CN1180103C - 酸洗掺杂钨粉生产金属钨条的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酸洗掺杂钨粉生产金属钨条的方法，以兰色氧化钨粉为原料，并以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，其中SiO2：0.25～0.5%；Al2O3：0.01～0.1%；KCl：0.3～0.5%(重量百分比)，而后将该掺杂兰钨还原成掺杂钨粉，再采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗，干燥合批后配制成掺杂钨粉的混合料，酸洗掺杂钨粉混合料中的钾含量控制为产成品掺杂金属钨条中钾含量设定值的(1.1～1.2)倍，然后将酸洗掺杂钨粉混合料以20～28MPa压力压制成坯条，最后经垂熔烧结成掺杂金属钨条。本发明克服了酸洗掺杂钨粉压制成型性能差的问题，提高压制坯条的强度和压制成品率以及掺杂金属钨条中钾含量的稳定性，使其加工的产品具有良好的高温抗下垂性。
Description
技术领域
本发明涉及生产掺杂钨条的方法，特别是酸洗掺杂钨粉生产金属钨条的方法。
背景技术
掺杂钨条是制造电光源、电子器件中抗下垂钨丝和真空喷镀钨铰丝等高温发热体的原材料。掺杂钨条的生产通常有专门的设备和工艺，其常规方法和生产工艺特点是：先将添加硅、铝、钾的兰色氧化钨经还原成掺杂钨粉，掺杂钨粉通过酸洗后按要求配制好混合料，再用常规的钢模压制成坯条，最后进行烧结。存在的问题是：掺杂钨粉酸洗后，压制成形性能差，只能采用较小的压制压力成形(国内一般使用500吨粉末压力机，压制压力为8～12MPa)。因此压制出的坯条强度低，不能用手拿放，只能小心的推送至预烧舟上，导致压制工作效率低，每台班只能生产尺寸为14×14×400mm的坯条(40～60)根，而且对预烧舟皿的质量要求高，在1200～1300℃温度下进行预烧时，绝对不变形。同时，由于坯条强度低，在操作过程中，容易发生断裂、掉边、掉角现象，造成压制成品率低下。另外，考虑到烧结时杂质挥发的难度，升温速度较慢、保温时间长，能耗高。
发明内容
本发明的目的是要克服掺杂钨粉通过酸洗后压制成型性能差的问题，提高压制坯条的强度和压制成品率，满足生产要求。同时能提高掺杂金属钨条中钾含量的稳定性和改善加工性能，使其加工的产品具有良好的高温抗下垂性。
实现本发明目的采用的技术方案是：以现有技术为基础，包括以兰色氧化钨粉为原料，并以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，以重量计算的掺杂量为SiO2：0.25～0.5％；Al2O3：0.01～0.1％；KCl：0.3～0.5％，而后将该掺杂兰钨还原成掺杂钨粉。再对掺杂钨粉采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗处理，酸洗后的掺杂钨粉干燥合批后配制成掺杂钨粉的混合料，酸洗掺杂钨粉混合料中的钾含量控制为产成品掺杂金属钨条中钾含量设定值的(1.1～1.2)倍，然后将酸洗掺杂钨粉混合料压制成坯条，压制成尺寸为14×14×400mm的坯条时，控制压制压力为20～28MPa，最后经垂熔烧结成掺杂金属钨条。
本发明考虑了从兰色氧化钨掺杂到生产出掺杂金属钨条的工艺流程长，影响因素多，控制难度大。如果想在制备掺杂兰钨时控制最终掺杂金属钨条中的钾含量，很难达到设定的产成品掺杂金属钨条钾含量的目标值。因此，本发明通过控制酸洗掺杂钨粉混合料中的钾含量来控制产成品掺杂金属钨条中的钾含量，并克服了掺杂钨粉酸洗后压制成型性能差的问题，可以采用20～28MPa(常规压制压力的2倍以上)的压制压力进行压制成形，压制出的坯条强度大幅提高，不易出现断裂、掉边、掉角现象，压制成品率和工作效率大幅提高。压制成品率比国内行业水平的93～95％提高2个百分点以上，工作效率提高一倍，达每台班生产尺寸为14×14×400mm的坯条(80～120)根，对预烧舟皿的质量要求也可相应降低。坯条压坯强度大，孔隙度低，烧结时收缩率小，加上杂质含量低，烧结时升温速度快，保温时间短，烧结时间可比(40～50)分钟的常规烧结时间缩短20％(尺寸为14×14×400mm的坯条)，因此，可大大节约能源，降低生产成本。生产出的掺杂金属钨条的钾含量准确、断面结晶均匀一致，改善了掺杂金属钨条的加工性能，使其加工的产品具有良好的高温抗下垂性。
具体实施方式
实施例1：制备200kg尺寸为14×14×400mm、钾含量为65±5ppm的掺杂金属钨条，用300kg兰色氧化钨粉为原料，以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，以重量计算的掺杂量为SiO2：0.3％；Al2O3：0.03％；KCl：0.35％，对该掺杂兰钨进行还原，产出粒度为3.0um的掺杂钨粉，再将掺杂钨粉采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗。将酸洗掺杂钨粉干燥后，再进行合批，混料，混料时控制酸洗掺杂钨粉混合料中的钾含量为75ppm(为设定值65ppm的掺杂金属钨条钾含量的1.15倍)，混合后的酸洗掺杂钨粉以20MPa的压力压制成坯条(每台班压制尺寸为14×14×400mm的坯条100根)，坯条在最高保温电流为熔断电流的86％的条件下进行35分钟垂熔烧结，制成掺杂金属钨条。经检测，最终制成的掺杂金属钨条钾含量为68ppm，符合要求。
