CN117845093A - 一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，属于镁基复合材料制备技术领域，解决现有的镁基复合材料制备方法单一、成本高、孔隙填充不完全的技术问题。解决方案为：首先，采用冷冻铸造的方法制备高孔隙率的层状多孔SiC预制体，之后在真空条件下浸渗2024Al合金，使预制体表层被铝覆盖，内部为真空状态；最后，在氩气的氛围中将被铝覆盖的预制体浸渗AZ91镁合金，使铝在镁合金中融化，并进行置换，预制体内部的真空环境使合金液更充分的填充至陶瓷片层和陶瓷骨架之间，达到了良好界面结合效果实现了复合材料强塑性协同提升。具有浸渗完整、生产成本低、简单高效适用于批量生产且可进行特定工件制备等优点。
Description
技术领域
本发明属于镁基复合材料制备技术领域，具体涉及的是一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法。
背景技术
镁合金作为金属结构材料，具有良好的尺寸稳定性、导热导电性、高阻尼以及电磁屏蔽等性能，具备易回收再利用的特性。镁合金作为理想的轻质材料却具有强度低、弹性模量低、热膨胀系数高、热稳定性差、不耐磨等缺点。而陶瓷具有强度高、熔点高、热稳定性好、硬度大、耐磨、价格低廉等优点。因此将陶瓷颗粒加入到镁合金中制得的镁基复合材料，具有高比强度、高比模量、耐磨、耐热、导电、导热、抗辐射、低热膨胀系数等优良性能。
为了得到高模量低密度的镁基复合材料，有研究者采用新型的多孔陶瓷制备技术——冷冻铸造法制备片层多孔陶瓷，然后通过无压浸渗或压力浸渗的方法将镁合金浸渗到多孔陶瓷中完成复合材料的制备。压力浸渗是通过加压使熔融的镁合金液浸渗到预制体骨架中的成形方法，但受预制体尺寸和形貌的影响较大，无法批量生产，而采用无压浸渗的方法可以实现任意尺寸和形貌的制备，但该方法依赖镁合金与预制体的润湿性，浸渗过程不可控，浸渗不充分的现象很难避免。
为了使预制体浸渗的更充分，有研究者采用真空压力浸渗的方法制备出SiC/2024Al复合材料，但熔融态的镁在真空条件下极易挥发。如何进一步提高真空气压浸渗镁合金的制备工艺，仍是现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，解决现有的镁基复合材料制备方法单一、成本高、孔隙填充不完全的技术问题，本发明提供一种真空气压浸渗镁基复合材料的制备方法。
本发明的设计构思为：首先，采用冷冻铸造的方法制备高孔隙率的层状多孔SiC预制体，之后在真空条件下浸渗2024Al合金，使预制体表层被铝覆盖，内部为真空状态；最后，在氩气的氛围中将被铝覆盖的预制体浸渗AZ91镁合金，使铝在镁合金中融化，并进行置换，预制体内部的真空环境使合金液更充分的填充至陶瓷片层和陶瓷骨架之间，达到了良好界面结合效果实现了复合材料强塑性协同提升。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔碳化硅陶瓷预制体，包括以下步骤：
S1-1、将重量份为100份的碳化硅粉体、重量份为5-15份的烧结助剂、重量份为0.2-1份的分散剂和重量份为80-150份的去离子水放入刚玉球磨罐中，设置球磨机转速为100rpm~300rpm，通过球磨机球磨12h~16h，混合均匀后制得原料浆料；
S1-2、将步骤S1-1制备的原料浆料在恒温水浴锅中加热到50℃~60℃，加入明胶作为粘结剂，明胶的添加量为步骤S1-1中碳化硅粉体重量的0.75%~5%，机械搅拌制得混合均匀的陶瓷浆料，搅拌速度为50rpm~300rpm；
S1-3、向步骤S1-2制备的陶瓷浆料中加入1~2滴正丁醇溶液，然后放入真空箱中进行除气处理；
S1-4、将步骤S1-3除气处理后的陶瓷浆料置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为-15℃~-80℃，制得冷冻生坯；
S1-5、将步骤S1-4制得的冷冻生坯放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为10Pa~30Pa，冷冻干燥温度为-30℃~-50℃，冷冻干燥时间为12h~36h，冷冻生坯中的冰升华后制得冷冻干燥坯体；
S1-6、将步骤S1-5制得的冷冻干燥坯体置于加热炉中进行烧结，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；烧结工艺为：自室温起以1℃/min~5℃/min升温速率加热至200℃~600℃，保温时间为20min~1h，然后以5℃/min~10℃/min升温速率加热至800℃~1000℃，保温时间为1h~3h，随炉冷却至室温，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；
S2、真空气压浸渗2024铝合金，包括以下步骤：
S2-1、将打磨好的2024铝合金原料放入坩埚中，并将步骤S1制备的多孔碳化硅陶瓷预制体固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S2-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为10Pa~30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa~0.5MPa；最后，真空加热炉保压20min~60min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2~3次；
