CN117980453A - 内燃机用润滑油组合物 - Google Patents
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Abstract
本内燃机用润滑油组合物包含：(A)在100℃的运动粘度为2.0mm2/s以上且5.0mm2/s以下的润滑油基础油；(B)相对于组合物的总量以钼的量计为50质量ppm以上且2000质量ppm以下的钼系摩擦调整剂；(C)含氮无灰摩擦调整剂；(D)作为分散剂的琥珀酰亚胺或其衍生物；(E)作为抗氧化剂的胺系无灰抗氧化剂；和(F)基于组合物的总量以金属的量计为1000质量ppm以上且2200质量ppm以下的金属系清洁剂。组合物的硫酸灰分含量为0.9质量％以下，并且氮管理指数为0.60以下。提供在保持低的硫酸灰分含量的同时显示改进的省燃料性能和氧化稳定性的内燃机用润滑油组合物。
Description
技术领域
本发明涉及内燃机用润滑油组合物。具体而言，其涉及在保持低硫酸灰分量的同时具有改进的省燃料性能和氧化稳定性的内燃机用润滑油组合物。
背景技术
自从发明以来，内燃机多年来一直是各种运输工具的动力来源。近年来，对内燃机的省燃料性能要求不断提高。为了满足这一要求，内燃机用润滑油也需要具有高的省燃料性能。
摩擦调整剂用于改进内燃机用润滑油的省燃料性能。例如，专利文献1公开了具有优异的降低燃料消耗的效果的机油(engine oil)，其包含钼系摩擦调整剂或无灰摩擦调整剂作为摩擦调整剂。专利文献2公开了内燃机用润滑油组合物，其中抑制了当混入生物燃料时粘度的增加，同时减少了对废气净化装置的不利影响并实现了优异的省燃料性能。专利文献3公开了润滑油组合物，其中清洁性、耐磨耗性和减磨效果以良好平衡的方式得到改进，同时保持较低的灰分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开第2010-095662号公报
专利文献2：国际公开号WO 2017/170769
专利文献3：日本专利特开第2017-149830号公报
发明内容
发明要解决的问题
内燃机用润滑油除了省燃料性能和低硫酸灰分量以外，还需要具有各种性能。例如，当氧化稳定性差的内燃机用润滑油长时间使用时，发生劣化，酸值和运动粘度增加。在根据专利文献1至3的技术中，难以获得不仅具有省燃料性能和低硫酸灰分量而且还具有氧化稳定性的内燃机用润滑油。
本发明的目的在于提供在保持低硫酸灰分量的同时具有改进的省燃料性能和氧化稳定性的内燃机用润滑油组合物。
用于解决问题的方案
为了实现在保持低硫酸灰分量的同时具有改进的省燃料性能和氧化稳定性的内燃机用润滑油组合物(在下文中可简称为“组合物”)，本发明人进行了勤奋的研究。然后，已证实通过组合特定组分(A)至(F)并将氮管理指数调整为0.60以下，解决了上述问题，从而完成了本发明。
本发明是基于这样的发现完成的并且如下所述。
<1>
一种内燃机用润滑油组合物，其包含：
(A)在100℃的运动粘度为2.0mm2/s以上且5.0mm2/s以下的润滑油基础油；
(B)基于组合物的总量以钼的量计为50质量ppm以上且2000质量ppm以下的钼系摩擦调整剂；
(C)含氮无灰摩擦调整剂；
(D)作为分散剂的琥珀酰亚胺或其衍生物；
(E)作为抗氧化剂的胺系无灰抗氧化剂；和
(F)基于组合物的总量以金属的量计为1000质量ppm以上且2200质量ppm以下的金属系清洁剂，
其中，基于组合物的总量，硫酸灰分的量为0.9质量％以下，
由下式表示的氮管理指数为0.60以下：
式(A):(N(B)*1.1+N(C)*1.9)/(N|(D)+N(E)*1.2)
式中，N(B)是基于组合物总量的源自钼系摩擦调整剂的氮的量(质量ppm)，N(C)是基于组合物总量的源自含氮无灰摩擦调整剂的氮的量(质量ppm)，N(D)是基于组合物总量的源自琥珀酰亚胺或其衍生物的氮的量(质量ppm)，和N(E)是基于组合物总量的源自胺系无灰抗氧化剂的氮的量(质量ppm)。
<2>
根据<1>所述的内燃机用润滑油组合物，其中
N(C)为10质量ppm以上，
N(D)为350质量ppm以上，和
N(E)为410质量ppm以上。
<3>
根据<1>或<2>所述的内燃机用润滑油组合物，其还包含
(G)粘度指数改进剂，其中粘度指数改进剂的Mw/Mn(重均分子量/数均分子量)为2.3以上。
<4>
根据<1>至<3>中任一项所述的内燃机用润滑油组合物，其中钼系摩擦调整剂的含量基于组合物的总量以钼的量计为500质量ppm以上且1000质量ppm以下。
<5>
根据<1>至<4>中任一项所述的内燃机用润滑油组合物，其中含氮无灰摩擦调整剂是选自全部具有碳数为12～30的烷基、烯基或酰基的氨基酸化合物、胺化合物、脲化合物和脂肪酸酯化合物及其衍生物中的至少一种。