实施例2：制备550kg尺寸为14×14×400mm、钾含量为60±5ppm的掺杂金属钨条，用800kg兰色氧化钨粉为原料，以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，以重量计算的掺杂量为SiO2：0.4％；Al2O3：0.05％；KCl：0.45％，对该掺杂兰钨进行还原，产出粒度为4.2um的掺杂钨粉，然后对掺杂钨粉采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗。酸洗掺杂钨粉干燥后，再进行合批，混料，混料时控制酸洗掺杂钨粉混合料中的钾含量为70ppm(为设定值60ppm的掺杂金属钨条钾含量的1.17倍)，混合后的酸洗掺杂钨粉以23MPa的压力压制成坯条(每台班压制尺寸为14×14×400mm的坯条90根)，坯条在最高保温电流为熔断电流的90％的条件下进行35分钟垂熔烧结，制成掺杂金属钨条。经检测，最终制成的掺杂金属钨条钾含量为61ppm，符合要求。
实施例3：制备280kg尺寸为14×14×400mm、钾含量为70±5ppm的掺杂金属钨条，用400kg蓝色氧化钨粉为原料，以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，以重量计算的掺杂量为SiO2：0.4％；Al2O3：0.05％；KCl：0.45％，对该掺杂兰钨进行还原，产出粒度为4.6um的掺杂钨粉，然后对掺杂钨粉采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗。酸洗掺杂钨粉干燥后，再进行合批，混料，混料时控制酸洗掺杂钨粉的混合料中的钾含量为82ppm(为设定值70ppm的掺杂金属钨条钾含量的1.17倍)，混合后的酸洗掺杂钨粉以28MPa的压力压制成坯条(每台班压制尺寸为14×14×400mm的坯条110根)，坯条在最高保温电流为熔断电流的90％的条件下进行40分钟垂熔烧结，制成掺杂金属钨条。经检测，最终制成的掺杂金属钨条钾含量为68ppm，符合要求。
实施例4：制备300kg尺寸为14×14×400mm、钾含量为50±5ppm的掺杂金属钨条，用430kg蓝色氧化钨粉为原料，以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，以重量计算的掺杂量为SiO2：0.3％；Al2O3：0.02％；KCl：0.3％，对该掺杂兰钨进行还原，产出粒度为3.2um的掺杂钨粉，然后对掺杂钨粉采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗。酸洗掺杂钨粉干燥后，再进行合批，混料，混料时控制酸洗掺杂钨粉的混合料中的钾含量为60ppm(为设定值50ppm的掺杂金属钨条钾含量的1.2倍)，混合后的酸洗掺杂钨粉以22MPa的压力压制成坯条(每台班压制尺寸为14×14×400mm的坯条110根)，坯条在最高保温电流为熔断电流的88％的条件下进行38分钟垂熔烧结，制成掺杂金属钨条。经检测，最终制成的掺杂金属钨条钾含量为52ppm，符合要求。
实施例5：制备750kg尺寸为14×14×400mm、钾含量为75±5ppm的掺杂金属钨条，用1100kg蓝色氧化钨粉为原料，以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，以重量计算的掺杂量为SiO2：0.4％；Al2O3：0.05％；KCl：0.45％，对该掺杂兰钨进行还原，产出粒度为4.0um的掺杂钨粉，然后对掺杂钨粉采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗。酸洗掺杂钨粉干燥后，再进行合批，混料，混料时控制酸洗掺杂钨粉的混合料中的钾含量为83ppm(为设定值75ppm的金属掺杂钨条钾含量的1.11倍)，混合后的酸洗掺杂钨粉以26MPa的压力压制成坯条(每台班压制尺寸为14×14×400mm的坯条110根)，坯条在最高保温电流为熔断电流的90％的条件下进行40分钟垂熔烧结，制成掺杂金属钨条。经检测，最终制成的掺杂金属钨条钾含量为72ppm，符合要求。
Claims (1)
1、一种酸洗掺杂金属钨条的生产方法，包括以兰色氧化钨粉为原料，并以SiO2、Al2O3、KCl的形式添加硅、铝、钾元素制备掺杂兰钨，以重量计算的掺杂量为SiO2：0.25～0.5％，Al2O3：0.01～0.1％，KCl：0.3～0.5％，而后将该掺杂兰钨还原成掺杂钨粉，再对掺杂钨粉采用盐酸和氢氟酸分别进行酸洗，酸洗后的掺杂钨粉干燥合批后配制成掺杂钨粉的混合料，将混合料压制成坯条后，经垂熔烧结成掺杂金属钨条，其特征在于控制酸洗掺杂钨粉混合料中钾含量为产成品掺杂金属钨条中钾含量设定值的(1.1～1.2)倍，再将混合料压制成坯条，压制压力为20～28MPa。
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