S2-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气至大气压强，以3℃/min~8℃/min的升温速率将真空加热炉加热至720℃~760℃，制得熔融状态的2024铝合金；然后，抽出真空加热炉内的氩气，直至真空加热炉内的压强为10Pa~30Pa；
S2-4、控制固定有多孔碳化硅陶瓷预制体的样品托盘缓慢下降，使得多孔碳化硅陶瓷预制体浸没于熔融状态的2024铝合金金属液中；然后，再次向真空加热炉内通入氩气至大气压强，静置10min~15min，直至真空加热炉内温度自然冷却至600℃~650℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，将浸渗后的预制体从熔融合金液中拎出；最后，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/2024Al复合材料；
S3、真空气压浸渗镁合金；具体包括：
S3-1、将打磨好的AZ91镁合金原料放入坩埚中，并将步骤S2制备的SiC/2024Al复合材料固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S3-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为10Pa~30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa~0.5MPa；最后，真空加热炉保压20min~60min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2~3次；
S3-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.01MPa~0.1MPa，以1℃/min~10℃/min的升温速率将真空加热炉加热至720℃~760℃，制得熔融状态的AZ91镁合金金属液；
S3-4、控制固定有SiC/2024Al复合材料的样品托盘缓慢下降，使得SiC/2024Al复合材料浸没于熔融状态的AZ91镁合金金属液中，控制样品托盘带动SiC/2024Al复合材料在熔融状态的AZ91镁合金合金液中旋转，同时向真空加热炉内通入氩气保压，压力为1~2MPa，保压时间为0.5h~2h；
S3-5、待真空加热炉的温度自然冷却至550℃~650℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，浸渗后的复合材料从熔融合金液中拎出，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/AZ91复合材料。
进一步地，在所述步骤S1-1中，烧结助剂为氧化铝或者氧化钇，分散剂为聚甲基丙烯酸钠或者四甲基氢氧化铵。
进一步地，在所述步骤S3-4中，样品托盘以50 rpm~300 rpm的旋转速度先正转5min~10min，然后再反转5min~10min。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
浸渗完整：传统的无压浸渗方法在浸渗过程中，由于仅依靠润湿性的影响会使得中间部位浸渗不完全，本发明真空气压浸渗的方法阻断预制体内的气体对浸渗效果的影响，并产生一定的气压差，使得孔隙填充完整、界面结合优异、强塑性提升协调；
生产成本低：多孔碳化硅陶瓷预制体制备过程中采用低温烧结，节约了生产成本；
简单高效适用于批量生产且可进行特定工件制备：通过本发明可一次性实现不同配比、冷速、尺度的复合材料高通量制备，浸渗速度快，可批量制备复合材料，也可制备特定工件。
附图说明
图1为实施例1制备的SiC/AZ91复合材料高倍扫描电镜图；
图2为实施例1制备的SiC/AZ91复合材料面扫图；
图3为实施例2制备的SiC/AZ91复合材料高倍扫描电镜图；
图4为实施例2制备的SiC/AZ91复合材料面扫图；
图5为实施例3制备的SiC/AZ91复合材料高倍扫描电镜图；
图6为实施例3制备的SiC/AZ91复合材料面扫图；
图7为实施例1~3制备的SiC/AZ91复合材料力学性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔碳化硅陶瓷预制体，包括以下步骤：
S1-1、将重量份为100份的碳化硅粉体、重量份为5份的烧结助剂、重量份为0.2份的分散剂和重量份为90份的去离子水放入刚玉球磨罐中，烧结助剂为氧化铝，分散剂为聚甲基丙烯酸钠，设置球磨机转速为100rpm，通过球磨机球磨12h，混合均匀后制得原料浆料；
S1-2、将步骤S1-1制备的原料浆料在恒温水浴锅中加热到50℃，加入明胶作为粘结剂，明胶的添加量为步骤S1-1中碳化硅粉体重量的0.75%，机械搅拌制得混合均匀的陶瓷浆料，搅拌速度为50rpm；
S1-3、向步骤S1-2制备的陶瓷浆料中加入1滴正丁醇溶液，然后放入真空箱中进行除气处理；
