CN117866290A - 一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂及其制备方法，该抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体20～70份、表面活性剂4～25份、有机溶剂0.1～5份；所述离子液体和表面活性剂的重量比为1:(0.1～0.7)。本发明提供的抗静电剂应用于聚烯烃材料的抗静电，特别在应用于聚乙烯材料时，降静电性能优良、相容性好且能维持材料本身的力学性能，原料易得且合成工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于抗静电剂制备领域，特别涉及一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂及其制备方法。
背景技术
聚烯烃是一类工业应用需求量大、种类多且应用广泛的热塑性通用塑料，主要包括聚乙烯和聚丙烯两大类，约占世界塑料消费量的50％。其中，聚乙烯材料广泛应用于农用薄膜、商品包装材料和日常办公用品。而其由于分子极性小且难以传递自由电子，具有优良的电绝缘性，容易在生产使用过程中产生静电积累，可能会导致材料表面出现灰尘粘附影响整洁度，严重甚至发生火灾。此外，还会影响产品的产量。
目前抗静电常采用导电填料共混和加入抗静电剂两种方法。由于导电填料共混合存在影响材料性能以及实际应用受限等问题，加入抗静电剂则成为降低材料静电积累的较优选择。
除常用的表面活性剂型和高分子导电型两大类外，离子液体型的抗静电剂在聚合物抗静电方面的优势使其应用愈来愈广，但其应用于聚乙烯材料降静电时往往存在稳定性不良、与聚乙烯结合相容性差的问题。因此，开发一种有优良抗静电性能、相容性好且能维持材料本身性能的抗静电剂显得十分有必要。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂及其制备方法，该抗静电剂可高效发挥抗静电作用，与聚烯烃材料特别是聚乙烯材料的相容性良好且耐拭性较优，发挥抗静电作用时不损伤材料的力学性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体20～70份、表面活性剂4～25份、有机溶剂0.1～5份；
所述离子液体和表面活性剂的重量比为1:(0.1～0.7)；
优选地，所述离子液体和表面活性剂的重量比为1:0.5。
优选地，所述离子液体由含咪唑结构的物质A和无机盐物质B制备合成。
优选地，所述物质A为1-烯丙基-3-戊基咪唑盐，物质B为硫氰酸盐、二氰胺盐、双三氟甲基磺酰亚胺盐、三氟乙酸盐和三氟甲磺酸盐中的至少一种；
进一步优选地，所述物质B为三氟甲磺酸盐；
更优选地，所述物质B为三氟甲磺酸锂。
优选地，所述离子液体的制备步骤如下：
(1)将1-烯丙基咪唑和1-氯代戊烷按照摩尔比1:(1～1.2)在超声辅助下混合反应2～4h，对反应物进行洗涤，最后在45℃以下真空干燥30～40h，即可得到所述物质A；
(2)将物质A和物质B混合，加去离子水在40～60℃下恒温反应5～10h，静置后除去水相，对反应物进行洗涤，最后在50～60℃下真空干燥30～40h，即可得到所述离子液体。
进一步优选地，所述离子液体的制备步骤如下：
(1)将1-烯丙基咪唑和1-氯代戊烷按照摩尔比1:1.1在超声辅助下混合反应3h，对反应物用乙醚洗涤，最后在40℃下真空干燥36h，即可得到所述物质A1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐；
(2)将1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐和三氟甲磺酸锂混合，加去离子水在50℃下恒温反应8h，静置后除去水相，将反应物用乙醚洗涤，最后在60℃下真空干燥36h，即可得到所述离子液体。
进一步优选地，所述离子液体的制备反应如下：
优选地，所述离子液体的制备反应中物质A和物质B按照摩尔比1:(1～1.3)混合；
进一步优选地，所述离子液体的制备反应中物质A和物质B按照摩尔比1:1.2混合。
与现有技术中常用的离子液体相比，本发明制备的离子液体由于选择亲水性的原料进行制备合成，粘度适中且热稳定性好，在与其他抗静电剂联合用于基质材料时，在发挥优良抗静电性能的同时不会轻易变性，从而避免对基质材料性能产生不可控的影响；同时，本发明在制备时通过控制烃基的碳链长度，降低1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐的极性，从而改变离子液体的极性，使其与基质材料的相容性更佳，同时能够长效发挥较优的抗静电性能。
优选地，所述表面活性剂为离子型表面活性剂；
进一步优选地，所述离子型表面活性剂为脂肪族磺酸盐表面活性剂；
更优选地，所述脂肪族磺酸盐表面活性剂为十二烷基磺酸钙。
十二烷基磺酸钙作为阳离子型表面活性剂，主要在材料表面通过电离产生阳离子，与基质材料中的负电荷进行电中和以降低静电。申请人将所制备离子液体和十二烷基磺酸钙进行复配使用，通过调整两者比例影响离子液体的粘度，加快静电荷的泄露速率，可以在较经济的投加量下达到较优的抗静电性能；同时，两者复配时，离子液体和十二烷基磺酸钙较长的疏水碳链使其间非共价键的驱动力增强，离子液体的离子传导能力随之提高，并最终增强所述抗静电剂体系的导电性。
优选地，所述有机溶剂为为乙醇、乙醚和乙酸乙酯中的至少一种；
进一步优选地，所述有机溶剂为乙醇；
更优选地，所述有机溶剂的加入重量份数为2份。
本发明制备的离子液体含有的特殊结构使其良好的溶解性，在与表面活性剂复配使用时只需辅助添加极少量的乙醇即可实现体系的稳定。
优选地，所述抗静电剂还含有与离子液体的质量比为1:(5～10)的己内酯。