发明的效果
根据本发明的内燃机用润滑油组合物，可以提供在保持低硫酸灰分量的同时具有改进的省燃料性能和氧化稳定性的内燃机用润滑油组合物。
附图说明
图1是示出实施例1至3和比较例1至3的润滑油组合物中，氮管理指数和连续导入混合气体48小时后的在40℃的运动粘度的增加率的关系的图。
具体实施方式
[A]润滑油基础油
用于本发明的润滑油组合物的润滑油基础油可以是矿物油系基础油或合成系基础油中的任何。在本发明的润滑油组合物中，矿物油系基础油优选用作润滑油基础油。
作为矿物油系基础油，可以使用通过常压蒸馏原油而获得的馏出油。此外，也可以使用通过在减压下进一步蒸馏该馏出油并通过各种精制工艺对所得馏出油进行精制而获得的润滑油馏分。作为精制工艺，加氢精制、溶剂提取、溶剂脱蜡、加氢脱蜡、硫酸处理、和白粘土处理等可以适当组合。通过将这些精制工艺以适当的顺序组合，可以获得可用于本发明的润滑油组合物的润滑油基础油。也可以使用通过使不同的原油或馏出油经历不同的精制工艺的组合而获得的具有不同性质的多种精制油的混合物。
作为用于本发明的润滑油组合物的矿物油系基础油，优选使用属于API分类中的III类基础油的那些。API III类基础油是硫含量为0.03质量％以下、饱和成分含量为90质量％以上、粘度指数为120以上的矿物油系基础油。可以使用多种III类基础油，或者可以仅使用一种。
作为用于本发明的润滑油组合物的矿物油系基础油，也可以使用属于API分类中的II类基础油的那些。API II类基础油是硫含量为0.03质量％以下、饱和成分含量为90质量％以上、粘度指数为80以上且小于120的矿物油系基础油。可以使用多种II类基础油，并且可以仅使用一种。
本发明的润滑油组合物可以仅包含矿物油系基础油作为润滑油基础油，或者可以包含其它润滑油基础油。
在本发明的润滑油组合物中，合成系基础油可以用作润滑油基础油。合成系基础油的实例包括聚-α-烯烃及其氢化产物、异丁烯低聚物及其氢化产物、异链烷烃、烷基苯、烷基萘、二酯、多元醇酯、聚氧亚烷基二醇、二烷基二苯基醚、聚苯醚、及其混合物。其中，优选聚-α-烯烃。典型地，聚-α-烯烃的实例包括碳数为2～32、优选碳数为6～16的α-烯烃的低聚物或共低聚物(例如1-辛烯低聚物、癸烯低聚物和乙烯-丙烯低聚物)及其氢化产物。
本发明的润滑油组合物中所含有的润滑油基础油的在100℃的运动粘度为2.0mm2/s以上且5.0mm2/s以下。本发明的润滑油组合物中所含有的润滑油基础油的在100℃的运动粘度优选为3.0mm2/s以上，更优选为3.3mm2/s以上，进一步优选为3.5mm2/s以上。此外，上限优选为4.8mm2/s以下，更优选为4.6mm2/s以下，进一步优选为4.4mm2/s以下。具体范围的实例包括优选3.0mm2/s以上且4.8mm2/s以下，更优选3.3mm2/s以上且4.6mm2/s以下，进一步优选3.5mm2/s以上且4.4mm2/s以下。当润滑油基础油的在100℃的运动粘度为5.0mm2/s以下时，可以实现充分的省燃料性能。此外，当润滑油基础油的在100℃的运动粘度为2.0mm2/s以上时，可以确保润滑位置处的油膜形成，并且还可以减少润滑油组合物的蒸发损失。
在100℃的运动粘度是指混合所有润滑油基础油的状态下的运动粘度，即，基础油整体的运动粘度。换言之，在包括多种基础油时，这不是指特定的润滑油基础油的运动粘度。
在本说明书中，“在100℃的运动粘度”是指根据ASTM D-445测定的在100℃的运动粘度。
在本发明的润滑油组合物中，基于组合物的总量，润滑油基础油的含量为例如50质量％以上且95质量％以下，优选60质量％以上且95质量％以下，更优选65质量％以上且90质量％以下，进一步优选70质量％以上且90质量％以下。
[B]钼系摩擦调整剂
本发明的润滑油组合物包含钼系摩擦调整剂。钼系摩擦调整剂优选为二硫代氨基甲酸钼(在下文中可简称为MoDTC)。当本发明的润滑油组合物包含钼系摩擦调整剂时，可以降低摩擦系数。可以单独使用一种钼系摩擦调整剂，或者其两种以上可以以任何比例组合使用。
作为MoDTC，例如可以使用由下面的式(1)表示的化合物。
[化学式1]
式(1)
在上述式(1)中，R1至R4各自可以相同或不同，为碳数为2～24的烷基或碳数为6～24的(烷基)芳基，优选碳数为4～13的烷基或碳数为10～15的(烷基)芳基。烷基可以是伯烷基、仲烷基或叔烷基中的任一种，并且是直链或支链的。“(烷基)芳基”是指“芳基或烷基芳基”。在烷基芳基中，芳香环上烷基的取代位置是任意的。X1至X4各自独立地为硫原子或氧原子，并且X1至X4中的至少一者是硫原子。
除了MoDTC以外的钼系摩擦调整剂的实例可以包括包含二硫代磷酸钼、钼氧化物、钼酸、例如铵盐等钼酸盐、二硫化钼、硫化钼、钼酸的硫化物或硫的钼系摩擦调整剂。作为除了MoDTC以外的钼系摩擦调整剂，优选使用钼酸二烷基胺盐。
