CN107825776A - 一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，涉及一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法。本发明为解决现有层状铝基复合材料制备过程中厚度控制方法复杂、厚度控制不准确、成本高、层状复合材料界面结合性能弱、复合材料制备过程中预制体易坍塌的问题以及制备的层状铝基复合材料中存在残余热解碳的问题。一、称料；二、SiC浆料制备；三、SiC纳米线生片流延成型；四、预制体制备；五、去脂处理、预热及残余热解碳去除；六、液态铝浸渗。本发明实现了热解碳的氧化去除并预热时间缩短，厚度控制方法简单厚度准确、工艺简单，铝金属箔分隔了SiC纳米线层且能保证复合材料层状结构的完整性；复合材料界面结合优异。

Description

一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法。
背景技术
非均匀复合材料由于具有更高的耐损伤容限能力和良好强韧匹配，有望突破现有金属基复合材料的性能极限，因此近年来得到了广泛研究，其中以仿贝壳结构的层状金属基复合材料研究得最为深入。
目前制备层状结构金属基复合材料的方法主要有粉末铺层法和轧制法等。粉末铺层法首先按照设定的配比，将陶瓷粉末与金属粉末混合，然后再按照成分配比进行铺设，并在低于金属熔点的温度下烧结。由于铝粉的价格是铝合金块体价格的10倍以上，同时由于铝粉铺设时薄厚不均匀造成难以准确调节层厚，并且粉末铺层法进行烧结在铝合金熔点以下进行，因此界面结合性能较弱，所以采用粉末铺层法存在层厚准确调控难、成本高、界面结合性能弱等问题。轧制法是将复合材料层与金属材料层叠加后，在低于金属熔点的温度下，再采用轧制变形的方式将厚层变为薄层。但是该方法需要制备复合材料坯料，再将复合材料坯料机械加工为薄片，同时还需要累积轧制，因此复合材料的工艺成本高。目前制备层状金属基复合材料的方法主要是在低于金属熔点的温度下实现的，因此陶瓷增强体与金属的界面结合主要是机械结合，界面结合性能较；采用流延成型法制备金属基复合材料，需要将金属填充到层状预制体中，而通常陶瓷材料与金属不润湿，因此二者的复合难度较大。流延成型法中层状预制体在金属基复合材料成型前易在外界压力在浸渗过程中坍塌，从而破坏层状结构特征；因此，目前制备层状复合材料的制备工艺中存在厚度控制方法复杂、厚度控制不准确、工艺复杂成本高、层状复合材料界面结合性能弱以及复合材料制备过程中预制体易坍塌的问题，不利于工业生产。
同时，现有技术制备的金属基复合材料中约有质量分数为2％的热解碳残余，热解碳残余来源于鱼油、粘结剂、增塑剂等有机物，一方面热解碳强度低，易成为裂纹源从而降低复合材料的力学性能；另一方面，在压力浸渗过程中，热解碳易于与液态铝金属反应而生成碳化铝(Al4C3)，而碳化铝会同时降低复合材料的力学性能和耐腐蚀性能。因此需要去除这些分解产生的热解碳，从而提高复合材料的性能。
发明内容
本发明为解决现有层状铝基复合材料制备过程中厚度控制方法复杂、厚度控制不准确、层状复合材料界面结合性能弱、复合材料制备过程中预制体易坍塌的问题以及制备的层状铝基复合材料中存在残余热解碳的问题，提出了一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法。
一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：
按质量份数分别称取5～35份的SiC粉末、20～40份的溶剂、0.01～0.5份的分散剂、5～20份的增塑剂、4.5～69.9份的粘结剂和65～95份的铝金属作为原料；
所述SiC粉末的纯度大于97％；SiC粉末的平均粒径为0.3～50μm；
所述SiC粉末为3C、2H、4H、6H中的一种或几种的任意比组合；
所述溶剂为无水乙醇和正丁醇按质量比(0.5～1):1的混合物；无水乙醇纯度>97％，正丁醇纯度≥99.5％；
所述分散剂为鱼油；鱼油具体为液态腓鱼鱼油，纯度>99％；
所述增塑剂为磷酸三丁酯，磷酸三丁酯的纯度≥99％；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末的粒度为20～200目；
所述铝金属为纯铝或铝合金块体；
所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的混合物；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；
二、SiC浆料制备：
