CN116082782A - 一种耐候阻燃苯乙烯聚合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐候阻燃苯乙烯聚合物。该苯乙烯聚合物组分按照重量份数包括：聚苯乙烯树脂62～83份；阻燃剂混合物10～18份；增韧剂3～8份；阻燃协效剂3～10份；所述阻燃剂混合物包括重量比1:5～4:1的乙基‑双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧。该苯乙烯聚合物具有较好的阻燃性、耐老化性和耐析出性。
Description
技术领域
本发明属于通用塑料领域，特别涉及一种耐候阻燃苯乙烯聚合物。
背景技术
高抗冲聚苯乙烯，即HIPS，是由弹性体改性聚苯乙烯制成的热塑性材料。其具有“海岛结构”，基体是聚苯乙烯，分散相是丁二烯基橡胶。高抗冲聚苯乙烯作为五大通用塑料之一，它具有成形性优良、机械性能均衡、电绝缘性、低吸湿性、容易染色和价格低廉等优点，具有广泛的应用，如用于汽车、家具、家用电器、通信、医疗和包装等市场，是世界上重要的聚合物商品之一。
高抗冲聚苯乙烯的极限氧指数只有18左右，属于易燃材料，要实现防火阻燃需要添加阻燃剂，最常用的是含溴的阻燃剂复配氧化锑，可达到阻燃V-0。然而，常规的阻燃高抗冲聚苯乙烯耐老化性较差，特别是光照下，材料易降解，且阻燃剂容易析出，导致材料性能劣化、阻燃性下降，限制了其在室外领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐候阻燃苯乙烯聚合物，以克服现有技术中聚苯乙烯材料耐老化性和阻燃性差的缺陷。
本发明提供一种耐候阻燃苯乙烯聚合物，所述苯乙烯聚合物组分按照重量份数包括：
所述阻燃剂混合物包括重量比1:5～4:1的乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧。
优选地，所述苯乙烯聚合物组分按照重量份数包括：
优选地，所述聚苯乙烯树脂在200℃/5kg条件下熔体流动速率为3-15g/10min。该熔体流动速率的测试标准为ISO 1133-1-2022。
优选地，所述乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧的重量比为1:4～1:1.5。阻燃最有效的是材料在受火源作用的初期，EP型溴化环氧比例相对较高时，阻燃起效快，同时也能更大程度地促进乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)起作用，阻燃效果更好。同时，对于聚苯乙烯这种耐候性较差的树脂而言，相对较高比例含有高活性环氧基团的EP型溴化环氧，可以避免材料初期即产生较严重的老化。
优选地，所述EP型溴化环氧重均分子量为1200-2400，进一步优选为1300-2000。
上述涉及的EP型溴化环氧是由四溴双酚A和环氧氯丙烷反应合成的聚合物，分子链两端有环氧基团，结构式如下：
式中，n为1-3。
优选地，所述增韧剂包括聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物和/或氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
优选地，所述阻燃协效剂包括锑化合物、聚硅氧烷和无机粉体；所述锑化合物在所述阻燃协效剂中的重量百分含量为20～80％。
优选地，所述锑化合物包括氯氧化锑、三氧化二锑、胶体五氧化二锑中的一种或几种，更优选地，所述锑化合物为氯氧化锑。采用氯氧化锑阻燃协效剂，阻燃效率相对传统的氧化锑体系有明显提高，原因可能是氯氧化锑作为Sb2O3和SbCl3的中间体，在燃烧过程中，更容易生成SbCl3气体，覆盖在燃烧物表面，隔绝空气，起到气相阻燃效果。
优选地，所述氯氧化锑包括SbOCl和/或Sb4O5Cl2。
优选地，所述聚硅氧烷包括甲基聚硅氧烷、苯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、酰胺基聚硅氧烷、环氧基聚硅氧烷、异丁基聚硅氧烷、苯乙烯基聚硅氧烷、环状结构聚硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述无机粉体包括滑石粉、碳酸镁、硫酸钡、云石粉、云母粉、天然硅石、硅灰石粉、高岭土、海泡石、晶须、蒙脱石、长石粉中的一种或几种。
优选地，所述耐候阻燃苯乙烯聚合物还包括加工助剂0.1-2份。
优选地，所述加工助剂包括抗滴落剂、抗氧剂、润滑剂、耐候剂、着色剂中的一种或几种。
优选地，所述抗滴落剂包括聚四氟乙烯、苯乙烯-丙烯腈包覆的聚四氟乙烯、丙烯酸酯包覆的聚四氟乙烯中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂包括有机受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种。