基于组合物的总量，源自钼系摩擦调整剂的钼的量为50质量ppm以上且2000质量ppm以下。源自钼系摩擦调整剂的钼的量优选为200质量ppm以上，更优选为500质量ppm以上。上限优选为1800质量ppm以下，更优选1500质量ppm以下，进一步优选1000质量ppm以下。具体范围的实例包括优选200质量ppm以上且1800质量ppm以下，更优选500质量ppm以上且1500质量ppm以下，进一步优选500质量ppm以上且1000质量ppm以下。当钼含量为50质量ppm以上时，可以提高省燃料性能。另一方面，当钼含量为2000质量ppm以下时，可以增强润滑油组合物的贮存稳定性。油中的钼的含量是根据JPI-5S-62通过电感耦合等离子体发射光谱法(强度比法(内标法))测定的。
[C]含氮无灰摩擦调整剂
本发明的润滑油组合物包含含氮无灰摩擦调整剂。在本说明书中，无灰摩擦调整剂是指不含金属元素的摩擦调整剂。
含氮无灰摩擦调整剂优选选自全部具有碳数为12～30的烷基、烯基或酰基的氨基酸化合物、胺化合物、脲化合物和脂肪酸酯化合物及其衍生物中的至少一种。
当本发明的润滑油组合物包含无灰摩擦调整剂作为组分(C)时，可以降低摩擦系数。在本发明的润滑油组合物中，作为组分(C)的无灰摩擦调整剂可以单独使用，或者其两种以上以任何比例组合使用。此外，还可以包含其它类型的无灰摩擦调整剂。
(具有碳数为12～30的烷基、烯基或酰基的氨基酸化合物)
氨基酸化合物的实例可以包括由下面的式(2)表示的化合物。
[化学式2]
式(2)
这里，R10是碳数为12～30的烷基、烯基或酰基，R11是碳数为1～4的烷基或氢，和R12是氢或碳数为1～10的烷基。该烷基可以具有直链的、支链的或环状的结构，并且碳原子可以被杂原子取代或被例如羟基、羧基或氨基等官能团修饰。R13是碳数为1～4的烷基或氢，n是0或1，Y是具有活性氢的官能团、具有该官能团的烃、该官能团的金属盐或乙醇胺盐、或甲氧基。在式(2)中，Y的具有活性氢的官能团优选是羟基或氨基等。
为了改进摩擦特性效果的持续性，作为组分(E)的无灰摩擦调整剂优选为(Z)-N-甲基-N-(1-氧代-9-十八炔基)甘氨酸(别名：N-油酰肌氨酸)，其中R10是碳数为18的酰基(油酰基)，R11是甲基，R12是氢，Y是羟基，和n是0。
R20-(N-R21)-R22(3)
其中R20为碳数为12～30的烷基、烯基或酰基，R21和R22各自独立地为氢、烷基、烯基、酰基或羟基烷基。
式(3)表示的胺化合物的实例包括油基胺和硬脂基胺。油基胺是优选的。
此外，式(3)表示的胺化合物优选为2,2’-(十八烷-1-基亚氨基)二乙醇。
(具有碳数为12～30的烷基、烯基或酰基的脲化合物)
脲化合物优选为具有下式(4)所示的结构的化合物。
R30-NH-CO-NH2(4)
其中R30是碳数为12～30的烷基、烯基或酰基。
脲化合物优选为脂肪族脲化合物，更优选为十八烯基尿素。
(具有碳数为12～30的烷基、烯基或酰基的脂肪酸酯化合物)
脂肪酸酯化合物是指由脂肪酸的羧基和醇之间的酯键形成的化合物。脂肪酸酯化合物的实例包括直链或支链的脂肪酸和脂肪族一元醇或脂肪族多元醇的酯。脂肪酸可以是饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸。例如，这些脂肪酸酯化合物可以具有7～31个碳原子。脂肪酸酯化合物优选为脂肪酸和脂肪族多元醇的酯，更优选为直链脂肪酸和脂肪族多元醇的酯，进一步优选为直链不饱和脂肪酸和脂肪族多元醇的酯。这些脂肪族多元醇的酯可以是全酯或偏酯，优选偏酯。作为这些脂肪族多元醇的酯，优选甘油单油酸酯。
在碳数为12～30的烷基、烯基或酰基中，碳原子数优选为14～24，更优选为16～20，进一步优选为18。碳数为12～30的烷基、烯基或酰基最优选为十八烷基、9-十八烯基或油酰基。烷基、烯基或酰基可以是直链或支链的，但优选是直链的。
源自作为组分(C)的含氮无灰摩擦调整剂的氮的量的下限优选为10质量ppm以上，更优选为50质量ppm以上，进一步优选为100质量ppm以上。基于组合物的总量，上限优选为500质量ppm以下，更优选400质量ppm以下，进一步优选300质量ppm以下。源自无灰摩擦调整剂的氮的量的具体范围的实例优选包括10质量ppm以上且500质量ppm以下，更优选50质量ppm以上且400质量ppm以下，进一步优选100质量ppm以上且300质量ppm以下。当源自无灰摩擦调整剂的氮的量为10质量ppm以上时，可以降低摩擦系数。
基于组合物的总量，无灰摩擦调整剂的含量优选为0.001质量％以上且5.0质量％以下，更优选为0.01质量％以上且3.0质量％以下，进一步优选为0.1质量％以上且2.0质量％以下。
[D]琥珀酰亚胺或其衍生物
