CN102489413A - 一种从选精矿中回收捕收剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从选精矿中回收捕收剂的方法，涉及一种从采用浮选方法生产的精矿中回收捕收剂的方法。其特征在于其回收过程是选精矿与酸混合进行反应，将反应后的有机相分离，进行捕收剂回收。本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，将选精矿与酸混合，在搅拌下进行反应，分相后，分液处理，有机相进行回收，经进一步处理，用于捕收剂生产，捕收剂回收率可达95%。本发明的方法，通过对捕收剂的回收，可以减少选精矿中的有机物含量，有利于后续生产的稳定，同时，由于捕收剂价格较高，有利于降低选矿成本，回收捕收剂可以产生可观的经济效益。具有能耗低、成本低、易于操作、易于实现工业化等诸多优点，同时，对保护环境具有重要意义。
Description
技术领域
一种从选精矿中回收捕收剂的方法，涉及一种从采用浮选方法生产的精矿中回收捕收剂的方法。
背景技术
我国多种矿石的品位普遍较低，如铝土矿、铁矿等，随着现代工业的不断发展，高品位的矿石已经消耗殆尽。目前，解决矿石资源贫化的最有效方法是选矿法，通过选矿，可以有效提高矿石资源的品位，为冶金等行业的生产提供优质的原料。选矿厂的建设在世界各地均已大规模的进行，且随着资源贫化的加剧，更多的选矿厂已经进入筹划阶段，选矿的产能将进一步提高。
目前捕收剂技术是选矿技术的核心组成部分，随着选矿产能的不断增加，捕收剂的消耗量也将不断提升。通常采用的捕收剂均为有机类捕收剂，价格较高，且在选矿工艺过程中，为了能够有效地分选出目标矿物，捕收剂与矿物间的作用力均较强，较难以脱附。因此，在选矿过程中，只有少部分捕收剂可以随回水返回到浮选系统中，大部分捕收剂随选矿产品进入了冶金等生产系统，不仅造成了捕收剂的浪费，也对后续生产系统不利。由于捕收剂吸附在矿物表面，改变了矿物的表面性质，会导致选精矿的沉降和过滤较为困难，增大了絮凝剂的用量和过滤的能耗，推高了选矿成本。选精矿进入后续生产系统中，由于条件的改变，捕收剂从矿物表面脱附下来后，会导致生产体系中出现溶液比重、粘度、沸点、比热增加，界面张力降低，从而发生起泡和有机物结疤等问题，危及生产稳定，提高生产成本。同时，由于捕收剂在生产体系中可能无法消耗，最终可能会残留在产品中，捕收剂在生产体系中还有可能会发生氧化、分解等化学变化，最终也可能残留在产品中，从而影响产品的外观、理化性质，这些都会导致产品质量发生变化。因此，有效地回收选精矿中的捕收剂，降低选精矿中的有机物含量，进而为后续生产提供优质的原料，已经成为一个急需解决的问题。同时，捕收剂价格通常较高，对选矿来讲，如果能回收捕收剂，将有利于降低选矿成本，提高选矿的经济效益。
针对选精矿中有机物含量高对后续生产流程的影响问题，人们进行了一系列的研究，如在氧化铝生产过程中，使用蒸发浓缩的方法使有机物结晶出来等。这类方法虽然可以在一定程度上解决有机物对生产的影响，但由于不是从源头解决问题，对生产来说仍存在操作复杂、影响生产稳定、增加生产成本等问题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供了能有效降低选精矿中的有机物含量，有效降低选矿成本，有利于后续生产工序稳定的从选精矿中回收捕收剂的方法，
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于其回收过程是选精矿与酸混合进行反应，将反应后的有机相分离，进行捕收剂回收。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，体系中选精矿的浓度为10%～70%。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应体系中氢离子浓度为10-6mol/L ~ 10mol/L。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应时间为10分钟~24小时。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应温度为0~100℃，较好的反应温度为30~100℃，最好的反应温度为50-90摄氏度。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿的捕收剂为有机类捕收剂，尤其是阴离子类捕收剂。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程采取静置分相。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程的分液处理是先将水相从反应容器中排出，而后再将有机相从反应容器顶部或者底部排出；也可以先将有机相从反应容器中排出，而后再将水相从容器顶部或者底部排出。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程的分离的有机相经水洗或者酸洗，纯化后的有机相进行捕收剂生产，洗液进行循环使用。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程分离后的水相，进行水洗或者酸洗，通过分相进一步回收捕收剂。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程分离后的水相进行过滤、浓缩后，再进行水洗或者酸洗后，通过分相进一步回收捕收剂。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程分离后水相的洗液及浓缩时产生的水相进行循环使用，选精矿用于后续生产。