S1-4、将步骤S1-3除气处理后的陶瓷浆料置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为-80℃，制得冷冻生坯；
S1-5、将步骤S1-4制得的冷冻生坯放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为10Pa，冷冻干燥温度为-50℃，冷冻干燥时间为12h，冷冻生坯中的冰升华后制得冷冻干燥坯体；
S1-6、将步骤S1-5制得的冷冻干燥坯体置于加热炉中进行烧结，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；烧结工艺为：自室温起以1℃/min升温速率加热至200℃，保温时间为20min，然后以5℃/min升温速率加热至800℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；
S2、真空气压浸渗2024铝合金，包括以下步骤：
S2-1、将打磨好的2024铝合金原料放入坩埚中，并将步骤S1制备的多孔碳化硅陶瓷预制体固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S2-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为10Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa；最后，真空加热炉保压20min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2次；
S2-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气至大气压强，以3℃/min的升温速率将真空加热炉加热至720℃，制得熔融状态的2024铝合金；然后，抽出真空加热炉内的氩气，直至真空加热炉内的压强为10Pa；
S2-4、控制固定有多孔碳化硅陶瓷预制体的样品托盘缓慢下降，使得多孔碳化硅陶瓷预制体浸没于熔融状态的2024铝合金金属液中；然后，再次向真空加热炉内通入氩气至大气压强，静置10min，直至真空加热炉内温度自然冷却至600℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，将浸渗后的预制体从熔融合金液中拎出；最后，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/2024Al复合材料；2024铝合金包裹多孔碳化硅预制体的实物照片如图1所示；
S3、真空气压浸渗镁合金，包括以下步骤：
S3-1、将打磨好的AZ91镁合金原料放入坩埚中，并将步骤S2制备的SiC/2024Al复合材料固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S3-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为10Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa；最后，真空加热炉保压20min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2次；
S3-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.01MPa，以1℃/min的升温速率将真空加热炉加热至720℃，制得熔融状态的AZ91镁合金金属液；
S3-4、控制固定有SiC/2024Al复合材料的样品托盘缓慢下降，使得SiC/2024Al复合材料浸没于熔融状态的AZ91镁合金金属液中，控制样品托盘带动SiC/2024Al复合材料在熔融状态的AZ91镁合金合金液中旋转，样品托盘以50 rpm的旋转速度先正转5min，然后再反转5min，同时向真空加热炉内通入氩气保压，压力为1MPa，保压时间为0.5h；
S3-5、待真空加热炉的温度自然冷却至550℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，浸渗后的复合材料从熔融合金液中拎出，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/AZ91复合材料。
实施例1制备的SiC/AZ91复合材料高倍扫描电镜图和面扫图如图1、2所示，由图2可知，保压0.5h可以使合金溶液不仅填充进陶瓷层间通道，而且进一步填充进片层内部的间隙。
实施例2
一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔碳化硅陶瓷预制体，包括以下步骤：
S1-1、将重量份为100份的碳化硅粉体、重量份为10份的烧结助剂、重量份为1份的分散剂和重量份为100份的去离子水放入刚玉球磨罐中，烧结助剂为氧化钇，分散剂为聚甲基丙烯酸钠，设置球磨机转速为200rpm，通过球磨机球磨14h，混合均匀后制得原料浆料；
S1-2、将步骤S1-1制备的原料浆料在恒温水浴锅中加热到60℃，加入明胶作为粘结剂，明胶的添加量为步骤S1-1中碳化硅粉体重量的1.5%，机械搅拌制得混合均匀的陶瓷浆料，搅拌速度为300rpm；
