CN117903535A - 一种阻燃苯乙烯及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种阻燃苯乙烯及其应用，属于高分子材料技术领域。本申请阻燃苯乙烯包括以下重量份的组分：PS树脂70～82份，CPE19～31份，硅酸盐3.3～6.2份，溴系阻燃剂9.5～16.5份，阻燃协效剂1.4～4.2份，抗滴落剂0.18～0.51份；其中溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和双(四溴苯邻二甲酰亚胺)中的至少一种，硅酸盐的长径比为1.9～20.5；该阻燃苯乙烯同时具备良好的激光打标性能、韧性和阻燃性，可用于制备影视设备、办公设备及台式计算机外壳等具有激光标识效果的产品。
Description
技术领域
本申请属于高分子材料技术领域，具体涉及一种阻燃苯乙烯及其应用。
背景技术
聚苯乙烯(PS)是一种无色透明的热塑性塑料，易加工成型，且刚性、绝缘性、印刷性等性能较好，价格低廉，被广泛用于轻工市场，如日用装璜、照明指示和包装等方面。但其韧性较差，常用SEBS(以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物)、SBS(苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物)、K胶(苯乙烯-丁二烯共聚物)等弹性体进行增韧以成为高抗冲聚苯乙烯(HIPS)，实现性能均衡，进一步拓展其应用，如可用于汽车、电动产品、家用电器、电信、计算机及医疗等领域。但聚苯乙烯本身激光打标效果差，且上述常用的增韧剂中，SEBS增韧效率不高，价格昂贵，不经济；SBS和K胶存在大量不饱和的丁二烯双键，在激光标识过程中极易被氧化、交联，导致激光标识发黄和出现麻点。另外，上述行业对PS材料的阻燃性能的要求也越来越高。因此，如何使PS材料同时具备良好的激光打标性能、韧性和阻燃性成为亟待解决的技术难题。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本申请的目的在于提供一种阻燃苯乙烯及其应用，该阻燃苯乙烯同时具备良好的激光打标性能、韧性和阻燃性。
为了达到上述目的，本申请提供了一种阻燃苯乙烯，包括以下重量份的组分：
所述溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和双(四溴苯邻二甲酰亚胺)中的至少一种；
所述硅酸盐的长径比为1.9～20.5。
上述硅酸盐容易吸收激光具有较高的长径比，并将其转化为热能，促进溴系阻燃剂和PS树脂的分解与成碳，同时其能及时将传导热量，促进溴系阻燃剂和PS树脂均匀降解，避免局部过热而导致出现麻点等问题；上述特定种类的溴系阻燃剂可能因包含邻位C-Br结构，键能较低，而能被激光(如波长1064nm)激发、分解和成碳，从而使标识更黑，更清晰，而采用其他溴系阻燃剂，如溴代三嗪、溴化环氧、八溴醚、溴化聚苯乙烯、四溴双酚A、溴化聚碳酸酯等，激光打标效果都较差；CPE价格低廉，与PS基材相容性较好，增韧效率较高，同时，其不含不饱和双键，热稳定性很好，在激光打标过程中不易发黄，不会对激光标识产生不良影响。
所述阻燃苯乙烯在上述特定用量的各组分的共同作用下，同时具备良好的激光打标性能、韧性和阻燃性。
本申请中，所述阻燃苯乙烯包含70～82重量份PS树脂，如70重量份、72重量份、74重量份、76重量份、78重量份、80重量份或82重量份等；包含19～31重量份CPE，如19重量份、20重量份、24重量份、28重量份或31重量份等；包含3.3～6.2重量份硅酸盐，如3.3重量份、4重量份、5重量份或6.2重量份等；包含9.5～16.5重量份溴系阻燃剂，如9.5重量份、12重量份、14重量份或16.5重量份等；包含1.4～4.2重量份阻燃协效剂，如1.4重量份、2重量份、3重量份或4.2重量份等；包含0.18～0.51重量份抗滴落剂，如0.18重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份或0.51重量份等。
本申请中，所述硅酸盐的长径比为1.9～20.5，如1.9、2、5、8、10、12、15、18或20.5等。所述硅酸盐的长径比可通过如下方法测得：样品干燥后用扫描电子显微镜(SEM)拍摄放大400-1000倍后的照片，采用Nano Measurer软件打开电镜照片，设定标尺，在每个样品的SEM图片中选取50根样品，分别用软件标记其长度与直径，软件自动生成测量报告，得出该样品的平均长径比。