将步骤一称取的SiC粉末、溶剂和分散剂混合得到混合浆料，对混合浆料进行超声分散，然后将超声波分散后的混合浆料置于球磨机中，向球磨机中加入直径为5mm～30mm的氧化铝球并进行首次球磨，然后向球磨机内加入步骤一称取的增塑剂和粘结剂并进行二次球磨，得到SiC浆料；
所述进行超声分散时的超声波功率为200～400W，超声分散时间为1～10min；
所述进行首次球磨时球磨转速为10～500r/min，球磨时间为2～48h；进行二次球磨时球磨转速为10～500r/min，球磨时间为24～96h；
其中，超声分散的目的是使SiC粉在混合浆料中均匀分散；
三、SiC粉末生片流延成型：
将步骤二得到的SiC浆料置于低压环境中静置1～5min，然后进行流延成型得到生坯；将生坯在室温下空气干燥3～24h，得到厚度为0.1～2.5mm的层状SiC粉末生片；
所述流延成型过程中基带采用聚丙烯材质，刮刀高度设置0.2～3mm，基带的行进速度为0.1～10mm/s；
所述低压环境的气压低于标准大气压，具体为1×10-1～1×105Pa；
其中，将生坯在室温下空气干燥3～24h的目的是使生坯中的熔剂挥发去除；将SiC浆料置于低压环境中静置1～5min目的是进行除气处理，以去除球磨过程中引入浆料的气泡；
四、层叠预制体制备：
将步骤三所得的SiC粉末生片叠放，在相邻的SiC粉末生片之间放置1～5层铝金属箔得到层叠块体，将层叠块体装入模具中进行冷压处理，得到层状预制体；
所述铝金属箔的材质与步骤一种铝金属的材质相同；单层铝金属箔的厚度为20μm～50μm；
所述冷压处理的工艺为：以0.1～3mm/min的加压速度加压至0.02～0.4MPa并保压10～60min；
其中，在相邻的SiC粉末生片之间放置1～5层铝金属箔可以实现(SiCp/Al)-Al层状复合材料中铝金属层的厚度在20～200μm范围精确调节；
五、去脂处理、预热及残余热解碳去除：
将步骤四所得的层状预制体与模具一起放入加热炉内，首先在保护气氛下，将层状预制体加热到470℃～Tm并保温0.5～5h，得到预热的层状预制体，然后在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至520℃～Tm保温10min～30min，得到预热的层状预制体；同时在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250～350℃，得到熔融的铝金属；
所述保护气氛为氮气、氩气或氦气；
所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体或氩气与氧气的混合气体；
所述氮气和氧气的混合气体或氩气与氧气的混合气体中氧气的质量分数为2％～5％；
所述氮气、氩气或氧气的纯度大于97％；
所述Tm为铝金属箔的熔点；
其中将层状预制体加热到470℃～Tm并保温0.5～5h的目的是使SiC粉末生片中的有机物如鱼油、粘结剂和增塑剂等分解挥发；在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至520℃～Tm保温10min～30min过程中，通入含氧的保护气氛的目的是使残余热解碳氧化，转化为二氧化碳，从而去除残余热解碳；同时含氧的保护气氛中氧气的含量较低，可以避免模具和加热炉的氧化损耗；
六、液态铝浸渗：
将步骤五得到的预热的层状预制体和模具置于压力机台面上，将步骤五得到的熔融的铝金属浇筑在除了残余热解碳的层状预制体的上表面，然后进行压力浸渗处理，当熔融的铝金属完全浸渗到去除了残余热解碳的层状预制体中后，以20～40℃/min的速度冷却至室温，最后脱模，得到(SiCp/Al)-Al层状复合材料铸锭，即完成；
所述压力浸渗处理时施加的压力为40～100MPa，浸渗的速度为1～5mm/s。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明制备的(SiCp/Al)-Al层状复合材料的结构为SiCp/Al复合材料层与铝金属层交替的层状复合材料，其中SiCp/Al复合材料层的厚度可以通过调节流延成型生片的厚度和层数实现在0.1～2.5mm范围精确调节；同时，本发明采用铝金属箔作为SiC粉末生片的分隔层，其铝金属箔单层厚度可在20μm～50μm范围内调节，因此可以精确调节(SiCp/Al)-Al层状复合材料中铝金属层的厚度在20～200μm范围精确调节；厚度控制方法简单厚度准确、工艺简单；
2、在流延成型法去脂过程中，SiC粉末之间未形成较好的结合，因此去脂处理后的层状SiC粉末预制体易在外界压力在浸渗过程中坍塌，从而破坏层状结构特征；本发明采用SiC粉末生片与铝金属箔叠层的方法制备层状预制体，在去脂过程中，即使层状SiC粉末生片在外界压力以及浸渗过程中坍塌，由于本发明设置的铝金属箔分隔了SiC粉末层，有效保证了复合材料层状结构的完整性；