S1-3、向步骤S1-2制备的陶瓷浆料中加入2滴正丁醇溶液，然后放入真空箱中进行除气处理；
S1-4、将步骤S1-3除气处理后的陶瓷浆料置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为-50℃，制得冷冻生坯；
S1-5、将步骤S1-4制得的冷冻生坯放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为30Pa，冷冻干燥温度为-50℃，冷冻干燥时间为36h，冷冻生坯中的冰升华后制得冷冻干燥坯体；
S1-6、将步骤S1-5制得的冷冻干燥坯体置于加热炉中进行烧结，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；烧结工艺为：自室温起以5℃/min升温速率加热至600℃，保温时间为1h，然后以5℃/min升温速率加热至800℃，保温时间为2h，随炉冷却至室温，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；
S2、真空气压浸渗2024铝合金，包括以下步骤：
S2-1、将打磨好的2024铝合金原料放入坩埚中，并将步骤S1制备的多孔碳化硅陶瓷预制体固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S2-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.5MPa；最后，真空加热炉保压20min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2次；
S2-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气至大气压强，以5℃/min的升温速率将真空加热炉加热至760℃，制得熔融状态的2024铝合金；然后，抽出真空加热炉内的氩气，直至真空加热炉内的压强为30Pa，抽真空的目的是为了排出预制体内残留的气体；
S2-4、控制固定有多孔碳化硅陶瓷预制体的样品托盘缓慢下降，使得多孔碳化硅陶瓷预制体浸没于熔融状态的2024铝合金金属液中；然后，再次向真空加热炉内通入氩气至大气压强，静置15min，直至真空加热炉内温度自然冷却至620℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，将浸渗后的预制体从熔融合金液中拎出；最后，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/2024Al复合材料，此时预制体表层会被铝合金浸渗，形成SiC/2024Al复合材料，内部为真空状态；
S3、真空气压浸渗镁合金，包括以下步骤：
S3-1、将打磨好的AZ91镁合金原料放入坩埚中，并将步骤S2制备的SiC/2024Al复合材料固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S3-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.5MPa；最后，真空加热炉保压20min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2次；
S3-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa，以5℃/min的升温速率将真空加热炉加热至760℃，制得熔融状态的AZ91镁合金金属液；
S3-4、控制固定有SiC/2024Al复合材料的样品托盘缓慢下降，使得SiC/2024Al复合材料浸没于熔融状态的AZ91镁合金金属液中，控制样品托盘带动SiC/2024Al复合材料在熔融状态的AZ91镁合金合金液中旋转，样品托盘以200 rpm的旋转速度先正转8min，然后再反转7min，同时向真空加热炉内通入氩气保压，压力为1.6MPa，保压时间为1h；
S3-5、待真空加热炉的温度自然冷却至600℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，浸渗后的复合材料从熔融合金液中拎出，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/AZ91复合材料。
实施例2制备的SiC/AZ91复合材料高倍扫描电镜图和面扫图如图3、4所示，由图2和图4对比可知，随着保压时间的延长，合金液与陶瓷反应更加充分，生成更多的Mg2Si相。
实施例3
一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔碳化硅陶瓷预制体，包括以下步骤：
S1-1、将重量份为100份的碳化硅粉体、重量份为15份的烧结助剂、重量份为1份的分散剂和重量份为150份的去离子水放入刚玉球磨罐中，烧结助剂为者氧化钇，分散剂为四甲基氢氧化铵，设置球磨机转速为300rpm，通过球磨机球磨16h，混合均匀后制得原料浆料；
S1-2、将步骤S1-1制备的原料浆料在恒温水浴锅中加热到60℃，加入明胶作为粘结剂，明胶的添加量为步骤S1-1中碳化硅粉体重量的5%，机械搅拌制得混合均匀的陶瓷浆料，搅拌速度为300rpm；