本发明的润滑油组合物包含琥珀酰亚胺或其衍生物作为分散剂。作为琥珀酰亚胺或其衍生物，可以使用在内燃机用润滑油组合物领域中用作分散剂的琥珀酰亚胺。琥珀酰亚胺可以是无硼琥珀酰亚胺或含硼琥珀酰亚胺中的任一种，但优选为无硼琥珀酰亚胺。使用无硼琥珀酰亚胺可以防止硫酸灰分的量由于硼含量的增加而上升。
无硼琥珀酰亚胺是指其中氨基和/或亚氨基未被硼酸等部分或完全中和或酰胺化的琥珀酰亚胺，例如，其中硼含量相对于琥珀酰亚胺的量为0.1质量％以下。
作为琥珀酰亚胺，例如可以使用在分子中具有至少一个烷基或烯基的琥珀酰亚胺或其衍生物。在分子中具有至少一个烷基或烯基的琥珀酰亚胺的实例可以包括由下面的式(5)或(6)表示的化合物。
[化学式5]
式(5)
[化学式6]
式(6)
在式(5)中，R40表示碳数为40～400的烷基或烯基，和m表示1～5、优选2～4的整数。R40优选具有60～350个碳原子。
在式(6)中，R50和R51各自独立地表示碳数为40～400的烷基或烯基，并且它们可以是不同基团的组合。l表示0～4、优选1～4、更优选1～3的整数。R50和R51优选具有60～350个碳原子。
当式(5)和式(6)中的R40、R50、和R51中的碳原子数为下限以上时，可以实现在对润滑油基础油的良好的溶解性。
式(5)和(6)中的烷基或烯基(R40、R50、和R51)可以是直链或支链的。其优选实例可以包括源自例如丙烯、1-丁烯和异丁烯等烯烃的低聚物或者乙烯和丙烯的共低聚物的支链烷基和支链烯基。其中，源自异丁烯的低聚物(通常称为聚异丁基烯(polyisobutylene))的支链烷基或烯基，或者聚丁烯基(polybutenyl group)是最优选的。
式(5)和(6)中的烷基或烯基(R40、R50、和R51)的数均分子量适当地为800以上且8000以下，优选2000以上且7000以下。数均分子量是指通过凝胶渗透色谱法(GPC)确定的值(聚苯乙烯换算获得的分子量)。
基于润滑油组合物的总量，本发明的润滑油组合物中所含有的源自琥珀酰亚胺或其衍生物的氮的量优选为350质量ppm以上，更优选370质量ppm以上，进一步优选400质量ppm以上。上限优选为1000质量ppm以下，更优选800质量ppm以下，进一步优选600质量ppm以下。具体范围的实例包括优选350质量ppm以上且1000质量ppm以下，更优选370质量ppm以上且800质量ppm以下，进一步优选400质量ppm以上且600质量ppm以下。当源自琥珀酰亚胺或其衍生物的氮的量在所述范围内时，可以确保低硫酸灰分量和清洁性。
[E]胺系无灰抗氧化剂
本发明的润滑油组合物包含胺系无灰抗氧化剂作为抗氧化剂。作为胺系无灰抗氧化剂，可以使用在内燃机用润滑油组合物的领域中使用的抗氧化剂。胺系无灰抗氧化剂优选为具有下述式(7)的结构的烷基二苯胺。
[化学式7]
式(7)
在该式中，R60和R61可以相同或不同，并且各自表示氢原子或具有1至16个碳原子的烷基。然而，并不是所有的R60和R61同时为氢。由R60和R61表示的烷基的实例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基和十六烷基(这些烷基可以是直链的或支链的)。其中，优选作为具有9个碳原子的直链烷基的壬基。
在本发明的润滑油组合物中，胺系无灰抗氧化剂的含量基于组合物的总量优选为410质量ppm以上，更优选为450质量ppm以上。此外，1500质量ppm以下是优选的，并且1200质量ppm以下是更优选的。具体范围的实例优选包括410质量ppm以上且1500质量ppm以下，更优选450质量ppm以上且1200质量ppm以下。当胺系无灰抗氧化剂的含量为下限以上时，可以获得更好的氧化稳定性，当其为上限以下时，可以保持胺系无灰抗氧化剂稳定地溶解在润滑油组合物中的状态。
[F]金属系清洁剂
本发明的润滑油组合物含有金属系清洁剂。作为金属系清洁剂，可以使用例如钙系清洁剂、镁系清洁剂和/或钡系清洁剂。这些清洁剂可以用硼酸、硼酸盐、碳酸或碳酸盐过度碱化。作为金属系清洁剂，可以使用具有水杨酸盐基团的金属系清洁剂、具有磺酸盐基团的金属系清洁剂或具有酚盐基团的金属系清洁剂。优选使用具有水杨酸盐基团的金属系清洁剂。
当本发明的润滑油组合物包含金属系清洁剂时，基于组合物的总量，源自金属系清洁剂的金属量的具体范围的实例包括1000质量ppm以上且2200质量ppm以下，更优选1200质量ppm以上且2200质量ppm以下，进一步优选1400质量ppm以上且2100质量ppm以下。在本说明书中，油中如钙、镁、锌、硼、磷和钼的各元素的含量根据JPI-5S-62通过电感耦合等离子体发射光谱法(强度比法(内标法))测量，除非另有说明。当源自金属系清洁剂的金属量为2200质量ppm以下时，可以减少硫酸灰分的量，并且还可以降低摩擦系数。
