CN118047992A - 离聚物组合物及由该离聚物组合物制备的离聚物膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含满足特定式且在水溶液状态下显示酸性的二氧化硅颗粒的离聚物组合物及由该离聚物组合物制备的离聚物膜。所述离聚物组合物的混溶性突出，利用该离聚物组合物制成膜时，具有透明性等表面外观得到显著改善且所述膜的耐磨性和摩擦系数等得到显著提高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种离聚物组合物及由该离聚物组合物制备的离聚物膜。
背景技术
离聚物是指同时具有共价键和离子键的热塑性塑料，代表性地可以列举乙烯-甲基丙烯酸共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物等乙烯基离聚物。通常，离聚物可以用于食品包装膜、托盘、袋子和容器的粘合和涂覆等。
现有的离聚物由于光学特性差且具有外观上的缺陷，因此主要用于外观重要性不高的不透明容器的内部涂覆，具体地，由于离聚物的雾度高而缺乏透明性，当制成涂层或膜时，存在表面不光滑，并且在表面观察到鱼眼等的很多缺陷要素的问题。
此外，当将离聚物加工为膜时，由于残留的丙烯酸，在收卷的膜之间产生强的相互作用，这种强的相互作用引起的膜粘连现象在膜的后续的加工时在膜的解卷过程中引起很大的问题，因此，试图加入防粘连剂以提高滑动性，但是用作膜的用途的离聚物使用透明性优异的离聚物，当应用防粘连剂时，雾度增加，因此发生产品的透明性降低的问题。
为了解决上述问题，试图通过加入其它添加剂来实现提高透明性，但效果不佳，并且为了用于产品的外部，除了透明性之外，还需要耐磨性等抵抗外部刺激的性能，这方面也没有得到满足。
因此，为了确保稳定的膜加工性，需要研究并开发一种离聚物组合物，所述离聚物组合物具有优异的滑动性，最小化雾度的上升而透明性显著的同时表面外观优异，因此可以应用于注重视觉号召力的用途，并且耐磨性等机械物理性能优异，从而可以应用于外观。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种混溶性优异且透明性和机械物理性能显著的离聚物组合物。
本发明的另一个目的是提供一种具有优异的透明性等表面外观、耐磨性等机械物理性能和滑动性的离聚物膜。
技术方案
本发明人为了解决上述问题，发现当离聚物组合物包含满足特定式且在水溶液状态下显示酸性的二氧化硅颗粒时，离聚物组合物的混溶性突出，制成膜时，透明性等表面外观得到显著改善且所述膜的耐磨性和摩擦系数等滑动性得到显著提高，从而完成了本发明。
本发明提供一种离聚物组合物，其包含乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物和二氧化硅颗粒，以50mg/ml的浓度包含所述二氧化硅颗粒的水溶液的pH为酸性，所述二氧化硅颗粒满足以下式1。
[式1]
在所述式1中，V孔(pore)是孔体积(Pore Volume)(ml/g)，A是有效面积(EffectiveArea)(m2/kg)，Dv(50)是粒度分布的体积累积为50％时所对应的粒径(μm)。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的粒度分布的FWQM与FWHM之比(FWQM/FWHM)可以为1.5以下。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的Dv(50)可以为1-10μm。
根据一个具体实施方案，以50mg/ml的浓度包含所述二氧化硅颗粒的水溶液的pH可以为2至5。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的孔体积可以为0.2-5ml/g。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的有效面积可以为2000-2500m2/kg。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的体积密度可以为0.02-5g/ml。
根据一个具体实施方案，相对于所述离聚物组合物的总重量，所述二氧化硅颗粒的含量可以为0.1-0.5重量％。
根据一个具体实施方案，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物可以包含5-15重量％的(甲基)丙烯酸重复单元。
根据一个具体实施方案，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物对选自锂、钠、钾、钙、镁、锰、钴、镍、铜、锌和铅等中的一种或两种以上的金属的中和度可以为25-60％。
