CN112852082A - 一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料及制备方法 - Google Patents

一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光催化脱硫技术领域，且公开了一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，水热法合成氧化锌纳米花，聚乙二醇为氧化锌的生长提供了形核点，在柠檬酸三钠的作用下，氧化锌自组装成氧化锌纳米花，合成了比表面积较大的花状形貌，氧化锌纳米花与硅烷偶联剂反应，引入了活性氨基，将氨基化氧化锌纳米花与丁二酸酐反应，引入大量的活性羧基，得到羧基化氧化锌纳米花，在N,N‑二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶的作用下，羧基化氧化锌纳米花与聚乙二醇反应，形成酯键，通过化学键连接，使氧化锌纳米花均匀分散在聚乙二醇中，避免了氧化锌的团聚，暴露出更多的光催化抗菌活性位点，有效地提高了聚乙烯醇的光催化抗菌性能。

Description

一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料及制备方法
技术领域
本发明涉及光催化脱硫技术领域，具体为一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料及制备方法。
背景技术
氧化锌是一种重要的半导体材料，由于其优异的性能使得其在太阳能电池、变阻器、光催化材料等领域有着十分广泛的应用，同时，氧化锌具有抗菌作用强、生物活性高等特点，在生物医药领域也有着广泛的应用，传统的氧化锌比表面积较小，使得其与光能的接触面积较小，一定程度上影响了光催化抗菌活性，加大了氧化锌在生物医药领域的应用难度，通过改变纳米氧化锌的形貌，使其拥有更大的比表面积，加大纳米氧化锌的光能吸收率，来提高纳米氧化锌的光催化抗菌性能，同时，将二氧化锌与聚氨酯、聚乙烯醇等高分子有机物复合，形成复合材料，将有机高分子材料的优势与纳米氧化锌的优势结合，进一步扩大其应用范围。
聚乙烯醇是一种水溶性的高分子聚合物，具有成膜性好、生无可降解性、细胞相容性好等优势，被广泛应用于纺织浆料，粘合剂、乳化剂等领域，随着各个应用领域对聚乙烯醇的综合性能要求的不断提高，因此改善聚乙烯醇综合性能受到了广泛的关注，传统的聚乙烯醇不具有抗菌性，可以将聚乙烯醇与氧化锌纳米材料进行复合，通过结合纳米材料的优势，可以进一步提高聚乙烯醇的抗菌性等综合性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料及制备方法，解决了聚乙烯醇不具有抗菌性能的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，所述氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入去离子水、乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在120-150℃下反应，10-15h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向反应器中加入甲苯、氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向反应器中加入乙醇、氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，在30-40℃下搅拌反应2-4h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向反应器中加入二甲基亚砜、N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，在20-40℃下反应60-80h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
优选的，所述步骤(1)中的乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:12-16:2-6:4-10。
优选的，所述步骤(2)中的油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器。
优选的，所述步骤(3)中的氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:120-200。
优选的，所述步骤(4)中的N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为10-20:2-6:0.5-5:100。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，水热法合成氧化锌纳米花，由于聚乙二醇上的大量亲水性氧能和锌离子结合，当聚乙二醇加入到前驱液中，在水热过程下，氧化锌微晶在聚乙二醇的长链上形核，为氧化锌的生长提供了形核点，在柠檬酸三钠的络合作用下，氧化锌自组装成氧化锌纳米花，合成了比表面积较大的花状形貌，增大了氧化锌的光能利用率，增加了氧化锌光催化抗菌活性位点数量，从而提高了氧化锌的光催化抗菌性能。
该一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，水热法制备的氧化锌纳米花与硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷反应，在氧化锌纳米花表面引入了活性氨基，得到氨基化氧化锌纳米花，将氨基化氧化锌纳米花与丁二酸酐进行反应，氨基与丁二酸酐开环，从而在氧化锌纳米花表面引入大量的活性羧基，得到羧基化氧化锌纳米花，在N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的作用下，羧基化氧化锌纳米花的羧基与聚乙二醇中的羧基进行酯化反应，形成酯键，通过化学键的连接方式，结构更加稳固，使得氧化锌纳米花均匀分散在聚乙二醇中，避免了氧化锌的团聚现象，不仅暴露出更多的光催化抗菌活性位点，同时不会破坏聚乙烯醇的成膜性，从而有效地提高了聚乙烯醇的光催化抗菌性能。
附图说明
图1是油浴锅装置结构示意图；
图2是固定杆局部结构示意图。
1-油浴锅装置；2-底座；3-铁杆；4-固定杆；5-置物杆；6-油浴锅槽；7-显示器；8-温度调节器。
实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入去离子水、乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，其中乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:12-16:2-6:4-10，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在120-150℃下反应，10-15h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向反应器中加入甲苯、氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向反应器中加入乙醇、氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，其中氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:120-200，在30-40℃下搅拌反应2-4h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向反应器中加入二甲基亚砜、N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，其中N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为10-20:2-6:0.5-5:100，在20-40℃下反应60-80h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
实施例1
(1)向反应器中加入去离子水、乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，其中乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:12:2:4，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在120℃下反应，10h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向反应器中加入甲苯、氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向反应器中加入乙醇、氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，其中氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:120，在30℃下搅拌反应2h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向反应器中加入二甲基亚砜、N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，其中N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为10:2:0.5:100，在20℃下反应60h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
实施例2
(1)向反应器中加入去离子水、乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，其中乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:14:4:7，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在130℃下反应，12h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向反应器中加入甲苯、氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向反应器中加入乙醇、氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，其中氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:160，在35℃下搅拌反应3h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向反应器中加入二甲基亚砜、N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，其中N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为15:4:3:100，在30℃下反应70h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
实施例3
(1)向反应器中加入去离子水、乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，其中乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:16:6:10，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在150℃下反应，15h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向反应器中加入甲苯、氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向反应器中加入乙醇、氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，其中氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:200，在40℃下搅拌反应4h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向反应器中加入二甲基亚砜、N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，其中N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为20:6:5:100，在40℃下反应80h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
对比例1
(1)向反应器中加入去离子水、乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，其中乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:10:0.1:1，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在110℃下反应，8h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向反应器中加入甲苯、氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向反应器中加入乙醇、氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，其中氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:80，在20℃下搅拌反应2h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向反应器中加入二甲基亚砜、N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，其中N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为5:0.1:0.1:100，在20℃下反应60h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
对比例2
(1)向反应器中加入去离子水、乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，其中乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:18:8:13，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在150℃下反应，12h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向反应器中加入甲苯、氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向反应器中加入乙醇、氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，其中氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:240，在40℃下搅拌反应4h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向反应器中加入二甲基亚砜、N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，其中N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为25:8:7:100，在40℃下反应80h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
将氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料裁剪成规格为40×40mm的薄膜，洗净后置于平皿中进行灭菌，取100uL金黄色葡萄球菌稀释到105cfu/mL，涂覆于氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料表面，以不加氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料作为空白对照试验，置于37℃培养箱中培养24h，观察菌落数并计算杀菌率，测试标准为GB/T 30706-2014。
Figure BDA0002872357370000081