本发明的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，将选精矿与酸混合，在搅拌下进行反应，分相后，分液处理，有机相进行回收，经进一步处理，用于捕收剂生产，捕收剂回收率可达95%。本发明的方法，通过对捕收剂的回收，可以减少选精矿中的有机物含量，有利于后续生产的稳定，同时，由于捕收剂价格较高，有利于降低选矿成本，回收捕收剂可以产生可观的经济效益。具有能耗低、成本低、易于操作、易于实现工业化等诸多优点，同时，对保护环境具有重要意义。
具体实施方式
一种从选精矿中回收捕收剂的方法，具体工艺步骤如下：
a．选精矿与酸混合：将选精矿与酸混合，在搅拌下进行反应；
步骤a中的酸可以是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物。
步骤a中选精矿与酸进行反应时，体系中选精矿的重量浓度为10%～70%，反应体系中氢离子浓度为10-6mol/L ~ 10mol/L，反应时间为10分钟~24小时。选精矿与酸进行反应时，反应温度可以为0~100℃，较好的反应温度为30~100℃，最好的反应温度为50-90摄氏度。
b．分相及分液处理：将反应完成的混合液进行静置，待其分相后，将有机相（捕收剂）与水相分别转移出反应容器，对得到的有机相与水相可以进行进一步纯化与除杂，最终可以得到回收的捕收剂与用于后续生产的选精矿。
步骤b中分相时采取静置分相，待相界面稳定后，证明分相完成。
步骤b中分液处理时，可以先将水相从反应容器中排出，而后再将有机相从反应容器顶部或者底部排出；也可以先将有机相从反应容器中排出，而后再将水相从容器顶部或者底部排出。
步骤b中分液处理后的有机相进行回收后，可以进行进一步的水洗或者酸洗，经纯化后的有机相进行捕收剂生产，洗液进行循环使用。
步骤b中分液处理后的含有选精矿的水相，可以进行进一步的水洗或者酸洗，通过分相进一步回收捕收剂。也可以在水洗或者酸洗前，将该含有选精矿的水相进行过滤等浓缩操作，浓缩得到的选精矿进行水洗或者酸洗，通过分相进一步回收捕收剂。洗液及浓缩时产生的水相进行循环使用，选精矿用于后续生产。
实施例1
将使用塔尔油皂化产物作为捕收剂，获得的铝土矿选精矿与盐酸混合，调节选精矿浓度为70%，氢离子浓度为1.3mol/L，30℃下反应2h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器顶部抽出，分别转移至不同的容器中。将有机相进行两次水洗，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相作为合格产品，用于生产捕收剂。将水相进行沉降，浓缩，将铝土矿选精矿与盐酸混合，调节选精矿浓度为50%，氢离子浓度为1.3mol/L，30℃下反应2h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器顶部抽出，分别转移至不同的容器中。有机相进行水洗后作为合格产品进行回收，用于捕收剂生产。水相经过滤后，再用水洗一次，再次过滤后，所得选精矿用于后续生产。捕收剂回收率为92%。
实施例2
将使用棕榈油酸钠作为捕收剂，获得的铁矿选精矿与硫酸混合，调节选精矿浓度为10%，氢离子浓度为10-6mol/L，100℃下反应10min，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器底部排出，分别转移至不同的容器中。将有机相使用10%稀硫酸洗涤一次，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相再进行一次水洗，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相作为合格产品，用于生产捕收剂。将水相进行沉降，浓缩，将铁矿选精矿与硫酸混合，调节选精矿浓度为10%，氢离子浓度为10-6mol/L，100℃下反应10min，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器底部排出，分别转移至不同的容器中。有机相进行水洗后作为合格产品进行回收，用于捕收剂生产，水相经过滤后，再用水洗一次，再次过滤后，所得选精矿用于后续生产。捕收剂回收率为95%。
实施例3
将使用油酸钠作为捕收剂，获得的铜矿选精矿与硝酸混合，调节选精矿浓度为30%，氢离子浓度为5mol/L， 0℃下反应24h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器顶部抽出，分别转移至不同的容器中。将有机相使用10%稀硝酸洗涤一次，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相再进行两次水洗，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相作为合格产品，用于生产捕收剂。将水相进行沉降，浓缩，将铜矿选精矿与硝酸混合，调节选精矿浓度为30%，氢离子浓度为0.5mol/L， 0℃下反应24h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器顶部吸出，分别转移至不同的容器中。有机相进行两次水洗后，作为合格产品进行回收，用于捕收剂生产，水相经过滤后，再用水洗一次，再次过滤后，所得选精矿用于后续生产。捕收剂回收率为80%。