所述CPE的氯含量太低时，与PS树脂的相容性较差而影响增韧效果，且阻燃性能较差；所述CPE的氯含量太高时，热稳定性较差，易分解、发黄。在一些实施例中，所述CPE中氯含量为30wt.％-40.5wt.％，如30wt.％、32wt.％、35wt.％、36wt.％或40.5wt.％等，以同时获得较好的韧性、激光打标效果和阻燃性。在其中一实施例中，所述CPE中氯含量为32wt.％-37wt.％，如32wt.％、35wt.％、36wt.％、37wt.％或37.2wt.％等，以使材料的韧性、激光打标效果和阻燃性的均衡性更好。所述CPE的氯含量可参照GB/T 7139-2023测得。
在一些实施例中，还包括含有环氧基、碱基中至少一种基团的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包覆于所述硅酸盐的表面。硅酸盐的表面经含有环氧基、碱基中至少一种基团的硅烷偶联剂包覆后，不仅能提升其与树脂基体的相容性，还能加强分散，避免硅酸盐间团聚，使激光打标效果和韧性更好，同时该硅烷偶联剂还能吸收CPE分解产生的氯化氢以及溴系阻燃剂分解产生的溴化氢等酸性气体，以避免基材发黄，提高激光标识的黑度。在其中一实施例中，表面经硅烷偶联剂包覆的硅酸盐的制备方法包括以下步骤：将硅酸盐和硅烷偶联剂混合，得到表面经硅烷偶联剂包覆的硅酸盐。
作为一个示例，所述碱基包括含氮碱基。其中，含氮碱基包括氨基等。
作为一个示例，所述硅烷偶联剂包括3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷等中的至少一种。
所述硅烷偶联剂用量太少，不能有效浸润所述硅酸盐，而不能有效提升所述硅酸盐与基体树脂的相容性；用量太多，硅烷偶联剂易发生缩聚，降低了其与硅酸盐结合的概率，对所述硅酸盐与基体树脂的相容性的提升受到限制。在一些实施例中，所述硅酸盐为0.02～0.2重量份，如0.02重量份、0.05重量份、0.1重量份、0.15重量份或0.2重量份等，以使硅酸盐与基体树脂间具有较好的相容性，激光打标效果和韧性较好。在其中一实施例中，所述硅酸盐为0.04～0.14重量份，如0.04重量份、0.07重量份、0.1重量份、0.12重量份或0.14重量份等，所述硅酸盐与基体树脂间相容性更好，激光标识效果和韧性更好。
在一些实施例中，所述硅酸盐具有层状、针状、和/或柱状结构。其中，具有层状结构的硅酸盐包括但不限于滑石粉、云母粉、蒙脱石中的至少一种；具有针状和/柱状结构的硅酸盐包括但不限于硅灰石粉。
在一些实施例中，所述硅酸盐包括滑石粉、云母粉、硅灰石粉和蒙脱石中的至少一种。
在一些实施例中，所述硅酸盐颗粒粒径Dv50为1～50μm，如。例如，滑石粉颗粒粒径Dv50为1～50μm，云母粉颗粒粒径Dv50为5～50μm，硅灰石粉颗粒粒径Dv50为2～20μm，蒙脱石颗粒粒径Dv50为5～30μm。所述硅酸盐的颗粒粒径Dv50可采用激光粒度分布仪按照GB/T19077-2016测得。
在一些实施例中，所述PS树脂在200℃及负载5kg的测试条件下的熔体流动速率为2.8～31g/10min，如2.8g/10min、3g/10min、5g/10min、10g/10min、15g/10min、20g/10min、25g/10min或31g/10min等。所述PS树脂的熔体流动速率根据标准为ISO 1133-1-2022测得。
在一些实施例中，所述阻燃协效剂包括锑化合物。在其中一实施例中，所述阻燃协效剂包括三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠、三氯化锑、五氯化锑、亚磷酸锑、多聚磷酸锑和络合锑中的至少一种。
在一些实施例中，所述阻燃协效剂的粒径Dv50为0.01～60μm，如0.01μm、0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、30μm或60μm等。所述阻燃协效剂的粒径可根据GB/T 19077-2016，利用激光粒度分布仪测得。
在一些实施例中，所述抗滴落剂包括聚四氟乙烯。
在一些实施例中，还包含以下重量份的组分：其他助剂0.01～2.3份，如0.01重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份或2.3重量份等。