申请人发现在抗静电剂中加入一定量的己内酯，己内酯通过与表面活性剂的表面活泼羟基进行反应，使己内酯开环，增加抗静电剂与聚乙烯材料的相容性；申请人还发现，通过调控己内酯与离子液体的重量比可以加速抗静电剂的渗透作用，使其快速分散，在保证抗静电效果的同时减少抗静电剂的用量。
本发明另一方面提供了一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：按照比例将所述离子液体和表面活性剂混合，在60～100℃下升温搅拌至完全溶解，降温至室温加入有机溶剂至澄清，得到所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的基于离子化合物交换反应的抗静电剂，与现有技术中常用的离子液体相比，粘度适中且热稳定性好，在与其他抗静电剂联合用于聚烯烃材料时，在发挥优良抗静电性能的同时不会轻易变性，从而避免对材料性能产生不可控的影响。
(2)本发明提供的基于离子化合物交换反应的抗静电剂在制备时通过控制烃基的碳链长度，改变离子液体的极性，使其与基质材料的相容性更佳，同时能够长效发挥较优的抗静电性能。
(3)本发明提供的基于离子化合物交换反应的抗静电剂是一种优良的抗静电剂，将制备的离子液体和另一种抗静电剂进行复配使用，通过调整两者比例影响离子液体的粘度，在较经济的投加量下达到较优的抗静电性能；同时，两者复配增强体系中非共价键的驱动力，最终增强了所述抗静电剂体系的导电性。
(4)本发明提供的基于离子化合物交换反应的抗静电剂制备过程简单经济，其中起主要作用的离子液体良好的溶解性使其在与表面活性剂复配使用时只需辅助添加极少量的乙醇即可实现体系的稳定。
(5)本发明提供的基于离子化合物交换反应的抗静电剂加入了一定量的己内酯，己内酯通过与抗静电剂中的活泼羟基进行反应，增加抗静电剂与聚乙烯材料的相容性；并通过控制其与离子液体的重量比，加速了抗静电剂的渗透作用，使其快速分散，在保证抗静电效果的同时减少抗静电剂的用量。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
下述离子液体A、B、C和D的制备步骤分别如下：
1.离子液体A的制备步骤如下：
(1)将1-烯丙基咪唑和1-氯代戊烷按照摩尔比1:1.1在超声辅助下混合反应3h，用70mL去离子水对反应物进行3次洗涤，最后在40℃下真空干燥36h，即可得到1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐；
(2)将1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐和三氟甲磺酸锂按照摩尔比1:1.2混合，加600mL去离子水在50℃下恒温反应8h，静置后除去水相，用150mL去离子水对反应物进行3次洗涤，最后在60℃下真空干燥36h，即为所述离子液体A。
2.离子液体B的制备步骤如下：将1-烯丙基咪唑和1-氯代戊烷按照摩尔比1:1.1在超声辅助下混合反应3h，用70mL去离子水对反应物进行3次洗涤，最后在40℃下真空干燥36h，得到1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐，即为所述离子液体B。
3.离子液体C的制备步骤如下：所述离子液体C制备步骤同离子液体A，其中制备步骤(2)中1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐和三氟甲磺酸锂按照摩尔比1:0.9混合。
4.离子液体D的制备步骤如下：所述离子液体D制备步骤同离子液体A，其中制备步骤(2)中1-烯丙基-3-戊基咪唑氯盐和三氟甲磺酸锂按照摩尔比1:1.5混合。
如无特别说明，所述表面活性剂均为十二烷基磺酸钙，有机溶剂均为乙醇。
实施例1
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体A45份、表面活性剂22.5份、有机溶剂2份和己内酯7份。
本实施例抗静电剂的制备方法包括以下步骤：按照比例将所述离子液体A和表面活性剂混合，在80℃下升温搅拌至完全溶解，加入己内酯，降温至室温加入有机溶剂至澄清，得到所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂。
实施例2
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体A 20份、表面活性剂14份、有机溶剂0.1份和己内酯9份。
本实施例抗静电剂的制备方法包括以下步骤：按照比例将所述离子液体和表面活性剂混合，在60℃下升温搅拌至完全溶解，加入己内酯，降温至室温加入有机溶剂至澄清，得到所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂。
实施例3
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体A 70份、表面活性剂7份、有机溶剂5份和己内酯4.5份。
本实施例抗静电剂的制备方法包括以下步骤：按照比例将所述离子液体和表面活性剂混合，在100℃下升温搅拌至完全溶解，加入己内酯，降温至室温加入有机溶剂至澄清，得到所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂。
实施例4
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体A44份、表面活性剂4份、有机溶剂2份和己内酯7份。
本实施例抗静电剂的制备方法同实施例1。
实施例5
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体A 31份、表面活性剂25份、有机溶剂2份和己内酯7份。
本实施例抗静电剂的制备方法同实施例1。
对比例1
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体A45份、有机溶剂2份和己内酯7份。
本对比例抗静电剂的制备方法同实施例1。