3、本发明中通入的含氧的保护气氛，可以加速有机物的分解和去除，实现了热解碳的氧化去除，工艺简单，易操作；并且而使预制体和模具预热时间缩短至原来的50％～75％，从而提高生产效率，节约能源，降低成本；
4、粉末铺层法和轧制法中的界面结合主要是机械结合，界面结合性能较弱，而本发明通过在流延成型过程中控制刮刀高度，实现调控SiC粉末生片的层厚，同时将液态铝浸渗到SiC粉末生片的片层之间以及SiC粉末生片内部，因为本发明是在高温高压下将液态铝金属填充到层状SiC粉末生片的片层之间以及SiC粉末生片内部，因此SiC与铝金属的结合为冶金结合，得到的(SiCp/Al)-Al层状复合材料界面结合优异；解决了陶瓷材料与金属不润湿的问题，降低了复合难度，并且本发明与粉末铺层法和轧制法相比工艺技术要求低，生产设备简单，生产效率高；
5、本发明提出了一种在预制体预热过程中实现残余热解碳去除的方法，并将流延成型法、叠箔法和压力浸渗法三种方式结合制备得到(SiCp/Al)-Al层状铝基复合材料，本发明制备的(SiCp/Al)-Al层状复合材料中具有较好有力学性能和耐腐蚀性能。(SiCp/Al)-Al层状复合材料的密度为2.68～2.86g/cm3，弹性模量为85～130GPa，弯曲强度为370～980MPa，屈服强度为160～520MPa，拉伸强度为230～750MPa，延伸率为7.5～28％。
附图说明：
图1为实施例1制备的(SiCp/Al)-Al层状复合材料的微观组织图片，图中1为Al金属层，2为SiCp/Al复合材料层。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：
按质量份数分别称取5～35份的SiC粉末、20～40份的溶剂、0.01～0.5份的分散剂、5～20份的增塑剂、4.5～69.9份的粘结剂和65～95份的铝金属作为原料；
所述溶剂为无水乙醇和正丁醇按质量比(0.5～1):1的混合物；
所述分散剂为鱼油；
所述增塑剂为磷酸三丁酯；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；
二、SiC浆料制备：
将步骤一称取的SiC粉末、溶剂和分散剂混合得到混合浆料，对混合浆料进行超声分散，然后将超声波分散后的混合浆料置于球磨机中，向球磨机中加入直径为5mm～30mm的氧化铝球并进行首次球磨，然后向球磨机内加入步骤一称取的增塑剂和粘结剂并进行二次球磨，得到SiC浆料；
三、SiC粉末生片流延成型：
将步骤二得到的SiC浆料置于低压环境中静置1～5min，然后进行流延成型得到生坯；将生坯在室温下空气干燥3～24h，得到厚度为0.1～2.5mm的层状SiC粉末生片；
四、层叠预制体制备：
将步骤三所得的SiC粉末生片叠放，在相邻的SiC粉末生片之间放置1～5层铝金属箔得到层叠块体，将层叠块体装入模具中进行冷压处理，得到层状预制体；
所述铝金属箔的材质与步骤一种铝金属的材质相同；单层铝金属箔的厚度为20μm～50μm；
五、去脂处理、预热及残余热解碳去除：
将步骤四所得的层状预制体与模具一起放入加热炉内，首先在保护气氛下，将层状预制体加热到470℃～Tm并保温0.5～5h，得到预热的层状预制体，然后在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至520℃～Tm保温10min～30min，得到预热的层状预制体；同时在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250～350℃，得到熔融的铝金属；
所述Tm为铝金属箔的熔点；
六、液态铝浸渗：
将步骤五得到的预热的层状预制体和模具置于压力机台面上，将步骤五得到的熔融的铝金属浇筑在除了残余热解碳的层状预制体的上表面，然后进行压力浸渗处理，当熔融的铝金属完全浸渗到去除了残余热解碳的层状预制体中后，以20～40℃/min的速度冷却至室温，最后脱模，得到(SiCp/Al)-Al层状复合材料铸锭，即完成。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式制备的(SiCp/Al)-Al层状复合材料的结构为SiCp/Al复合材料层与铝金属层交替的层状复合材料，其中SiCp/Al复合材料层的厚度可以通过调节流延成型生片的厚度和层数实现在0.1～2.5mm范围精确调节；同时，本实施方式采用铝金属箔作为SiC粉末生片的分隔层，其铝金属箔单层厚度可在20μm～50μm范围内调节，因此可以精确调节(SiCp/Al)-Al层状复合材料中铝金属层的厚度在20～200μm范围精确调节；厚度控制方法简单厚度准确、工艺简单；