在一些实施例中，其他助剂包括抗氧剂、润滑剂、耐候剂和着色剂中的至少一种。作为一个示例，抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类，优选受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类的重量比为1：(1-3)；润滑剂包括酰胺类润滑剂、硬脂酸盐类润滑剂、酯类润滑剂和硅酮类润滑剂中的至少一种；耐候剂包括二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂和受阻胺类光稳定剂中的至少一种；着色剂包括颜料型、染料型和其他具有特殊美学效果的着色剂中的至少一种。
在一些实施例中，所述阻燃苯乙烯中PS树脂重量百分含量在40％以上，如40％、45％、48％、52％、55％、60％、65％或71％等。
在一些实施例中，所述阻燃苯乙烯的制备方法包括以下步骤：
将除硅酸盐外的各组分原料按配比混合，得到混合物；
将所述混合物由螺杆挤出机的主喂料口加入，硅酸盐由螺杆挤出机的侧喂料口加入，熔融，挤出造粒，干燥，得到阻燃苯乙烯。所述螺杆挤出机包括但不限于双螺杆挤出机。硅酸盐可选择由螺杆挤出机第六区的侧料口加入。所述螺杆挤出机的各段螺杆温度可选择控制在180～220℃范围内，螺杆挤出机的长径比可选择为30～45：1，螺杆转速可选择为200～800转/分钟。
本申请所述阻燃苯乙烯，在不损害本申请的效果的情况下，可以含有其他树脂，也可以含有填充剂等。其他树脂选自高抗冲聚苯乙烯(HIPS)、苯乙烯—丁二烯共聚物(K胶)、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(SMMA)、苯乙烯-马来酸酐嵌段共聚物(SMA)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)等中的至少一种；填充剂选自硫酸钙、碳酸钙、二氧化钛、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化铝、空心玻璃微珠、高岭土、蒙脱土等中的至少一种。
本申请还提供了所述阻燃苯乙烯在可激光标识材料中的应用。所述阻燃苯乙烯能用作激光打标材料，可用于制备影视设备、办公设备及台式计算机外壳等具有激光标识效果的产品。
相比现有技术，本申请的有益效果在于：
(1)本申请通过选用特定种类的溴系阻燃剂和增韧剂，并添加硅酸盐，有效改善了PS材料的激光打标性能。
(2)本申请阻燃苯乙烯同时具备良好的激光打标性能、韧性和阻燃性，所形成的激光标识显色性好，黑度较高，清晰度较好，效果均匀较好，黑色麻点较少，适合用作激光打标材料，可用于制备影视设备、办公设备及台式计算机外壳等具有激光标识效果的产品。
具体实施方式
为了更好地说明本申请的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本申请作进一步说明，其目的在于详细地理解本申请的内容，而不是对本申请的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请的保护范围。本申请实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
实施例与对比例
各实施例与对比例均提供一种阻燃苯乙烯，这些阻燃苯乙烯的组成见表1～3，且制备方法包括以下步骤：
将硅酸盐和偶联剂(如有)在高速混合机混合8min，得到第一混合物；
将其余组分原料按配比在高速混合机混合8min，得到第二混合物；
将第二混合物由双螺杆挤出机的主喂料口加入，第一混合物由双螺杆挤出机的第六区侧喂料口加入，挤出机的各段螺杆温度控制在180～220℃之间，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为200～800转/分钟，在螺杆的剪切、混炼及输送下，物料得以充分熔融复合，再经过挤出造粒和干燥得到阻燃苯乙烯。如未特殊说明，各实施例与对比例的工艺参数都相同。
以上各实施例和对比例所用组分信息如下：
PS树脂1：熔体流动速率为3g/10min，535LF，湛江新中美化工有限公司；
PS树脂2：熔体流动速率为12g/10min，SC 206，印度Supreme公司；
PS树脂3：熔体流动速率为30g/10min，1960N，道达尔能源公司；
CPE 1：氯含量30wt.％，CPE130C，杭州科利化工股份有限公司；
CPE 2：氯含量32wt.％，CPE132C，杭州科利化工股份有限公司；
CPE 3：氯含量35wt.％，CPE135C，杭州科利化工股份有限公司；
CPE 4：氯含量36wt.％，Weipren 5236，潍坊亚星化学股份有限公司；