实施例6
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体B 45份、表面活性剂22.5份、有机溶剂2份和己内酯7份。
本实施例抗静电剂的制备方法同实施例1。
实施例7
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体A45份、表面活性剂22.5份、有机溶剂2份。
本实施例抗静电剂的制备方法包括以下步骤：按照比例将所述离子液体和表面活性剂混合，在80℃下升温搅拌至完全溶解，降温至室温加入有机溶剂至澄清，得到所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂。
实施例8
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体C 45份、表面活性剂22.5份、有机溶剂2份和己内酯7份。
本实施例抗静电剂的制备方法同实施例1。
实施例9
一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体D 45份、表面活性剂22.5份、有机溶剂2份和己内酯7份。
本实施例抗静电剂的制备方法同实施例1。
性能测试：
将实施例中制得的抗静电剂，按照加入量1wt％的比例，和聚乙烯材料(西格玛奥德里奇贸易有限公司)共混粒料进行注塑成型加工，制备出试验样品。
(1)电导率：在室温下采用宽频介电阻抗谱仪测试试验样品的电导率来评价其抗静电性能，频率范围为0.1～107Hz；
(2)表观粘度：在室温下采用旋转粘度计测定抗静电剂的表观粘度，选用31号转子，转速为150r/min。
具体测试结果见表1。
表1
| 电导率(×10-4S·cm-1) | 表观粘度(mPa·s) | |
| 实施例1 | 7.53 | 59 |
| 实施例2 | 7.17 | 60 |
| 实施例3 | 7.23 | 67 |
| 实施例4 | 4.17 | 84 |
| 实施例5 | 4.30 | 95 |
| 对比例1 | 3.65 | 116 |
| 实施例6 | 5.76 | 194 |
| 实施例7 | 5.55 | 124 |
| 实施例8 | 6.92 | 62 |
| 实施例9 | 6.96 | 57 |
由上表1可知，本发明提供的抗静电剂整体具有较高的降静电效果。其中，由实施例1-5与对比例1对比可知，本发明提供的抗静电剂明显的具有降静电效果且表观粘度低；由实施例1-3与实施例6对比可知，本发明提供的离子液体导电性较强，在抗静电剂体系中有着优异的抗静电效果性能；由实施例1-5与实施例7对比可知，本发明提供的加入己内酯的抗静电剂体系表观粘度明显较低，使起主要作用的离子液体分散更充分，增大了与聚乙烯材料的相容性，能够做到高效长久降静电；由实施例1-3与实施例8和9对比可知，本发明提供的改变进行离子交换反应的原料比例得到的离子液体表观粘度相差不大，但最优比例即实施例1制备得到的离子液体电导率优异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述抗静电剂包括以下重量份数的原料：离子液体20～70份、表面活性剂4～25份、有机溶剂0.1～5份；
所述离子液体和表面活性剂的重量比为1:(0.1～0.7)。
2.根据权利要求1所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述离子液体由含咪唑结构的物质A和无机盐物质B制备合成。
3.根据权利要求2所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述物质A为1-烯丙基-3-戊基咪唑盐，物质B为硫氰酸盐、二氰胺盐、双三氟甲基磺酰亚胺盐、三氟乙酸盐和三氟甲磺酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求2所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述离子液体的制备步骤如下：
(1)将1-烯丙基咪唑和1-氯代戊烷按照摩尔比1:(1～1.2)在超声辅助下混合反应2～4h，对反应物进行洗涤，最后在45℃以下真空干燥30～40h，即可得到所述物质A；
(2)将物质A和物质B混合，加去离子水在40～60℃下恒温反应5～10h，静置后除去水相，对反应物进行洗涤，最后在50～60℃下真空干燥30～40h，即可得到所述离子液体。
5.根据权利要求4所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述离子液体的制备步骤(2)中物质A和物质B按照摩尔比1:(1～1.3)混合。
6.根据权利要求1所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
7.根据权利要求1所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述离子型表面活性剂为脂肪族磺酸盐表面活性剂。
8.根据权利要求1所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙醚和乙酸乙酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂，其特征在于，所述抗静电剂还含有与离子液体的质量比为1:(5～10)的己内酯。
10.根据权利要求1-9任一项所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照比例将所述离子液体和表面活性剂混合，在60～100℃下升温搅拌至完全溶解，降温至室温加入有机溶剂至澄清，得到所述基于离子化合物交换反应的抗静电剂。
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