2、在流延成型法去脂过程中，SiC粉末之间未形成较好的结合，因此去脂处理后的层状SiC粉末预制体易在外界压力在浸渗过程中坍塌，从而破坏层状结构特征；本实施方式采用SiC粉末生片与铝金属箔叠层的方法制备层状预制体，在去脂过程中，即使层状SiC粉末生片在外界压力以及浸渗过程中坍塌，由于本实施方式设置的铝金属箔分隔了SiC粉末层，有效保证了复合材料层状结构的完整性；
3、本实施方式中通入的含氧的保护气氛，可以加速有机物的分解和去除，实现了热解碳的氧化去除，工艺简单，易操作；并且而使预制体和模具预热时间缩短至原来的50％～75％，从而提高生产效率，节约能源，降低成本；
4、粉末铺层法和轧制法中的界面结合主要是机械结合，界面结合性能较弱，而本实施方式通过在流延成型过程中控制刮刀高度，实现调控SiC粉末生片的层厚，同时将液态铝浸渗到SiC粉末生片的片层之间以及SiC粉末生片内部，因为本实施方式是在高温高压下将液态铝金属填充到层状SiC粉末生片的片层之间以及SiC粉末生片内部，因此SiC与铝金属的结合为冶金结合，得到的(SiCp/Al)-Al层状复合材料界面结合优异；解决了陶瓷材料与金属不润湿的问题，降低了复合难度，并且本实施方式与粉末铺层法和轧制法相比工艺技术要求低，生产设备简单，生产效率高；
5、本实施方式提出了一种在预制体预热过程中实现残余热解碳去除的方法，并将流延成型法、叠箔法和压力浸渗法三种方式结合制备得到(SiCp/Al)-Al层状铝基复合材料，本实施方式制备的(SiCp/Al)-Al层状复合材料中具有较好有力学性能和耐腐蚀性能。(SiCp/Al)-Al层状复合材料的密度为2.68～2.86g/cm3，弹性模量为85～130GPa，弯曲强度为370～980MPa，屈服强度为160～520MPa，拉伸强度为230～750MPa，延伸率为7.5～28％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述SiC粉末为3C、2H、4H、6H中的一种或几种的任意比组合；SiC粉末的平均粒径为0.3～50μm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述铝金属为纯铝或铝合金块体；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的混合物；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述进行超声分散时的超声波功率为200～400W，超声分散时间为1～10min。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二所述进行首次球磨时球磨转速为10～500r/min，球磨时间为2～48h；进行二次球磨时球磨转速为10～500r/min，球磨时间为24～96h。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述流延成型过程中基带采用聚丙烯材质，刮刀高度设置0.2～3mm，基带的行进速度为0.1～10mm/s。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述低压环境的气压低于标准大气压，具体为1×10-1～1×105Pa。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述冷压处理的工艺为：以0.1～3mm/min的加压速度加压至0.02～0.4MPa并保压10～60min。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五所述所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体或氩气与氧气的混合气体；氮气和氧气的混合气体或氩气与氧气的混合气体中氧气的质量分数为2％～5％。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六所述压力浸渗处理时施加的压力为40～100MPa，浸渗的速度为1～5mm/s。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤一所述无水乙醇纯度>97％，正丁醇纯度≥99.5％。其他步骤和参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤一所述鱼油具体为液态腓鱼鱼油，纯度>99％。其他步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤一所述磷酸三丁酯的纯度≥99％。