根据一个具体实施方案，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物的组合物的根据ASTMD1238测量的熔体流动指数可以为1-10g/10分钟。
本发明可以提供一种离聚物膜，所述离聚物膜由上述离聚物组合物制备。
根据一个具体实施方案，所述膜的根据ISO 8295测量的最大静摩擦系数(μs)可以为0.2以下。
根据一个具体实施方案，所述膜的根据ASTM 4060测量的耐磨性测试结果值可以为40mg以下。
根据一个具体实施方案，所述膜的根据ASTM D1003测量的雾度可以为15％以下。
有益效果
本发明涉及一种包含满足特定式且在水溶液状态下显示酸性的二氧化硅颗粒的离聚物组合物，所述组合物的混溶性优异，当制成膜时，具有透明性等表面外观得到显著改善且所述膜的耐磨性和摩擦系数等得到显著提高的效果。
附图说明
图1是示出二氧化硅颗粒[1]的粒度分布图中的FWHM和FWQM。
图2是示出观察实施例9和比较例9的膜的外观的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行更详细的说明。但是，以下实施例或具体实施方案仅仅是用于详细说明本发明的一个参照，本发明并不限定于此，本发明可以通过各种形式实现。
此外，除非另有定义，否则所有技术术语和科学术语具有与本发明所属领域的技术人员通常所理解的含义相同的含义。
本发明的说明中使用的术语仅仅是用于有效地描述特定的具体实施方案，并不是用于限制本发明。
此外，除非另有特别说明，否则说明书和权利要求书中使用的单数形式还可以包括复数形式。
此外，除非另有相反的特别记载，否则当描述某部分“包含”或“包括”某构成要素时，这表示可以进一步包含或包括其它构成要素，而不是排除其它构成要素。
此外，本说明书的术语(甲基)丙烯酸可以是指甲基丙烯酸或丙烯酸。
本说明书中的“中和度”是指作为乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物的侧链的羧酸基的氢阳离子被金属阳离子取代的程度，并且可以以百分比计算被金属阳离子取代的数量与羧酸基的总数之比。另外，所述金属可以是选自锂、钠、钾、钙、镁、锰、钴、镍、铜、锌和铅等中的一种或两种以上的金属。
此外，本说明书中使用的数值范围包括下限值和上限值以及该范围内的所有值、从定义的范围的形式和宽度逻辑推导出的增量、其中限定的所有值以及以彼此不同形式限定的数值范围的上限和下限的所有可能的组合。在本发明的说明书中，除非另有特别定义，否则由于实验误差或值的四舍五入而可能会出现的数值范围之外的值也包括在所定义的数值范围内。
以下，对本发明进行更具体的说明。
本发明提供一种包含乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物(Ionomer)和二氧化硅颗粒的离聚物组合物。具体地，所述二氧化硅颗粒的特征在于，以50mg/ml的浓度包含所述二氧化硅颗粒的水溶液的pH为酸性，并且所述二氧化硅颗粒满足以下式1。
[式1]
在所述式1中，V孔是孔体积(ml/g)，A是有效面积(m2/kg)，Dv(50)是粒度分布的体积累积为50％时所对应的粒径(μm)。
具体地，所述二氧化硅颗粒可以满足以下式2。
[式2]
更具体地，所述二氧化硅颗粒可以满足以下式3。
[式3]
(在所述式2和式3中，V孔、A和Dv(50)与所述式1相同。)
根据一个具体实施方案，在包含满足所述式1、具体包含满足式2、更具体包含满足式3的二氧化硅颗粒的离聚物组合物的情况下，离聚物组合物的混溶性优异，当制成膜时，透明性等表面外观可以得到显著改善且所述膜的耐磨性和摩擦系数等可以得到显著提高。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的粒度分布的四分之一峰全宽(FullWidth Quarter Maximum，FWQM)与半峰全宽(Full Width Half Maximum，FWHM)之比(FWQM/FWHM)可以为1.7以下，具体可以为1至1.5，具体可以为1.2至1.4。如图1所示，所述FWHM表示在粒度分布中的最大值处的最大粒径和最小粒径的差值，FWQM表示在粒度分布中的最大值的25％处的最大粒径和最小粒径的差值。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的Dv(10)可以为0.1-5μm，具体可以为0.5-3μm，更具体可以为1-2μm。Dv(10)是粒度分布的体积累积为10％时所对应的粒径(μm)。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的Dv(50)可以为1-10μm，具体可以为1-5μm，更具体可以为2-5μm。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的Dv(90)可以为1-15μm，具体可以为3-10μm，更具体可以为5-8.5μm。Dv(90)是粒度分布的体积累积为90％时所对应的粒径(μm)。