CPE 5：氯含量40wt.％，CPE142C，杭州科利化工股份有限公司；
SBS增韧剂：YH-792，中国石化巴陵石化公司；
硅酸盐1：硅灰石粉，长径比在15-20范围内，粒径Dv50为3μm，GY-4000，江西广源化工有限责任公司；
硅酸盐2：硅灰石粉，长径比＝9，粒径Dv50为5.9μm，WFC5-4101，湖北冯家山硅纤有限公司；
硅酸盐3：硅灰石粉，长径比＝2.5，粒径Dv50为8μm，NYAD MD 400，上海华仲荣工贸有限公司；
硅酸盐4：滑石粉，长径比＝5，粒径Dv50为1.3μm，HTP05L，意大利依米发比(IMIFABI)公司；
硅酸盐5：云母粉，长径比＝8，粒径Dv50为45μm，云母粉-P325目，江门精达云母材料有限公司；
硅酸盐6：蒙脱石，长径比＝2，粒径Dv50为16μm，I.44P，美国Nanocor公司；
硅酸盐7：球形硼、钠、钙硅酸盐，长径比＝1，粒径Dv50为1.8μm，R-80，广东创纳新材料有限公司；
硅酸盐8：球形硼、钠、钙硅酸盐，长径比＝1，粒径Dv50为35μm，N48，中科华星新材料有限公司；
硅酸盐9：球形硼、钠、钙硅酸盐，长径比＝1，粒径Dv50为55μm，N24，中科华星新材料有限公司；
硫酸钡：AB-3000N1，长径比＝1，粒径Dv50为1.5μm，合山化工有限公司；
硅烷偶联剂1：3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
硅烷偶联剂2：3-氨丙基三乙氧基硅烷；
硅烷偶联剂3：N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
硅烷偶联剂4：N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷；
硅烷偶联剂5：苯胺甲基三乙氧基硅烷；
其他偶联剂：钛酸酯偶联剂；
溴系阻燃剂1：十溴二苯乙烷；
溴系阻燃剂2：十溴二苯醚；
溴系阻燃剂3：双(四溴苯邻二甲酰亚胺)；
溴系阻燃剂4：三(三溴苯氧基)三嗪；
阻燃协效剂：三氧化二锑，粒径Dv50为1.5μm，Sb2O399.90，东莞市杰夫阻燃材料有限公司；
抗滴落剂：聚四氟乙烯；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂1010和亚磷酸酯类抗氧剂168的混合物，二者质量比1:2；
润滑剂：乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)。
PS树脂1～3的熔体流动速率依据标准ISO 1133-1-2022测得，测定条件：200℃及负载5kg。
本申请各实施例及对比例所用组分原料除非特别说明，否则均为市售原料，且各平行实验中所使用的组分原料均为同种。
对各实施例及对比例所得阻燃苯乙烯采用如下测试方法进行性能测试：
激光打标采用泰德激光生产的TFL-M20半导体泵浦光纤激光标记系统，激光波长为1064nm，激光功率为20W，频率为40KHz，速度为1000mm/s；
(1)激光标识的黑度：用激光打标出30×30mm的正方形区域，用色差仪(UltraScan XE型，美国Hunter Lab有限公司生产)测试正方形打标区域颜色变化，记录△b和△L值，分别表征激光标识的黄度(越低越好)和黑度(越高越好)；
(2)激光标识的麻点：随机在激光标识中央部位选取0.25cm2面积区域，用二次元放大，数区域内直径大于等于0.2mm的麻点数量，少于3个的为好，3-10个为中，麻点数大于10个的为差；
(3)阻燃性：按照UL94：2021标准，注塑1.6mm厚度燃烧样条并测试其垂直燃烧阻燃等级，从优至差依次为：V-0、V-1、V-2、V-2达不到；
(4)韧性：按照ISO 180-2019注塑A型缺口冲击样条，25℃下测试IZOD缺口冲击强度，以此表征其韧性。
合格要求：△L值≥40，Δb值≤2.3，麻点评分为中或好，阻燃性V-1或V-0，韧性≥9kJ/m2。
测试结果见表4。
表1
表2
表3
表4
由表4可知，本申请各实施例所得阻燃苯乙烯具有良好的激光打标效果，激光标识显色性好，Δb值在2.7以下，ΔL值在40以上，麻点评分为中或好，还具有良好的阻燃效果和韧性，其中，阻燃等级在V-1以上，韧性在10kJ/m2以上，适合用于制备影视设备、办公设备及台式计算机外壳等具有激光标识效果的产品。
实施例2、6～9与对比例1对比可知，相较SBS增韧剂，添加CPE，更有利于激光打标，所形成的激光标识黄度更低，黑度更高，麻点更少，且阻燃性和韧性也更好。