优选地，所述润滑剂包括酰胺类润滑剂、硬脂酸盐类润滑剂、酯类润滑剂、硅酮类润滑剂中的一种或几种。
优选地，所述耐候剂包括二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂、受阻胺类光稳定剂中的一种或几种。
优选地，所述着色剂包括钛白粉、镉系颜料、铁红、群青、炭黑、酞菁系以及喹吖啶酮系有机颜料中的一种或几种。
本发明还提供一种耐候阻燃苯乙烯聚合物的制备方法，包括：
将各组分混合，加入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，得到耐候阻燃苯乙烯聚合物。
优选地，所述熔融挤出温度为80-230℃；双螺杆挤出机的长径比为36-48：1，螺杆转速为300-600转/分钟。
本发明还提供一种耐候阻燃苯乙烯聚合物在空调室外机部件中的应用，例如用于空调室外机把手、盖板以及电控盒外壳等。
乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)溴含量较高，但起始分解温度在400℃以上，而EP型溴化环氧由于结构原因，约260℃即开始分解，但其溴含量较低。将两者复配时，在材料即将被点燃之前，EP型溴化环氧即开始分解，产生大量溴化氢，起到明显的气相阻燃效果。同时，过程中产生的大量自由基以及其自身环氧基团的开环反应特性又可以促进乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)分解，从而提升复配阻燃剂的阻燃效率，大大提高了聚合物的阻燃性能及其稳定性。并且EP型溴化环氧含有端环氧基团，活性较高，可以迅速捕捉材料老化过程中产生的大量自由基，而乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)含有活性稍低的受阻胺基团，也可以吸收部分自由基，两者复配，可解决材料短、中、长效耐候问题，避免材料性能快速下降。
有益效果
本发明采用特定含量的乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧复配，可以显著提高苯乙烯聚合物的阻燃性、耐老化性和耐析出性。苯乙烯聚合物阻燃性为V-1以上，且无析出，在光老化1000小时后，拉伸强度和缺口冲击强度性能保持率大于75％，且阻燃等级没有明显下降。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
试剂来源：
聚苯乙烯树脂：高抗冲聚苯乙烯，PS 350K，国乔石油化学股份有限公司；
阻燃剂1：乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)，BT-93，美国雅宝公司；
阻燃剂2：EP型溴化环氧，重均分子量为1600，EP-1600，江苏兴盛化工有限公司；
阻燃剂3：EP型溴化环氧，重均分子量为1200，EP-1200，江苏兴盛化工有限公司；
阻燃剂4：EP型溴化环氧，重均分子量为2400，EP-2400，江苏兴盛化工有限公司；
阻燃剂5：EC型溴化环氧树脂，F-3014，以色列化工有限公司；
阻燃剂6：十溴二苯乙烷，RDT-3，寿光卫东化工有限公司；
阻燃剂7：三(三溴苯氧基)三嗪，FR-245，以色列化工有限公司；
增韧剂：聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物，YH-792E，中石化巴陵石油化工有限公司；
阻燃协效剂1：氯氧化锑SbOCl、二甲基聚硅氧烷和滑石粉，氯氧化锑重量百分含量为25％，其制备方法包括：将滑石粉60克，二甲基聚硅氧烷15克，氯氧化锑SbOCl 25克，在高混机中混合20分钟，即可制得；SbOCl，由合肥天健化工有限公司生产；滑石粉选用HTPUltra5L，由意大利依米发比(IMIFABI)生产；二甲基聚硅氧烷，由西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司生产；
阻燃协效剂2：三氧化二锑、二甲基聚硅氧烷和滑石粉，三氧化二锑重量百分含量为25％，其制备方法根据阻燃协效剂1，区别是将氯氧化锑SbOCl更换为三氧化二锑，其余相同，三氧化二锑，由华昌锑业公司生产；
加工助剂：
抗滴落剂：苯乙烯-丙烯腈包覆的聚四氟乙烯，市售；
抗氧剂：四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按重量比1:2复配而成的混合物，市售；
润滑剂：硬脂酸钙，市售；
如未特别说明，本发明平行的实施例和对比例中的某一组分(例如抗滴落剂、抗氧剂、润滑剂)均为相同的市售产品。