其他步骤和参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤一所述聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末的粒度为20～200目。其他步骤和参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤五所述保护气氛为氮气、氩气或氦气；氮气、氩气或氧气的纯度大于97％。其他步骤和参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤一五所述SiC粉末的纯度大于97％。其他步骤和参数与具体实施方式一至十五之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：
按质量份数分别称取25份的SiC粉末、3份的溶剂、0.3份的分散剂、10份的增塑剂、34.7份的粘结剂和75份的铝金属作为原料；
所述SiC粉末的纯度大于97％，平均粒径为10μm；
所述SiC粉末为SiC粉末为3C-SiC粉末；
所述溶剂为无水乙醇和正丁醇按质量比0.5:1的混合物；无水乙醇纯度>97％，正丁醇纯度≥99.5％；
所述分散剂为液态腓鱼鱼油，纯度>99％；
所述增塑剂为磷酸三丁酯，磷酸三丁酯的纯度≥99％；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末的粒度为100目；
所述铝金属为Al-Si-Mg合金；其中Si的质量分数为10％，Mg的质量分数为10％
二、SiC浆料制备：
将步骤一称取的SiC粉末、溶剂和分散剂混合得到混合浆料，对混合浆料进行超声分散，然后将超声波分散后的混合浆料置于球磨机中，向球磨机中加入直径为5mm的氧化铝球并进行首次球磨，然后向球磨机内加入步骤一称取的增塑剂和粘结剂并进行二次球磨，得到SiC浆料；
所述进行超声分散时的超声波功率为200W，超声分散时间为10min；
所述进行首次球磨时球磨转速为10r/min，球磨时间为48h；进行二次球磨时球磨转速为10r/min，球磨时间为96h；
其中，超声分散的目的是使SiC粉在混合浆料中均匀分散；
三、SiC粉末生片流延成型：
将步骤二得到的SiC浆料置于低压环境中静置1min，然后进行流延成型得到生坯；将生坯在室温下空气干燥24h，得到厚度为1mm的层状SiC粉末生片；
所述流延成型过程中基带采用聚丙烯材质，刮刀高度设置2mm，基带的行进速度为10mm/s；
所述低压环境的气压低于标准大气压，具体为1×103Pa；
其中，将生坯在室温下空气干燥24h的目的是使生坯中的熔剂挥发去除；将SiC浆料置于低压环境中静置1min目的是进行除气处理，以去除球磨过程中引入浆料的气泡；
四、层叠预制体制备：
将步骤三所得的SiC粉末生片叠放，在相邻的SiC粉末生片之间放置5层铝金属箔得到层叠块体，将层叠块体装入模具中进行冷压处理，得到层状预制体；
所述铝金属箔的材质与步骤一种铝金属的材质相同；单层铝金属箔的厚度为20μm；
所述冷压处理的工艺为：以0.1mm/min的加压速度加压至0.1MPa并保压60min；
五、去脂处理、预热及残余热解碳去除：
将步骤四所得的层状预制体与模具一起放入加热炉内，首先在保护气氛下，将层状预制体加热到550并保温0.5h，得到预热的层状预制体，然后在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至580℃保温30min，得到预热的层状预制体；同时在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上350℃，得到熔融的铝金属；
所述保护气氛为氮气、氩气或氦气；
所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体；
所述氮气和氧气的混合气体中氧气的质量分数为2％；所述氮气和氧气的纯度大于97％；
六、液态铝浸渗：
将步骤五得到的预热的层状预制体和模具置于压力机台面上，将步骤五得到的熔融的铝金属浇筑在除了残余热解碳的层状预制体的上表面，然后进行压力浸渗处理，当熔融的铝金属完全浸渗到去除了残余热解碳的层状预制体中后，以30℃/min的速度冷却至室温，最后脱模，得到(SiCp/Al)-Al层状复合材料铸锭，即完成；
所述压力浸渗处理时施加的压力为40MPa，浸渗的速度为1mm/s。