根据一个具体实施方案，以50mg/ml的浓度包含所述二氧化硅颗粒的水溶液的pH可以为1至7，具体可以为2至5，更具体可以为3至4。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的孔体积可以为0.2-5ml/g，具体可以为0.5-4ml/g，更具体可以为0.8-2ml/g。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的有效面积可以为1000-5000m2/kg，具体可以为1500-3000m2/kg，更具体可以为2000-2500m2/kg。
根据一个具体实施方案，所述二氧化硅颗粒的体积密度可以为0.02-5g/ml，具体可以为0.02-3g/ml，更具体可以为0.05-1g/ml。
根据一个具体实施方案，相对于所述离聚物组合物的总重量，所述二氧化硅颗粒的含量可以为0.01-5重量％，具体可以为0.05-2重量％，更具体可以为0.1-0.5重量％。
根据一个具体实施方案，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物可以包含1-30重量％、具体为5-25重量％、更具体为5-15重量％的(甲基)丙烯酸重复单元。此外，所述(甲基)丙烯酸可以是丙烯酸或甲基丙烯酸。
根据一个具体实施方案，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物对选自锂、钠、钾、钙、镁、锰、钴、镍、铜、锌和铅等中的一种或两种以上的金属的中和度可以为5-50％或者25-60％或者30-55％。此外，所述金属优选可以为锌、钠或钾。
根据一个具体实施方案，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物的组合物的根据ASTMD1238测量的熔体流动指数可以为0.5-10g/10分钟，具体可以为1-10g/10分钟，更具体可以为1-5g/10分钟。
本发明可以提供一种离聚物膜，所述离聚物膜由上述离聚物组合物制备。所述离聚物膜的厚度可以为1μm至500mm、10μm至10mm，但不限于此。
根据一个具体实施方案，所述膜的根据ISO 8295测量的最大静摩擦系数(μs)可以为0.1至0.5或者0.2以下。
根据一个具体实施方案，所述膜的根据ISO 8295测量的最大动摩擦系数(μd)可以为0.1至0.5或者0.2以下或者0.15以下。
根据一个具体实施方案，所述膜的根据ASTM 4060测量的耐磨性测试结果值可以为40mg以下，具体可以为38mg以下，更具体可以为1-38mg。
根据一个具体实施方案，当所述膜的厚度为100μm时，根据ASTM D1003测量的雾度可以为15％以下，具体可以为1-13％，更具体可以为5-12％或10％以下。
以下，基于实施例和比较例，对本发明进行更详细的说明。但是，以下实施例和比较例仅仅是用于更详细地说明本发明的一个例示，本发明并不限于以下实施例和比较例。
通过如下的方法测量以下实施例和比较例的物理性能。
[物理性能的评价方法]
1.pH
以50mg/ml的浓度将二氧化硅颗粒溶解于水中，然后用过滤器滤出未溶解的部分以制备样品溶液，并利用pH计(梅特勒-托利多，S400)测量样品溶液的pH，并示于下表1中。
2.孔体积[ml/g]和体积密度(bulk density)[g/ml]
通过ASTM D4284或BET氮吸附法测量二氧化硅颗粒的孔体积，并示于下表1中。
此外，将2.5g的二氧化硅颗粒加入到50ml的塑料管中，测量体积(ml)，将所述克(g)数(2.5g)除以所述体积以计算体积密度，并将计算值示于下表1中。
3.有效面积[m2/kg]
利用激光衍射粒度分析仪(马尔文(Malvern)，Mastersizer 3000)根据ISO 13320测量二氧化硅颗粒的有效面积，并示于下表1中。
4.粒度分布
利用激光衍射粒度分析仪(马尔文，Mastersizer 3000)根据ISO 13320测量1重量％(wt％)的二氧化硅颗粒水溶液的粒度分布以获得分布图。将粒度分布的体积累积为50％时所对应的粒径称为Dv(50)，并示于下表1中，将实施例1的二氧化硅颗粒的粒度分布图示于图1中。
将在所述粒度分布中的最大值处的最大粒径和最小粒径的差值定义为半峰全宽(FWHM)，将在粒度分布中的最大值的25％处的最大粒径和最小粒径的差值定义为四分之一峰全宽(FWQM)，计算它们的比例(FWQM/FWHM)，并示于下表1中。