Claims (5)

1.一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，其特征在于：所述氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料制备方法包括以下步骤：
(1)向去离子水溶剂中加入乙酸锌、柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌均匀后，加入聚乙二醇，转移至反应釜内，并置于烘箱内，在120-150℃下反应，10-15h，产物冷却后洗涤并干燥，得到氧化锌纳米花；
(2)向甲苯溶剂中加入氧化锌纳米花和3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中反应，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌纳米花；
(3)向乙醇溶剂中加入氨基化氧化锌纳米花，搅拌均匀后加入丁二酸酐，在30-40℃下搅拌反应2-4h，产物洗涤、离心并干燥，得到羧基化氧化锌纳米花；
(4)向二甲基亚砜溶剂中加入N,N-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，超声分散均匀后加入羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇，在20-40℃下反应60-80h，产物用甲醇洗涤并抽滤后，浓缩成粘稠液体，在玻璃皿上固化成膜，得到氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，其特征在于：所述步骤(1)中的乙酸锌、柠檬酸三钠、氢氧化钠和聚乙二醇的质量比为10:12-16:2-6:4-10。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，其特征在于：所述步骤(2)中的油浴锅装置包括底座，底座与铁杆固定连接，铁杆活动连接有固定杆，固定杆与置物杆固定连接，油浴锅装置上方设置有油浴锅槽，油浴锅装置表面设置有显示器和温度调节器。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，其特征在于：所述步骤(3)中的氨基化氧化锌纳米花和丁二酸酐的质量比为100:120-200。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米花改性聚乙烯醇抗菌材料，其特征在于：所述步骤(4)中的N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、羧基化氧化锌纳米花和聚乙烯醇的质量比为10-20:2-6-:0.5-5:100。
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