本实施例中制备得到(SiCp/Al)-Al层状铝基复合材料，密度为2.79g/cm3，弹性模量为112GPa，弯曲强度为765MPa，屈服强度为362MPa，拉伸强度为494MPa，延伸率为19.6％；图1为实施例1制备的(SiCp/Al)-Al层状复合材料的微观组织图片，图中1为Al金属层，2为SiCp/Al复合材料层；从图中可以看出，实施例1制备的SiCp/Al复合材料层和Al金属层交替排列且，为层状结构，SiCp/Al复合材料层结构完整，铝金属层厚度较均匀。
实施例2：
一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：
按质量份数分别称取35份的SiC粉末、40份的溶剂、0.05份的分散剂、20份的增塑剂、4.95份的粘结剂和65份的铝金属作为原料；
所述SiC粉末的纯度大于97％，平均粒径为5μm；
所述SiC粉末为6H-SiC粉末；
所述溶剂为无水乙醇和正丁醇按质量比:1的混合物；无水乙醇纯度>97％，正丁醇纯度≥99.5％；
所述分散剂为液态腓鱼鱼油，纯度>99％；
所述增塑剂为磷酸三丁酯，磷酸三丁酯的纯度≥99％；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末的粒度为100目；
所述铝金属为纯铝或铝合金块体；
二、SiC浆料制备：
将步骤一称取的SiC粉末、溶剂和分散剂混合得到混合浆料，对混合浆料进行超声分散，然后将超声波分散后的混合浆料置于球磨机中，向球磨机中加入直径为30mm的氧化铝球并进行首次球磨，然后向球磨机内加入步骤一称取的增塑剂和粘结剂并进行二次球磨，得到SiC浆料；
所述进行超声分散时的超声波功率为400W，超声分散时间为1min；
所述进行首次球磨时球磨转速为500r/min，球磨时间为2h；进行二次球磨时球磨转速为500r/min，球磨时间为24h；
其中，超声分散的目的是使SiC粉在混合浆料中均匀分散；
三、SiC粉末生片流延成型：
将步骤二得到的SiC浆料置于低压环境中静置5min，然后进行流延成型得到生坯；将生坯在室温下空气干燥3h，得到厚度为0.1mm的层状SiC粉末生片；
所述流延成型过程中基带采用聚丙烯材质，刮刀高度设置0.2mm，基带的行进速度为0.1mm/s；
所述低压环境的气压低于标准大气压，具体为1×103Pa；
其中，将生坯在室温下空气干燥3h的目的是使生坯中的熔剂挥发去除；将SiC浆料置于低压环境中静置5min目的是进行除气处理，以去除球磨过程中引入浆料的气泡；
四、层叠预制体制备：
将步骤三所得的SiC粉末生片叠放，在相邻的SiC粉末生片之间放置3层铝金属箔得到层叠块体，将层叠块体装入模具中进行冷压处理，得到层状预制体；
所述铝金属箔的材质与步骤一种铝金属的材质相同；单层铝金属箔的厚度为50μm；
所述冷压处理的工艺为：以3mm/min的加压速度加压至0.4MPa并保压10min；
五、去脂处理、预热及残余热解碳去除：
将步骤四所得的层状预制体与模具一起放入加热炉内，首先在保护气氛下，将层状预制体加热到560并保温5h，得到预热的层状预制体，然后在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至620保温10min，得到预热的层状预制体；同时在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250℃，得到熔融的铝金属；
所述保护气氛为氮气；
所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体；
所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体中氧气的质量分数为5％；所述氮气和
氧气的纯度大于97％；
六、液态铝浸渗：
将步骤五得到的预热的层状预制体和模具置于压力机台面上，将步骤五得到的熔融的铝金属浇筑在除了残余热解碳的层状预制体的上表面，然后进行压力浸渗处理，当熔融的铝金属完全浸渗到去除了残余热解碳的层状预制体中后，以20℃/min的速度冷却至室温，最后脱模，得到(SiCp/Al)-Al层状复合材料铸锭，即完成；
所述压力浸渗处理时施加的压力为100MPa，浸渗的速度为5mm/s。
本实施例中制备得到(SiCp/Al)-Al层状铝基复合材料，经检测，密度为2.72g/cm3，弹性模量为135GPa，弯曲强度为388MPa，屈服强度为165MPa，拉伸强度为262MPa，延伸率为27.5％。
实施例3：
一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料：
按质量份数分别称取5份的SiC粉末、20份的溶剂、0.01份的分散剂、5份的增塑剂、69.9份的粘结剂和95份的铝金属作为原料；
所述SiC粉末的纯度大于97％，平均粒径为25μm；
所述SiC粉末为3C、2H、4H、6H中的一种或几种的任意比组合；