S1-3、向步骤S1-2制备的陶瓷浆料中加入2滴正丁醇溶液，然后放入真空箱中进行除气处理；
S1-4、将步骤S1-3除气处理后的陶瓷浆料置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为-15℃，制得冷冻生坯；
S1-5、将步骤S1-4制得的冷冻生坯放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为30Pa，冷冻干燥温度为-30℃，冷冻干燥时间为36h，冷冻生坯中的冰升华后制得冷冻干燥坯体；
S1-6、将步骤S1-5制得的冷冻干燥坯体置于加热炉中进行烧结，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；烧结工艺为：自室温起以5℃/min升温速率加热至600℃，保温时间为1h，然后以10℃/min升温速率加热至1000℃，保温时间为3h，随炉冷却至室温，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；
S2、真空气压浸渗2024铝合金，包括以下步骤：
S2-1、将打磨好的2024铝合金原料放入坩埚中，并将步骤S1制备的多孔碳化硅陶瓷预制体固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S2-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.5MPa；最后，真空加热炉保压60min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤3次；
S2-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气至大气压强，以8℃/min的升温速率将真空加热炉加热至760℃，制得熔融状态的2024铝合金；然后，抽出真空加热炉内的氩气，直至真空加热炉内的压强为30Pa；
S2-4、控制固定有多孔碳化硅陶瓷预制体的样品托盘缓慢下降，使得多孔碳化硅陶瓷预制体浸没于熔融状态的2024铝合金金属液中；然后，再次向真空加热炉内通入氩气至大气压强，静置15min，直至真空加热炉内温度自然冷却至650℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，将浸渗后的预制体从熔融合金液中拎出；最后，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/2024Al复合材料；
S3、真空气压浸渗镁合金；具体包括：
S3-1、将打磨好的AZ91镁合金原料放入坩埚中，并将步骤S2制备的SiC/2024Al复合材料固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S3-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.5MPa；最后，真空加热炉保压60min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤3次；
S3-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa，以10℃/min的升温速率将真空加热炉加热至760℃，制得熔融状态的AZ91镁合金金属液；
S3-4、控制固定有SiC/2024Al复合材料的样品托盘缓慢下降，使得SiC/2024Al复合材料浸没于熔融状态的AZ91镁合金金属液中，控制样品托盘带动SiC/2024Al复合材料在熔融状态的AZ91镁合金合金液中旋转，样品托盘以300 rpm的旋转速度先正转10min，然后再反转10min同时向真空加热炉内通入氩气保压，压力为2MPa，保压时间为2h；
S3-5、待真空加热炉的温度自然冷却至650℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，浸渗后的复合材料从熔融合金液中拎出，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/AZ91复合材料。
实施例3制备的SiC/AZ91复合材料高倍扫描电镜图和面扫图如图5、6所示，由图2、图4以及图6对比可知，随着保压时间的延长，陶瓷片层间的Mg2Si相进一步增加，其抗压强度也随之升高。
实施例1~3制备的SiC/AZ91复合材料力学性能对比图如图7所示，由图7可知，随着保压时间的延长，SiC/AZ91复合材料的强度随之升高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备多孔碳化硅陶瓷预制体，包括以下步骤：
S1-1、将重量份为100份的碳化硅粉体、重量份为5-15份的烧结助剂、重量份为0.2-1份的分散剂和重量份为80-150份的去离子水放入刚玉球磨罐中，设置球磨机转速为100rpm~300rpm，通过球磨机球磨12h~16h，混合均匀后制得原料浆料；