5.雾度(Haze)和表面外观
根据ASTM D1003，用雾度计(Hazemeter)(NDH8000，日本电色工业株式会社(Nippon Denshoku))测量膜(厚度为100μm)的雾度。
此外，通过目视观察将离聚物组合物进行熔融挤出而制备的膜(厚度为100μm)的表面外观，并根据以下基准评价表面的凝胶、鱼眼、表面的不平整等缺陷要素，并将其结果示于下表2中。
◎(优异)：几乎没有鱼眼或凝胶且表面光滑。
○(良好)：在1cm2的面积中观察到小于5个的鱼眼或凝胶，并且表面平整。
△(不足)：在1cm2的面积中，观察到5-20个左右的鱼眼或凝胶，并且表面略微不平整。
×(差)：在1cm2的面积中，观察到超过20个的鱼眼或凝胶，并且表面非常不平整。
6.熔体流动指数(Melt Flow Index，MFI)[g/10分钟]
根据ASTM D1238，在190℃的温度和2.16kg的载荷条件下，测量熔体流动指数(MFI)。测量值记载于下表3中。
7.摩擦系数(coefficient of friction，COF)
根据ISO 8295，测量最大静摩擦系数(μs)和最大动摩擦系数(μd)。测量值记载于下表3中。
8.耐磨性测试
根据ASTM 4060测量耐磨性，测量400次循环下损失的重量(mg)，并记载于下表3中。损失的重量越少，评价为耐磨性越优异。
[实施例1至实施例8和比较例1至比较例8]离聚物组合物的制备
根据下表2，将包含100重量份的乙烯丙烯酸离聚物(9.7重量％的丙烯酸，EAA)或乙烯甲基丙烯酸离聚物(9重量％的丙烯酸，EMAA)和0.2重量份的具有下表1的物理性能的二氧化硅颗粒的离聚物组合物加入到双螺杆反应挤出机中，并在180℃下以300rpm进行熔融挤出，从而制备离聚物膜。
[表1]
| 二氧化硅颗粒 | [1] | [2] | [3] | [4] | [5] | [6] | [7] | [8] |
| pH | 3.7 | 5.3 | 4.4 | 5.8 | 6.2 | 7.7 | 7.1 | 5.8 |
| 体积密度 | 0.17 | 0.13 | 0.11 | 0.19 | 0.31 | 0.08 | 0.23 | 0.30 |
| 孔体积 | 1 | 0.8 | 1.6 | 1.6 | 0.6 | 1.6 | 0.6 | 0.6 |
| 有效面积 | 2029 | 2132 | 2312 | 2007 | 2083 | 2337 | 2880 | 1939 |
| Dv(50) | 3.81 | 2.17 | 2.68 | 2.1 | 4.03 | 2.86 | 2.5 | 4.51 |
| 式1 | 0.1294 | 0.1729 | 0.2582 | 0.3796 | 0.0715 | 0.2394 | 0.0833 | 0.0686 |
| FWHM | 7.26 | 7.3 | 8.00 | 7.8 | 7.91 | 4.05 | 3.98 | 7.25 |
| FWQM | 9.72 | 9.8 | 9.11 | 10.8 | 10.86 | 5.84 | 5.49 | 10.46 |
| FWQM/FWHM | 1.339 | 1.581 | 1.222 | 1.625 | 1.373 | 1.442 | 1.379 | 1.443 |
[表2]
如所述表1和表2所示，与比较例相比，在包含满足式1的二氧化硅颗粒的实施例的离聚物组合物的情况下，显示出低雾度和优异的表面外观。由此确认了利用根据一个具体实施方案的离聚物组合物制备的膜的透明性等表面外观得到显著改善。特别地，测量出满足式1、具体满足式2、更具体满足式3的离聚物组合物的雾度更低，并且表面外观也优异。此外，通过实施例5和比较例3的比较，即使是相似的物理性能的二氧化硅颗粒，当pH为酸性时，确认了表面外观优异。
[实施例9和比较例9]离聚物组合物的制备
将包含96重量％的乙烯丙烯酸离聚物(丙烯酸为13.5重量％)、3重量％的碳酸钠(Na2CO3)、0.6重量％的油基棕榈酰胺(Oleyl Palmitamide)、0.2重量％的山嵛酰胺(behenamide)和0.2重量％的所述表1的二氧化硅颗粒中的[1]或[5]的离聚物组合物加入到双螺杆反应挤出机中，在180℃下以300rpm进行熔融挤出，从而制备厚度为100μm的膜。
[表3]
| 二氧化硅颗粒 | MFI | 雾度[％] | μs | μd | 耐磨性 | |
| 实施例9 | [1] | 2.9 | 9.1 | 0.18 | 0.14 | -36.2 |
| 比较例9 | [5] | 3.7 | 19.7 | 0.24 | 0.22 | -43.2 |