本发明润滑油组合物中使用的金属系清洁剂的碱值范围的实例优选包括150mgKOH/g以上且600mgKOH/g以下，更优选200mgKOH/g以上且500mgKOH/g以下。在本说明书中，金属系清洁剂的碱值是根据JIS K 2501：2003的9测量的值。
[G]粘度指数改进剂
本发明的润滑油组合物优选包含粘度指数改进剂。粘度指数改进剂是指
作为粘度指数改进剂，可以无限制地使用润滑油组合物领域中使用的任何粘度指数改进剂，只要获得本发明的效果。其实例可以包括聚丁烯(PB)、聚异丁烯(PIB)、乙烯-丙烯共聚物(EPC)、烯烃共聚物(OCP)、聚(甲基)丙烯酸酯(PMA)和苯乙烯-二烯共聚物(SDC)。作为粘度指数改进剂，烯烃共聚物(OCP)或聚(甲基)丙烯酸酯(PMA)是优选的，且聚(甲基)丙烯酸酯(PMA)是更优选的。使用聚(甲基)丙烯酸酯(PMA)可以保持良好的粘度指数。
作为聚(甲基)丙烯酸酯(PMA)，可以使用分散的聚(甲基)丙烯酸酯、非分散的聚(甲基)丙烯酸酯和梳状聚(甲基)丙烯酸酯中的任何一种。梳状聚(甲基)丙烯酸酯是优选的。
在本说明书中，“分散的聚(甲基)丙烯酸酯”是指具有含氮原子官能团的聚(甲基)丙烯酸酯化合物，而“非分散的聚(甲基)丙烯酸酯”是指不具有含氮原子官能团的聚(甲基)丙烯酸酯化合物。分散的或非分散的聚(甲基)丙烯酸酯的例子可以包括，如下式(8)所示的(甲基)丙烯酸酯结构单元在聚合物中的所有单体单元中的比例为10至90mol％的聚(甲基)丙烯酸酯。
[化学式8]
式(8)
其中R70表示氢或甲基，R71表示具有1至5个碳原子的直链或支链烃基。
当式(8)表示的(甲基)丙烯酸酯结构单元在聚合物中所有单体单元中的比例超过90mol％时，在基础油中的溶解性、改善粘度温度特性或低温粘度性质的效果可能差，并且当其低于10mol％时，改善粘度温度特性的效果可能差。
在本说明书中，梳型聚(甲基)丙烯酸酯是指作为由式(9)表示的单体(M-1)和由式(10)表示的单体(M-2)的共聚物的聚(甲基)丙烯酸酯。在梳型聚(甲基)丙烯酸酯中，式(10)中的R15是数均分子量(Mn)为1,000以上且10,000以下(优选1,500以上且8,500以下，更优选2,000以上且7,000以下)的大分子单体。
[化学式9]
式(9)：M-1
其中R72表示氢原子或甲基，和R73表示具有6至18个碳原子的直链或支链烃基。
[化学式10]
式(10)：M-2
其中R74表示氢原子或甲基，和R75表示具有19个以上的碳原子的直链或支链烃基。
作为梳型聚(甲基)丙烯酸酯，例如，可以采用源自通过丁二烯和异戊二烯共聚获得的聚烯烃的氢化产物的大分子单体。
在本发明中使用的聚(甲基)丙烯酸酯中，可以为对应于聚合物中由式(10)表示的单体(M-2)的(甲基)丙烯酸酯结构单元的仅一种，或者两种以上的组合。对应于式(10)所示单体(M-2)的结构单元在聚合物的所有单体单元中的比例优选为0.5至70mol％。
粘度指数改进剂的重均分子量(Mw)为例如10,000以上且1,000,000以下，优选50,000以上且900,000以下，更优选100,000以上且800,000以下，进一步优选150,000以上且600,000以下。
粘度指数改进剂的Mw/Mn(重均分子量/数均分子量)为例如2.3以上且6.0以下，优选2.5以上且5.5以下，更优选3.0以上且5.0以下。当Mw/Mn落入这样的范围内时，可以保持良好的粘度指数。
当本发明的润滑油组合物含有粘度指数改进剂时，可以适当地调节其含量，使得润滑油组合物的粘度指数优选为150以上且350以下，更优选为170以上且290以下。
当粘度指数改进剂包含在本发明的润滑油组合物中时，其含量基于组合物的总量为例如0.1质量％以上，优选1质量％以上。上限是例如20质量％以下，优选10质量％以下。具体范围的实例包括例如0.1质量％以上且20质量％以下，优选1质量％以上且10质量％以下。
在本发明的润滑油组合物中，润滑油组合物的粘度指数与100℃时的运动粘度之比(粘度指数/100℃时的运动粘度)优选为29.8以上。当润滑油组合物的粘度指数与润滑油组合物的100℃时的运动粘度(粘度指数/100℃时的运动粘度)之比为29.8以上时，在具有与SAE J300中规定的相同冬季粘度等级和不同夏季粘度等级的润滑油组合物中，粘度指数随着粘度指数改进剂的添加比率变得更高而增加，而无论添加比率如何，粘度温度特性变得更好。
在本说明书中，粘度指数改进剂的重均分子量Mw和数均分子量Mn各自意指通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定的值(以聚苯乙烯换算获得的分子量)。
(其它添加剂)