S1-2、将步骤S1-1制备的原料浆料在恒温水浴锅中加热到50℃~60℃，加入明胶作为粘结剂，明胶的添加量为步骤S1-1中碳化硅粉体重量的0.75%~5%，机械搅拌制得混合均匀的陶瓷浆料，搅拌速度为50rpm~300rpm；
S1-3、向步骤S1-2制备的陶瓷浆料中加入1~2滴正丁醇溶液，然后放入真空箱中进行除气处理；
S1-4、将步骤S1-3除气处理后的陶瓷浆料置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为-15℃~-80℃，制得冷冻生坯；
S1-5、将步骤S1-4制得的冷冻生坯放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为10Pa~30Pa，冷冻干燥温度为-30℃~-50℃，冷冻干燥时间为12h~36h，冷冻生坯中的冰升华后制得冷冻干燥坯体；
S1-6、将步骤S1-5制得的冷冻干燥坯体置于加热炉中进行烧结，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；烧结工艺为：自室温起以1℃/min~5℃/min升温速率加热至200℃~600℃，保温时间为20min~1h，然后以5℃/min~10℃/min升温速率加热至800℃~1000℃，保温时间为1h~3h，随炉冷却至室温，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；
S2、真空气压浸渗2024铝合金，包括以下步骤：
S2-1、将打磨好的2024铝合金原料放入坩埚中，并将步骤S1制备的多孔碳化硅陶瓷预制体固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S2-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为10Pa~30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa~0.5MPa；最后，真空加热炉保压20min~60min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2~3次；
S2-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气至大气压强，以3℃/min~8℃/min的升温速率将真空加热炉加热至720℃~760℃，制得熔融状态的2024铝合金；然后，抽出真空加热炉内的氩气，直至真空加热炉内的压强为10Pa~30Pa；
S2-4、控制固定有多孔碳化硅陶瓷预制体的样品托盘缓慢下降，使得多孔碳化硅陶瓷预制体浸没于熔融状态的2024铝合金金属液中；然后，再次向真空加热炉内通入氩气至大气压强，静置10min~15min，直至真空加热炉内温度自然冷却至600℃~650℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，将浸渗后的预制体从熔融合金液中拎出；最后，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/2024Al复合材料；
S3、真空气压浸渗镁合金；具体包括：
S3-1、将打磨好的AZ91镁合金原料放入坩埚中，并将步骤S2制备的SiC/2024Al复合材料固定在样品托盘上备用，然后封闭真空加热炉的炉盖；
S3-2、对真空加热炉进行洗气：首先，抽出真空加热炉内的空气，直至真空加热炉内的压强为10Pa~30Pa；然后，向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.1MPa~0.5MPa；最后，真空加热炉保压20min~60min后再次抽出真空加热炉内的气体，重复上述步骤2~3次；
S3-3、洗气后向真空加热炉内通入氩气，直至真空加热炉内的压强为0.01MPa~0.1MPa，以1℃/min~10℃/min的升温速率将真空加热炉加热至720℃~760℃，制得熔融状态的AZ91镁合金金属液；
S3-4、控制固定有SiC/2024Al复合材料的样品托盘缓慢下降，使得SiC/2024Al复合材料浸没于熔融状态的AZ91镁合金金属液中，控制样品托盘带动SiC/2024Al复合材料在熔融状态的AZ91镁合金合金液中旋转，同时向真空加热炉内通入氩气保压，压力为1~2MPa，保压时间为0.5h~2h；
S3-5、待真空加热炉的温度自然冷却至550℃~650℃且真空加热炉温度稳定后，控制样品托盘缓慢上升，浸渗后的复合材料从熔融合金液中拎出，真空加热炉自然冷却至室温后，制得SiC/AZ91复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1-1中，烧结助剂为氧化铝或者氧化钇，分散剂为聚甲基丙烯酸钠或者四甲基氢氧化铵。
3.根据权利要求1所述的一种真空气压浸渗SiC/AZ91复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3-4中，样品托盘以50 rpm~300 rpm的旋转速度先正转5min~10min，然后再反转5min~10min。
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