实施例2、4～5与对比例2对比可知，溴系阻燃剂的种类会影响激光打标效果，当所用溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和双(四溴苯邻二甲酰亚胺)中的至少一种时，有利于改善激光打标效果以及阻燃性。
实施例2、20～24与对比例3～7对比可知，添加硫酸钡对激光打标效果无明显改善，所形成的激光标识黑度较低，麻点较多；添加球形硅酸盐，长径比较低，不利于热量传导，而导致不利于阻燃剂和树脂降解，所形成的激光标识黑度较低，黄度较高。
实施例2、6～9对比可知，CPE中的氯含量较低时，韧性和阻燃性较差；较高时，激光打标效果较差，因此优选CPE中的氯含量在32wt.％-37wt.％范围内，以实现韧性、阻燃性和激光打标性能的均衡。
实施例2、10～19对比可知，硅酸盐表面经含有环氧基、碱基中至少一种基团的硅烷偶联剂包覆，能改善激光打标效果，但当硅酸盐表面经较少量的含有环氧基、碱基中至少一种基团的硅烷偶联剂包覆时，因所用硅烷偶联剂不足以浸润硅酸盐，导致对激光打标效果的改善程度较低，韧性较低；当硅酸盐表面经较大量的含有环氧基、碱基中至少一种基团的硅烷偶联剂包覆时，由于硅氧烷活性较高，导致其含量较高时容易发生缩聚，降低了其与硅酸盐结合的概率，导致对激光打标效果的改善程度略有降低，因此优选含有环氧基、碱基中至少一种基团的偶联剂的用量在0.04～0.14范围内，以获得更好的激光打标效果和韧性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非对本申请保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本申请作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本申请技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种阻燃苯乙烯，其特征在于，包括以下重量份的组分：
所述溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和双(四溴苯邻二甲酰亚胺)中的至少一种；
所述硅酸盐的长径比为1.9～20.5。
2.如权利要求1所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，所述CPE中氯含量为30wt.％-40.5wt.％，优选为32wt.％-37wt.％。
3.如权利要求1所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，还包括含有环氧基、碱基中至少一种基团的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包覆于所述硅酸盐的表面。
4.如权利要求3所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
5.如权利要求3所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，所述硅烷偶联剂为0.02～0.2重量份，优选为0.04～0.14重量份。
6.如权利要求1所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，所述硅酸盐具有层状、针状、和/或柱状。
7.如权利要求6所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，所述硅酸盐包括滑石粉、云母粉、硅灰石粉和蒙脱石中的至少一种。
8.如权利要求1所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，所述PS树脂在200℃及负载5kg的测试条件下的熔体流动速率为2.8～31g/10min。
9.如权利要求1所述的阻燃苯乙烯，其特征在于，还包含以下重量份的组分：其他助剂0.01～2.3份。
10.如权利要求1～9任一项所述的阻燃苯乙烯在可激光标识材料中的应用。
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2024
- 2024-01-23 CN CN202410092998.6A patent/CN117903535A/zh active Pending
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