为了进一步改善其性能，本发明的润滑油组合物可以根据其用途包含通常用于润滑油的其它添加剂。这种添加剂的实例可以包括诸如酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、流动点下降剂和消泡剂等的添加剂。
酚系无灰抗氧化剂的实例可以包括4,4′-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
当本发明的润滑油组合物含有酚系无灰抗氧化剂时，其含量基于组合物的总量通常为5.0质量％以下，优选3.0质量％以下，且优选0.1质量％以上，更优选0.5质量％以上。
作为磷系抗氧化剂，优选添加二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP)。二烷基二硫代磷酸锌的实例可以包括由下式(11)表示的化合物。
[化学式11]
式(11)
在式(11)中，R80至R83各自独立地为具有1至24个碳原子的直链或支链烷基。烷基可以是伯的、仲的或叔的。作为二烷基二硫代磷酸锌，优选具有伯烷基的二硫代磷酸锌(伯ZnDTP)或含有仲烷基的二硫代磷酸锌(仲ZnDTP)，特别是优选含有具有仲烷基的二硫代磷酸锌为主要组分的二烷基二硫代磷酸锌，以提高耐磨耗性。
在本发明中，可以单独使用这些二烷基二硫代磷酸锌中的一种，或者可以组合使用它们中的两种以上。
基于组合物的总量，源自本发明润滑油组合物中所含的二烷基二硫代磷酸锌的磷的量为例如400质量ppm以上且2000质量ppm以下，优选500质量ppm以上且1000质量ppm以下，进一步优选700质量ppm以上且1000质量ppm以下。
(内燃机用润滑油组合物)
本发明的润滑油组合物在150℃下的HTHS粘度为例如1.9mPa·s以上且3.5mPa·s以下，优选2.0mPa·s以上且3.4mPa·s以下，更优选2.1mPa·s以上且3.0mPa·s以下。当在150℃下的HTHS粘度为3.5mPa·s以下时，可以实现良好的省燃料性能。当在150℃下的HTHS的粘度为1.9mPa·s以上时，可以实现良好的润滑性。
150℃下的HTHS粘度是指ASTM D 4683中规定的150℃下的高温高剪切粘度。
本发明的润滑油组合物的粘度指数优选为150以上且350以下，更优选为170以上且290以下。当润滑油组合物的粘度指数为200以上时，可以提高省燃料性能，同时保持150℃下的HTHS粘度。此外，当润滑油组合物的粘度指数超过350时，蒸发性可能劣化。
在本说明书中，粘度指数是指根据JIS K 2283-1993测量的粘度指数。
本发明的润滑油组合物在40℃下的运动粘度优选为20mm2/s以上，更优选为22mm2/s以上，进一步优选为24mm2/s以上。上限优选为46mm2/s以下，更优选为42mm2/s以下，进一步优选为40mm2/s以下。具体范围的实例包括优选20mm2/s以上且46mm2/s以下，更优选22mm2/s以上且42mm2/s以下，进一步优选24mm2/s以上且40mm2/s以下。当润滑油组合物在40℃下的运动粘度为46mm2/s以下时，可以实现充分的省燃料性能。此外，当润滑油组合物在40℃下的运动粘度为20mm2/s以上时，可以确保在润滑位置油膜的形成，并且还可以减少润滑油组合物的蒸发损失。
在本说明书中，“40℃下的运动粘度”是指根据ASTM D-445测量的40℃下的运动粘度。
本发明的润滑油组合物在100℃下的运动粘度优选为5.0mm2/s以上，更优选为6.0mm2/s以上。上限优选为12.0mm2/s以下，更优选为10.0mm2/s以下。具体范围的实例包括优选5.0mm2/s以上且12.0mm2/s以下，更优选6.0mm2/s以上且10.0mm2/s以下。
(氮管理指数)
在本发明的润滑油组合物中，由下面的式(A)表示的氮管理指数为0.60以下，优选0.55以下，更优选0.50以下，进一步优选0.45以下，最优选0.40以下。
(A)：(N(B)*1.1+N(C)*1.9)/(N(D)+N(E)*1.2)：
其中N(B)是基于组合物总量的源自钼系摩擦调整剂的氮的量(质量ppm)，N(C)是基于组合物总量的源自含氮无灰摩擦调整剂的氮的量(质量ppm)，N(D)是基于组合物总量的源自琥珀酰亚胺或其衍生物的氮的量(质量ppm)，N(E)是基于组合物总量的源自胺系无灰抗氧化剂的氮的量(质量ppm)。
油中各组分中氮元素的含量根据JIS K2609通过化学发光法测量。
发明人已经发现，随着氮管理指数增加，在40℃下运动粘度的增加率也变得更大。氮管理指数是对于估计由于润滑油的氧化和氮化而劣化引起的粘度增加有用的指标。当氮管理指数为0.60以下时，可以减少由于NOx吸收而劣化导致的润滑油组合物的40℃时的运动粘度的增加。
本发明的润滑油组合物中氮的含量基于组合物的总量优选为500质量ppm以上且2500质量ppm以下，更优选为1000质量ppm以上且2000质量ppm以下。