将包含所述二氧化硅颗粒[1]的实施例9的离聚物组合物和包含二氧化硅颗粒[5]的比较例9的离聚物组合物进行熔融挤出以制备厚度为100μm的离聚物膜，将其表面进行比较，并示于图2中。参照图2，与比较例9的膜相比，实施例9的膜的表面光滑，并且观察到显著少的鱼眼或晶种、凝胶等缺陷要素。此外，对根据所述实施例9和比较例9的离聚物膜的凝胶面积(Gel area)GI200(凝胶指数(Gel Index)，利用膜外观检测机(OCS GmBH的OCS)，测量直径为200μm以上的所有缺陷(defect)的面积之和)进行测量的结果，实施例9显示为24.6，比较例9显示为105.8，因此确认了利用根据一个具体实施方案的离聚物组合物制备的膜可以显示出更加优异的表面外观。
此外，如所述表3所示，与比较例9相比，确认了实施例9的离聚物膜具有低雾度，并且摩擦系数和耐磨性测试结果值均为优异，因此利用根据一个具体实施方案的离聚物组合物制备的膜最小化了雾度的上升，从而透明性显著，同时摩擦系数低，从而滑动性优异，因此可以容易确保稳定的膜加工性，并且表面外观优异，因此可以应用于注重视觉号召力的用途，并且耐磨性等机械物理性能突出，因此可以使用于外观的用途。
如上所述，本发明通过特定的内容以及限定的实施例对本发明进行了说明，但这仅仅是为了有助于更全面地理解本发明而提供的，本发明并不限定于上述实施例，本发明所属领域的技术人员可以通过这些记载进行各种修改和变型。
因此，本发明的思想不应限定于所说明的实施例，本发明的权利要求书和与权利要求书等同或具有等价变型的所有内容都属于本发明的思想的范畴。
Claims (15)
1.一种离聚物组合物，其包含乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物和二氧化硅颗粒，
以50mg/ml的浓度包含所述二氧化硅颗粒的水溶液的pH为酸性，
所述二氧化硅颗粒满足以下式1，
[式1]
在所述式1中，
V孔是孔体积，其单位是ml/g，A是有效面积，其单位是m2/kg，Dv(50)是粒度分布的体积累积为50％时所对应的粒径，其单位是μm。
2.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述二氧化硅颗粒的粒度分布的四分之一峰全宽FWQM与半峰全宽FWHM之比FWQM/FWHM为1.5以下。
3.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述二氧化硅颗粒的Dv(50)为1-10μm。
4.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，以50mg/ml的浓度包含所述二氧化硅颗粒的水溶液的pH为2至5。
5.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述二氧化硅颗粒的孔体积为0.2-5ml/g。
6.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述二氧化硅颗粒的有效面积为2000-2500m2/kg。
7.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述二氧化硅颗粒的体积密度为0.02-5g/ml。
8.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，相对于所述离聚物组合物的总重量，所述二氧化硅颗粒的含量为0.1-0.5重量％。
9.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物包含5-15重量％的(甲基)丙烯酸重复单元。
10.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物对选自锂、钠、钾、钙、镁、锰、钴、镍、铜、锌和铅中的一种或两种以上的金属的中和度为25-60％。
11.根据权利要求1所述的离聚物组合物，其中，所述乙烯-(甲基)丙烯酸离聚物的组合物的根据ASTM D1238测量的熔体流动指数为1-10g/10分钟。
12.一种离聚物膜，其由权利要求1至11中任一项所述的离聚物组合物制备。
13.根据权利要求12所述的离聚物膜，其中，所述膜的根据ISO 8295测量的最大静摩擦系数μs为0.2以下。
14.根据权利要求12所述的离聚物膜，其中，所述膜的根据ASTM 4060测量的耐磨性测试结果值为40mg以下。
15.根据权利要求12所述的离聚物膜，其中，当所述膜的厚度为100μm时，所述膜的根据ASTM D1003测量的雾度为15％以下。
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