CN118060077B - 一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，取一定量的浮选白钨精矿，加入水制浆，再加入碱浸出，在浸出过程中脱药剂，之后冷却过滤；洗涤白钨精矿，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除，采用本发明方法浮选白钨精矿中的捕收剂的脱除率≥96%。
Description
技术领域
本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法。
背景技术
在选矿时为了使白钨矿与脉石分离会使用到各种浮选药剂，其中捕收剂是为了提高矿物疏水性和可浮性的药剂，此种药剂在吸附矿物表面后很难再脱离矿物表面，因此捕收剂大部分残留在白钨精矿中，捕收剂为硫氢基捕收剂、含氧酸捕收剂、胺类捕收剂等，此种捕收剂在浓度较高时会形成胶团。浮选白钨精矿在通过高温酸分解制得钨酸后，捕收剂仍会留在钨酸中，钨酸在常温氨溶时有少量的捕收剂会进入钨酸铵溶液中，大部分的捕收剂还是留在氨溶渣中，因氨水将钨酸溶解后形成的渣量较少，捕收剂集聚在氨溶渣中，导致捕收剂含量急剧升高，形成胶团，这种胶团氨溶渣在生产过程中极易将过滤板框的滤布孔隙堵塞，导致钨酸铵溶液过滤困难甚至无法过滤的问题。同时进入到钨酸铵溶液中的少量捕收剂会导致钨酸铵溶液颜色异常、钨酸铵溶液在净化除杂时沉化难、仲钨酸铵产品颜色异常等一系列问题。目前，行业内对白钨精矿中的捕收剂普遍是采用高温煅烧的方式去除，高温煅烧法能耗高，煅烧产生的尾气异味较大、处理困难，很难满足国家排放要求。因此急需寻求一种更经济、环保的方法脱除浮选白钨精矿中的捕收剂。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取一定量的浮选白钨精矿，加入水制浆，再加入碱浸出，在浸出过程中加入脱药剂，之后冷却过滤得到滤饼；
S2、洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
作为本发明所述的一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，浮选白钨精矿和水的固液比为1g:(2～4)mL。
作为本发明所述的一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，碱为氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为浮选白钨精矿质量的2～4%。
作为本发明所述的一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，脱药剂为FeO、Fe2O3、MnO、MnO2中的至少一种，脱药剂的加入量为浮选白钨精矿质量的0.1～0.3%。
作为本发明所述的一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，浸出温度为100～130℃，浸出时间为0.5～2.0h。
作为本发明所述的一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，冷却至50～80℃后过滤。
作为本发明所述的一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，洗涤使用的水的温度为50～80℃，洗涤使用的水的用量为浮选白钨精矿质量的2～4倍。
作为本发明所述的一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，洗涤使用的水为结晶工序收集的蒸汽冷凝热水。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，取一定量的浮选白钨精矿，加入水制浆，再加入碱浸出，在浸出过程中脱药剂，之后冷却过滤；洗涤白钨精矿，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除，采用本发明方法浮选白钨精矿中的捕收剂的脱除率≥96%。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对目前白钨精矿中的捕收剂采用高温煅烧的方式去除，高温煅烧法能耗高，煅烧产生的尾气异味较大、处理困难，很难满足国家排放要求等问题。本发明提出一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，使用低温、低碱浸出技术脱除浮选白钨精矿中捕收剂，具有如下优势：
（1）本发明脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法的适应性较广，硫氢基捕收剂、含氧酸捕收剂、胺类捕收剂等均可使用本发明分离，且运行成本低，脱除率高，使用钨冶炼厂现有设备即可完成。
（2）控制浸出捕收剂后的白钨精矿过滤温度与洗涤温度，有助于大大的进一步降低浸出白钨精矿中捕收剂的含量。
（3）利用结晶工序结晶锅蒸汽冷凝热水洗涤白钨精矿，可节约水资源的同时还可节约对水加热的能耗。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取一定量的浮选白钨精矿，加入水制浆，再加入碱浸出，在浸出过程中加入脱药剂，之后冷却过滤得到滤饼；
S2、洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
优选的，所述步骤S1中，浮选白钨精矿和水的固液比为1g:(2～4)mL。具体的，浮选白钨精矿和水的固液比可以为例如1g:2mL、1g:2.5mL、1g:3mL、1g:3.5mL、1g:4mL中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S1中，碱为氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为浮选白钨精矿质量的2～4%。具体的，氢氧化钠的加入量可以为例如浮选白钨精矿质量的2%、2.5%、3%、3.5%、4%中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S1中，脱药剂为FeO、Fe2O3、MnO、MnO2中的至少一种，脱药剂的加入量为浮选白钨精矿质量的0.1～0.3%。具体的，脱药剂的加入量可以为例如浮选白钨精矿质量的0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S1中，浸出温度为100～130℃，浸出时间为0.5～2.0h。具体的，浸出温度可以为例如100℃、110℃、120℃、130℃中的任意一者或任意两者之间的范围，浸出时间可以为例如0.5h、1.0h、1.5h、2.0h中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S1中，冷却至50～80℃后过滤。
优选的，所述步骤S2中，洗涤使用的水的温度为50～80℃，洗涤使用的水的用量为浮选白钨精矿质量的2～4倍。具体的，洗涤使用的水的温度可以为例如50℃、60℃、70℃、80℃中的任意一者或任意两者之间的范围，洗涤使用的水的用量可以为例如浮选白钨精矿质量的2倍、2.5倍、3倍、3.5倍、4倍中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S2中，洗涤使用的水为结晶工序收集的蒸汽冷凝热水。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
以下各实施例和对比例使用的白钨精矿的主要成分为：WO3 65.5wt%，Ca19.3wt%，捕收剂0.32wt%，捕收剂为油酸。
实施例1
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.4g的Fe2O3，浸出温度为110℃，浸出时间为1.0h，之后冷却至60℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为60℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.5g，其中捕收剂含量为0.006wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为98.14%。
实施例2
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.6g的Fe2O3，浸出温度为110℃，浸出时间为1.0h，之后冷却至70℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为80℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.3g，其中捕收剂含量为0.007wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为97.83%。
实施例3