在本说明书中，硫酸灰分的量是指根据ASTM D874测量的硫酸灰分的量。在内燃机用润滑油组合物中，硫酸灰分的量随着金属量增加而变得更大。随着硫酸灰分的量变得更大，过滤器的寿命缩短。因此，优选减少硫酸灰分的量。在本发明中，硫酸灰分的量为0.9质量％以下，更优选0.8质量％以下。
实施例
下面将通过实例来描述本发明。本发明不限于以下实施方案。
<润滑油的配方>
以表1至表4所示的配混比混合基础油和添加剂，以制备用于实施例和比较例的试验用润滑油组合物。对获得的试验用润滑油组合物进行以下评价。评价结果示于表5至表8中。
(A)润滑油基础油
-润滑油基础油1：第III组基础油(加氢裂化矿物油系基础油)，运动粘度：4.2mm2/s(100℃)、19.4mm2/s(40℃)
-润滑油基础油2：第II组基础油(加氢裂化矿物油系基础油)，运动粘度：3.0mm2/s(100℃)，12.6mm2/s(40℃)
-润滑油基础油3：聚-α-烯烃，运动粘度：3.9mm2/s(100℃)，17.4mm2/s(40℃)
以表1至表4所示的质量比混合润滑油基础油，以制备润滑油基础油。在表中，润滑油基础油的数值表示基于润滑油基础油总量的质量比。
如表1至表4所述添加添加剂。添加剂的细节如下。混合的添加剂的量基于组合物的总量。
(B)钼系摩擦调整剂
-钼系摩擦调整剂1：钼酸二烷基胺盐(钼含量10.0质量％，氮含量1.2质量％)
-钼系摩擦调整剂2：二硫代氨基甲酸钼(钼含量10.1质量％，氮含量1.5质量％)
(C)含氮无灰摩擦调整剂
-无灰摩擦调整剂1：N-油酰基肌氨酸((Z)-N甲基-N-(1-氧代-9-十八炔基)甘氨酸)，氮含量3.78质量％
-无灰摩擦调整剂2：(9Z)-9-十八烯酰胺，氮含量3.00质量％
-无灰摩擦调整剂3：十八碳烯基脲，氮含量9.03质量％
-无灰摩擦调整剂4：(Z)-9-十八烯-1-胺，氮含量5.24质量％
-无灰摩擦调整剂5：2,2′-(十八烷-1-基亚氨基)二乙醇，氮含量4.05质量％
(D)琥珀酰亚胺或其衍生物
-分散剂1：琥珀酰亚胺系分散剂(硼含量0.5质量％，氮含量1.5质量％)
-分散剂2：琥珀酰亚胺系分散剂(硼含量0.0质量％，氮含量1.5质量％)
(E)胺系抗氧化剂
-胺系无灰抗氧化剂1：双(壬烷-1-基苯基)胺，含氮量3.6％
其它抗氧化剂
-酚系无灰抗氧化剂1：苯丙酸，3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-,C7-C9侧链烷基酯
-磷系抗氧化剂1：二烷基二硫代磷酸锌，Zn含量9.3质量％，磷含量8.5质量％，硫含量17.8质量％，仲ZnDTP
-磷系抗氧化剂2：二烷基二硫代磷酸锌，Zn含量7.8质量％，磷含量7.0质量％，硫含量14.8质量％，伯ZnDTP
(F)金属系清洁剂
-金属系清洁剂1：碳酸钙水杨酸盐(钙含量8.0质量％，碱值：230mgKOH/g)
-金属系清洁剂2：碳酸镁水杨酸盐(镁含量7.5质量％，碱值：350mgKOH/g)
-金属系清洁剂3：碳酸镁磺酸盐(镁含量9.1质量％，碱值：400mgKOH/g)
(G)粘度指数改进剂
-粘度指数改进剂1：梳型聚(甲基)丙烯酸酯(重均分子量Mw：490,000，Mw/Mn：4.0)
-粘度指数改进剂2：梳型聚(甲基)丙烯酸酯(重均分子量Mw：430,000，Mw/Mn：5.2)
-粘度指数改进剂3：直链聚(甲基)丙烯酸酯(重均分子量Mw：460,000，Mw/Mn：2.9)
-粘度指数改进剂4：直链聚(甲基)丙烯酸酯(重均分子量Mw：480,000，Mw/Mn：2.8)
-粘度指数改进剂5：直链聚(甲基)丙烯酸酯(重均分子量Mw：440,000，Mw/Mn：2.3)
-粘度指数改进剂6：分散型聚(甲基)丙烯酸酯(重均分子量Mw：270,000，Mw/Mn：3.8)
-粘度指数改进剂7：烯烃共聚物(重均分子量Mw：180,000，Mw/Mn：1.5)
<评价方法>
(1)硫酸灰分的量
根据ASTM D874测量硫酸灰分的量。
(2)HTHS粘度和粘度指数
根据ASTM D 4683测量150℃下的HTHS粘度。
此外，根据JIS K 2283-2000测量粘度指数。
(3)酸值
根据JIS K2501：2003测量酸值。
(4)NOx注入试验
(4-1)各NOx劣化油的制备
将各润滑油组合物150g放入200mL四颈烧瓶中，并在155℃的油浴中加热。在加热的同时，将空气(流量为115ml/min)和用氮气稀释的NO气体(NO浓度：8000体积ppm)(流量为20ml/min)(以下称为混合气体)连续引入润滑油组合物32小时或48小时，以获得NOx劣化油。
(4-2)各NOx劣化油的酸值的测量