实施例4
将使用蓖麻油酸钠作为捕收剂，获得的锌矿选精矿与硫酸混合，调节选精矿浓度为60%，氢离子浓度为10mol/L， 60℃下反应2h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器顶部抽出，分别转移至不同的容器中。将有机相使用10%稀硫酸洗涤一次，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相再进行一次水洗，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相作为合格产品，用于生产捕收剂。将水相进行沉降，浓缩，将锌矿选精矿与硫酸混合，调节选精矿浓度为30%，氢离子浓度为5mol/L，60℃下反应2h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器顶部吸出，分别转移至不同的容器中。有机相进行三次水洗后，作为合格产品进行回收，用于捕收剂生产，水相经过滤后，再用水洗一次，再次过滤后，所得选精矿用于后续生产。捕收剂回收率为90%。
实施例5
将使用石油磺酸盐作为捕收剂，获得的钨矿选精矿与盐酸混合，调节选精矿浓度为60%，氢离子浓度为2mol/L， 50℃下反应3h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器顶部抽出，分别转移至不同的容器中。将有机相使用15%稀盐酸洗涤一次，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相再进行两次水洗，将水相分液移去，排入循环水池循环使用，有机相作为合格产品，用于生产捕收剂。将水相进行沉降，浓缩，将钨矿选精矿与盐酸混合，调节选精矿浓度为50%，氢离子浓度为2mol/L， 50℃下反应1h，静置直至其分相完成，进行分液操作，将水相从反应容器底部排出，而后，将有机相从反应容器底部排出，分别转移至不同的容器中。有机相进行两次水洗后，作为合格产品进行回收，用于捕收剂生产，水相经过滤后，再用水洗一次，再次过滤后，所得选精矿用于后续生产。捕收剂回收率为91%。
Claims (16)
1.一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于其回收过程是选精矿与酸混合进行反应，将反应后的有机相分离，进行捕收剂回收。
2.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，体系中选精矿的浓度为10%～70%。
4.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应体系中氢离子浓度为10-6mol/L ~ 10mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应时间为10分钟~24小时。
6.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应温度为0~100℃。
7.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应温度为为30~100℃。
8.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿与酸进行反应时，反应温度为50-90℃。
9.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿的捕收剂为有机类捕收剂。
10.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的选精矿的捕收剂是阴离子类捕收剂。
11.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程采取静置分相。
12.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程的分液处理是先将水相从反应容器中排出，而后再将有机相从反应容器顶部或者底部排出；或先将有机相从反应容器中排出，而后再将水相从容器顶部或者底部排出。
13.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程的分离的有机相经水洗或者酸洗，纯化后的有机相进行捕收剂生产，洗液进行循环使用。
14.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程分离后的水相，进行水洗或者酸洗，通过分相进一步回收捕收剂。
15.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程分离后的水相进行过滤、浓缩后，再进行水洗或者酸洗后，通过分相进一步回收捕收剂。
16.根据权利要求1所述的一种从选精矿中回收捕收剂的方法，其特征在于所述的反应后的有机相分离过程分离后水相的洗液及浓缩时产生的水相进行循环使用，选精矿用于后续生产。
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