所述SiC粉末为4H-SiC粉末和6H-SiC粉末的混合粉末；混合粉末在4H-SiC粉末和6H-SiC粉末的质量比为3:7；
所述溶剂为无水乙醇和正丁醇按质量比0.8:1的混合物；无水乙醇纯度>97％，正丁醇纯度≥99.5％；
所述分散剂为液态腓鱼鱼油，纯度>99％；
所述增塑剂为磷酸三丁酯，磷酸三丁酯的纯度≥99％；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末的粒度为100目；
所述铝金属为Al-Cu-Mg合金；其中Cu的质量分数为2.5％，Mg的质量分数为3％；
二、SiC浆料制备：
将步骤一称取的SiC粉末、溶剂和分散剂混合得到混合浆料，对混合浆料进行超声分散，然后将超声波分散后的混合浆料置于球磨机中，向球磨机中加入直径为20mm的氧化铝球并进行首次球磨，然后向球磨机内加入步骤一称取的增塑剂和粘结剂并进行二次球磨，得到SiC浆料；
所述进行超声分散时的超声波功率为300W，超声分散时间为5min；
所述进行首次球磨时球磨转速为300r/min，球磨时间为24h；进行二次球磨时球磨转速为300r/min，球磨时间为80h；
其中，超声分散的目的是使SiC粉在混合浆料中均匀分散；
三、SiC粉末生片流延成型：
将步骤二得到的SiC浆料置于低压环境中静置3min，然后进行流延成型得到生坯；将生坯在室温下空气干燥10h，得到厚度为0.7mm的层状SiC粉末生片；
所述流延成型过程中基带采用聚丙烯材质，刮刀高度设置3mm，基带的行进速度为5mm/s；
所述低压环境的气压低于标准大气压，具体为1×10-1Pa；
其中，将生坯在室温下空气干燥10h的目的是使生坯中的熔剂挥发去除；将SiC浆料置于低压环境中静置3min目的是进行除气处理，以去除球磨过程中引入浆料的气泡；
四、层叠预制体制备：
将步骤三所得的SiC粉末生片叠放，在相邻的SiC粉末生片之间放置1层铝金属箔得到层叠块体，将层叠块体装入模具中进行冷压处理，得到层状预制体；
所述铝金属箔的材质与步骤一种铝金属的材质相同；单层铝金属箔的厚度为35μm；
所述冷压处理的工艺为：以2mm/min的加压速度加压至0.2MPa并保压35min；
五、去脂处理、预热及残余热解碳去除：
将步骤四所得的层状预制体与模具一起放入加热炉内，首先在保护气氛下，将层状预制体加热到580℃并保温3h，得到预热的层状预制体，然后在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至610℃保温20min，得到预热的层状预制体；同时在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上350℃，得到熔融的铝金属；
所述保护气氛为氮气；
所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体；
所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体中氧气的质量分数为3.5％；所述氮气和氧气的纯度大于97％；
其中将层状预制体加热到580℃并保温3h的目的是使SiC粉末生片中的有机物如鱼油、粘结剂和增塑剂等分解挥发；在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至610℃保温20min过程中，通入含氧的保护气氛的目的是使残余热解碳氧化，转化为二氧化碳，从而去除残余热解碳；同时含氧的保护气氛中氧气的含量较低，可以避免模具和加热炉的氧化损耗；
六、液态铝浸渗：
将步骤五得到的预热的层状预制体和模具置于压力机台面上，将步骤五得到的熔融的铝金属浇筑在除了残余热解碳的层状预制体的上表面，然后进行压力浸渗处理，当熔融的铝金属完全浸渗到去除了残余热解碳的层状预制体中后，以30℃/min的速度冷却至室温，最后脱模，得到(SiCp/Al)-Al层状复合材料铸锭，即完成；
所述压力浸渗处理时施加的压力为70MPa，浸渗的速度为3mm/s。
本实施例中制备得到(SiCp/Al)-Al层状铝基复合材料，经检测，密度为2.75g/cm3，弹性模量为84.2GPa，弯曲强度为954MPa，屈服强度为488MPa，拉伸强度为753MPa，延伸率为7.9％。

Claims (10)

1.一种无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、称料：
按质量份数分别称取5～35份的SiC粉末、20～40份的溶剂、0.01～0.5份的分散剂、5～20份的增塑剂、4.5～69.9份的粘结剂和65～95份的铝金属作为原料；
所述溶剂为无水乙醇和正丁醇按质量比(0.5～1):1的混合物；
