
进一步地，所述预设浓度为0.04g/mL。
进一步地，所述第一体积为5mL，所述第二体积为1mL。
进一步地，所述水与所述第二中间液的比例为1:1。
进一步地，所述取样的步骤，包括：
取重量为1.0-1.5g的样品；
根据所述样品的状态对所述样品进行分散处理。
本申请具有以下优点：
在本申请的实施例中，相对于现有技术中对于没有针对于食品中双丙酚汀的检验标准，本申请提供了通过对食品进行预处理后上机检测食品内双丙酚汀含量的解决方案，具体为：取样；预处理和检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。通过该检测方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，回收率高，所用设备易于获得，极具可推广性，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
附图说明
图1是本申请一实施例提供的一种食品中双丙酚汀的检测方法的步骤流程图；
图2是本申请一实施例提供的一种食品中双丙酚汀的检测方法中预处理的步骤流程图；
图3是本申请一实施例提供的双丙酚汀的标准曲线图；
图4是本申请一实施例提供的双丙酚汀标准曲线在浓度为0.5ng/mL的色谱图；
图5是本申请一实施例提供的双丙酚汀标准曲线在浓度为1.0ng/mL的色谱图；
图6是本申请一实施例提供的双丙酚汀标准曲线在浓度为2.0ng/mL的色谱图；
图7是本申请一实施例提供的双丙酚汀标准曲线在浓度为5.0ng/mL的色谱图；
图8是本申请一实施例提供的双丙酚汀标准曲线在浓度为10.0ng/mL的色谱图；
图9是本申请一实施例提供的食品样品加标图谱；
图10是本申请一实施例提供的食品样品图谱。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
发明人通过分析现有技术发现：现有技术对食品进行检测时，没有对食品内双丙酚汀进行检测的检测方法，忽略该成分，如果添加到食品中，伴有极大的副作用，会对人体造成较大伤害。
参照图1-2，示出了本申请一实施例提供的一种食品中双丙酚汀的检测方法，包括步骤：
S110、取样；
S120、预处理；
S130、检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量；
其中，所述预处理步骤包括：
S121、将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；
S122、将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；
S123、取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。
在本申请的实施例中，相对于现有技术中对于没有针对于食品中双丙酚汀的检验标准，本申请提供了通过对食品进行预处理后上机检测食品内双丙酚汀含量的解决方案，具体为：取样；预处理和检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。通过该检测方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，回收率高，所用设备易于获得，极具可推广性，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
下面，将对本示例性实施例中一种食品中双丙酚汀的检测方法作进一步地说明。
如上述步骤S110所述，取样，步骤包括：称取指定重量的样品。
称取指定重量的待测样品置于容器中，优选称取质量为1.0-1.5g，再根据样品状态捣碎混匀待预处理。
需要说明的是，取样一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，将样品碎片进行混匀处理，保证取样的随机性。
如上述步骤S120所述，预处理，所述预处理步骤包括：
S121、将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；
S122、将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；
S123、取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。
预处理一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本申请实施例中，预处理步骤优选为：S121、将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；
S122、将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；
S123、取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。
在本申请一实施例中，所述第一时长为10-20min，所述第二时长为5-10min。
在本申请一实施例中，所述样品与所述甲醇溶液的混合比例为1g：15ml。
在本申请一实施例中，所述离心的速率为4000r/min。
在本申请一实施例中，所述预设浓度为0.04g/mL。
在本申请一实施例中，所述第一体积为5mL，所述第二体积为1mL。
在本申请一实施例中，所述水与所述第二中间液的比例为1:1。
在一具体实现中，取样品为1.0g，加入15ml的甲醇，超声提取15min，冷却至室温，得到第一中间液；
向所述第一中间液加入甲醇至溶液体积为25mL，摇均，取5ml溶液经4000r/min离心5min后得到第二中间液；
吸取1mL所述第二中间液，用水稀释至2mL，涡旋均匀后用微孔滤膜过滤得到待测溶液。
如所述步骤S130所述，检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量。
在本申请一实施中，采用高效液相色谱串联质谱法在预设条件下对所述待测溶液进行检测；
仪器参数为：
色谱条件：
色谱柱：Waters BEH C18，50*2.1mm，1.7um；
流动相：0.1％甲酸水溶液，0.1％甲酸乙腈溶液；
流速：0.400mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
梯度洗脱程序表:
A：0.1％甲酸水溶液；B：0.1％甲酸乙腈溶液
质谱条件：
离子源：ESI；
检测方式：多反应监测(MRM)；
扫描方式：正离子模式；
| 质谱条件： | |||
| 离子源： | ESI+ | 离子源温度： | 150℃ |
| 去溶剂气流量： | 1000L/H | 去溶剂温度： | 500℃ |
| 毛细管电压： | 1.5kV | 碰撞气压力： | / |
| 扫描方式： | 多反应监测 | 锥孔气流量： | 150L/H |
| 驻留时间 | 0.02s |
离子化模式、母离子、子离子、去簇电压、碰撞能如下表所示：
参照图3，为本申请一实施例提供的双丙酚汀的标准曲线图；
标准曲线线性范围：0.5-10ng/mL。
参照图4，为双丙酚汀标准曲线在浓度为0.5ng/mL的色谱图；
参照图5，为双丙酚汀标准曲线在浓度为1.0ng/mL的色谱图；
参照图6，为双丙酚汀标准曲线在浓度为2.0ng/mL的色谱图；
参照图7，为双丙酚汀标准曲线在浓度为5.0ng/mL的色谱图；
参照图8，为双丙酚汀标准曲线在浓度为10.0ng/mL的色谱图。
在一具体实现中，对某一食品样品进行加标回收测试，回收率在60％-120％的满意范围内。具有良好的重复性和重现性，定量准确；
参照图9为食品样品加标图谱；
图10食品样品图谱。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的一种食品中双丙酚汀的检测方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种食品中双丙酚汀的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量；
其中，所述预处理步骤包括：
将样品与甲醇溶液混合并超声提取第一时长得到第一中间液；
将所述第一中间液通过甲醇溶液稀释至预设浓度，并取第一体积的稀释液离心第二时长后得到第二中间液；
取第二体积的所述第二中间液，并加入预设比例的水对所述第二中间液进行稀释，涡旋第三时长后采用微孔滤膜过滤后得到待测溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中双丙酚汀的含量的步骤包括：
采用高效液相色谱串联质谱法在预设条件下对所述待测溶液进行检测；其中，所述预设条件为：
色谱条件：
色谱柱：Waters BEH C18，50*2.1mm，1.7um；
流动相：0.1％甲酸水溶液，0.1％甲酸乙腈溶液；
流速：0.400mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
质谱条件：
离子源：ESI；
检测方式：多反应监测；
扫描方式：正离子模式。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述离子源温度为150℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一时长为10-20min，所述第二时长为5-10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述甲醇溶液的混合比例为1g：15ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心的速率为4000r/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设浓度为0.04g/mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一体积为5mL，所述第二体积为1mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水与所述第二中间液的比例为1:1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样的步骤，包括：
取重量为1.0-1.5g的样品；
根据所述样品的状态对所述样品进行分散处理。
Priority Applications (1)
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