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.2g的Fe2O3，浸出温度为110℃，浸出时间为1.0h，之后冷却至60℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为70℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.3g，其中捕收剂含量为0.010wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为96.90%。
实施例4
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入400mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.4g的Fe2O3，浸出温度为120℃，浸出时间为2.0h，之后冷却至70℃后过滤得到滤饼；
S2、用800mL温度为80℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.2g，其中捕收剂含量为0.009wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为97.21%。
实施例5
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入800mL水浆化，再加入8g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.6g的Fe2O3，浸出温度为130℃，浸出时间为2.0h，之后冷却至80℃后过滤得到滤饼；
S2、用800mL温度为80℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.2g，其中捕收剂含量为0.008wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为97.52%。
实施例6
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.4g的FeO，浸出温度为100℃，浸出时间为2.0h，之后冷却至60℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为60℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.3g，其中捕收剂含量为0.007wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为97.83%。
实施例7
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.4g的MnO2，浸出温度为100℃，浸出时间为2.0h，之后冷却至60℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为60℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.4g，其中捕收剂含量为0.010wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为96.90%。
实施例8
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.4g的MnO，浸出温度为100℃，浸出时间为2.0h，之后冷却至60℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为60℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.3g，其中捕收剂含量为0.012wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为96.28%。
实施例9
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.2g的MnO、0.2g的Fe2O3，浸出温度为100℃，浸出时间为2.0h，之后冷却至60℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为60℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重199.1g，其中捕收剂含量为0.009wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为97.20%。
实施例10
一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、取200g的浮选白钨精矿置于反应釜内，加入600mL水浆化，再加入6g氢氧化钠浸出，在浸出过程中加入0.2g的MnO2、0.2g的Fe2O3，浸出温度为100℃，浸出时间为2.0h，之后冷却至60℃后过滤得到滤饼；
S2、用600mL温度为60℃的结晶工序收集的蒸汽冷凝热水洗涤滤饼，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重199.0g，其中捕收剂含量为0.005wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为98.45%。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，步骤S1中浸出过程中不加入脱药剂Fe2O3。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.9g，其中捕收剂含量为0.12wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为62.71%。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，步骤S1中浸出完成之后冷却至常温后过滤得到滤饼。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.6g，其中捕收剂含量为0.033wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为89.78%。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，步骤S2中采用常温水洗涤滤饼。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重198.3g，其中捕收剂含量为0.039wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为87.92%。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，氢氧化钠加入量为1g。
洗涤完成后取下滤饼烘干、检测，白钨精矿重199.1g，其中捕收剂含量为0.040wt%，白钨精矿中的捕收剂去除率为79.64%。
由上述实施例和对比例可以看出，本发明取一定量的浮选白钨精矿，加入水制浆，再加入碱浸出，在浸出过程中脱药剂，之后冷却过滤；洗涤白钨精矿，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除，采用本发明方法浮选白钨精矿中的捕收剂的脱除率≥96%。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取一定量的浮选白钨精矿，加入水制浆，再加入碱浸出，在浸出过程中加入脱药剂，之后冷却至50～80℃后过滤得到滤饼；碱为氢氧化钠，氢氧化钠的加入量为浮选白钨精矿质量的2～4%；脱药剂为FeO、Fe2O3、MnO、MnO2中的至少一种；
S2、洗涤滤饼，洗涤使用的水的温度为50～80℃，使白钨精矿中捕收剂进入液相中，实现浮选白钨精矿中捕收剂的脱除。
2.根据权利要求1所述的脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，浮选白钨精矿和水的固液比为1g:(2～4)mL。
3.根据权利要求1所述的脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，脱药剂的加入量为浮选白钨精矿质量的0.1～0.3%。
4.根据权利要求1所述的脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，浸出温度为100～130℃。
5.根据权利要求1所述的脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S1中，浸出时间为0.5～2.0h。
6.根据权利要求1所述的脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S2中，洗涤使用的水的用量为浮选白钨精矿质量的2～4倍。
7.根据权利要求1所述的脱除浮选白钨精矿中捕收剂的方法，其特征在于，所述步骤S2中，洗涤使用的水为结晶工序收集的蒸汽冷凝热水。
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