根据JIS K2501：2003测量通过上述方法获得的各NOx劣化油的酸值。将各润滑油组合物的酸值与NOx注入前的酸值进行比较。对于经过32小时后的NOx劣化油，酸值增加2.7mgKOH/g以下的油被评价为具有良好的氧化稳定性。在经过48小时后的NOx劣化油中，酸值增加3.8mgKOH/g以下的油被评价为具有良好的氧化稳定性。
(4-3)各NOx劣化油在40℃时的运动粘度的测量
根据ASTM D-445测量通过上述方法获得的各NOx劣化油在40℃下的运动粘度。将各润滑油组合物在40℃时的运动粘度与注入NOx前的运动粘度进行比较。在经过32小时或48小时后的NOx劣化油中，在40℃下运动粘度增加9％以下的那些被评价为具有良好的氧化稳定性。
(5)SRV试验(摩擦系数的评价)
从OPTIMOL可得的SRV试验机用于测量摩擦系数。所使用的试验片是根据ASTMD5706、D5707和D6425的圆柱形标准试验片(直径15×22mm)和圆盘形标准试验片(直径24×6.9mm)。采用的试验条件为：负载50N，振荡频率50Hz，振幅1.5mm，试验时间15分钟，和试验温度80℃或100℃。所采用的各摩擦系数是在10至15分钟的测试时间内测量的值的平均值。在80℃的测试温度下摩擦系数为0.062以下的试验片和在100℃的测试温度下摩擦系数为0.062以下的试验片评价为具有良好的省燃料性能。
各试验用润滑油组合物的评价结果如表5至表8所示。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
实施例1至25的各试验用润滑油组合物中的任何一种的硫酸灰分的量均为0.9质量％以下，并且显示出其中在NOx注入试验之后酸值的增加和运动粘度的增加率较少的良好的氧化稳定性，并且显示出其中在SRV试验中摩擦系数为0.062以下的良好的省燃料性能。
在氮管理指数超过0.60的比较例1至3和5至6中，NOx注入试验后在40℃时运动粘度的增加率变得较高，并且在比较例1和3中，酸值的增加也变得较高；因此，确认氧化稳定性的降低。
在硫酸灰分的量超过0.9质量％的比较例4和不含含氮无灰摩擦调整剂的比较例7中，SRV试验中的摩擦系数变得较高，并且确认省燃料性能降低。
图1是示出氮管理指数与在将混合气体连续48小时引入实施例1至3和比较例1至3的润滑油组合物中后40℃时运动粘度的增加率之间的关系的图。确认在连续引入混合气体48小时后，40℃时运动粘度的增加率也随着氮管理指数的增加而增加。
产业上的可利用性
本发明的内燃机用润滑油组合物可以提供在保持低的硫酸灰分量的同时、具有改进的省燃料性能和氧化稳定性的内燃机用润滑油组合物。
Claims (5)
1.一种内燃机用润滑油组合物，其包含：
(A)在100℃的运动粘度为2.0mm2/s以上且5.0mm2/s以下的润滑油基础油；
(B)基于组合物的总量以钼的量计为50质量ppm以上且2000质量ppm以下的钼系摩擦调整剂；
(C)含氮无灰摩擦调整剂；
(D)作为分散剂的琥珀酰亚胺或其衍生物；
(E)作为抗氧化剂的胺系无灰抗氧化剂；和
(F)基于组合物的总量以金属的量计为1000质量ppm以上且2200质量ppm以下的金属系清洁剂，
其中，基于组合物的总量，硫酸灰分的量为0.9质量％以下，和
由下式表示的氮管理指数为0.60以下：
式(A)：(N(B)*1.1+N(C)*1.9)/(N(D)+N(E)*1.2)，
式中，N(B)是基于组合物总量的源自钼系摩擦调整剂的氮的量(质量ppm)，N(C)是基于组合物总量的源自含氮无灰摩擦调整剂的氮的量(质量ppm)，N(D)是基于组合物总量的源自琥珀酰亚胺或其衍生物的氮的量(质量ppm)，和N(E)是基于组合物总量的源自胺系无灰抗氧化剂的氮的量(质量ppm)。
2.根据权利要求1所述的内燃机用润滑油组合物，其中
N(C)为10质量ppm以上，
N(D)为350质量ppm以上，和
N(E)为410质量ppm以上。
3.根据权利要求1或2所述的内燃机用润滑油组合物，其还包含
(G)粘度指数改进剂，其中粘度指数改进剂的Mw/Mn(重均分子量/数均分子量)为2.3以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的内燃机用润滑油组合物，
其中钼系摩擦调整剂的含量基于组合物的总量以钼的量计为500质量ppm以上且1000质量ppm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的内燃机用润滑油组合物，
其中所述含氮无灰摩擦调整剂是选自具有碳数为12～30的烷基、烯基或酰基的氨基酸化合物、胺化合物、脲化合物和脂肪酸酯化合物、及其衍生物的至少一种。
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