CN114181547A - 一种纳米炭黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米炭黑的制备技术领域，具体涉及一种纳米炭黑的制备方法，步骤为将偶联剂、溶剂和水进行混合，得偶联剂改性液；向纳米炭黑悬浮液中添加偶联剂改性液，于50～90℃下，搅拌0.5～24h；再添加表面活性剂和高分子聚合物，于40～95℃下，搅拌0.5～20h，得复合改性纳米炭黑悬浮液；将复合改性纳米炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得纳米炭黑。

Description

一种纳米炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于纳米炭黑的制备技术领域，具体涉及一种纳米炭黑的制备方法。
背景技术
纳米炭黑具有比表面积大、粒径小、化学稳定性好、耐高温及电绝缘性能好等特点，在橡胶、轮胎、胶黏剂、涂料、塑料等行业中得到广泛应用，但其表面含有大量的活性硅羟基，易吸水聚集成颗粒，导致在高分子基体中相容性和分散性差，在某些具有功能性要求的应用领域受到限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种纳米炭黑的制备方法。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种纳米炭黑的制备方法，包含以下步骤:
1) 将偶联剂、溶剂和水按体积比例为2︰(3～8) ︰(1～6）进行混合，得偶联剂改性液；
2)向纳米炭黑悬浮液中添加步骤1)偶联剂改性液，于50～90℃下，搅拌0.5～24h；再添加表面活性剂和高分子聚合物，于40～95℃下，搅拌0.5～20h，得复合改性纳米炭黑悬浮液；
3)将步骤2)复合改性纳米炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得纳米炭黑。
步骤2) 纳米炭黑悬浮液的质量浓度为5～25%，其由纳米炭黑分散于水中制得。
步骤2)中偶联剂的质量为纳米炭黑的质量的2～10%；非离子表面活性剂的质量为纳米炭黑的质量的0.5～5%；高分子聚合物的质量为纳米炭黑的质量的1～8%。
步骤2)中高分子聚合物选自十七氟癸烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷、十七氟癸烷基三丙氧基硅烷、九氟丁基甲醚和氟化乙氧基化聚氨酯。
所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧机硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ氨丙基甲基二乙氧基硅烷、双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷；所述溶剂选自乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、环己烷、异己烷、甲苯和二甲苯。
所述表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和聚山梨酯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明先进行偶联剂的改性，偶联剂水解所形成的Si-0H与纳米炭黑表面所吸附OH形成氢键，在非离子表面活性剂与高分子聚合物的共同作用下，对纳米炭黑进行复合改性，高分子聚合物具有低的表面能，与偶联剂通过共价键的形式牢固的结合在一起，将纳米炭黑粒子完全包裹，防止局部的外露，制成的改性纳米炭黑的疏水性能很好，在橡胶、轮胎的应用中表现出良好的相容性与分散性，提高了产品的加工性能与力学性能。
具体实施方式
实施例1
将一定量的纳米炭黑分散于水中，配制2000g质量浓度为10%的纳米炭黑悬浮液。
一种纳米炭黑的制备方法，包含以下步骤:
1) 取偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）10g，将偶联剂、无水乙醇和水按体积比例为1︰3︰1混合进行水解反应，得偶联剂改性液；
2)向2000g纳米炭黑悬浮液中添加步骤1)偶联剂改性液，于60℃、搅拌转速为300转/分下，搅拌1.5h；再添加2g烷基酚聚氧乙烯醚和6g十三氟辛烷基三乙氧基硅烷，于70℃下，上述同样搅拌转速搅拌2h，得复合改性纳米炭黑悬浮液；
3)将步骤2)复合改性纳米炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得纳米炭黑。
实施例2
将一定量的纳米炭黑分散于水中，配制1600g质量浓度为15%的纳米炭黑悬浮液。
一种纳米炭黑的制备方法，包含以下步骤:
1) 取偶联剂（N-2-(氨乙基)-3氨丙基甲基二甲氧基硅烷）12g，将偶联剂、正丁醇和水按体积比例为1︰4︰1混合进行水解反应，得偶联剂改性液；
2)向1600g纳米炭黑悬浮液中添加步骤1)偶联剂改性液，于70℃、搅拌转速为100转/分下，搅拌2.5h；再添加3g脂肪醇聚氧乙烯醚和7g十七氟癸烷基三丙氧基硅烷，于75℃下，上述同样搅拌转速搅拌1h，得复合改性纳米炭黑悬浮液；
3)将步骤2)复合改性纳米炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得纳米炭黑。
实施例3
将一定量的纳米炭黑分散于水中，配制2400g质量浓度为12%的纳米炭黑悬浮液。
一种纳米炭黑的制备方法，包含以下步骤:
1) 取偶联剂（γ-氨丙基二乙氧基硅烷）15g，将偶联剂、环己烷和水按体积比例为1︰5︰1混合进行水解反应，得偶联剂改性液；
2)向2400g纳米炭黑悬浮液中添加步骤1)偶联剂改性液，于55℃、搅拌转速为150转/分下，搅拌2h；再添加4g脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和8g九氟丁基甲醚，于75℃下，同样转速下，搅拌3h，得复合改性纳米炭黑悬浮液；
3)将步骤2)复合改性纳米炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得纳米炭黑。
实施例4
将一定量的纳米炭黑分散于水中，配制1500g质量浓度为18%的纳米炭黑悬浮液。
一种纳米炭黑的制备方法，包含以下步骤:
1) 取偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）20g，将偶联剂、二甲苯和水按体积比例为1︰7︰2混合进行水解反应，得偶联剂改性液；
2)向1500g纳米炭黑悬浮液中添加步骤1)偶联剂改性液，于70℃、搅拌转速为200转/分下，搅拌3.5h；再添加3.5g聚山梨酯和10g氟化乙氧基化聚氨酯，于80℃下，同样转速下，搅拌1.5h，得复合改性纳米炭黑悬浮液；
3)将步骤2)复合改性纳米炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得纳米炭黑。
实施例5
提供与本发明实施例1-4做对比的比较例1和比较例2，比较例1中仅使用偶联剂的单一改性，不含高分子聚合物的复合改性；比较例2中为没有经过表面处理改性的纳米炭黑。
比较例1：将一定量的纳米炭黑分散于水中，配制1800g质量浓度为20%的纳米炭黑悬浮液。称量15g乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，以乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲苯和水体积比为1︰6︰1进行水解反应，制得偶联剂改性液。将偶联剂改性液加入到纳米炭黑悬浮液中，升温至75℃，搅拌反应4h，然后过滤、干燥、粉碎，得到改性纳米炭黑。
比较例2：将一定量的纳米炭黑分散于水中，配制1500g质量浓度为10%的纳米炭黑悬浮液，过滤、干燥、粉碎，得亲水性纳米炭黑。