所述分散剂为鱼油；
所述增塑剂为磷酸三丁酯；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；
二、SiC浆料制备：
将步骤一称取的SiC粉末、溶剂和分散剂混合得到混合浆料，对混合浆料进行超声分散，然后将超声波分散后的混合浆料置于球磨机中，向球磨机中加入直径为5mm～30mm的氧化铝球并进行首次球磨，然后向球磨机内加入步骤一称取的增塑剂和粘结剂并进行二次球磨，得到SiC浆料；
三、SiC粉末生片流延成型：
将步骤二得到的SiC浆料置于低压环境中静置1～5min，然后进行流延成型得到生坯；将生坯在室温下空气干燥3～24h，得到厚度为0.1～2.5mm的层状SiC粉末生片；
四、层叠预制体制备：
将步骤三所得的SiC粉末生片叠放，在相邻的SiC粉末生片之间放置1～5层铝金属箔得到层叠块体，将层叠块体装入模具中进行冷压处理，得到层状预制体；
所述铝金属箔的材质与步骤一种铝金属的材质相同；单层铝金属箔的厚度为20μm～50μm；
五、去脂处理、预热及残余热解碳去除：
将步骤四所得的层状预制体与模具一起放入加热炉内，首先在保护气氛下，将层状预制体加热到470℃～Tm并保温0.5～5h，得到预热的层状预制体，然后在含氧的保护气氛下将层状预制体加热至520℃～Tm保温10min～30min，得到预热的层状预制体；同时在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250～350℃，得到熔融的铝金属；
所述Tm为铝金属箔的熔点；
六、液态铝浸渗：
将步骤五得到的预热的层状预制体和模具置于压力机台面上，将步骤五得到的熔融的铝金属浇筑在除了残余热解碳的层状预制体的上表面，然后进行压力浸渗处理，当熔融的铝金属完全浸渗到去除了残余热解碳的层状预制体中后，以20～40℃/min的速度冷却至室温，最后脱模，得到(SiCp/Al)-Al层状复合材料铸锭，即完成。
2.根据权利要求1所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述SiC粉末为3C、2H、4H、6H中的一种或几种的任意比组合；SiC粉末的平均粒径为0.3～50μm。
3.根据权利要求1或2所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝金属为纯铝或铝合金块体；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的混合物；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
4.根据权利要求3所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述进行超声分散时的超声波功率为200～400W，超声分散时间为1～10min。
5.根据权利要求1、2或4所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述进行首次球磨时球磨转速为10～500r/min，球磨时间为2～48h；进行二次球磨时球磨转速为10～500r/min，球磨时间为24～96h。
6.根据权利要求5所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述流延成型过程中基带采用聚丙烯材质，刮刀高度设置0.2～3mm，基带的行进速度为0.1～10mm/s。
7.根据权利要求6所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述低压环境的气压低于标准大气压，具体为1×10-1～1×105Pa。
8.根据权利要求7所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述冷压处理的工艺为：以0.1～3mm/min的加压速度加压至0.02～0.4MPa并保压10～60min。
9.根据权利要求8所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述所述含氧的保护气氛为氮气和氧气的混合气体或氩气与氧气的混合气体；氮气和氧气的混合气体或氩气与氧气的混合气体中氧气的质量分数为2％～5％。
10.根据权利要求9所述的无残余热解碳的层状铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤六所述压力浸渗处理时施加的压力为40～100MPa，浸渗的速度为1～5mm/s。
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