苯乙烯聚合物的制备方法包括：按照表2、表3、表4配比，将各组分加入高速混合机中进行均匀混合，然后将上述混合物送入双螺杆挤出机中混炼、挤出、拉条、水冷、切粒，即得，其中，双螺杆挤出机的长径比为40:1；螺筒温度设定为：一区温度80℃，二区温度160℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温度200℃，七区温度200℃，八区温度200℃，九区温度200℃，十区温度200℃，机头温度220℃；螺杆转速为300转/分钟。
性能测试：
苯乙烯聚合物经过干燥后，由精密注塑机(注塑温度180-200℃)注塑成标准测试样条(如下表1)及方板(2.0mm×100mm×100mm)，根据标准ISO 4892-2:1994(氙灯，methodA/cycle 1)对各样条及色板进行人工加速气候老化试验1000小时，对比老化前后的性能，其中，拉伸强度和悬臂梁缺口冲击强度通过老化后性能/老化前性能得到老化后的性能保持率(％)。
表1性能测试方法
| 性能指标 | 测试条件 | 测试方法 |
| 拉伸强度 | 50mm/min | ISO 527-2：2012 |
| 悬臂梁缺口冲击强度 | 23℃ | ISO 180/A：2019 |
| 阻燃等级测试 | 厚度：2.0mm | UL94：2018 |
| 阻燃剂析出情况 | - | 用二次元影像测量仪放大100倍后观察 |
阻燃剂析出情况测试说明：将老化后的色板用二次元影像测量仪放大100倍，根据整个色板表面白色阻燃剂析出严重程度，从优到劣依次分为〇(优，无明显白色析出物)、△(一般，有少量白色析出物)、╳(差，有大量白色析出物)。
表2实施例1-7配比(重量份数)
表3实施例8-12配比(重量份数)
表4对比例配比(重量份数)
由表2-4可知，对比例1采用EC型溴化环氧树脂，对比例2采用十溴二苯乙烷，对比例3采用三(三溴苯氧基)三嗪，对比例1-3的保持率、老化前后阻燃性、耐析出差于实施例1。对比例4只添加乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)，对比例5只添加EP型溴化环氧，对比例6和7中乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧的重量比不在本发明范围内，对比例4-7的保持率、老化前后阻燃性、耐析出差于实施例1。由此可见，本发明采用特定含量的乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧复配，可以显著提高苯乙烯聚合物的阻燃性、耐老化性和耐析出性。
Claims (10)
1.一种耐候阻燃苯乙烯聚合物，其特征在于，所述苯乙烯聚合物组分按照重量份数包括：
所述阻燃剂混合物包括重量比1:5～4:1的乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧。
2.根据权利要求1所述的耐候阻燃苯乙烯聚合物，其特征在于，所述苯乙烯聚合物组分按照重量份数包括：
3.根据权利要求1所述的耐候阻燃苯乙烯聚合物，其特征在于，所述乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)和EP型溴化环氧的重量比为1:4～1:1.5。
4.根据权利要求1所述的耐候阻燃苯乙烯聚合物，其特征在于，所述EP型溴化环氧重均分子量为1200-2400。
5.根据权利要求1所述的耐候阻燃苯乙烯聚合物，其特征在于，所述增韧剂包括聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物和/或氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
6.根据权利要求1所述的耐候阻燃苯乙烯聚合物，其特征在于，所述阻燃协效剂包括锑化合物、聚硅氧烷和无机粉体；所述锑化合物在所述阻燃协效剂中的重量百分含量为20～80％；所述锑化合物包括氯氧化锑、三氧化二锑、胶体五氧化二锑中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的耐候阻燃苯乙烯聚合物，其特征在于，所述耐候阻燃苯乙烯聚合物还包括加工助剂0.1-2份；所述加工助剂包括抗滴落剂、抗氧剂、润滑剂、耐候剂、着色剂中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任一所述耐候阻燃苯乙烯聚合物的制备方法，包括：
将各组分混合，加入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，得到耐候阻燃苯乙烯聚合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出温度为80-230℃。
10.一种如权利要求1-7任一所述耐候阻燃苯乙烯聚合物在空调室外机部件中的应用。
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