Claims (6)

1.一种纳米炭黑的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:
1) 将偶联剂、溶剂和水按体积比例为2︰(3～8) ︰(1～6）进行混合，得偶联剂改性液；
2)向纳米炭黑悬浮液中添加步骤1)偶联剂改性液，于50～90℃下，搅拌0.5～24h；再添加表面活性剂和高分子聚合物，于40～95℃下，搅拌0.5～20h，得复合改性纳米炭黑悬浮液；
3)将步骤2)复合改性纳米炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得纳米炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种纳米炭黑的制备方法，其特征在于，步骤2) 纳米炭黑悬浮液的质量浓度为5～25%，其由纳米炭黑分散于水中制得。
3.根据权利要求1所述的一种纳米炭黑的制备方法，其特征在于，步骤2)中偶联剂的质量为纳米炭黑的质量的2～10%；非离子表面活性剂的质量为纳米炭黑的质量的0.5～5%；高分子聚合物的质量为纳米炭黑的质量的1～8%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米炭黑的制备方法，其特征在于，步骤2)中高分子聚合物选自十七氟癸烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷、十七氟癸烷基三丙氧基硅烷、九氟丁基甲醚和氟化乙氧基化聚氨酯。
5.根据权利要求1所述的一种纳米炭黑的制备方法，其特征在于，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧机硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ氨丙基甲基二乙氧基硅烷、双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷；所述溶剂选自乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、环己烷、异己烷、甲苯和二甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种纳米炭黑的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和聚山梨酯。
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